JP2002255545A - アルミナゾル材料、そのアルミナゾルから得られるαーアルミナ粉末及び薄膜並びにそれらの製造方法 - Google Patents
アルミナゾル材料、そのアルミナゾルから得られるαーアルミナ粉末及び薄膜並びにそれらの製造方法Info
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- JP2002255545A JP2002255545A JP2001049943A JP2001049943A JP2002255545A JP 2002255545 A JP2002255545 A JP 2002255545A JP 2001049943 A JP2001049943 A JP 2001049943A JP 2001049943 A JP2001049943 A JP 2001049943A JP 2002255545 A JP2002255545 A JP 2002255545A
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Abstract
(57)【要約】
溶剤としてのアルコキシ・デイグリコールと原料とし
てのアルミニュウム・イソプロポキシドと添加剤として
の酢酸から成る長期安定なコロイド状アルミナゾル及び
そのアルミナゾルを原料とした低温度で製造できるαー
アルミナの粉末およびαーアルミナの薄膜並びにそれら
の製造法を提供するものである。 【課題】 粉末及び薄膜に利用するためのアルミナゾル
の長期安定性の改善およびαーアルミナの粉末および薄
膜の熱処理温度の低減化。 【解決手段】 溶剤として、水の代わりにアルコキシ・
デイグリコールを用い、原料としてのアルミニュウム・
イソプロポキシドと添加剤としての酢酸を加えることに
より、アルミナゾルの長期安定化に成功した。またこの
アルミナゾルの使用により７００℃以上、工業的には９
５０℃の熱処理温度という低温度でαーアルミナの粉末
や薄膜を形成できる。
てのアルミニュウム・イソプロポキシドと添加剤として
の酢酸から成る長期安定なコロイド状アルミナゾル及び
そのアルミナゾルを原料とした低温度で製造できるαー
アルミナの粉末およびαーアルミナの薄膜並びにそれら
の製造法を提供するものである。 【課題】 粉末及び薄膜に利用するためのアルミナゾル
の長期安定性の改善およびαーアルミナの粉末および薄
膜の熱処理温度の低減化。 【解決手段】 溶剤として、水の代わりにアルコキシ・
デイグリコールを用い、原料としてのアルミニュウム・
イソプロポキシドと添加剤としての酢酸を加えることに
より、アルミナゾルの長期安定化に成功した。またこの
アルミナゾルの使用により７００℃以上、工業的には９
５０℃の熱処理温度という低温度でαーアルミナの粉末
や薄膜を形成できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ゾル・ゲル法を用
いた長期間安定保存できるアルミナゾルおよびそれを原
料としたαーアルミナの微細な粉末や薄膜並びにそれら
の製造方法に関するものである。
いた長期間安定保存できるアルミナゾルおよびそれを原
料としたαーアルミナの微細な粉末や薄膜並びにそれら
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】αーアルミナ材料は化学的、熱的に安定
で、機械的な強度や耐磨耗性に優れるため、化学容器、
耐熱部品、機械部品として広範に使用されている。
で、機械的な強度や耐磨耗性に優れるため、化学容器、
耐熱部品、機械部品として広範に使用されている。
【０００３】特にゾル・ゲル法によるαーアルミナは炭
素材料など易酸化性材料の酸化阻止被覆膜や化学反応防
止被覆膜として用いられたり、微細な原料粉末として用
いられている。ゾル・ゲル法によるαーアルミナの製造
法には、水を溶剤としたゾルから粉末や薄膜にするため
に熱処理をするが、その熱処理温度は約１２００℃以上
が使用されている上、ゾル自体、安定性に欠けるため、
長期保存ができなかった。従って、ゾル製造現場近く
や、製造後直ちに薄膜や粉末を製造しなければならなか
った。
素材料など易酸化性材料の酸化阻止被覆膜や化学反応防
止被覆膜として用いられたり、微細な原料粉末として用
いられている。ゾル・ゲル法によるαーアルミナの製造
法には、水を溶剤としたゾルから粉末や薄膜にするため
に熱処理をするが、その熱処理温度は約１２００℃以上
が使用されている上、ゾル自体、安定性に欠けるため、
長期保存ができなかった。従って、ゾル製造現場近く
や、製造後直ちに薄膜や粉末を製造しなければならなか
った。
【０００４】しかし、ゾルの長期安定保存が可能となれ
ば、どこでも、何時でも必要なだけの粉末や薄膜を得る
ことが出来、広範な使用が可能となる。また、粉末や薄
膜製造における熱処理温度を出来るだけ低い温度にする
ことは、生産コストの低下のために、是非とも必要であ
り、これにより、αーアルミナの使用がさらに広範囲と
なる。
ば、どこでも、何時でも必要なだけの粉末や薄膜を得る
ことが出来、広範な使用が可能となる。また、粉末や薄
膜製造における熱処理温度を出来るだけ低い温度にする
ことは、生産コストの低下のために、是非とも必要であ
り、これにより、αーアルミナの使用がさらに広範囲と
なる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】長期安定保存ができる
アルミナゾル及びそのアルミナゾルを原料としたαーア
ルミナの薄膜や微細粉末を提供すると共にそれらの製造
方法を提案する。
アルミナゾル及びそのアルミナゾルを原料としたαーア
ルミナの薄膜や微細粉末を提供すると共にそれらの製造
方法を提案する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】従来のゾル・ゲル法で
は、溶剤に水を用いていたため、得られるアルミナゾル
を長期保存可能な原料や添加剤が見つからなかった。ま
たアルミナゾルを熱処理するとθ-アルミナとγ-アルミ
ナを経てαーアルミナになるため、熱処理温度は１２０
０℃と高い温度を必要としていた。本発明者らは水を含
まない有機溶剤を出発原料にもちいることにより、アル
ミナゾルの長期安定性を偶然的にも発見すると同時に粉
末や薄膜への熱処理温度を低下できることをも発見し、
本発明に至った。
は、溶剤に水を用いていたため、得られるアルミナゾル
を長期保存可能な原料や添加剤が見つからなかった。ま
たアルミナゾルを熱処理するとθ-アルミナとγ-アルミ
ナを経てαーアルミナになるため、熱処理温度は１２０
０℃と高い温度を必要としていた。本発明者らは水を含
まない有機溶剤を出発原料にもちいることにより、アル
ミナゾルの長期安定性を偶然的にも発見すると同時に粉
末や薄膜への熱処理温度を低下できることをも発見し、
本発明に至った。
【０００７】
【発明の実施の形態】さらに詳細に説明すると、溶剤と
してアルコキシ・デイグリコールを用いることができる
が、その中でも特に健康上安全でしかも安価である観点
からアルコキシ・デイグリコールの内、トリエチレン・
グリコール・モノメチール・エーテル、エチレン・グリ
コール・モノメチール・エーテル、デイエチレン・グリ
コール・モノメチール・エーテル、デイエチレン・グリ
コール・モノエチール・エーテル、プロピレン・グリコ
ール・モノエチール・エーテル、デイプロピレン・グリ
コール・モノメチール・エーテル、エチレン・グリコー
ル・モノブチール・エーテルを用いると工業的には良
い。
してアルコキシ・デイグリコールを用いることができる
が、その中でも特に健康上安全でしかも安価である観点
からアルコキシ・デイグリコールの内、トリエチレン・
グリコール・モノメチール・エーテル、エチレン・グリ
コール・モノメチール・エーテル、デイエチレン・グリ
コール・モノメチール・エーテル、デイエチレン・グリ
コール・モノエチール・エーテル、プロピレン・グリコ
ール・モノエチール・エーテル、デイプロピレン・グリ
コール・モノメチール・エーテル、エチレン・グリコー
ル・モノブチール・エーテルを用いると工業的には良
い。
【０００８】溶剤としてのアルコキシ・デイグリコール
を９０℃に加熱し、原料としてのアルミニュウム・イソ
プロポキシドを全体量に対して０．１〜３モル％を加
え、５から２５分間、一般には１５分間混ぜ、さらに酢
酸を全体量に対して６〜１５モル%を加える。酢酸の添
加後、大気中９０℃で１から１０分、一般には２分間か
き混ぜると、透明なゾルが得られる。この際３モル%よ
り多くアルミニュウム・イソプロポキシドを添加すると
急速に透明さが失われる。また０．１モル％未満のアル
ミニュウム・イソプロポキシドを添加すると透明なコロ
イド状のゾルは得られるが、粉末や薄膜にしたときに、
粉末の収量がわずかとなったり、均一な被覆をするため
に多数回のデイップコートをせねばならなくなり工業上
好ましくない。その添加量は１．０〜２．５モル％が特
に良い。また６モル%未満または１５モル％以上の酢酸
を添加すると長期安定性が極端に失われる。その添加量
は６．５〜７．５モル％が特に良い。その後、混ぜなが
ら徐冷する。このアルミナゾルの製造には３０分程度で
充分であり、短時間のゾル製造法と言える。またこの酢
酸はゾルをコロイド状にするばかりでなく、ゲル化する
のを防ぎ、長期間安定化させる。このコロイド状のゾル
は室温下で湿度を制御しないでも２０ヶ月以上の間安定
であった。なお、このゾルの粘度は９０℃でのかき混ぜ
る時間により調整できる。
を９０℃に加熱し、原料としてのアルミニュウム・イソ
プロポキシドを全体量に対して０．１〜３モル％を加
え、５から２５分間、一般には１５分間混ぜ、さらに酢
酸を全体量に対して６〜１５モル%を加える。酢酸の添
加後、大気中９０℃で１から１０分、一般には２分間か
き混ぜると、透明なゾルが得られる。この際３モル%よ
り多くアルミニュウム・イソプロポキシドを添加すると
急速に透明さが失われる。また０．１モル％未満のアル
ミニュウム・イソプロポキシドを添加すると透明なコロ
イド状のゾルは得られるが、粉末や薄膜にしたときに、
粉末の収量がわずかとなったり、均一な被覆をするため
に多数回のデイップコートをせねばならなくなり工業上
好ましくない。その添加量は１．０〜２．５モル％が特
に良い。また６モル%未満または１５モル％以上の酢酸
を添加すると長期安定性が極端に失われる。その添加量
は６．５〜７．５モル％が特に良い。その後、混ぜなが
ら徐冷する。このアルミナゾルの製造には３０分程度で
充分であり、短時間のゾル製造法と言える。またこの酢
酸はゾルをコロイド状にするばかりでなく、ゲル化する
のを防ぎ、長期間安定化させる。このコロイド状のゾル
は室温下で湿度を制御しないでも２０ヶ月以上の間安定
であった。なお、このゾルの粘度は９０℃でのかき混ぜ
る時間により調整できる。
【０００９】次にこのゾルを用いて粉末を得るには、こ
のゾルを大気中１６０から２００℃で、最適には１８０
℃でゲル化するまでかき混ぜ、ゲル化したら、大気中２
１０℃以上で、最適には２２０℃で２時間以上加熱す
る。その結果、乾燥した透明の非晶質ゲルが得られる。
このゲルを粉砕し、微粉末にする。粉砕には、一般に用
いられている粉砕法が利用できる。
のゾルを大気中１６０から２００℃で、最適には１８０
℃でゲル化するまでかき混ぜ、ゲル化したら、大気中２
１０℃以上で、最適には２２０℃で２時間以上加熱す
る。その結果、乾燥した透明の非晶質ゲルが得られる。
このゲルを粉砕し、微粉末にする。粉砕には、一般に用
いられている粉砕法が利用できる。
【００１０】この粉末ゲルを空気ガス中で室温から１０
℃／分で加熱していくと、熱分析装置による測定結果に
よれば、１００℃で大気中から吸収した水分を、２００
℃〜４２０℃で短い鎖状の有機溶剤を蒸発し、５６０〜
６７０℃で長い鎖状有機溶剤が蒸発し、さらに９７０℃
で重量変化なしで非晶質ゲル粉末は結晶化する。この熱
処理温度が低いため、熱処理中に粉末同士の焼結による
粒成長が起きにくく、微粉末が得られやすい。
℃／分で加熱していくと、熱分析装置による測定結果に
よれば、１００℃で大気中から吸収した水分を、２００
℃〜４２０℃で短い鎖状の有機溶剤を蒸発し、５６０〜
６７０℃で長い鎖状有機溶剤が蒸発し、さらに９７０℃
で重量変化なしで非晶質ゲル粉末は結晶化する。この熱
処理温度が低いため、熱処理中に粉末同士の焼結による
粒成長が起きにくく、微粉末が得られやすい。
【００１１】また乾燥ゲルの熱処理温度での時間経過に
よるＸ線回折組成分析によれば、熱処理温度７００℃で
はγ-アルミナ → α-アルミナの反応は５００時間以上
の処理時間を必要とするが、９００℃では４０時間、ま
た９５０℃では６時間の熱処理で完全にγ-アルミナ →
α-アルミナの反応が完了した。従って、得ようとする
粉末の粒径により熱処理温度を７００℃以上で選ぶこと
が出来る。また工業的な熱処理温度は９５０℃以上が適
当である。
よるＸ線回折組成分析によれば、熱処理温度７００℃で
はγ-アルミナ → α-アルミナの反応は５００時間以上
の処理時間を必要とするが、９００℃では４０時間、ま
た９５０℃では６時間の熱処理で完全にγ-アルミナ →
α-アルミナの反応が完了した。従って、得ようとする
粉末の粒径により熱処理温度を７００℃以上で選ぶこと
が出来る。また工業的な熱処理温度は９５０℃以上が適
当である。
【００１２】７００℃という低温度でα-アルミナが得
られる理由を次に示す。本製造方法によれば、乾燥ゲル
の７００℃かもしくはそれ以上の熱処理温度によると非
晶質アルミナからγ-アルミナとα-アルミナのみが生
じ、非晶質アルミナ → γ-アルミナとγ-アルミナ →
α-アルミナの反応経路をたどる。それぞれの活性化エ
ネルギーは４３４キロ・ジュール/モルと４８５キロ・
ジュール/モルで、低い活性化エネルギーで反応が生ず
る。一方、水を溶剤とした場合には、γ-アルミナばか
りでなくθ-アルミナが生じ、θ-アルミナからα-アル
ミナへの反応には６５０キロ・ジュール/モルの活性化
エネルギーを必要とし、α-アルミナに完全に変換する
には１２００℃以上での熱処理温度を必要とする。事
実、水を溶剤に用いた場合には、θ-アルミナとγ-アル
ミナが生じ、θ-アルミナ→α-アルミナの反応は９５０
℃で１００時間熱処理しても完全にはα-アルミナとは
ならないとの報告がある。（H. C. Kao and W. C. Wei:
J. Am. Ceram. Soc.,83[2]362-68, 2000及びT.W.Simps
on, etal,: J. Am. Ceram. Soc., 81[1]61-66, 1998の
文献を参照の事）
られる理由を次に示す。本製造方法によれば、乾燥ゲル
の７００℃かもしくはそれ以上の熱処理温度によると非
晶質アルミナからγ-アルミナとα-アルミナのみが生
じ、非晶質アルミナ → γ-アルミナとγ-アルミナ →
α-アルミナの反応経路をたどる。それぞれの活性化エ
ネルギーは４３４キロ・ジュール/モルと４８５キロ・
ジュール/モルで、低い活性化エネルギーで反応が生ず
る。一方、水を溶剤とした場合には、γ-アルミナばか
りでなくθ-アルミナが生じ、θ-アルミナからα-アル
ミナへの反応には６５０キロ・ジュール/モルの活性化
エネルギーを必要とし、α-アルミナに完全に変換する
には１２００℃以上での熱処理温度を必要とする。事
実、水を溶剤に用いた場合には、θ-アルミナとγ-アル
ミナが生じ、θ-アルミナ→α-アルミナの反応は９５０
℃で１００時間熱処理しても完全にはα-アルミナとは
ならないとの報告がある。（H. C. Kao and W. C. Wei:
J. Am. Ceram. Soc.,83[2]362-68, 2000及びT.W.Simps
on, etal,: J. Am. Ceram. Soc., 81[1]61-66, 1998の
文献を参照の事）
【００１３】次にこのゾルを用いて薄膜を得るには、こ
のゾル中に被膜を付ける材料を浸け、大気中に持ち上げ
る。この被覆のゾルをガスバーナー等で急速加熱したの
ち、熱処理を行う。この熱処理では大気中で１〜５℃で
昇温し、７００℃以上の温度、工業的には９５０℃で１
５時間熱処理すると被覆薄膜が得られる。このようにし
て得られた薄膜の特性を実施例５に示している。このゾ
ルから薄膜を得るには、スピンコーテイングなど一般的
に知られた方法を用いられる事ができるが、特に、ゾル
薄膜の急速加熱、及びその後の熱処理条件である雰囲
気、昇温速度、加熱温度及び加熱時間が良好な薄膜を得
るには大切である。
のゾル中に被膜を付ける材料を浸け、大気中に持ち上げ
る。この被覆のゾルをガスバーナー等で急速加熱したの
ち、熱処理を行う。この熱処理では大気中で１〜５℃で
昇温し、７００℃以上の温度、工業的には９５０℃で１
５時間熱処理すると被覆薄膜が得られる。このようにし
て得られた薄膜の特性を実施例５に示している。このゾ
ルから薄膜を得るには、スピンコーテイングなど一般的
に知られた方法を用いられる事ができるが、特に、ゾル
薄膜の急速加熱、及びその後の熱処理条件である雰囲
気、昇温速度、加熱温度及び加熱時間が良好な薄膜を得
るには大切である。
【００１４】このように、本発明によると、７００℃以
上、特に工業的には９５０℃という低温度でα-アルミ
ナの膜や微細な粉末や薄膜が得られるので、低コスト化
する事ができ、工業的に大変有利になる。
上、特に工業的には９５０℃という低温度でα-アルミ
ナの膜や微細な粉末や薄膜が得られるので、低コスト化
する事ができ、工業的に大変有利になる。
【００１５】
【実施例】以下に実施例で更に詳細に説明する。 実施例１ 水を含まない溶剤のアルコキシ・デイグリコールの一つ
であるデイエチレン・グリコール・モノエチール・エー
テル２０ミリ・リッターに原料としてのアルミニュウム
・イソプロポキシド０．１から２グラムと添加剤として
の苛性ソーダー、塩酸または酢酸を１滴から３ミリ・リ
ッターまで添加した場合、また溶剤としての水２０ミリ
・リッターに原料としてのアルミニュウム・イソプロポ
キシド０．１から２グラムまでと添加剤としての苛性ソ
ーダー、塩酸または酢酸を１滴から３ミリ・リッターま
で添加した場合におけるゾルの性状を調べた。溶剤とし
てデイエチレングリコール・モノエチール・エーテルを
用いた場合、苛性ソーダーを添加すると白濁状となり、
アルミニュウム・イソプロポキシドの全ての添加量で未
反応であることが判明した。塩酸を添加すると全体量の
３モル%以下のアルミニュウム・イソプロポキシドの場
合に透明化し、反応が生じるが、１週間でゲル化が生じ
た。酢酸を添加剤とした場合には、０．１〜３モル％、
最適には１．０〜２．５モル％のアルミニュウム・イソ
プロポキシドと添加剤としての６〜１５モル％、最適に
は６．５〜７．５モル％の酢酸添加で透明化し、コロイ
ド状となり長期安定であった。特に、最適混合条件で作
成したアルミナゾルでは温度および湿度を調整しない室
内で２０ヶ月以上安定であった。溶剤として蒸留水を用
いた場合、添加剤として苛性ソーダーを用いると、実験
範囲内では白濁状でアルミニュウム・イソプロポキシド
は未反応であることが判明した。また塩酸を用いると実
験範囲内で透明化し、反応はするが、４８時間後には安
定性が失われ固化してしまった。また酢酸を用いると実
験範囲内でコロイド状には成らないことが判明した。
であるデイエチレン・グリコール・モノエチール・エー
テル２０ミリ・リッターに原料としてのアルミニュウム
・イソプロポキシド０．１から２グラムと添加剤として
の苛性ソーダー、塩酸または酢酸を１滴から３ミリ・リ
ッターまで添加した場合、また溶剤としての水２０ミリ
・リッターに原料としてのアルミニュウム・イソプロポ
キシド０．１から２グラムまでと添加剤としての苛性ソ
ーダー、塩酸または酢酸を１滴から３ミリ・リッターま
で添加した場合におけるゾルの性状を調べた。溶剤とし
てデイエチレングリコール・モノエチール・エーテルを
用いた場合、苛性ソーダーを添加すると白濁状となり、
アルミニュウム・イソプロポキシドの全ての添加量で未
反応であることが判明した。塩酸を添加すると全体量の
３モル%以下のアルミニュウム・イソプロポキシドの場
合に透明化し、反応が生じるが、１週間でゲル化が生じ
た。酢酸を添加剤とした場合には、０．１〜３モル％、
最適には１．０〜２．５モル％のアルミニュウム・イソ
プロポキシドと添加剤としての６〜１５モル％、最適に
は６．５〜７．５モル％の酢酸添加で透明化し、コロイ
ド状となり長期安定であった。特に、最適混合条件で作
成したアルミナゾルでは温度および湿度を調整しない室
内で２０ヶ月以上安定であった。溶剤として蒸留水を用
いた場合、添加剤として苛性ソーダーを用いると、実験
範囲内では白濁状でアルミニュウム・イソプロポキシド
は未反応であることが判明した。また塩酸を用いると実
験範囲内で透明化し、反応はするが、４８時間後には安
定性が失われ固化してしまった。また酢酸を用いると実
験範囲内でコロイド状には成らないことが判明した。
【００１６】実施例２ 原料としてのアルミニュウム・イソプロポキシドと溶剤
としてのデイエチレン・グリコール・モノエチール・エ
ーテルと酢酸をモル比で１：４０：３で構成したアルミ
ナゾルを出発原料とし、２２０℃で４時間熱処理し、透
明非晶質ゲルを得た。このゲルを粉砕機にかけ微粉末と
した。熱処理時間を３０時間とした場合の熱処理温度に
よる粉末の組成変化をＸ線回折法で調べた。その結果７
００℃で既にわずかのγ-アルミナとα-アルミナが生じ
るが大半は非晶質アルミナであった。８５０℃では非晶
質アルミナはわずかに残存するが、γ-アルミナとα-ア
ルミナが生じていることが分かった。また、９５０℃で
は非晶質アルミナは消失し、α-アルミナのみが生じて
いることが分かった。
としてのデイエチレン・グリコール・モノエチール・エ
ーテルと酢酸をモル比で１：４０：３で構成したアルミ
ナゾルを出発原料とし、２２０℃で４時間熱処理し、透
明非晶質ゲルを得た。このゲルを粉砕機にかけ微粉末と
した。熱処理時間を３０時間とした場合の熱処理温度に
よる粉末の組成変化をＸ線回折法で調べた。その結果７
００℃で既にわずかのγ-アルミナとα-アルミナが生じ
るが大半は非晶質アルミナであった。８５０℃では非晶
質アルミナはわずかに残存するが、γ-アルミナとα-ア
ルミナが生じていることが分かった。また、９５０℃で
は非晶質アルミナは消失し、α-アルミナのみが生じて
いることが分かった。
【００１７】実施例３ 原料としてのアルミニュウム・イソプロポキシドと溶剤
としてのアルコキシ・デイグリコールの１つであるデイ
エチレン・グリコール・モノメチール・エーテルと酢酸
をモル比で１：４０：３で構成したアルミナゾルを出発
原料とした乾燥ゲルを粉砕し微粉末にした後、熱処理を
行った。熱処理温度をパラメーターとし、処理時間によ
るα-アルミナの生成する割合を調べた。その結果、８
５０℃で４００時間、９００℃で５０時間、９５０℃で
４０時間、１０００℃で１０時間、また１１００℃で１
時間加熱すると乾燥ゲル粉末はα-アルミナ粉末に完全
に変化する事がわかった。
としてのアルコキシ・デイグリコールの１つであるデイ
エチレン・グリコール・モノメチール・エーテルと酢酸
をモル比で１：４０：３で構成したアルミナゾルを出発
原料とした乾燥ゲルを粉砕し微粉末にした後、熱処理を
行った。熱処理温度をパラメーターとし、処理時間によ
るα-アルミナの生成する割合を調べた。その結果、８
５０℃で４００時間、９００℃で５０時間、９５０℃で
４０時間、１０００℃で１０時間、また１１００℃で１
時間加熱すると乾燥ゲル粉末はα-アルミナ粉末に完全
に変化する事がわかった。
【００１８】実施例４ 原料としてのアルミニュウム・イソプロポキシドと溶剤
としてのデイエチレングリコール・モノエチール・エー
テルと酢酸とをモル比で１：４０：３で構成した透明コ
ロイド状のアルミナゾルを作成した。清浄なシリコン基
板をそのアルミナゾルにデイップコーテイングを１回
し、直ちに大気中でガスバーナーを用いて急速加熱し、
その後大気中で毎分５℃で昇温し、９５０℃になった
後、９５０℃で１５時間熱処理した。その結果、シリコ
ン基板は固い被膜に覆われていた。
としてのデイエチレングリコール・モノエチール・エー
テルと酢酸とをモル比で１：４０：３で構成した透明コ
ロイド状のアルミナゾルを作成した。清浄なシリコン基
板をそのアルミナゾルにデイップコーテイングを１回
し、直ちに大気中でガスバーナーを用いて急速加熱し、
その後大気中で毎分５℃で昇温し、９５０℃になった
後、９５０℃で１５時間熱処理した。その結果、シリコ
ン基板は固い被膜に覆われていた。
【００１９】実施例５ 原料としてのアルミニュウム・イソプロポキシドと溶剤
としてのデイエチレングリコール・モノエチール・エー
テルと酢酸とをモル比で１：４０：３で構成した透明コ
ロイド状のアルミナゾルを作成した。厚み９μｍのシリ
カ被膜で覆われた黒鉛板をアルミナゾル中に１回デイッ
プコーテイングし、大気中でガスバーナーで急速加熱し
た後、大気中で毎分１℃で昇温し、９５０℃になった
後、９５０℃で１５時間熱処理した。このα-アルミナ
コーテイング黒鉛板、何も被覆しない黒鉛板および厚み
９μｍのシリカ被膜で覆われた黒鉛板のそれぞれを熱天
秤を用いて空気ガス中で毎分５℃で昇温加熱していき、
重量変化を調べた。その結果、何も被覆していない黒鉛
板は約５５０℃で酸化を開始し、９μｍのシリカ被膜で
覆われた黒鉛板は約１０００℃で酸化開始したが、本発
明のシリカ皮膜およびα-アルミナで被覆された黒鉛板
は１４５０℃でも酸化しなかった。またこのシリカ皮膜
およびα-アルミナで被覆された黒鉛板は１４５０℃で
１００時間の酸化試験にも何の変化も生じなかった。本
発明による方法は１回のデイップコーテイングで９５０
℃という低温度でしかも大気中で熱処理が出来る点は工
業的に見て、低価格な方法といえる。また、耐酸化テス
トでは１４５０℃という高温度にも耐え、耐酸化性にも
優れた被覆方法であることが分かった。
としてのデイエチレングリコール・モノエチール・エー
テルと酢酸とをモル比で１：４０：３で構成した透明コ
ロイド状のアルミナゾルを作成した。厚み９μｍのシリ
カ被膜で覆われた黒鉛板をアルミナゾル中に１回デイッ
プコーテイングし、大気中でガスバーナーで急速加熱し
た後、大気中で毎分１℃で昇温し、９５０℃になった
後、９５０℃で１５時間熱処理した。このα-アルミナ
コーテイング黒鉛板、何も被覆しない黒鉛板および厚み
９μｍのシリカ被膜で覆われた黒鉛板のそれぞれを熱天
秤を用いて空気ガス中で毎分５℃で昇温加熱していき、
重量変化を調べた。その結果、何も被覆していない黒鉛
板は約５５０℃で酸化を開始し、９μｍのシリカ被膜で
覆われた黒鉛板は約１０００℃で酸化開始したが、本発
明のシリカ皮膜およびα-アルミナで被覆された黒鉛板
は１４５０℃でも酸化しなかった。またこのシリカ皮膜
およびα-アルミナで被覆された黒鉛板は１４５０℃で
１００時間の酸化試験にも何の変化も生じなかった。本
発明による方法は１回のデイップコーテイングで９５０
℃という低温度でしかも大気中で熱処理が出来る点は工
業的に見て、低価格な方法といえる。また、耐酸化テス
トでは１４５０℃という高温度にも耐え、耐酸化性にも
優れた被覆方法であることが分かった。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、溶剤としてのアルコキ
シ・デイグリコールと原料としてのアルミニュウム・イ
ソプロポキシドと添加剤としての酢酸から成る長期安定
なコロイド状アルミナゾル及びそのアルミナゾルを原料
とした低温度で製造できるαーアルミナ粉末およびαー
アルミナ薄膜を提供すると共にそれらの製造法を提供す
るものである。
シ・デイグリコールと原料としてのアルミニュウム・イ
ソプロポキシドと添加剤としての酢酸から成る長期安定
なコロイド状アルミナゾル及びそのアルミナゾルを原料
とした低温度で製造できるαーアルミナ粉末およびαー
アルミナ薄膜を提供すると共にそれらの製造法を提供す
るものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G065 AA06 BB07 BB08 CA13 CA14 CA21 DA04 EA01 FA03 4G076 AA02 AB13 BA11 BA39 BA42 BB08 CA02 CA10 CA18 FA02 FA04 4J038 AA011 HA216 JA16 JA20 JA26 KA06 LA02 LA07 NA04 NA11 NA14 PA19 PB06 PC01 PC03
Claims (6)
- 【請求項１】 全体量に対し、溶剤としてのアルコキシ
・デイグリコール９３．９〜８２モル％と,原料として
のアルミニュウム・イソプロポキシド０．１〜３モル％
と添加剤としての酢酸６〜１５モル％から成るアルミナ
ゾル材料。 - 【請求項２】 請求項１のアルミナゾルより得られるα
ーアルミナ粉末。 - 【請求項３】 請求項１のアルミナゾルより得られるα
ーアルミナ薄膜。 - 【請求項４】 全体量に対し、溶剤としてのアルコキシ
・デイグリコール９３．９〜８２モル％に、原料として
のアルミニュウム・イソプロポキシド０．１〜３モル％
と添加剤としての酢酸６〜１５モル％を混合反応するこ
とを特徴とするアルミナゾルの製造法。 - 【請求項５】 請求項１のアルミナゾルを原料とし、熱
処理工程と粉砕工程により得られるαーアルミナ粉末の
製造法。 - 【請求項６】 請求項１のアルミナゾルを用いてコーテ
イングし、熱処理することを特徴とするαーアルミナ薄
膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001049943A JP2002255545A (ja) | 2001-02-26 | 2001-02-26 | アルミナゾル材料、そのアルミナゾルから得られるαーアルミナ粉末及び薄膜並びにそれらの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001049943A JP2002255545A (ja) | 2001-02-26 | 2001-02-26 | アルミナゾル材料、そのアルミナゾルから得られるαーアルミナ粉末及び薄膜並びにそれらの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002255545A true JP2002255545A (ja) | 2002-09-11 |
Family
ID=18910978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001049943A Pending JP2002255545A (ja) | 2001-02-26 | 2001-02-26 | アルミナゾル材料、そのアルミナゾルから得られるαーアルミナ粉末及び薄膜並びにそれらの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002255545A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100439293C (zh) * | 2007-04-20 | 2008-12-03 | 江苏省陶瓷研究所有限公司 | 一种覆有纳米陶瓷过滤膜的多孔陶瓷过滤板及其制造方法 |
| CN109319813A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-02-12 | 中山大学 | 一种二维氧化铝粉的制备方法 |
-
2001
- 2001-02-26 JP JP2001049943A patent/JP2002255545A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100439293C (zh) * | 2007-04-20 | 2008-12-03 | 江苏省陶瓷研究所有限公司 | 一种覆有纳米陶瓷过滤膜的多孔陶瓷过滤板及其制造方法 |
| CN109319813A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-02-12 | 中山大学 | 一种二维氧化铝粉的制备方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050128 |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050419 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050816 |