CN106009705B - 一种含丝素的抗菌远红外微米颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含丝素的抗菌远红外微米颗粒的制备方法，包括以下步骤：将丝素蛋白溶液中添加纳米金粒子和麦饭石粒子，充分搅拌，干燥成膜，形成丝素‑金‑麦饭石混合膜，然后将丝素‑金‑麦饭石混合膜溶解于六氟异丙醇中形成溶液A，将聚左旋乳酸溶解于六氟异丙醇中形成溶液B，将溶液A与溶液B混合形成溶液C，并加入聚乙二醇二缩水甘油醚作为交联剂，加热超声处理，静置，离心处理去沉淀物，烘干得到含丝素的抗菌远红外微米颗粒。该方法制备的微米颗粒可塑性和稳定性强，生物相容性好，还具有抗菌、远红外等保健功效。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种含丝素的抗菌远红外微米颗粒及其制备方法。
背景技术
蚕丝是珍贵的纺织原料，具有优异的舒适性和皮肤亲和性能，由蚕丝作为原料制备的丝素蛋白是人类很早利用的天然蛋白质之一，具有纯度高，来源广等优点。将性能良好的丝素蛋白制成微纳米级颗粒，既可以降低对天然生物材料的结构模拟，而且可以提高材料的生物相容性。
目前针对丝素纳米颗粒的制备方面的研究还是比较多的。中国专利CN102492300B公开的一种单分散丝素颗粒的制备方法及光子晶体的制备方法，是利用磷酸钾无机盐溶液与丝素蛋白溶液混合，经低温处理后静置，离心洗涤沉淀物获得丝素颗粒，该方法制备的丝素颗粒粒径较为均一，单分散性好，可进行自组装形成光子晶体。中国专利CN102580232B公开的一种丝素微针系统和丝素纳米颗粒及其制备方法，将丝素蛋白溶液中掺入药物或化妆品分子，经脱水固化和结晶处理形成含纳米丝素颗粒的固体结构，将该固体结构在水中溶解后，提取不易溶解的物质得到丝素纳米颗粒。中国专利CN 102558292B公开的不同形态丝素的制备方法，该方法是借助超临界技术将丝素蛋白溶液经超临界流体强制分散形成丝素纳米颗粒。由此可知，借助多种化学溶剂和高科技技术，已经可以得到丝素颗粒，但是该丝素颗粒的功能性较为局限，应用领域受限制，距离工业化生产还有段距离。
本发明利用纳米金粒子和麦饭石粒子对丝素颗粒进行功能化处理，并借助聚左旋乳酸增强丝素颗粒的分散性和稳定性，得到性能稳定的丝素颗粒，并且制备方法较为简便，适用于工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种含丝素的抗菌远红外微米颗粒及其制备方法，采用丝素蛋白、纳米金粒子、麦饭石粒子和聚左旋乳酸为原料，经成膜再溶解和加热超声等技术制备得到丝素和聚左旋乳酸为壳，纳米金粒子和麦饭石粒子为芯层的微米颗粒。该方法制备的微米颗粒可塑性和稳定性强，生物相容性好，还具有抗菌、远红外等保健功效，还可作为催化剂，运用于纺织、生物医药、检测追踪等领域。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种含丝素的抗菌远红外微米颗粒，其特征在于，所述含丝素的抗菌远红外微米颗粒的组分包括：丝素蛋白、纳米金粒子、麦饭石粒子和聚左旋乳酸，所述含丝素的抗菌远红外微米颗粒的组分，按质量份剂，包括：丝素蛋白20-40份、纳米金粒子5-15份、麦饭石粒子3-12份和聚左旋乳酸25-45份，所述含丝素的抗菌远红外微米颗粒为壳核结构，到丝素和聚左旋乳酸为壳，纳米金粒子和麦饭石粒子为芯层。
本发明还提供一种含丝素的抗菌远红外微米颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将蚕丝煮沸脱胶、溶解、透析纯化、浓缩得到丝素蛋白溶液；
(2)将步骤(1)制备的丝素蛋白溶液中添加纳米金粒子和麦饭石粒子，调节溶液的PH值至7-8，充分搅拌，干燥成膜，形成丝素-金-麦饭石混合膜；
(3)将步骤(2)制备的丝素-金-麦饭石混合膜溶解于六氟异丙醇中形成溶液A，将聚左旋乳酸溶解于六氟异丙醇中形成溶液B，将溶液A与溶液B混合形成溶液C，并加入聚乙二醇二缩水甘油醚作为交联剂，调节pH值至10-11，加热超声处理，静置，离心处理去沉淀物，烘干得到含丝素的抗菌远红外微米颗粒。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，丝素蛋白的相对分子量为20-110kDa，丝素蛋白溶液的质量分数为5-15％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，纳米金粒子的粒径为15-25nm，麦饭石粒子的粒径为10-20nm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，干燥成膜的温度为23-25℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，溶液A中丝素、金和麦饭石的总质量分数为20-35％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，溶液B中聚左旋乳酸的质量分数为25-35％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，溶液A、溶液B和聚乙二醇二缩水甘油醚的体积比为60-80:80-100:15-20。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，加热超声处理的温度为55-65℃，时间为4-6h，超声功率为50-200W，超声频率为50-100kHz。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，静置的温度为23-25℃，时间为2-3d。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)麦饭石具有远红外发射功能，将麦饭石颗粒添加至丝素溶液中制备丝素颗粒，赋予丝素颗粒远红外保健功能，纳米金粒子的分散性和稳定性好，能均匀地分散在丝素溶液中，赋予丝素颗粒优异的生物性能，具有抗菌、催化、可追踪等性能。
(2)本发明对丝素蛋白、纳米金粒子和麦饭石粒子干燥成膜再溶解形成溶液，不仅使三种材料的混合更加均匀，而且可以使丝素蛋白将纳米金粒子和麦饭石粒子包覆其中，形成稳定的胶状，此时再将聚乙二醇二缩水甘油醚作为交联剂，将丝素大分子和聚左旋乳酸交联，并辅助加热超声工艺，制备形成丝素和聚左旋乳酸为壳，纳米金粒子和麦饭石粒子为芯层的微米颗粒。
(3)该方法制备的微米颗粒可塑性和稳定性强，生物相容性好，还具有抗菌、远红外等保健功效，还可作为催化剂，运用于纺织、生物医药、检测追踪等领域。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将蚕丝在碱液中煮沸脱胶，用溴化锂溶液溶解，经透析袋透析纯化3天后，浓缩得到质量分数为5％的丝素蛋白溶液，其中丝素蛋白的相对分子量为110kDa。
(2)按重量份计，将含20份的丝素蛋白的溶液中添加5份的粒径为15nm的纳米金粒子和3份的粒径为10nm的麦饭石粒子，调节溶液的PH值至7，充分搅拌，在23℃下干燥成膜，形成丝素-金-麦饭石混合膜。
(3)将步骤(2)制备的丝素-金-麦饭石混合膜溶解于六氟异丙醇中形成丝素、金和麦饭石的总质量分数为20％的溶液A，将25份的聚左旋乳酸溶解于六氟异丙醇中形成质量分数为25％的溶液B，按体积份计，将60份的溶液A与80份的溶液B混合形成溶液C，并加入15份的聚乙二醇二缩水甘油醚作为交联剂，调节pH值至10，在55℃和50W的功率下，以50kHz的频率加热超声处理4h，在23℃静置2d，离心处理去沉淀物，烘干得到含丝素的抗菌远红外微米颗粒。
实施例2：
(1)将蚕丝在碱液中煮沸脱胶，用溴化锂溶液溶解，经透析袋透析纯化3天后，浓缩得到质量分数为15％的丝素蛋白溶液，其中丝素蛋白的相对分子量为20kDa。
(2)按重量份计，将含40份的丝素蛋白的溶液中添加15份的粒径为25nm的纳米金粒子和12份的粒径为20nm的麦饭石粒子，调节溶液的PH值至8，充分搅拌，在25℃下干燥成膜，形成丝素-金-麦饭石混合膜。
(3)将步骤(2)制备的丝素-金-麦饭石混合膜溶解于六氟异丙醇中形成丝素、金和麦饭石的总质量分数为35％的溶液A，将45份的聚左旋乳酸溶解于六氟异丙醇中形成质量分数为25-35％的溶液B，按体积份计，将80份的溶液A与100份的溶液B混合形成溶液C，并加入20份的聚乙二醇二缩水甘油醚作为交联剂，调节pH值至11，在65℃和200W的功率下，以100kHz的频率加热超声处理6h，在25℃静置3d，离心处理去沉淀物，烘干得到含丝素的抗菌远红外微米颗粒。
实施例3：
(1)将蚕丝在碱液中煮沸脱胶，用溴化锂溶液溶解，经透析袋透析纯化3天后，浓缩得到质量分数为10％的丝素蛋白溶液，其中丝素蛋白的相对分子量为50kDa。
(2)按重量份计，将含30份的丝素蛋白的溶液中添加10份的粒径为20nm的纳米金粒子和7份的粒径为15nm的麦饭石粒子，调节溶液的PH值至7.5，充分搅拌，在24℃下干燥成膜，形成丝素-金-麦饭石混合膜。
(3)将步骤(2)制备的丝素-金-麦饭石混合膜溶解于六氟异丙醇中形成丝素、金和麦饭石的总质量分数为25％的溶液A，将30份的聚左旋乳酸溶解于六氟异丙醇中形成质量分数为28％的溶液B，按体积份计，将65份的溶液A与90份的溶液B混合形成溶液C，并加入17份的聚乙二醇二缩水甘油醚作为交联剂，调节pH值至10.5，在60℃和150W的功率下，以80kHz的频率加热超声处理5h，在23℃静置2.5d，离心处理去沉淀物，烘干得到含丝素的抗菌远红外微米颗粒。
实施例4：
(1)将蚕丝在碱液中煮沸脱胶，用溴化锂溶液溶解，经透析袋透析纯化3天后，浓缩得到质量分数为7％的丝素蛋白溶液，其中丝素蛋白的相对分子量为66kDa。
(2)按重量份计，将含25份的丝素蛋白的溶液中添加8份的粒径为18nm的纳米金粒子和8份的粒径为16nm的麦饭石粒子，调节溶液的PH值至8，充分搅拌，在24℃下干燥成膜，形成丝素-金-麦饭石混合膜。
(3)将步骤(2)制备的丝素-金-麦饭石混合膜溶解于六氟异丙醇中形成丝素、金和麦饭石的总质量分数为34％的溶液A，将30份的聚左旋乳酸溶解于六氟异丙醇中形成质量分数为27％的溶液B，按体积份计，将75份的溶液A与95份的溶液B混合形成溶液C，并加入18份的聚乙二醇二缩水甘油醚作为交联剂，调节pH值至10.5，在60℃和200W的功率下，以70kHz的频率加热超声处理4h，在23℃静置2d，离心处理去沉淀物，烘干得到含丝素的抗菌远红外微米颗粒。
实施例5：
(1)将蚕丝在碱液中煮沸脱胶，用溴化锂溶液溶解，经透析袋透析纯化3天后，浓缩得到质量分数为12％的丝素蛋白溶液，其中丝素蛋白的相对分子量为80kDa。
(2)按重量份计，将含35份的丝素蛋白的溶液中添加5份的粒径为15nm的纳米金粒子和8份的粒径为15nm的麦饭石粒子，调节溶液的PH值至7.8，充分搅拌，在25℃下干燥成膜，形成丝素-金-麦饭石混合膜。
(3)将步骤(2)制备的丝素-金-麦饭石混合膜溶解于六氟异丙醇中形成丝素、金和麦饭石的总质量分数为28％的溶液A，将32份的聚左旋乳酸溶解于六氟异丙醇中形成质量分数为34％的溶液B，按体积份计，将60份的溶液A与100份的溶液B混合形成溶液C，并加入15份的聚乙二醇二缩水甘油醚作为交联剂，调节pH值至11，在65℃和200W的功率下，以50kHz的频率加热超声处理6h，在23℃静置3d，离心处理去沉淀物，烘干得到含丝素的抗菌远红外微米颗粒。
实施例6：
(1)将蚕丝在碱液中煮沸脱胶，用溴化锂溶液溶解，经透析袋透析纯化3天后，浓缩得到质量分数为15％的丝素蛋白溶液，其中丝素蛋白的相对分子量为110kDa。
(2)按重量份计，将含40份的丝素蛋白的溶液中添加5份的粒径为25nm的纳米金粒子和3份的粒径为20nm的麦饭石粒子，调节溶液的PH值至8，充分搅拌，在23℃下干燥成膜，形成丝素-金-麦饭石混合膜。
(3)将步骤(2)制备的丝素-金-麦饭石混合膜溶解于六氟异丙醇中形成丝素、金和麦饭石的总质量分数为35％的溶液A，将25份的聚左旋乳酸溶解于六氟异丙醇中形成质量分数为35％的溶液B，按体积份计，将60份的溶液A与100份的溶液B混合形成溶液C，并加入20份的聚乙二醇二缩水甘油醚作为交联剂，调节pH值至10，在65℃和50W的功率下，以50kHz的频率加热超声处理6h，在25℃静置2d，离心处理去沉淀物，烘干得到含丝素的抗菌远红外微米颗粒。
经检测，实施例1-6制备的含丝素的抗菌远红外微米颗粒与现状技术制备的丝素颗粒的粒径、抗菌性、远红外性的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的含丝素的抗菌远红外微米颗粒具有抗菌抑菌和远红外功效。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种含丝素的抗菌远红外微米颗粒的制备方法，其特征在于，所述含丝素的抗菌远红外微米颗粒的组分包括：丝素蛋白、纳米金粒子、麦饭石粒子和聚左旋乳酸，所述含丝素的抗菌远红外微米颗粒的组分，按质量份计，包括：丝素蛋白20-40份、纳米金粒子5-15份、麦饭石粒子3-12份和聚左旋乳酸25-45份，所述含丝素的抗菌远红外微米颗粒为壳核结构，丝素和聚左旋乳酸为壳，纳米金粒子和麦饭石粒子为芯层；
所述，含丝素的抗菌远红外微米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蚕丝煮沸脱胶、溶解、透析纯化、浓缩得到丝素蛋白溶液；
(2)将步骤(1)制备的丝素蛋白溶液中添加纳米金粒子和麦饭石粒子，调节溶液的pH值至7-8，充分搅拌，干燥成膜，形成丝素-金-麦饭石混合膜；
(3)将步骤(2)制备的丝素-金-麦饭石混合膜溶解于六氟异丙醇中形成溶液A，将聚左旋乳酸溶解于六氟异丙醇中形成溶液B，将溶液A与溶液B混合形成溶液C，并加入聚乙二醇二缩水甘油醚作为交联剂，调节pH值至10-11，加热超声处理，静置，离心处理取沉淀物，烘干得到含丝素的抗菌远红外微米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种含丝素的抗菌远红外微米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，丝素蛋白的相对分子量为20-110kDa，丝素蛋白溶液的质量分数为5-15％。
3.根据权利要求1所述的一种含丝素的抗菌远红外微米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，纳米金粒子的粒径为15-25nm，麦饭石粒子的粒径为10-20nm。
4.根据权利要求1所述的一种含丝素的抗菌远红外微米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，干燥成膜的温度为23-25℃。
5.根据权利要求1所述的一种含丝素的抗菌远红外微米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，溶液A中丝素、金和麦饭石的总质量分数为20-35％。
6.根据权利要求1所述的一种含丝素的抗菌远红外微米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，溶液B中聚左旋乳酸的质量分数为25-35％。
7.根据权利要求1所述的一种含丝素的抗菌远红外微米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，溶液A、溶液B和聚乙二醇二缩水甘油醚的体积比为60-80:80-100:15-20。
8.根据权利要求1所述的一种含丝素的抗菌远红外微米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，加热超声处理的温度为55-65℃，时间为4-6h，超声功率为50-200W，超声频率为50-100kHz。
9.根据权利要求1所述的一种含丝素的抗菌远红外微米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，静置的温度为23-25℃，时间为2-3d。
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