CN104177462B - 一种从玉兰花瓣中提取精制芦丁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所属保健食品加工技术领域，本发明涉及一种从玉兰花瓣中提取精制芦丁的方法。选取盛开后期玉兰花瓣，加入适量50%乙醇后用组织捣碎机捣碎成浆，然后加入50%乙醇微波提取，提取液减压浓缩至无醇味后通过大孔树脂纯化，收集30%的乙醇洗脱液，将该部分洗脱液减压浓缩至小体积后，冷置结晶即得到芦丁纯品。本发明不使用有毒的有机溶剂，不污染环境，并且乙醇和大孔树脂可以重复使用，降低了药物成本，所提取的芦丁纯度高，本发明产品利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从玉兰花瓣中提取精制芦丁的方法。
背景技术
芦丁（Rutin），又叫芸香甙，属于黄酮苷类化合物，具有多种药用和生理活性作用。芦丁能降低毛细血管通透性和脆性，保持及回复毛细血管的正常弹性，促进细胞增生和防止血细胞凝聚。广泛用于医药、保健食品和化妆品行业中，具有抗炎、抗过敏、利尿、解痉，镇咳、防晒、抗氧化等作用。临床上芦丁主要用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、紫瘢和极性出血性肾炎，也用于防治糖尿病及合并高血脂症。同时，芦丁也是一种化学分析显色剂，用于多种金属离子的纸色谱法和分光光度法检测。
白玉兰（Magnoliadenudata），是玉兰花中开白色花的品种，又名木兰、玉兰等。中国福建、广东、广西、云南，以及长江流域各省区栽培极盛，也是世界各地庭园常见栽培。它的花瓣可食或产玉兰花浸膏。据药理研究分析，花蕾含有挥发油黄酮类、木脂素、脂肪酸、香豆素等多种药学成分，可用于治疗过敏性鼻炎、外感风寒，头痛鼻塞，鼻渊、浊涕常流等症，并有降低血压，兴奋子宫，抑制多种致病性真菌，对横纹肌有乙酰胆碱样作用等。近年来，玉兰的活性作用引起了许多研究者的兴趣。
目前国内提取芦丁的主要原料为苦荞麦、槐米，也有从槐花、芦笋和红枣中提取的。但是这些提取的方法较为复杂，所得芦丁纯度不高。因此，为了缓解芦丁原料供应紧张现状，提高芦丁的提取率及纯度，从玉兰花瓣中提取精制芦丁的方法，具有十分重要的现实意义。
从新鲜玉兰花瓣中大量提取精制芦丁的方法，迄今为止暂无相关文献报导。
发明内容
本发明涉及一种从玉兰花瓣中提取精制芦丁的方法，该方法成本低、提取效率高、对环境无严重污染。
1、本发明所提供的技术方案特征在于：
（1）选取盛开后期新鲜的玉兰花瓣，加入1-2倍量的50%乙醇室温下捣碎成浆，得玉兰花浆液。
（2）将步骤（1）中所得的玉兰花浆液加入6-10倍量的50%乙醇于60℃微波萃取2-3次，每次0.5-2小时，过滤，得到提取液；
（3）将步骤（2）中提取液合并，用旋转蒸发仪减压回收乙醇至无醇味后得浓缩液;
（4）将步骤（3）中浓缩液加入大孔树脂吸附，先用蒸馏水洗脱至下柱液无色，再用30%乙醇溶液洗脱至下柱液无色；
（5）将步骤（4）中30%乙醇洗脱液合并后浓缩，冷置结晶，抽滤，用少量冷的95%乙醇洗涤3-8次，真空低温干燥后即得芦丁。
2、根据1所述的制备方法，所述玉兰花瓣为白玉兰（Magnoliadenudata）的花瓣。
3、根据1所述的一种从玉兰花瓣中提取精制芦丁的方法，其特征在于所述步骤（2）中微波功率为300-600W。
4、根据1所述的一种从玉兰花瓣中提取精制芦丁的方法，其特征在于所述步骤（4）中大孔树脂为AmberliteXAD7HP树脂。
本发明选取盛开后期的新鲜玉兰花瓣为原料，捣碎后加入乙醇溶液利用微波提取，将原料中的芦丁充分、彻底的提取出来，以提高芦丁得率；再经过大孔树脂先洗去水溶性杂质后，收集30%的乙醇洗脱液，将该部分洗脱液减压浓缩至小体积后，冷置结晶，用少量冷的95%乙醇洗涤除去可溶性杂质，以提高其纯度，真空低温干燥后即得芦丁纯品。经检测采用本工艺流程制备的芦丁纯度可达95%以上，提取率可达0.8%以上。本发明不使用有毒的有机溶剂，不污染环境，并且乙醇和大孔树脂可以重复使用，降低了药物成本，所提取的芦丁纯度高，本发明产品利于工业化生产。
具体实施方式
下面的实施例可进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
（1）收集盛开后期新鲜的白玉兰（Magnoliadenudata）花瓣1kg，加入1倍量的50%乙醇室温下用组织捣碎机捣碎成浆，得玉兰花浆液。
（2）将步骤（1）中所得玉兰花浆液加入8倍量的50%乙醇于60℃微波萃取2次，每次0.5小时，微波功率为350W，过滤，得到提取液；
（3）将步骤（2）中提取液合并，用旋转蒸发仪减压回收乙醇至无醇味后得浓缩液;
（4）将步骤（3）中浓缩液加入AmberliteXAD7HP型大孔树脂吸附，先用蒸馏水洗脱至下柱液无色，再用30%乙醇溶液洗脱至下柱液无色；
（5）将步骤（4）中30%乙醇洗脱液合并后浓缩至小体积，冷置结晶，抽滤，用少量冷的95%乙醇洗涤4次，真空低温干燥后即得芦丁0.8g，经高效液相色谱检测，纯度>95%。
实施例2：
（1）收集盛开后期新鲜的白玉兰（Magnoliadenudata）花瓣3kg，加入2倍量的50%乙醇室温下用组织捣碎机捣碎成浆，得玉兰花浆液。
（2）将步骤（1）中所得玉兰花浆液加入10倍量的50%乙醇于60℃微波萃取3次，每次1小时，微波功率为500W，过滤，得到提取液；
（3）将步骤（2）中提取液合并，用旋转蒸发仪减压回收乙醇至无醇味后得浓缩液;
（4）将步骤（3）中浓缩液加入AmberliteXAD7HP型大孔树脂吸附，先用蒸馏水洗脱至下柱液无色，再用30%乙醇溶液洗脱至下柱液无色；
（5）将步骤（4）中30%乙醇洗脱液合并后浓缩至小体积，冷置结晶，抽滤，用少量冷的95%乙醇洗涤7次，真空低温干燥后即得芦丁2.6g，经高效液相色谱检测，纯度>95%。
Claims (4)
1.一种从玉兰花瓣中提取精制芦丁的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）选取盛开后期新鲜的玉兰花瓣，加入1-2倍量的50%乙醇室温下捣碎成浆，得玉兰花浆液；
（2）将步骤（1）中所得的玉兰花浆液加入6-10倍量的50%乙醇于60℃微波萃取2-3次，每次0.5-2小时，过滤，得到提取液；
（3）将步骤（2）中提取液合并，用旋转蒸发仪减压回收乙醇至无醇味后得浓缩液；
（4）将步骤（3）中浓缩液加入大孔树脂吸附，先用蒸馏水洗脱至下柱液无色，再用30%乙醇溶液洗脱至下柱液无色；
（5）将步骤（4）中30%乙醇洗脱液合并后浓缩，冷置结晶，抽滤，用少量冷的95%乙醇洗涤3-8次，真空低温干燥后即得芦丁。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所述玉兰花瓣为白玉兰（Magnoliadenudata）的花瓣。
3.根据权利要求1所述的一种从玉兰花瓣中提取精制芦丁的方法，其特征在于所述步骤（2）中微波功率为300-600W。
4.根据权利要求1所述的一种从玉兰花瓣中提取精制芦丁的方法，其特征在于所述步骤（4）中大孔树脂为AmberliteXAD7HP树脂。
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