CN109319813A - 一种二维氧化铝粉的制备方法 - Google Patents

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申玉求
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Abstract

本发明公开了一种二维氧化铝粉的制备方法。首先采用铝盐、氨水、浓硝酸按一定比例混合，在一定温度下反应得到透明铝溶胶；然后用涂布器将铝溶胶均匀涂在表面改性的基底上，烘烤后将固化膜剥离，得到片状粉体。片状粉体通过高温煅烧，即可得到二维氧化铝粉。本发明得到的二维氧化铝粉具有表面平整、光滑、致密、厚度均一、径厚比大等优点。

Description

一种二维氧化铝粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二维氧化铝粉的制备方法。
背景技术
片状结构的二维氧化铝粉具有普通氧化铝熔点高、硬度大、耐腐蚀、绝缘性能好、机械强度大等优点，其特殊的二维片状结构、适中的表面活性、良好的附着力及显著的屏蔽效应，使其可广泛应用于散热材料、填充剂、增韧剂、耐火材料和珠光颜料等领域。
目前二维氧化铝粉的主要制备方法有：熔盐法、机械粉碎法和水热法。熔盐法具有设备简单、生产周期短、产率高、成本低廉、产品形貌和粒径可控等优点，但粉片呈花瓣状，粉片杂乱堆集于一体。机械粉碎法虽然操作简单、成本低，但是得到的粉体纯度不高、粒径不均匀、形状不规则且表面粗糙，颗粒团聚现象严重。水热法制备的产物纯度高、粒径均匀且分散效果好，但其制备周期长，需要高温高压。专利CN108439465A(一种纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法)报道用钛源、溶剂、螯合剂、酸液和水制备溶胶，然后涂覆于基材上，通过风干和烧结得到纳米二氧化钛薄膜涂层；专利CN108149228A(一种CoFe2O4感光溶胶的制备方法以及CoFe2O4微细图形薄膜的制备方法)报道用钴盐、螯合剂、添加剂、铁盐等制备溶胶，然后通过提拉、干燥等处理得到CoFe2O4微细图形薄膜。从这些专利可以看出，溶胶-涂膜法或者溶胶-提拉法主要用于薄膜的制备。
本专利拟采用溶胶-涂膜-剥离联合法来制备表面平整、光滑、致密、厚度均一、径厚比大的二维氧化铝粉体。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维氧化铝粉的制备方法，该二维氧化铝粉具有表面平整、光滑、致密、厚度均一、径厚比大等优点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
S1.将铝盐溶于去离子水，边滴加氨水边搅拌，直至溶液变稠，生成白色沉淀；
S2.将S1得到的白色沉淀进行洗涤、抽滤，得到滤饼，加入一定量的去离子水和浓硝酸，搅拌均匀，转移到三口烧瓶，通过调节反应时间、反应温度、搅拌转速，制备出透明铝溶胶；
S3.对基底用丙酮浸泡30min，用水冲洗，然后将基底放置在一定浓度的氢氧化钠溶液中，80℃下水煮1h，用水冲洗，烘干待用；
S4.将S2得到的铝溶胶用涂布器均匀涂布在S3得到的基底上，100℃下烘烤40min，剥离，再将剥离的粉体在1200℃下煅烧，得到二维氧化铝粉体。
作为优选的，S1所述的铝盐为六水合氯化铝或者硝酸铝。
作为优选的，S2所述的铝溶胶是酸铝摩尔比为0.15、0.17或0.34时制得。
作为优选的，S2所述的反应温度为90℃，转速为500r/min，反应时间为11h。
作为优选的，S3所述基底为玻璃、1mm厚的PET薄膜或0.25mm厚的PI薄膜。
作为优选的，S4所述的涂布器为15μm线棒涂布器或25μm线棒涂布器。
作为优选的，S4所述的剥离方法是利用压缩空气剥离。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明提供的溶胶-涂膜-剥离联合法制备二维氧化铝粉的方法，克服了普通二维氧化铝粉体表面粗糙、厚度不均等缺陷，所得二维氧化铝粉具有表面平整、光滑、致密、径厚比大等优点；
2)本发明提供的二维氧化铝粉制备方法，所得粉体厚度均匀可控。
附图说明
图1为本发明制备的二维氧化铝粉的SEM图。
图2为本发明制备的二维氧化铝粉的表面形貌图。
图3为本发明制备的厚度为0.9μm的二维氧化铝粉的侧面图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1、选择酸铝摩尔比为0.17，并加入少量十二烷基硫酸钠为添加剂来制备铝溶胶，以PET为基底，制备二维氧化铝粉的步骤如下：
S1.将六水合氯化铝溶于去离子水，边滴加氨水边搅拌，直至溶液变稠，生成白色沉淀；
S2.将S1得到的白色沉淀进行洗涤、抽滤，得到滤饼，加入一定量的去离子水和浓硝酸，搅拌均匀，转移到三口烧瓶，加入少量十二烷基硫酸钠为添加剂，在反应温度90℃、搅拌转速500r/min的条件下反应11h得到透明铝溶胶；
S3.对PET基底用丙酮浸泡30min，用水冲洗，然后将基底放置在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，80℃下水煮1h，用水冲洗，烘干待用；
S4.将S2得到的铝溶胶用15μm线棒涂布器均匀涂布在S3得到的PET基底上，100℃下烘烤40min，剥离，再将剥离的粉体在1200℃下煅烧，得到二维氧化铝粉体。
通过上述方法制出的二维氧化铝粉表面平整光滑、致密、径厚比大，厚度为0.9μm。该二维氧化铝粉的表面形貌图、侧面图分别如附图1、2所示。
实施例2
2、选择酸铝摩尔比为0.15时来制备铝溶胶，以PET为基底，并用完全醇解型聚乙烯醇PVA对PET基底进行改性，制备二维氧化铝粉的步骤如下：
S1.将六水合氯化铝溶于去离子水，边滴加氨水边搅拌，直至溶液变稠，生成白色沉淀；
S2.将S1得到的白色沉淀进行洗涤、抽滤，得到滤饼，加入一定量的去离子水和浓硝酸，搅拌均匀，转移到三口烧瓶，在反应温度90℃、搅拌转速500r/min下反应11h得到透明铝溶胶；
S3.对PET基底用丙酮浸泡30min，用水冲洗，然后将基底放置在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，80℃下水煮1h，用水冲洗，烘干，然后用15μm线棒涂布器将溶解为溶液的PVA均匀涂在PET上，烘干待用；
S4.将S2得到的铝溶胶用15μm线棒涂布器均匀涂布在S3得到的用PVA改性过的PET基底上，100℃下烘烤40min，剥离，再将剥离的粉体在1200℃下煅烧，得到二维氧化铝粉体。
通过上述方法制出的二维氧化铝粉表面平整光滑、致密、厚度均一、径厚比大，厚度为1.1μm。
实施例3
3、选择酸铝摩尔比为0.15时来制备铝溶胶，以PI为基底制备二维氧化铝粉的步骤如下：
S1.将六水合氯化铝溶于去离子水，边滴加氨水边搅拌，直至溶液变稠，生成白色沉淀；
S2.将S1得到的白色沉淀进行洗涤、抽滤，得到滤饼，加入一定量的去离子水和浓硝酸，搅拌均匀，转移到三口烧瓶，在反应温度90℃、搅拌转速500r/min下反应11h得到透明铝溶胶；
S3.对PI基底用丙酮浸泡30min，用水冲洗，然后将基底放置在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，80℃下水煮1h，用水冲洗，烘干待用；
S4.将S2得到的铝溶胶用25μm线棒涂布器均匀涂布在S3得到的PI基底上，100℃下烘烤40min，剥离，再将剥离的粉体在1200℃下煅烧，得到二维氧化铝粉体。
通过上述方法制出的二维氧化铝粉表面平整、光滑、致密、厚度均一、径厚比大，厚度为2.7μm。
实施例4
4、选择酸铝摩尔比为0.34时来制备铝溶胶，以玻璃为基底制备二维氧化铝粉的步骤如下：
S1.将硝酸铝溶于去离子水，边滴加氨水边搅拌，直至溶液变稠，生成白色沉淀；
S2.将S1得到的白色沉淀进行洗涤、抽滤，得到滤饼，加入一定量的去离子水和浓硝酸，搅拌均匀，转移到三口烧瓶，在反应温度90℃、搅拌转速500r/min下反应11h得到透明铝溶胶；
S3.对玻璃基底用丙酮浸泡30min，用水冲洗，用无水乙醇反复擦拭，烘干待用；
S4.将S2得到的铝溶胶用25μm线棒涂布器均匀涂布在S3得到的玻璃基底上，100℃下烘烤40min，剥离，再将剥离的粉体在1200℃下煅烧，得到二维氧化铝粉体。
通过上述方法制出的二维氧化铝粉表面平整、光滑、致密、厚度均一、径厚比大，厚度为3.8μm。

Claims (7)

1.一种二维氧化铝粉的制备方法，其特征在于：步骤如下：
S1.将铝盐溶于去离子水，边滴加氨水边搅拌，直至溶液变稠，生成白色沉淀；
S2.将S1得到的白色沉淀进行洗涤、抽滤，得到滤饼，加入一定量的去离子水和浓硝酸，搅拌均匀，转移到三口烧瓶，通过调节反应时间、温度和搅拌器转速，制备出透明铝溶胶；
S3.对基底用丙酮浸泡30min，然后用水冲洗，再将基底放置在一定浓度的氢氧化钠溶液中，80℃下水煮1h，用水冲洗，烘干待用；
S4.将S2得到的铝溶胶用涂布器均匀涂布在S3得到的基底上，100℃下烘烤40min，剥离，再将剥离的粉体在1200℃下煅烧，得到二维氧化铝粉体。
2.根据权力要求1所述的制备方法，其特征在于，S1所述的铝盐为六水合氯化铝或硝酸铝。
3.根据权力要求1所述的制备方法，其特征在于，S2所述的铝溶胶的制备中，浓硝酸和铝的摩尔比为0.15、0.17或0.34，并且制备过程可添加少量十二烷基硫酸钠。
4.根据权力要求1所述的制备方法，其特征在于，S2所述铝溶胶的制备过程中的反应温度为90℃，搅拌转速为500r/min，反应时间为11h。
5.根据权力要求1所述的制备方法，其特征在于，S3所述基底为玻璃、1mm厚的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)薄膜或0.25mm厚的PI(聚酰亚胺)薄膜，并且可用完全醇解型PVA(聚乙烯醇)对基底进行表面改性。
6.根据权力要求1所述的制备方法，其特征在于，S4所述涂布器为15μm线棒涂布器或25μm线棒涂布器。
7.根据权力要求1所述的制备方法，其特征在于，S4所述的剥离方法是利用压缩空气将粉体剥离。
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