CN106831757A - 一种从黄连中提取黄连素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从黄连中提取黄连素的方法，其操作步骤如下：1.粉碎，将黄连切碎，研磨成粉状；2.回流提取，将粉碎后的粉状原料加入圆底烧瓶，加入乙醇，装上回流装置，进行提取；3.浓缩，将提取到的滤液进行抽滤，用真空泵减压下整出乙醇直到棕红色糖浆状；4.结晶，加入醋酸溶解，抽滤除去不溶物，加入盐酸至溶液浑浊为止，至有黄色针状体黄连素析出，抽滤，得到结晶粗品。5.重结晶，结晶粗品加入热水溶解继续抽滤，加盐酸调pH，抽滤，烘箱中烘干称重本。本发明的提取方法具有提取时间短、方法简单、提取率高、回收容易等优点，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物制药领域，尤其是一种从黄连中提取黄连素的方法。
背景技术
黄连是多年生草本药材，黄连分“味连”、“雅连”和“云连”但总称黄连。黄连主产于四川，长江以南大部地区均有分布，经过采集加工，晒干备用，根、茎、叶均可入药。我国产小檗科植物约200余种，其中大多数均含黄连素。在原料的粉碎处理中，根据不同原料可以采取剪、切、锯或水浸泡后石辊辗压等不同形式，其方法也可结合使用。目的在于粉碎得较细，其试剂浸出物就多。黄连素(俗称小蘖碱)是中药黄连等的主要有效成分，抗菌能力很强，黄连素是一种具有多种功效的常用中药对急性结膜炎，口疮，急性细菌性痢疾，急性肠胃炎等均有很好的疗效。
从黄连中提取黄连素的方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。硫酸法、石灰水法提取时间长，提取效率低，且对环境污染大，酸水的处理成本较高。
发明内容
本发明的目的在于针对当前从黄连素中提取黄连素的方法存在的问题，提供一种从黄连中提出高纯度黄连素的方法。该方法黄连中的黄连素的提取率和纯度都得到了很大的提高，该方法具有提取时间短、方法简单、提取率高、回收容易等优点，适合工业化生产。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种从黄连中提取黄连素的方法，包括以下步骤：
(1)粉碎，将黄连切碎，研磨成粉状；
(2)回流提取，将粉碎后的原料加入圆底烧瓶，加入与其重量比为1：15的70-90％乙醇，装上回流装置，进行提取3-4次，每次回流1-2h，合并提取液；
(3)浓缩，将上述提取到的滤液进行抽滤，70-90℃温度下用真空泵减压下蒸出乙醇直到棕红色糖浆状；
(4)结晶，加入1％醋酸溶解，抽滤除去不溶物，加入盐酸至溶液浑浊为止，至有黄色针状体黄连素析出，抽滤，得到结晶粗品；
(5)重结晶，结晶粗品加入热水溶解继续抽滤，加盐酸调pH为1-2，抽滤得精品，40-60℃烘箱中烘干称重。
作为进一步方案，步骤(1)中，黄连粉碎至100目。
作为进一步方案，步骤(2)中，中所述的乙醇浓度为90％，提取3次，每次回流2h。
作为进一步方案，步骤(3)中，中所述的抽滤温度为80℃。
作为进一步方案，步骤(5)中，加盐酸调pH＝1.5，烘箱温度为60℃。所述的提取到的黄连素的提取率达到98％以上。
本发明中的提取方法的提取率和纯度都得到了很大的提高，具有提取时间短、方法简单、提取率高、回收容易等优点。
本发明优点是：
1.本发明中黄连素的提取率达到98％以上。
2.本发明的提取方法具有提取时间段、方法简单、提取效率高、回收容易等优点，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明
实施例1
一种从黄连中提取黄连素的方法，包括以下步骤：
(1)粉碎：取50g黄连切碎,研磨成粉状，粉碎至100目。
(2)回流提取：将原料加入500ml圆底烧瓶中,按固液比为1：15分别加入350ml、250ml、150ml的90％乙醇,装上回流冷凝管,重复提取三次，每次的时间分别为2h、2h和1h。
(3)浓缩：合并三次所得滤液,抽滤，在80℃恒温下用真空泵减压下蒸出乙醇(回收)直到棕红色糖浆状。
(4)结晶：加入1％醋酸,200mL，加热溶解,抽滤以除去不溶物,然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止,放置过夜,有黄色针状体的黄连素析出,抽滤,结晶用蒸馏水洗涤两次，再用丙酮洗涤两次得粗品。
(5)重结晶：粗品加入100ml90℃热水中刚好溶解，趁热抽滤，用30％HCl调pH为2，静置12h,抽滤得精品，在60℃的烘箱中烘干称量。提取率达到98.41％。
实施例2
一种从黄连中提取黄连素的方法，包括以下步骤：
(1)粉碎：取50g黄连切碎,研磨成粉状，粉碎至100目。
(2)回流提取：将原料加入500ml圆底烧瓶中,按固液比为1：15分别加入350ml、250ml、150ml的70％乙醇,装上回流冷凝管,重复提取三次，每次的时间分别为2h、2h和1h。
(3)浓缩：合并三次所得滤液,抽滤，在60℃恒温下用真空泵减压下蒸出乙醇(回收)直到棕红色糖浆状。
(4)结晶：加入1％醋酸,200mL，加热溶解,抽滤以除去不溶物,然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止,放置过夜,有黄色针状体的黄连素析出,抽滤,结晶用蒸馏水洗涤两次，再用丙酮洗涤两次得粗品。
(5)重结晶：粗品加入90℃热水中刚好溶解，趁热抽滤，用30％HCl调pH为1.5，静置12h,抽滤得精品，在40℃的烘箱中烘干称量。提取率达到98.09％。
实施例3
一种从黄连中提取黄连素的方法，包括以下步骤：
(1)粉碎：取50g黄连切碎,研磨成粉状，粉碎至100目。
(2)回流提取：将原料加入500ml圆底烧瓶中,按固液比为1：15分别加入350ml、250ml、150ml的80％乙醇,装上回流冷凝管,重复提取三次，每次的时间分别为2h、2h和1h。
(3)浓缩：合并三次所得滤液,抽滤，在70℃恒温下用真空泵减压下蒸出乙醇(回收)直到棕红色糖浆状。
(4)结晶：加入1％醋酸,200mL，加热溶解,抽滤以除去不溶物,然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止,放置过夜,有黄色针状体的黄连素析出,抽滤,结晶用蒸馏水洗涤两次，再用丙酮洗涤两次得粗品。
(5)重结晶：粗品加入90℃热水中刚好溶解，趁热抽滤，用30％HCl调pH为1，静置12h,抽滤得精品，在50℃的烘箱中烘干称量。提取率达到98.20％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种从黄连中提取黄连素的方法，其特征在于，其操作步骤如下：
(1)粉碎，将黄连切碎，研磨成粉状；
(2)回流提取，将粉碎后的原料加入圆底烧瓶，加入与其重量比为1：15的70-90％乙醇，装上回流装置，进行提取3-4次，每次回流1-2h，合并提取液；
(3)浓缩，将上述提取到的滤液进行抽滤，70-90℃温度下用真空泵减压下蒸出乙醇直到棕红色糖浆状；
(4)结晶，加入1％醋酸溶解，抽滤除去不溶物，加入盐酸至溶液浑浊为止，至有黄色针状体黄连素析出，抽滤，得到结晶粗品；
(5)重结晶，结晶粗品加入热水溶解继续抽滤，加盐酸调pH为1-2，抽滤得精品，40-60℃烘箱中烘干称重。
2.根据权利要求1所述的一种从黄连中提取黄连素的方法，其特征在于，步骤(1)黄连粉碎至100目。
3.根据权利要求1所述的一种从黄连中提取黄连素的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的乙醇浓度为90％，提取3次，每次回流2h。
4.根据权利要求1所述的一种从黄连中提取黄连素的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的抽滤温度为80℃。
5.根据权利要求1所述的一种从黄连中提取黄连素的方法，其特征在于，步骤(5)中，加盐酸调pH＝1.5，烘箱温度为60℃。所述的提取到的黄连素的提取率达到98％以上。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107373281A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-11-24 | 唐雪平 | 一种黄连抗菌成分的高效提取方法 |
| CN109942573A (zh) * | 2019-04-03 | 2019-06-28 | 海南制药厂有限公司 | 一种从三颗针中分离制备小檗碱的方法 |
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| CN107373281B (zh) * | 2017-07-20 | 2020-08-25 | 广东添利食品有限公司 | 一种黄连抗菌成分的高效提取方法 |
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