CN106000247A - 一种含蚕丝的变相微胶囊及其制备方法 - Google Patents

一种含蚕丝的变相微胶囊及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含蚕丝的变相微胶囊的制备方法，包括以下步骤：将新鲜的蚕蛹去除杂质，烘干，粉碎，得到超细的蚕蛹粉末，溶于氯化钙溶液中经溶胀溶解后形成蚕丝蛋白溶液；将蚕丝蛋白溶液和壳聚糖溶液加入双活性β‑环糊精溶液中，调节PH值，恒温振荡，得到混合溶液；将混合溶液中添加相变材料，混合均匀后进行保温处理，然后置于喷雾干燥装置中得到微胶囊颗粒，最后离心洗涤后得到含蚕丝的变相微胶囊。该方法制备的含蚕丝的变相微胶囊的相变温度接近与人体温度，还具有优异的生物相容性、抗菌性，而且制备工艺简单，生产效率高。

Description

一种含蚕丝的变相微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种含蚕丝的变相微胶囊及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和科学的进步，人们对于微纳米级材料的探索也越来越多。人们开始模拟制备类细胞结构的微胶囊，微胶囊的制备方法、制备材料都随着科技的进步在不断的翻新，随之越来越多功能和特性的微胶囊被开发出来，在许多方面有着广泛的应用前景。
智能纺织品是指对外界刺激具有感知和反应能力的特殊功能的纺织品，其中蓄热调温智能纺织品可以通过纺织品内功能组分的作用随着外界环境温度的变化而发生物理、化学或者结构的变化而实现能量的吸收与释放。蓄热调温智能纺织品的制备方法包括填充法、纺丝法、浸轧法、涂层法和微胶囊法。
微胶囊法是将相变材料密封在微胶囊中，通过将该微胶囊附着于纤维的内部或者表面使纺织品实现蓄热调温功能。目前，微胶囊的壳层多采用无毒、不溶、不熔、密封性好、具有较高拉伸性能和压缩强度的树脂，如尿素-甲醛树脂、聚氨酯、三聚氰胺-甲醛树脂、尿素-三聚氰胺树脂等。而基于天然再生材料的微胶囊并不多见。
中国文献“再生丝素蛋白-壳聚糖微胶囊的制备及结构”(张幼珠等，丝绸，2002年第11期，第17-19,29页)公开的微胶囊是以丝素蛋白、壳聚糖和液体石蜡作为连续相，戊二醛作为交联剂，Span为乳化剂，在油包水型乳化体系中制备的微胶囊。该方法制备的微胶囊的形态和粒径难以控制，而且壁材极易溶解难以适用于纺织领域。中国文献“丝素蛋白粉的理化性质及其微胶囊的制备研究”(朱正华，浙江大学硕士论文，公开日2005年5月1日)公开的微胶囊中将维生素E作为芯材，丝素蛋白作为壁材，经充分搅拌后喷雾干燥形成微胶囊。该方法制备的微胶囊颗粒球形，但是整个微胶囊材料的性能较差，实用性较窄。
本发明采用丝素蛋白、壳聚糖和β-环糊精作为微胶囊壳层的材料，包覆变相材料，制备得到粒径适中，球形良好，壳层稳定，实用性广的绿色相变微胶囊。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种含蚕丝的变相微胶囊及其制备方法，采用蚕丝蛋白、壳聚糖、β-环糊精和相变材料作为原料，利用恒温振荡和喷雾干燥装置制备得到含蚕丝的变相微胶囊。该方法制备的含蚕丝的变相微胶囊为壳芯结构，芯部分为相变材料，壳部分由蚕丝蛋白、壳聚糖和β-环糊精构成，制备的含蚕丝的变相微胶囊生物相容性好，相变温度接近人体体温，可用于纺织面料改性和生物医药领域。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种含蚕丝的变相微胶囊，所述含蚕丝的变相微胶囊包括蚕丝蛋白、壳聚糖、β-环糊精和相变材料，所述含蚕丝的变相微胶囊为壳芯结构，所述芯部分为相变材料，所述壳部分为蚕丝蛋白、壳聚糖和β-环糊精。
作为上述技术方案的优选，所述含蚕丝的变相微胶囊中的相变材料为直链烷烃、脂肪酸或者复合相变材料，所述相变材料的固液相变温度为25-40℃。
本发明中还提供一种含蚕丝的变相微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜的蚕蛹去除杂质，烘干，粉碎，得到超细的蚕蛹粉末，将蚕蛹粉末溶于氯化钙溶液中经溶胀溶解透析后形成蚕丝蛋白溶液；
(2)将步骤(1)制备的蚕丝蛋白溶液和壳聚糖溶液加入双活性β-环糊精溶液中，调节PH值至5-6，恒温振荡，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)制备的混合溶液中添加相变材料，混合均匀后进行保温处理，然后置于喷雾干燥装置中得到微胶囊颗粒，最后离心洗涤后得到含蚕丝的变相微胶囊。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，超细的蚕蛹粉末的粒径为500-1000nm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，蚕丝蛋白溶液的质量分数为3-8％，蚕丝蛋白的相对分子量为50-110kDa。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，双活性β-环糊精溶液的质量分数为15-20％，双活性β-环糊精溶液的溶剂为乙醇水溶液，所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1:0.75。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，蚕丝蛋白溶液、双活性β-环糊精溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:0.8-1.5:0.6-0.8。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，恒温振荡的温度为30-35℃，时间为60-90min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，保温处理的步骤为：在室温条件下，以1℃/min的速率升温至50-60℃后，保温处理1-2h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，喷雾干燥装置的进样速度为0.5-1ml/min，进口温度为100-120℃，出口温度为60-70℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的含蚕丝的变相微胶囊中的壳层由为蚕丝蛋白、壳聚糖和β-环糊精构成，蚕丝蛋白的生物相容性好，壳聚糖具有优异的抗菌性能，β-环糊精具有外侧亲水内侧疏水的空腔结构，将三者混合保温振荡后，促使三者之间相互连接，形成氢键或者化学键。然后将该混合溶液中加入相变材料，相变材料会被包覆于三者的内部，形成芯层。
(2)本发明制备的含蚕丝的变相微胶囊的壳层含有丰富的活性基团，可以与其他材料形成化学键或者氢键，继而附着于其他材料的表面或者内部，而且含蚕丝的变相微胶囊的相变温度接近与人体温度，还具有具有优异的生物相容性、抗菌性，可作为优异的改性材料，调节人体的体温，保证材料的舒适卫生。
(3)本发明制备的含蚕丝的变相微胶囊采用喷雾干燥技术，工艺简单，生产效率高，经喷雾干燥后的微胶囊呈球形，有利于之后的使用，运用范围广泛，经济效益好。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将新鲜的蚕蛹去除杂质，烘干，粉碎，得到500nm的超细的蚕蛹粉末，将蚕蛹粉末溶于质量分数为3％的氯化钙溶液中经溶胀溶解透析后形成蚕丝蛋白溶液，其中质量分数为3％的蚕丝蛋白的相对分子量为50kDa。
(2)将双活性β-环糊精溶于乙醇与水的体积比为1:0.75的溶剂中形成质量分数为15％的双活性β-环糊精溶液，然后按体积份计，将步骤(1)制备的1份的蚕丝蛋白溶液和0.8份的2％的壳聚糖溶液加入0.6份的双活性β-环糊精溶液中，调节PH值至5，在30℃下恒温振荡60min，得到混合溶液。
(3)按体积比计，将步骤(2)制备的1份的混合溶液中添加0.02份的正十八烷，混合均匀后，在室温条件下，以1℃/min的速率升温至50℃后，保温处理1h，然后以0.5ml/min进样速度置于喷雾干燥装置中，经进口处100℃处理和出口处60℃处理得到微胶囊颗粒，最后离心洗涤后得到含蚕丝的变相微胶囊。
实施例2：
(1)将新鲜的蚕蛹去除杂质，烘干，粉碎，得到1000nm的超细的蚕蛹粉末，将蚕蛹粉末溶于质量分数为5％的氯化钙溶液中经溶胀溶解后形成蚕丝蛋白溶液，其中质量分数为8％的蚕丝蛋白的相对分子量为110kDa。
(2)将双活性β-环糊精溶于乙醇与水的体积比为1:0.75的溶剂中形成质量分数为20％的双活性β-环糊精溶液，然后按体积份计，将步骤(1)制备的1份的蚕丝蛋白溶液和1.5份的3％的壳聚糖溶液加入0.8份的双活性β-环糊精溶液中，调节PH值至6，在35℃下恒温振荡90min，得到混合溶液。
(3)按体积比计，将步骤(2)制备的1份的混合溶液中添加0.05份的正二十烷，混合均匀后，在室温条件下，以1℃/min的速率升温至60℃后，保温处理2h，然后以1ml/min进样速度置于喷雾干燥装置中，经进口处120℃处理和出口处70℃处理得到微胶囊颗粒，最后离心洗涤后得到含蚕丝的变相微胶囊。
实施例3：
(1)将新鲜的蚕蛹去除杂质，烘干，粉碎，得到800nm的超细的蚕蛹粉末，将蚕蛹粉末溶于质量分数为4％的氯化钙溶液中经溶胀溶解后形成蚕丝蛋白溶液，其中质量分数为3-8％的蚕丝蛋白的相对分子量为66kDa。
(2)将双活性β-环糊精溶于乙醇与水的体积比为1:0.75的溶剂中形成质量分数为17％的双活性β-环糊精溶液，然后按体积份计，将步骤(1)制备的1份的蚕丝蛋白溶液和1份的2.5％的壳聚糖溶液加入0.7份的双活性β-环糊精溶液中，调节PH值至5.5，在32℃下恒温振荡70min，得到混合溶液。
(3)按体积比计，将步骤(2)制备的1份的混合溶液中添加0.03份的卵磷脂，混合均匀后，在室温条件下，以1℃/min的速率升温至55℃后，保温处理1.5h，然后以0.8ml/min进样速度置于喷雾干燥装置中，经进口处110℃处理和出口处65℃处理得到微胶囊颗粒，最后离心洗涤后得到含蚕丝的变相微胶囊。
实施例4：
(1)将新鲜的蚕蛹去除杂质，烘干，粉碎，得到600nm的超细的蚕蛹粉末，将蚕蛹粉末溶于质量分数为3.5％的氯化钙溶液中经溶胀溶解后形成蚕丝蛋白溶液，其中质量分数为5％的蚕丝蛋白的相对分子量为80kDa。
(2)将双活性β-环糊精溶于乙醇与水的体积比为1:0.75的溶剂中形成质量分数为16％的双活性β-环糊精溶液，然后按体积份计，将步骤(1)制备的1份的蚕丝蛋白溶液和1份的2％的壳聚糖溶液加入0.7份的双活性β-环糊精溶液中，调节PH值至5，在35℃下恒温振荡60min，得到混合溶液。
(3)按体积比计，将步骤(2)制备的1份的混合溶液中添加0.03份的硬脂酸混合均匀后，在室温条件下，以1℃/min的速率升温至60℃后，保温处理1h，然后以0.5ml/min进样速度置于喷雾干燥装置中，经进口处120℃处理和出口处60℃处理得到微胶囊颗粒，最后离心洗涤后得到含蚕丝的变相微胶囊。
实施例5：
(1)将新鲜的蚕蛹去除杂质，烘干，粉碎，得到500nm的超细的蚕蛹粉末，将蚕蛹粉末溶于质量分数为5％的氯化钙溶液中经溶胀溶解后形成蚕丝蛋白溶液，其中质量分数为8％的蚕丝蛋白的相对分子量为50kDa。
(2)将双活性β-环糊精溶于乙醇与水的体积比为1:0.75的溶剂中形成质量分数为20％的双活性β-环糊精溶液，然后按体积份计，将步骤(1)制备的1份的蚕丝蛋白溶液和0.8份的3％的壳聚糖溶液加入0.8份的双活性β-环糊精溶液中，调节PH值至6，在35℃下恒温振荡80min，得到混合溶液。
(3)按体积比计，将步骤(2)制备的1份的混合溶液中添加0.04份的硬脂酸-二氧化硅，混合均匀后，在室温条件下，以1℃/min的速率升温至60℃后，保温处理2h，然后以1ml/min进样速度置于喷雾干燥装置中，经进口处120℃处理和出口处60℃处理得到微胶囊颗粒，最后离心洗涤后得到含蚕丝的变相微胶囊。
实施例6：
(1)将新鲜的蚕蛹去除杂质，烘干，粉碎，得到800nm的超细的蚕蛹粉末，将蚕蛹粉末溶于质量分数为4％的氯化钙溶液中经溶胀溶解后形成蚕丝蛋白溶液，其中质量分数为4％的蚕丝蛋白的相对分子量为110kDa。
(2)将双活性β-环糊精溶于乙醇与水的体积比为1:0.75的溶剂中形成质量分数为18％的双活性β-环糊精溶液，然后按体积份计，将步骤(1)制备的1份的蚕丝蛋白溶液和0.8份的2.5％的壳聚糖溶液加入0.8份的双活性β-环糊精溶液中，调节PH值至5.5，在35℃下恒温振荡80min，得到混合溶液。
(3)按体积比计，将步骤(2)制备的1份的混合溶液中添加0.04份的正二十烷，混合均匀后，在室温条件下，以1℃/min的速率升温至60℃后，保温处理2h，然后以0.8ml/min进样速度置于喷雾干燥装置中，经进口处100℃处理和出口处65℃处理得到微胶囊颗粒，最后离心洗涤后得到含蚕丝的变相微胶囊。
经检测，实施例1-6制备的含蚕丝的变相微胶囊的粒径、微胶囊包埋率、焓值和抗菌率的结果如下所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
粒径(μm) 2 4 5 3 4 3
微胶囊包埋率(％) 50 53 49 51 48 50
焓值(J/g) 12 15 17 19 16 14
抗菌率(％) 65 70 68 69 65 71
由上表可见，本发明制备的含蚕丝的变相微胶囊的各项指标优良。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种含蚕丝的变相微胶囊，其特征在于，所述含蚕丝的变相微胶囊包括蚕丝蛋白、壳聚糖、β-环糊精和相变材料，所述含蚕丝的变相微胶囊为壳芯结构，所述芯部分为相变材料，所述壳部分为蚕丝蛋白、壳聚糖和β-环糊精。
2.根据权利要求1所述的一种含蚕丝的变相微胶囊，其特征在于，所述含蚕丝的变相微胶囊中的相变材料为直链烷烃、脂肪酸或者复合相变材料，所述相变材料的固液相变温度为25-40℃。
3.一种含蚕丝的变相微胶囊的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将新鲜的蚕蛹去除杂质，烘干，粉碎，得到超细的蚕蛹粉末，将蚕蛹粉末溶于氯化钙溶液中经溶胀溶解透析后形成蚕丝蛋白溶液；
(2)将步骤(1)制备的蚕丝蛋白溶液和壳聚糖溶液加入双活性β-环糊精溶液中，调节PH值至5-6，恒温振荡，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)制备的混合溶液中添加相变材料，混合均匀后进行保温处理，然后置于喷雾干燥装置中得到微胶囊颗粒，最后离心洗涤后得到含蚕丝的变相微胶囊。
4.根据权利要求3所述的一种含蚕丝的变相微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，超细的蚕蛹粉末的粒径为500-1000nm。
5.根据权利要求3所述的一种含蚕丝的变相微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，蚕丝蛋白溶液的质量分数为3-8％，蚕丝蛋白的相对分子量为50-110kDa。
6.根据权利要求3所述的一种含蚕丝的变相微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，双活性β-环糊精溶液的质量分数为15-20％，双活性β-环糊精溶液的溶剂为乙醇水溶液，所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1:0.75，。
7.根据权利要求3所述的一种含蚕丝的变相微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，蚕丝蛋白溶液、双活性β-环糊精溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:0.8-1.5:0.6-0.8。
8.根据权利要求3所述的一种含蚕丝的变相微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，恒温振荡的温度为30-35℃，时间为60-90min。
9.根据权利要求3所述的一种含蚕丝的变相微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，保温处理的步骤为：在室温条件下，以1℃/min的速率升温至50-60℃后，保温处理1-2h。
10.根据权利要求3所述的一种含蚕丝的变相微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，喷雾干燥装置的进样速度为0.5-1ml/min，进口温度为100-120℃，出口温度为60-70℃。
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