JP2017522255A - ケイ酸マグネシウムの懸濁液、その製造方法および蛍光体としてのその使用 - Google Patents
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-
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-
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-
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Abstract
Description
ルミネセンスおよびエレクトロニクス分野は、現在著しく発展している。挙げられてもよいこれらの発展の例には、ディスプレイ、照明またはマーキングにおける新技術のためのプラズマシステム(ディスプレイおよびランプ)の発展が含まれる。これらの新しい用途は、さらに改善された特性を有する蛍光体材料を必要としている。したがって、それらのルミネセンス特性は別として、特に必要とされる用途でのそれらの実行を容易にするためにこれらの材料の特定の粒子サイズ特性が必要とされる。
− 図1/2は、本発明によるケイ酸塩のXRDパターン(°単位の2−シータ角に対する強度)である;
− 図2/2は、この同じケイ酸塩の発光スペクトル(nm単位の波長に対するフォトルミネセンスPL)である。
特開2003−206480号公報および同等の米国特許出願公開第2004/0080271号明細書または欧州特許第1353354号明細書には、0.1〜3.0μmの範囲の平均粒子直径の、青色発光蛍光体の球状粒子を有するプラズマディスプレイ素子が開示されている。どのようなタイプの平均値が示されているかは開示されていない。有機溶媒中の懸濁液についての開示も、特許請求されるとおりの安定な懸濁液についての開示もない。その方法は、1000〜1500℃の温度で加熱された炉中に噴霧することを含む。特開2003−206480号公報の方法で使用される温度は、本発明の方法の第2工程で使用される温度よりもはるかにより高い。
用語「希土類」は、本説明では、イットリウムおよび57〜71(両端を含む)の原子数を有する周期律表の元素により形成される群の元素を意味するものと理解される。
σ/m=(d84−d16)/2d50
(式中、
− d84は、粒子の84%がd84未満の直径を有する粒子の直径であり;
− d16は、粒子の16%が、d16未満の直径を有する粒子の直径であり;
− d50は、粒子の平均直径である)
を意味するものと理解される。
AMgSiO4
AMgSiO4:Eu2+
AMgSiO4:Eu2+、Mn2+
A3MgSi2O8
A3MgSi2O8:Eu2+
A3MgSi2O8:Eu2+、Mn2+
A2MgSi2O7
A2MgSi2O7:Eu2+
A2MgSi2O7:Eu2+、Mn2+
(式中、Aは、バリウム、ストロンチウムおよびカルシウムから選択される少なくとも1種の元素である)
の1つを満たす。好ましい元素Aは、Baである。
Ba3−xEuxMg1−yMnySi2O8
(xおよびyは、以下の関係:0<x≦1;0<y≦0.3およびx+y≦1,2を満たす)
を満たす。
0.0001≦x≦0.25および0.0001≦y≦0.25;または
0.01≦x≦0.25および0.01≦y≦0.25
を満たす。
0.01≦x≦0.15および0.04≦y≦0.15
を満たす。
0.99≦x≦0.11および0.99≦y≦0.11である。別の実施形態によれば、0.018≦x≦0.022および0.045≦y≦0.055である。
− 24時間の期間にわたって粒子の沈降がまったくない;
および
− 沈降が24時間の期間後に観察されるとしても、120Wの出力で3分間の超音波処理を使用しての攪拌により、粒子を解集塊化することが可能になる
ようなものである。
− マグネシウムの化合物、シリシウムの化合物、バリウム、ストロンチウム、およびカルシウムから選択される少なくとも1種の第1の元素の化合物、ならびに恐らくは1種の第2の元素の化合物を含む液体混合物を形成する工程と;
− 前記混合物を噴霧乾燥する工程と;
− 乾燥生成物を、空気中で第1の焼成および還元雰囲気中で第2の焼成に供する工程と;
− 湿式粉砕操作を焼成後の生成物に対して行う工程と
を含むことを特徴とする。
この方法は、液体混合物が形成される第1工程を含み、これは、ケイ酸塩の組成中でのマグネシウムの化合物、および上述の第1の元素の化合物の溶液または懸濁液である。この混合物はまた、調製されるケイ酸塩がこのような第2の置換体元素の少なくとも1種を含む場合、第2の元素の少なくとも1種の、化合物を含んでもよい。
次の工程は、前もって調製された混合物を乾燥させることにある。この乾燥は、噴霧乾燥によって行われる。表現「噴霧乾燥」は、混合物を高温雰囲気中に噴霧することによる乾燥を意味するものと理解される。噴霧は、それ自体知られた任意の噴霧器、例えば、スプリンクラーローズ(sprinkler−rose)型または別の型の噴霧ノズルによって行われてもよい。タービンアトマイザと呼ばれるアトマイザを使用することも可能である。本方法で使用することができる様々な噴霧技術に関して、“Spray drying”と表題されたMastersによる基礎的著作(第2版、1976年、George Godwin、ロンドンにより発行)が挙げられ得る。
本方法の次の工程は、乾燥操作後に得られた生成物を焼成することにある。焼成は、2工程で行われる。したがって、第1の焼成は、空気中で結晶相を得るのに十分高い温度で行われる。一般に、この温度は少なくとも900℃であり、900℃〜1200℃の間に含まれてもよい。この焼成の継続時間は、例えば、約30分〜10時間の間である。
本方法の第4かつ最終工程は、焼成から得られた生成物を粉砕することにある。本発明によれば、生成物は、懸濁液の構成液相に関して上に記載された溶媒と同じ種類の有機溶媒中で湿式粉砕を受ける。
それらの特性、および置換体またはドーパントの性質のために、本発明のケイ酸塩は、蛍光体として使用されてもよい。より正確には、このケイ酸塩は、プラズマシステム(ディスプレイエおよびランプ、ここで、励起が、希ガスまたは希ガスの混合物、例えば、キセノンまたは/およびネオンによって生じる)、水銀蒸気ランプおよび発光ダイオード(LED)において使用される波長の範囲での電磁励起下でルミネセンス特性を有する。したがって、それは、プラズマシステム(ディスプレイまたはイルミネーションシステム)、水銀蒸気ランプおよびLEDにおいて蛍光体として使用されてもよい。
Ba:67.5%
Mg:22.5%
Eu:7.5%
Mn:2.5%
を有する、硝酸バリウム、硝酸マグネシウム、硝酸ユーロピウムおよび硝酸マンガンの混合物から構成した。
Ba/Si:1.35
Mg/Si:0.45
Eu/Si:0.15
Mn/Si:0.05
を有する全体的懸濁液を得た。
Ba:73.5%
Mg:23.75%
Eu:1.5%
Mn:1.25%
を有する、硝酸バリウム、硝酸マグネシウム、硝酸ユーロピウムおよび硝酸マンガンの混合物から構成した。
Ba/Si:1.47
Mg/Si:0.475
Eu/Si:0.03
Mn/Si:0.025
を有する全体的懸濁液を得た。
Claims (18)
- マグネシウムと、バリウム、ストロンチウムおよびカルシウムから選択される少なくとも1種の第1の元素とのケイ酸塩であって、有機溶媒中固体結晶化粒子の懸濁液の形態であり、前記粒子は0.1μm〜1.0μmの間の平均サイズを有することを特徴とする、ケイ酸塩。
- 前記粒子が、0.1μm〜0.5μmの間の平均サイズを有することを特徴とする、請求項1に記載のケイ酸塩。
- 前記粒子が、45nm〜200nmの間の微結晶サイズを有する微結晶を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載のケイ酸塩。
- 前記粒子が、50nm〜150nmの間の微結晶サイズを有する微結晶を含むことを特徴とする、請求項1に記載のケイ酸塩。
- 前記第1の元素およびマグネシウムの少なくとも1種を置換する少なくとも1種の追加の第2の元素を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のケイ酸塩。
- 前記第1の元素が、希土類、より特にはユーロピウムから選択される少なくとも1種の第2の元素で部分的に置換されており、かつマグネシウムが、亜鉛、マンガンおよびコバルトから選択される少なくとも1種の第2の元素で部分的に置換されていることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のケイ酸塩。
- 以下の式:
AMgSiO4
AMgSiO4:Eu2+
AMgSiO4:Eu2+,Mn2+
A3MgSi2O8
A3MgSi2O8:Eu2+
A3MgSi2O8:Eu2+,Mn2+
A2MgSi2O7
A2MgSi2O7:Eu2+
A2MgSi2O7:Eu2+,Mn2+,
(式中、Aは、バリウム、ストロンチウムおよびカルシウムから選択される少なくとも1種の元素である)
の1つを満たすことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載のケイ酸塩。 - 以下の式:
Ba3(1−x)Eu3xMg1−yMnySi2O8
(xおよびyは、以下の関係:
0<x≦1.0;0<y≦0.3およびx+y≦1.2を満たす)
を満たすことを特徴とする、請求項7に記載のケイ酸塩。 - xおよびyが、以下の関係:
0.0001≦x≦0.25および0.0001≦y≦0.25;または
0.01≦x≦0.25および0.01≦y≦0.25;または
0.01≦x≦0.15および0.04≦y≦0.15;または
0.99≦x≦0.11および0.99≦y≦0.11;または
0.018≦x≦0.022および0.045≦y≦0.055
の1つを満たすことを特徴とする、請求項8に記載のケイ酸塩。 - 前記液相が、有機溶媒、より特には極性溶媒であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載のケイ酸塩。
- 前記粒子が、最大で1.30、特に最大で1.00、より特に最大で0.75、さらにより特に最大で0.50の分布指数(δ/m)を有することを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載のケイ酸塩。
- 前記懸濁液が、24時間の期間にわたって粒子の沈降がないようなものであること特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載のケイ酸塩。
- − 24時間の期間にわたって粒子の沈降がないこと;
および
− 沈降が24時間の期間後に観察される場合、120Wの出力で3分間の超音波処理を使用しての攪拌により、粒子を解集塊化することが可能になることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載のケイ酸塩。 - 以下の工程:
− マグネシウムの化合物、シリシウムの化合物、バリウム、ストロンチウムおよびカルシウムから選択される少なくとも1種の第1の元素の化合物、ならびに恐らくは1種の第2の元素の化合物を含む液体混合物を形成する工程と;
− 前記混合物を噴霧乾燥させる工程と;
− 前記乾燥生成物を、空気中で第1の焼成および還元雰囲気中で第2の焼成に供する工程と;
− 湿式粉砕操作を前記焼成後の前記生成物に対して行う工程と
を含むことを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載のケイ酸塩を生成させるための方法。 - 硝酸塩が、マグネシウムの化合物、ならびに前記第1および第2の元素の化合物として使用されることを特徴とする、請求項14に記載の方法。
- シリシウム元素として、シリカのゾルが使用されることを特徴とする、請求項14または15に記載の方法。
- 前記第1の焼成が、900℃〜1200℃の間の温度で行われ、および前記第2の焼成が、1000℃〜1400℃の間の温度で行われることを特徴とする、請求項14〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載のケイ酸塩もしくは請求項14〜17のいずれか一項に記載の方法によって得られたケイ酸塩を含む、またはそれらから製造されることを特徴とする、ルミネセンスデバイス。
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