CN104891540B - 一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的是一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法。本发明包括以下步骤：（1）在氢氧化铝中加入其重量1‑3倍的洗水，然后再加入氢氧化铝重量0.5‑2‰的氟化氢铵和氢氧化铝重量0.5‑5‰的氯化铵，搅拌制成混合液；所述洗水为温度不低于80℃的高纯水；（2）混合液经过抽干制成滤饼，再经过洗涤、干燥、转相后制成类球形α氧化铝粉体。本发明制备出的类球形α氧化铝具有不带尖锐棱角、颗粒大小达到微米级、粒径均匀等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝的制备方法，具体涉及的是一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法。
背景技术
氧化铝作为一种高新无机材料，在陶瓷、电子、环保等领域都有广泛应用；而作为最稳定相态α相的应用占到相当重要的地位和相当大的比重。目前，我公司提出了公司产品的两大应用方向：抛光和导热填料。α氧化铝作为一种环保材料应用于抛光领域，以其耐热、耐腐蚀、高硬度等多个优势引领着抛光行业的新发展。
随着氧化铝在精密元器件加工行业中抛光方面的应用，对其形貌也有了越来越高的要求，尤其是针对一些精密抛光时，要求抛光液对抛光元件表面不形成划伤。从形貌上来说，则需要颗粒表面圆滑不带尖锐棱角，所以球形、类球形等形貌出现在形貌要求中。
另外，α氧化铝作为无机导热填料时，要求其结晶完整，为α相，能形成良好的导热通道，再者，对形貌也有较高要求，作为导热填料，需要对添加量和对基体粘度的影响作为考量，类球形和球形是目前应用较常见的形貌。
可见，制备类球形氧化铝粉体，对抛光和导热材料均有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供了不带尖锐棱角、颗粒大小达到微米级、粒径均匀的一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法。
为解决上述缺点，本发明的技术方案如下：
一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）在氢氧化铝中加入其重量1-3倍的洗水，然后再加入氢氧化铝重量0.5-2‰的氟化氢铵和氢氧化铝重量0.5-5‰的氯化铵，搅拌制成混合液；所述洗水为温度不低于80℃的高纯水；
（2）混合液经过抽干制成滤饼，再经过洗涤、干燥、转相后制成类球形α氧化铝粉体。
通过氢氧化铝与氟化氢铵和氯化铵溶液之间混合作用，可有效在后期转相煅烧过程中降低转相温度并控制得到类球形氧化铝粉，且通过洗涤能纯化氢氧化铝，得到的类球形α氧化铝粉体上没有尖锐棱角，非常适合在精密抛光行业中应用。
为了降低转相过程中所用的煅烧温度，所述步骤（2）中洗涤后的滤饼中加入滤饼重量2倍的水并加入滤饼重量1/2的晶种浆，混合均匀后，用氨水调节pH到9-10再抽干，抽干后再干燥；所述晶种浆为粒径为100nm-200nm的氧化铝悬浮浆料。
作为最优地选择，所述步骤（2）中转相的温度变化过程如下：
①以2-5℃/min的速度升温至600℃，②以2.5-5℃/min的速度升温至900-1300℃，③在900-1300℃条件下保温120-600min，④以2.5℃/ min的速度降温至800℃，⑤自然降温后即制成成品。通过该温度条件的设置，有效生成类球形α氧化铝。
为了能有效去除滤饼中的杂质和分散氢氧化铝，所述步骤(2)中洗涤的具体步骤为：
将滤饼重量1-5‰的PEG8000加入到滤饼1-4倍重量的水中，搅拌均匀制成洗涤水；通过洗涤水对滤饼进行洗涤。
通过上述PEG8000水溶液的洗涤，能有效分散氢氧化铝，且在分散后更好地去除滤饼中含有的杂质，使转相煅烧后生成的α氧化铝粉体粒径达到微米级，且使粒径大小更加均匀。
为了更好地进行煅烧，所述步骤（2）中干燥的条件是：利用80-120℃真空干燥24-48h。
为了能使氟化氢铵、氯化铵溶液和滤饼充分接触混匀，更好地避免转相煅烧后生成的α氧化铝粉体上具有尖锐棱角，所述步骤（1）中混合液的搅拌时间大于10min。
为了能达到最好地效果，本发明中所用的氢氧化铝为通过电解法制备而成，该氢氧化铝的制备方法为：通过以高纯铝板和高纯有机电解质为原料，得到高纯氢氧化铝滤饼，然后采用洗水清洗2次即可。
另，本发明中原辅材料的纯度均不低于化学纯。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明提供了一种类球形α氧化铝的制备方法，该方法生产出的类球形α氧化铝不带尖锐棱角、颗粒大小达到微米级、粒径均匀，纯度高，非常适合在精密元器件加工行业中抛光方面的应用。
附图说明
图1为本发明生产的类球形α氧化铝粉体的XRD图谱。
图2为本发明生产的类球形α氧化铝粉体的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法，具体制备方法如下：
（1）以电解法制备1.0kg的氢氧化铝滤饼，经过二次洗涤后作为原料；其中电解法的实现方式为：通过以高纯铝板和高纯有机电解质为原料，因电解法制备氢氧化铝的实现方式为常规技术手段，因此不再赘述；
（2）加热6.0kg高纯水至80℃以上制成洗水，备用；
（3）将氢氧化铝滤饼放入20cm的布氏漏斗中，用洗水冲洗2次；
（4）在清洗好的滤饼中加入2.0kg的洗水；并加入1g的氟化氢铵和20g氯化铵溶液，该氯化铵溶液中氯化铵的含量为10%，搅拌30分钟；
（5）抽干，测量抽干后得到的滤饼重量，测得滤饼重量为1kg；然后将2g的聚乙二醇8000加入到2.0kg洗水中，搅拌均匀制成聚乙二醇溶液；
（6）用聚乙二醇溶液对滤饼进行洗涤；
（7）洗涤完成后，取出滤饼，加入2kg洗水，并加入500g固含量1%左右的晶种浆调浆，并加入15ml氨水调节pH到10；该晶种浆是粒径约为150nm的氧化铝悬浮浆料；
（8）将滤饼抽干，并置于真空干燥箱中采用100℃真空干燥24小时；
（9）通过转相得到类球形α氧化铝粉体，转相曲线如下：
①以2℃/min的速度升温至600℃，②以2.5℃/min的速度升温至900℃，③在900℃条件下保温6h，④以2.5℃/ min的速度降温至800℃，⑤自然降温后即制成成品。
制备出的类球形α氧化铝的XRD图谱和SEM照片如图1和图2所示。从XRD图谱中可以看到，衍射峰与卡片10-0173相符，无其它杂峰存在，为α氧化铝。通过国产欧美克粒度检测仪检测得出，该类球形α氧化铝的粒度小于1.5μm，符合粒度为微米级的要求。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的工艺步骤不同，具体设置如下：
（1）以电解法制备1.0kg的氢氧化铝滤饼，经过二次洗涤后作为原料；其中电解法的实现方式为：通过以高纯铝板和高纯有机电解质为原料，因电解法制备氢氧化铝的实现方式为常规技术手段，因此不再赘述。
（2）加热6.0kg高纯水至80℃以上制成洗水，备用；
（3）将氢氧化铝滤饼放入20cm的布氏漏斗中，用洗水冲洗2次；
（4）在清洗好的滤饼中加入2.0kg的洗水；并加入1g的氟化氢铵和20g氯化铵溶液，该氯化铵溶液中氯化铵的含量为10%，搅拌30分钟；
（5）抽干，测量抽干后得到的滤饼重量，测得滤饼重量为1kg；然后将2g的聚乙二醇8000加入到2.0kg洗水中，搅拌均匀制成聚乙二醇溶液；
（6）用聚乙二醇溶液对滤饼进行洗涤；
（7）洗涤完成后，直接进行抽干，并置于真空干燥箱中采用100℃真空干燥24小时；
（8）通过转相得到类球形α氧化铝粉体；
因在没有添加晶种的条件下，煅烧温度至少为1200℃，否者不能形成纯α相的氧化铝，因此，本实施例中该转相的具体曲线如下：
①以2℃/min的速度升温至600℃，②以2.5℃/min的速度升温至1200℃，③在1200℃条件下保温6h，④以2.5℃/ min的速度降温至800℃，⑤自然降温后即制成成品。
经检测，本实施例中，该类球形α氧化铝的XRD图谱衍射峰与卡片10-0173相符，无其它杂峰存在，为α氧化铝。同时，本实施例制备出的类球形α氧化铝的粒度小于1微米。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中转相温度不同，具体设置如下：
将干燥得到的固体放入8#炉中进行转相，进而生成类球形α氧化铝；其中，转相的具体温度变化过程如下：①以3℃/min的速度升温至600℃，②以5℃/min的速度升温至1100℃，③在1100℃条件下保温10h，④以2.5℃/ min的速度降温至800℃，⑤自然降温后即制成成品。
经检测，本实施例中，该类球形α氧化铝的XRD图谱衍射峰与卡片10-0173相符，无其它杂峰存在，为α氧化铝。同时，本实施例制备出的类球形α氧化铝的粒度小于1.2微米。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的工艺参数不同，具体设置如下：
（1）以电解法制备1.0kg的氢氧化铝滤饼，经过二次洗涤后作为原料；其中电解法的实现方式为：通过以高纯铝板和高纯有机电解质为原料，因电解法制备氢氧化铝的实现方式为常规技术手段，因此不再赘述；
（2）加热8.0kg高纯水至80℃以上制成洗水，备用；
（3）将氢氧化铝滤饼放入20cm的布氏漏斗中，用洗水冲洗2次；
（4）在清洗好的滤饼中加入3.0kg的洗水；并加入2g的氟化氢铵和40g氯化铵溶液，该氯化铵溶液中氯化铵的含量为10%，搅拌20分钟；
（5）抽干，测量抽干后得到的滤饼重量，测得滤饼重量为1kg；然后将2g的聚乙二醇8000加入到2.0kg洗水中，搅拌均匀制成聚乙二醇溶液；
（6）用聚乙二醇溶液对滤饼进行洗涤；
（7）洗涤完成后，取出滤饼，加入2kg洗水，并加入500g固含量1%左右的晶种浆调浆，并加入氨水调节pH到9；该晶种浆是粒径约为150nm的氧化铝悬浮浆料；
（8）将滤饼抽干，并置于真空干燥箱中采用100℃真空干燥24小时；
（9）通过转相得到类球形α氧化铝粉体，转相曲线如下：
①以2℃/min的速度升温至600℃，②以2.5℃/min的速度升温至900℃，③在900℃条件下保温6h，④以2.5℃/ min的速度降温至800℃，⑤自然降温后即制成成品。
经检测，本实施例中，该类球形α氧化铝的XRD图谱衍射峰与卡片10-0173相符，无其它杂峰存在，为α氧化铝。同时，本实施例制备出的类球形α氧化铝的粒度小于1.2微米。
上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非对本发明保护范围的限制，但凡采用本发明的设计原理，以及在此基础上进行非创造性劳动而作出的变化，均应属于本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1. 一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在氢氧化铝中加入其重量1-3倍的洗水，然后再加入氢氧化铝重量0.5-2‰的氟化氢铵和氢氧化铝重量0.5-5‰的氯化铵，搅拌制成混合液；所述洗水为温度不低于80℃的高纯水；
（2）混合液经过抽干制成滤饼，再经过洗涤、干燥、转相后制成类球形α氧化铝粉体；
所述步骤（2）中洗涤后的滤饼中加入滤饼重量2倍的水并加入滤饼重量1/2的晶种浆，混合均匀后，用氨水调节pH到9-10再抽干，抽干后再干燥；所述晶种浆为粒径为100nm-200nm的氧化铝悬浮浆料；
所述步骤（2）中转相的温度变化过程如下：
①以2-5℃/min的速度升温至600℃，②以2.5-5℃/min的速度升温至900-1300℃，③在900-1300℃条件下保温120-600min，④以2.5℃/
min的速度降温至800℃，⑤自然降温后即制成成品。
2. 根据权利要求1所述的一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中洗涤的具体步骤为：
将滤饼重量1-5‰的PEG8000加入到滤饼1-4倍重量的水中，搅拌均匀制成洗涤水；通过洗涤水对滤饼进行洗涤。
3. 根据权利要求1所述的一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中干燥的条件是：利用80-120℃真空干燥24-48h。
4. 根据权利要求1～3任一项所述的一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中混合液的搅拌时间大于10min。
5. 根据权利要求4所述的一种微米类球形α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中氢氧化铝的制备方法为：通过以高纯铝板和高纯有机电解质为原料，得到高纯氢氧化铝滤饼，然后采用洗水清洗2次即可。
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