CN112125842A - 一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从3‑氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，所述方法包括以下步骤：（1）将树脂用甲醇浸泡4~12h，用4%NaOH溶液处理，水洗净；（2）加入废水质量3~5%的活性炭脱色过滤；（3）将步骤（2）的废水上柱吸附；（4）吸附结束后，用70~80℃的热水解析，获得烟酸解析液；（5）通入3倍柱体积甲醇溶液；通入3倍柱体积4%NaOH溶液，用纯水洗至pH7.0±0.5；（6）将步骤（4）烟酸解析液浓缩10~20倍，加入浓缩液质量3~5%的活性炭脱色后，酸化结晶，获得粗品；结晶母液回收，按照步骤（3）再上柱解析结晶，获得粗品；（7）将步骤（6）的烟酸粗品加入无水乙醇中，加热溶解；加入烟酸乙醇溶液质量3~5%的活性炭脱色，滤液冷却降温至15~25℃，控温结晶，干燥获得烟酸成品。
Description
技术领域
本发明涉及化学中间体三废处理技术领域，具体涉及一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法。
背景技术
3-氰基吡啶，又称烟腈，分子式为C6H4N2，分子量为104.11，是一种白色晶体。能升华，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和石油醚，稍溶于水。主要用途是用作医药、食品添加剂、饲料添加剂、农药等的中间体。3-氰基吡啶生产时的废水中，常含有烟酸，烟酰胺等，如何从3-氰基吡啶废水中提高提取烟酸的回收率和纯度，本领域技术人员多有研究。
申请号CN2011101226069的中国专利申请公开了一种对生产3-氰基吡啶所产生的废水处理及回收烟酸的方法，以氨水和含3-氰基吡啶的废水为原料，将废水和氨水倒入反应釜中加温和加压下反应1～6小时；再将反应溶液减压浓缩至干燥的固体；干燥固体加入水清洗再烘干，将过滤后的水溶液回收利用；烘干后的固体在220～230℃的温度中升华获得烟酸。该方法流程复杂，提取周期长，控制难，加热升华困难大，设备繁杂耗能高。
申请号CN2016105793615的中国专利申请公开了一种基于生物转化的食品级烟酸分离提取方法，包括对转化液经陶瓷膜或板框过滤去除菌体，处理后的烟酸溶液经大孔树脂吸附、洗脱、浓缩、结晶、干燥，得到烟酸成品。该方法利用生物转化法制备烟酸，获得高纯度烟酸母液加以提取分离，不适用于处理多杂质废水。
发明内容
针对现有问题的不足，本发明的目的是提供一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法。为处理大批量3-氰基吡啶废水，降低生产成本，提高原料利用率，降低设备能耗，本发明中采用大孔树脂从废水中分离烟酸，有效去除杂质、无机盐以及色素等，提高烟酸纯度；工艺成本低，可连续使用，设备要求少，对废水回收再利用，降低废水处理难度和减少废水排放量，保护环境。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，该方法包括以下步骤：
(1)树脂活化：用甲醇浸泡4～12h，用4％(g/100mL)NaOH溶液处理，水洗净即可；
(2)废水预处理：加入废水质量3～5％的活性炭脱色过滤，去除不溶性杂质及部分色素；
(3)上柱吸附：将步骤(2)的废水用大孔离子交换树脂上柱吸附；
(4)解析：吸附结束后，用温度70～80℃的热水解析，获得烟酸解析液；
(5)树脂再生：通入3倍柱体积甲醇溶液；通入3倍柱体积4％(g/100mL)NaOH溶液后，用纯水洗至pH7.0±0.5；
(6)浓缩结晶：将步骤(4)的烟酸解析液进行浓缩10～20倍，加入浓缩液质量3～5％的活性炭脱色后，置于结晶罐中酸化结晶，获得粗品；结晶母液回收，按照步骤(3)再次上柱解析结晶，获得粗品；
(7)重结晶：将步骤(6)的烟酸粗品加入无水乙醇中，加热85～95℃溶解；加入烟酸乙醇溶液质量3～5％的活性炭脱色，滤液冷却降温至15～25℃，控温结晶，干燥获得烟酸成品。
优选的，所述大孔离子交换树脂为大孔强碱性阴离子交换树脂。
更优选的，所述树脂为海普HP334。
优选的，所述步骤(5)树脂再生的具体方法如下：解析结束后，向树脂柱中通入3倍柱体积甲醇溶液冲洗，控制流速0.5～1BV/hr；通入3倍柱体积4％NaOH溶液冲洗，控制流速1～2BV/hr，用纯水洗至pH7.0±0.5，控制流速1～2BV/hr。
优选的，所述步骤(6)中，烟酸解析液中烟酸的质量分数为10～30％。
优选的，所述步骤(6)中，酸化时的pH值为3.4±0.5；所用酸为硫酸。
更优选的，硫酸的浓度为1-2mol/L。
优选的，所述步骤(7)中，乙醇用量为粗品质量(g)：乙醇体积(mL)＝1：8～10。
有益效果
本发明提供的一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，与现有技术相比，具有以下有益效果：(1)本发明解决了废水中烟酸回收收率低，纯度不高，成本高的问题，本发明回收制备的烟酸具有颗粒细色度白皙，纯度99.5％以上，工艺简约，设备要求低，树脂可重复使用低成本；(2)本方法工艺流程短，用树脂纯化分离烟酸，减少引入杂质，提高原料利用率，减轻废水处理压力；(3)本方法不仅仅用于高纯度烟酸提纯，更可以将3-氰基吡啶多杂质废水中提取分离烟酸，功能性更广；(4)同时对3-氰基吡啶废水进行回收再利用，提高了原料利用率，降低了废水的处理难度和排放量，保护环境。
附图说明
图1为本申请实施例1一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法的色谱图；
图2为本申请实施例2一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法的色谱图；
图3为本申请实施例3一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法的色谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。
烟酸总收率＝烟酸(T2)收率*烟酸(T3)收率＝m(T3)*烟酸含量(T3)/[(m(T0)*烟酸含量(T0)]；
烟酸(T2)收率＝m(T2)*烟酸含量(T2)/[(m(T0)*烟酸含量(T0)]；
烟酸(T3)收率＝m(T3)*烟酸含量(T3)/[m(T2)*烟酸含量(T2)]。
实施例1
(1)树脂活化：用分析纯甲醇浸泡4～12h，用4％(g/100mL)NaOH溶液处理，水洗净即可；
(2)废水预处理：取4kg废水加入废水质量3％的活性炭脱色过滤；
(3)上柱吸附：将步骤(2)的废水用大孔离子交换树脂海普HP334上柱吸附，控制流速1BV/hr；
(4)解析：用温度70℃的热水解析，流速2BV/hr，获得烟酸解析液，取样T0；
(5)树脂再生：解析结束后，通入3倍柱体积甲醇，控制流速0.5BV/hr；通入3倍柱体积4％(g/100mL)NaOH溶液，控制流速1BV/hr，后用纯水洗至pH7.0±0.5，控制流速1BV/hr；
(6)浓缩结晶：将步骤(4)烟酸解析液浓缩20倍，加入浓缩液质量3％的活性炭脱色后，置于结晶罐调pH至3.4±0.5左右析晶，获得粗品；结晶母液回收，合并解析液取样T1，按照步骤(3)再次上柱解析结晶，获得粗品；合并粗品取样T2；
(7)重结晶：将步骤(6)烟酸粗品加入无水乙醇中，加热85℃溶解，乙醇体积用量为烟酸质量8倍；加入烟酸乙醇溶液质量3％的活性炭脱色，滤液冷却降温至15℃，控温结晶，干燥获得烟酸成品，取样T3。
废水提取以及合并母液，最终获得99.86％纯度的烟酸，烟酸总收率86.77％，在自然光条件下观察为白色粉末。
实施例2
(1)树脂活化：用甲醇浸泡4～12h，用4％(g/100mL)NaOH溶液处理，水洗净即可；
(2)废水预处理：取4.0kg废水加入废水质量4％的活性炭脱色过滤；
(3)上柱吸附：将步骤(2)的废水用大孔离子交换树脂海普HP334上柱吸附，控制流速1BV/hr；
(4)解析：用温度75℃的热水解析，流速2BV/hr，获得烟酸解析液，取样T0；
(5)树脂再生：解析结束后，通入3倍柱体积甲醇溶液，控制流速1BV/hr；通入3倍柱体积4％(g/100mL)NaOH溶液，控制流速2BV/hr，后用纯水洗至pH7.0±0.5，控制流速2BV/hr；
(6)浓缩结晶：将步骤(4)烟酸解析液浓缩15倍，加入浓缩液质量4％的活性炭脱色后，置于结晶罐调pH至3.4±0.5析晶，获得粗品；结晶母液可回收，合并解析液取样T1，按照步骤(3)再次上柱解析结晶，获得粗品；合并粗品取样T2；
(7)重结晶：将步骤(6)烟酸粗品加入乙醇中，加热90℃溶解，乙醇体积用量为烟酸质量9倍；加入烟酸乙醇溶液总质量4％的活性炭脱色，滤液冷却降温至20℃，控温结晶，干燥获得烟酸成品，取样T3。
废水提取以及合并母液，最终获得99.71％纯度的烟酸，烟酸总收率87.59％，在自然光条件下观察为白色粉末。
实施例3
(1)树脂活化：用甲醇浸泡4～12h，用4％(g/100mL)NaOH溶液处理，水洗净即可；
(2)废水预处理：取4.0kg废水加入废水质量5％的活性炭脱色过滤；
(3)上柱吸附：将步骤(2)的废水用大孔离子交换树脂海普HP334上柱吸附，控制流速1BV/hr；
(4)解析：用温度80℃的热水解析，流速2BV/hr，获得烟酸解析液，取样T0；
(5)树脂再生：解析结束后，通入3倍柱体积甲醇溶液，控制流速1BV/hr；通入3倍柱体积4％(g/100mL)NaOH溶液，控制流速1BV/hr，后用纯水洗至pH7.0±0.5，控制流速1BV/hr；
(6)浓缩结晶：将步骤(4)烟酸解析液浓缩10倍，加入浓缩液质量5％的活性炭脱色后，置于结晶罐调pH至3.4±0.5析晶，获得粗品；结晶母液可回收，合并解析液取样T1，按照步骤(3)再次上柱解析结晶，获得粗品；合并粗品取样T2；
(7)重结晶：将步骤(6)烟酸粗品加入乙醇中，加热90℃溶解，乙醇体积用量为烟酸质量10倍；加入烟酸乙醇溶液总质量5％的活性炭脱色，滤液冷却降温至25℃，控温结晶，干燥获得烟酸成品，取样T3。
废水提取以及合并母液，最终获得99.70％纯度的烟酸，烟酸总收率86.67％，在自然光条件下观察为白色粉末。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求为保护范围。
Claims (5)
1.一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）树脂活化：用甲醇浸泡4~12h，用4%NaOH溶液处理，水洗净即可；
（2）废水预处理：加入废水质量3~5%的活性炭脱色过滤，去除不溶性杂质及部分色素；
（3）上柱吸附：将步骤（2）的废水用大孔离子交换树脂上柱吸附；
（4）解析：吸附结束后，用温度70~80℃的热水解析，获得烟酸解析液；
（5）树脂再生：通入3倍柱体积甲醇溶液；再通入3倍柱体积4%NaOH溶液后，用纯水洗至pH7.0±0.5；
（6）浓缩结晶：将步骤（4）烟酸解析液进行浓缩10~20倍，加入浓缩液质量3~5%的活性炭脱色后，置于结晶罐中酸化结晶，获得粗品；结晶母液回收，按照步骤（3）再次上柱解析结晶，获得粗品；
（7）重结晶：将步骤（6）的烟酸粗品加入无水乙醇中，加热85~95℃溶解；加入烟酸乙醇溶液总质量3~5%的活性炭脱色，滤液冷却降温至15~25℃，控温结晶，干燥获得烟酸成品。
2.根据权利要求1所述的一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，其特征在于，所述大孔离子交换树脂为大孔强碱性阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，其特征在于，所述步骤（5）树脂再生的具体方法如下：解析结束后，向树脂柱中通入3倍柱体积甲醇溶液冲洗，控制流速0.5~1BV/hr；再通入3倍柱体积4%NaOH溶液冲洗，控制流速1~2BV/hr，用纯水洗至pH7.0±0.5，控制流速1~2BV/hr。
4.根据权利要求1所述的一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，其特征在于，所述步骤（6）中，烟酸解析液中烟酸的质量分数为10~30%。
5.根据权利要求1所述的一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，其特征在于，所述步骤（7）中，乙醇用量为粗品质量(g)：乙醇体积(mL)=1：8~10。
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| CN112939856A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-06-11 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 一种回收2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酰胺的方法 |
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2020
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