CN106477607A - 一种高固含量氧化铝溶胶的制备方法 - Google Patents

一种高固含量氧化铝溶胶的制备方法 Download PDF

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刘红宇
赵文凯
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Abstract

本发明公开了一种高固含量氧化铝溶胶的制备方法，包括以下步骤：将自制的球形拜铝石粉体加入三口烧瓶中；向三口烧瓶中加入二次蒸馏水，加热搅拌成悬浮液；向上一步得到的悬浮液中滴加硝酸进行胶溶，用激光检测悬浮液变化，直到有丁达尔现象产生，停止滴加硝酸，得到氧化铝溶胶；对上一步得到的氧化铝溶胶进行减压蒸馏，控制馏出水的量，得到高固含量的氧化铝溶胶。利用本发明提出的工艺技术可对氧化铝溶胶的固含量进行控制，从而解决溶胶团聚现象严重的问题。

Description

一种高固含量氧化铝溶胶的制备方法
技术领域
本发明属于催化剂制备领域，涉及到一种高固含量氧化铝溶胶的制备技术。
背景技术
氧化铝溶胶作为催化裂化（FCC）催化剂常用的粘结剂，是一种带正电荷的水合氧化铝胶粒分散在水中形成的稳定的胶体溶液，其性能直接影响FCC催化剂的粒度、磨损指数、孔径分布、孔体积等物化性质。高固含量、低粘度、高稳定性的氧化铝溶胶一直是无机材料领域研究的热点。
目前，氧化铝溶胶的制备方法主要有有机醇盐水解法，无机盐原料法和粉体分散法。这些制备方法各有特点，有机醇铝盐水解法适用于制备纯度要求高的氧化铝溶胶。但是制备过程中的最大困难是有机醇铝对水敏感，水解反应非常迅速，容易形成沉淀，并且原料价格昂贵、不易保存，给工业化带来困难；无机原料制备方法简单，无污染；粉体分散法原料易得，过程简单易控。但在制备高固含量溶胶时，每种制备方法都存在一个共同的弱点，那就是制备出来的溶胶团聚现象严重，影响了溶胶粒子的稳定性。
发明内容
发明目的：本发明提供一种高固含量氧化铝溶胶的制备技术，其目的是对氧化铝溶胶的固含量进行控制，解决现有技术中存在的溶胶团聚现象严重的问题。
技术方案：
一种高固含量氧化铝溶胶的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）将拜铝石粉体加入容器中，并加入二次蒸馏水；
（2）加热并搅拌形成悬浮液；
（3）向所述的悬浮液中滴加硝酸进行胶溶，同时用激光检测悬浮液变化，当丁达尔现象产生时停止滴加硝酸，得到氧化铝溶胶；
（4）对所述氧化铝溶胶进行减压蒸馏，既得高固含量的氧化铝溶胶。
所述的高固含量氧化铝溶胶的制备方法，其特征在于：所述的拜铝石粉体具体为D50为2～10μm，D97为20～50μm，颗粒形貌为球形的拜铝石粉体。
所述的高固含量氧化铝溶胶的制备方法，其特征在于：所述二次蒸馏水与球形拜铝石粉体的质量比为2：1～5：1。
所述的高固含量氧化铝溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中加热温度为60～80℃。
所述的高固含量氧化铝溶胶的制备方法，其特征在于：所述减压蒸馏的真空度控制在0～0.1MPa。
所述的高固含量氧化铝溶胶的制备方法，其特征在于：在蒸馏过程中，馏出水体积达到加入二次蒸馏水体积的60%～70%时停止蒸馏。。
优点及效果：利用本发明提出的工艺技术可对氧化铝溶胶的固含量进行控制，从而解决溶胶团聚现象严重的问题。
具体实施方式：
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
将D50为2-10μm，即中位径为2-10μm； D97为20-50μm，即97%粉粒粒径小于20-50μm，颗粒形貌为球形的拜铝石粉体加入到三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入二次蒸馏水，二次蒸馏水与球形拜铝石粉体的质量比为2：1-5：1，在60-80℃下加热，搅拌成悬浮液，向得到的悬浮液中滴加硝酸进行胶溶，用激光检测悬浮液变化，直到有丁达尔现象产生，停止滴加硝酸，然后对氧化铝溶胶进行减压蒸馏，真空度控制在0-0.1MPa，馏出水体积达到加入二次蒸馏水体积的60%～70%时停止蒸馏，得到产物高固含量的氧化铝溶胶。
以下给出本发明的最佳实施例：
称取D50为3.257μm，D97为20.38μm，颗粒形貌为球形的拜铝石粉体10g加入到三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入二次蒸馏水40ml，在70℃下加热，搅拌成悬浮液，向得到的悬浮液中滴加硝酸进行胶溶，用激光检测悬浮液变化，直到有丁达尔现象产生，停止滴加硝酸，然后对氧化铝溶胶进行减压蒸馏，真空度控制在0.08MPa，控制馏出水的量达到25.6ml时停止减压蒸馏，得到固含量为30%的氧化铝溶胶，并具有长期的稳定性。产物经过长时间的放置，没有出现溶胶团聚的现象。

Claims (6)

1.一种高固含量氧化铝溶胶的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）将拜铝石粉体加入容器中，并加入二次蒸馏水；
（2）加热并搅拌形成悬浮液；
（3）向所述的悬浮液中滴加硝酸进行胶溶，同时用激光检测悬浮液变化，当丁达尔现象产生时停止滴加硝酸，得到氧化铝溶胶；
（4）对所述氧化铝溶胶进行减压蒸馏，既得高固含量的氧化铝溶胶。
2.根据权利要求1所述的高固含量氧化铝溶胶的制备方法，其特征在于：所述的拜铝石粉体具体为D50为2～10μm，D97为20～50μm，颗粒形貌为球形的拜铝石粉体。
3.根据权利要求1所述的高固含量氧化铝溶胶的制备方法，其特征在于：所述二次蒸馏水与球形拜铝石粉体的质量比为2：1～5：1。
4.根据权利要求1所述的高固含量氧化铝溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中加热温度为60～80℃。
5.根据权利要求1所述的高固含量氧化铝溶胶的制备方法，其特征在于：所述减压蒸馏的真空度控制在0～0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的高固含量氧化铝溶胶的制备方法，其特征在于：在蒸馏过程中，馏出水体积达到加入二次蒸馏水体积的60%～70%时停止蒸馏。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101928029A (zh) * 2010-09-08 2010-12-29 苏州创元投资发展(集团)有限公司 一种氧化铝溶胶的制备方法
CN105836761A (zh) * 2016-03-28 2016-08-10 沈阳工业大学 一种副产硝酸铵的球形拜铝石粉体的制备方法

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