CN106478088A - 可控氧化铝含量的镁铝尖晶石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可控氧化铝含量的镁铝尖晶石的制备方法，包括如下步骤：配制可溶性偏铝酸盐溶液和可溶性镁盐溶液，在可溶性镁盐溶液中加入其它离子，将可溶性偏铝酸盐溶液和可溶性镁盐溶液混合，搅拌反应、过滤，得到滤饼，洗涤、烘干，煅烧滤饼，冷却，即得镁铝尖晶石粉体；所述其它离子为NH4 +、HCO3 ‑或Al3+中的一种或多种，可溶性偏铝酸盐溶液浓度为0.1～5.0mol/L，可溶性镁盐溶液浓度为0.1～5.0mol/L，可溶性偏铝酸盐溶液和可溶性镁盐溶液混合后的溶液中偏铝酸根、镁离子及其它离子的摩尔比为1～7:1:0～2。该方法以偏铝酸盐和可溶性镁盐为原料反应煅烧得到高品质的镁铝尖晶石粉体。

Description

可控氧化铝含量的镁铝尖晶石的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，涉及一种镁铝尖晶石的制备方法，具体涉及一种可控氧化铝含量的镁铝尖晶石的制备方法。
背景技术
镁铝尖晶石化学式为MgO·Al2O3，其多晶透明陶瓷具有硬度高，强度高，透光率高和化学稳定性好的优点，且工件尺寸易控制，是一种应用前景广阔的特种陶瓷，广泛用于电子器件的绝缘骨架，合金、金属制品的绝缘保护膜，远红外波段窗口材料，耐火材料及精细陶瓷器皿，同时是优秀的短波长(蓝绿紫波段)激光晶质晶体材料，在新材料的探索与开发中，镁铝尖晶石获得了人们的广泛关注。
非化学计量比镁铝尖晶石MgO·nAl2O3，n可以取1～4内整数及小数，其抗热震、烧结性、力学强度比镁铝尖晶石均优异，且在n值为1～1.5间时，中波红外段透过率与镁铝尖晶石接近，而抗弯强度有大幅度提升，适合作为透光性好，力学强度要求高的窗口材料。
目前，镁铝尖晶石及非化学计量比镁铝尖晶石的合成方法主要包括固相法，液相沉淀法。固相法，如专利申请CN101671046A，是将氧化铝和氧化镁粉体机械混合均匀等预处理，再于高温下煅烧，发生相变反应，获得镁铝尖晶石，该方法属于传统方法，工艺简单，然而氧化铝和氧化镁粉体机械混合不能达到分子尺度的均一性，球磨同时引入新的杂质，因而所得产品均一性差，晶体存在缺陷，透光性差，无法满足高端材料的要求。专利申请CN1844492A将高纯度氧化镁和氧化铝按一定比例混合，烧结获得MgO·nAl2O3，该方法和传统烧结法没有本质区别，难以获得高分散尖晶石。
液相法，是以镁盐和铝盐的混合溶液与氨水、碳酸氢铵或尿素在一定条件下反应，获得氢氧化镁和氢氧化铝的混合物，再固液分离，洗涤干燥，高温煅烧，发生相变反应，获得镁铝尖晶石，该方法需要严格控制pH，操作条件繁琐。如专利申请CN102838146A，先配制含有聚乙二醇的MgSO4与Al2(SO4)3混合溶液以及pH为12.5～13.2的稀氨水溶液，再将前者加入至稀氨水中，并保持pH为8.2～8.7，反应结束后再煅烧获得镁铝尖晶石，该方法操作条件复杂，pH难以精确控制，且不可避免地消耗大量氨水产生大量废液。
另外，还有其他方法，如凝胶固相法，高温热解法等。凝胶固相法是将镁铝盐于有机溶剂中分散，再高温煅烧获得产物，工艺需要加入交联剂、分散剂、引发剂等，操作复杂，且成本高。高温热解法是将镁铝混合溶液的硝酸盐或硫酸盐于高温下热分解获得产物，装置复杂，成本高，且硝酸盐硫酸盐分解产生的氮氧化物或硫氧化物污染环境。
发明内容
本发明的目的在于针对上述技术问题，提供一种工艺简单、流程短、成本低，无污染、产品品质好的可控氧化铝含量的镁铝尖晶石的制备方法。
为实现上述目的所采用的技术方案是：一种可控氧化铝含量的镁铝尖晶石的制备方法，包括如下步骤：
分别配制可溶性偏铝酸盐溶液和可溶性镁盐溶液，在可溶性镁盐溶液中加入其它离子，然后将可溶性偏铝酸盐溶液和可溶性镁盐溶液混合，搅拌反应、过滤，得到滤饼，洗涤、烘干，煅烧滤饼，冷却，即得镁铝尖晶石粉体；所述其它离子为NH4 +、HCO3 -或Al3+中的一种或多种，所述可溶性偏铝酸盐溶液浓度为0.1～5.0mol/L，可溶性镁盐溶液浓度为0.1～5.0mol/L，可溶性偏铝酸盐溶液和可溶性镁盐溶液混合后的溶液中偏铝酸根、镁离子及其它离子的摩尔比为1～7:1:0～2。
所述可溶性偏铝酸盐为偏铝酸钠或者偏铝酸钾，所述可溶性镁盐选自硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、甲酸镁或者乙酸镁中的一种。
所述可溶性偏铝酸盐溶液和可溶性镁盐溶液混合后的溶液中偏铝酸根、镁离子及其它离子的摩尔比为1～7:1:0.01～2。
所述NH4 +来源于硝酸铵、氯化铵、硫酸铵或者碳酸氢铵，所述HCO3 -来源于碳酸氢钠、碳酸氢钾或者碳酸氢铵，所述Al3+来源于氯化铝、硝酸铝或者硫酸铝。
在所述的可溶性偏铝酸盐溶液中加入可溶性氟盐，所述氟盐为氟化钾或氟化钠，氟盐与偏铝酸盐的摩尔比为0～0.03:1。
作为优选地，所述氟盐与偏铝酸盐的摩尔比为0.005～0.03:1。
在上述技术方案中，搅拌反应的搅拌速率为30～1200rpm，反应温度为0℃～95℃，时间为10min～60min。
在上述技术方案中，煅烧滤饼的温度为900～1400℃，煅烧时间为1～4h。
本发明涉及反应式如下：
可溶性偏铝酸盐与镁盐溶液会发生如下反应：
镁盐溶液中NH4 +，HCO3 -，Al3+与可溶性偏铝酸盐发生如下反应：
Mg2+与添加的氟盐发生如下反应：
Mg2++2F-＝MgF2↓
通过调节反应原料的添加量，即可调控前驱体镁铝比例。引入的少量氟盐与镁离子沉淀生成氟化镁作为矿化剂能均匀分散在前驱体中，降低相变反应温度，缩短相变时间。高温下前驱体分解并发生相变反应为：
Mg(OH)2·2Al(OH)3+2(n-1)Al(OH)3＝MgO·nAl2O3+(3n+1)H2O。
本发明的有益效果是：该方法以偏铝酸盐和可溶性镁盐为原料反应煅烧得到高品质的镁铝尖晶石粉体。并且，在镁盐中加入铵盐、铝离子盐或碳酸氢盐，通过调节原料比例调节原料比例能制备出不同氧化铝含量的镁铝尖晶石粉体，所得晶体缺陷少，均一性好，且工艺具有流程短、成本低、无污染的特点，有很好的经济价值；解决了现有工艺所得镁铝尖晶石纯度较低，工艺复杂，成本高及存在污染的问题。引入的少量氟盐与镁离子沉淀生成氟化镁作为矿化剂能均匀分散在前驱体中，降低相变反应温度，缩短相变时间。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图。
图2是所得不同氧化铝含量镁铝尖晶石粉末XRD图谱，其中n＝1.5，1.8，2.0，4.0。
图3是所得不同氧化铝含量镁铝尖晶石粉末XRD图谱，其中n＝1.0，1.01，1.1，1.3。
图4是添加氟离子后不同煅烧时间所得产品的XRD图谱，其中A为实施例1的产品，B为实施例9的产品。
图5是添加氟离子后不同煅烧时间所得产品的XRD图谱，其中C为实施例5的产品，D为实施例10的产品。
图6是添加氟离子后不同煅烧时间所得产品的XRD图谱，其中E为实施例7的产品，F为实施例11的产品。
图7是添加氟离子后不同煅烧时间所得产品的XRD图谱，其中G为实施例8的产品，H为实施例12的产品。
具体实施方式
下面结合附图说明本发明的具体实施方式。
实施例1
取偏铝酸钠409.9g(5.0mol)，溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；另取无水氯化镁476.6g(5.0mol)，配置成1L溶液；将偏铝酸钠溶液和氯化镁溶液混合，以150rpm转速持续搅拌，反应温度控制在95℃，反应10min后，抽滤溶液，并以蒸馏水洗涤沉淀3次，将滤饼置于烘箱中烘干，再置于900℃煅烧4h，自然冷却，即获得白色镁铝尖晶石粉末，对粉末分别以XRD检测成分，以XRF检测其中元素含量。反应的工艺流程图如图1所示。
实施例2
取偏铝酸钾24.5g(0.25mol)，溶解于蒸馏水中，配置成2.5L溶液；另取二水甲酸镁15.0g(0.1mol)，碳酸氢铵0.079g(0.001mol)，溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；将偏铝酸钾溶液与甲酸镁和碳酸氢铵的混合溶液混合，以30rpm转速持续搅拌，反应温度控制在0℃，反应60min后，抽滤溶液，并以蒸馏水洗涤沉淀3次，将滤饼置于烘箱中烘干，再置于900℃煅烧4h，自然冷却，即获得白色镁铝尖晶石粉末，对粉末分别以XRD检测成分，以XRF检测其中元素含量。
实施例3
取偏铝酸钾245.0g(2.5mol)，溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；另取七水硫酸镁246.5g(1.0mol)，十八水硫酸铝16.65g(0.025mol)碳酸氢铵7.906g(0.10mol)，溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；将偏铝酸钾溶液与硫酸镁和硫酸铝的混合溶液混合，以300rpm转速持续搅拌，反应温度控制在20℃，反应60min后，抽滤溶液，并以蒸馏水洗涤沉淀3次，将滤饼置于烘箱中烘干，再置于1000℃煅烧3h，自然冷却，即获得白色镁铝尖晶石粉末，对粉末分别以XRD检测成分，以XRF检测其中元素含量。
实施例4
取偏铝酸钠123.0g(1.5mol)，溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；另取六水硝酸镁128.2g(0.50mol)，硝酸铵24.0g(0.30mol)溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；将偏铝酸钠溶液与硝酸镁和硝酸铵的混合溶液混合，以300rpm转速持续搅拌，反应温度控制在70℃，反应30min后，抽滤溶液，并以蒸馏水洗涤沉淀3次，将滤饼置于烘箱中烘干，再置于1050℃煅烧3h，自然冷却，即获得白色镁铝尖晶石粉末，对粉末分别以XRD检测成分，以XRF检测其中元素含量。
实施例5
取偏铝酸钠123.0g(1.5mol)，溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；另取六水氯化镁101.7g(0.50mol)，硫酸铵26.43g(0.20mol)，碳酸氢钠8.4g(0.10mol)，溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；将偏铝酸钠溶液与硫酸镁和硫酸铵及碳酸氢钠的混合溶液混合，以300rpm转速持续搅拌，反应温度控制在70℃，反应30min后，抽滤溶液，并以蒸馏水洗涤沉淀3次，将滤饼置于烘箱中烘干，再置于1200℃煅烧2h，自然冷却，即获得白色镁铝尖晶石粉末，对粉末分别以XRD检测成分，以XRF检测其中元素含量。
实施例6
取偏铝酸钠163.9g(2.0mol)，溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；另取二水醋酸镁107.23g(0.50mol)，六水氯化铝48.3g(0.20mol)，溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；将偏铝酸钠溶液与醋酸镁和氯化铝混合溶液混合，以300rpm转速持续搅拌，反应温度控制在30℃，反应60min后，抽滤溶液，并以蒸馏水洗涤沉淀3次，将滤饼置于烘箱中烘干，再置于1200℃煅烧2h，自然冷却，即获得白色镁铝尖晶石粉末，对粉末分别以XRD检测成分，以XRF检测其中元素含量。
实施例7
取偏铝酸钾196.0g(2.0mol)，溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；另取六水氯化镁81.32g(0.40mol)，氯化铵42.8g(0.80mol)溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；将偏铝酸钾溶液与氯化镁和氯化铵的混合溶液混合，以700rpm转速持续搅拌，反应温度控制在30℃，反应60min后，抽滤溶液，并以蒸馏水洗涤沉淀3次，将滤饼置于烘箱中烘干，再置于1300℃煅烧2h，自然冷却，即获得白色镁铝尖晶石粉末，对粉末分别以XRD检测成分，以XRF检测其中元素含量。
实施例8
取偏铝酸钠286.9g(3.5mol)，溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；另取六水硝酸镁128.2g(0.50mol)，九水硝酸铝281.3g(0.75mol)溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；将偏铝酸钠溶液与硝酸镁和硝酸铝的混合溶液混合，以1200rpm转速持续搅拌，反应温度控制在30℃，反应60min后，抽滤溶液，并以蒸馏水洗涤沉淀3次，将滤饼置于烘箱中烘干，再置于1400℃煅烧2h，自然冷却，即获得白色镁铝尖晶石粉末，对粉末分别以XRD检测成分，以XRF检测其中元素含量。
实施例9
取偏铝酸钠409.9g(5.0mol)，氟化钠1.05g(0.025mol)，溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；另取无水氯化镁476.6g(5.0mol)，配置成1L溶液；将偏铝酸钠溶液和氟化钠的混合溶液与氯化镁溶液混合，以150rpm转速持续搅拌，反应温度控制在95℃，反应10min后，抽滤溶液，并以蒸馏水洗涤沉淀3次，将滤饼置于烘箱中烘干，再置于900℃煅烧2h，自然冷却，即获得白色镁铝尖晶石粉末，对粉末分别以XRD检测成分，以XRF检测其中元素含量。
实施例10
取偏铝酸钠123.0g(1.5mol)，氟化钠0.630g(0.015mol)，溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；另取六水氯化镁101.7g(0.50mol)，硫酸铵26.43g(0.20mol)，碳酸氢钠8.4g(0.10mol)，溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；将偏铝酸钠和氟化钠的混合溶液与氯化镁和硫酸铵的混合溶液混合，以300rpm转速持续搅拌，反应温度控制在70℃，反应30min后，抽滤溶液，并以蒸馏水洗涤沉淀3次，将滤饼置于烘箱中烘干，再置于1200℃1h，自然冷却，即获得白色镁铝尖晶石粉末，对粉末分别以XRD检测成分，以XRF检测其中元素含量。
实施例11
取偏铝酸钾196.0g(2.0mol)，氟化钾1.734g(0.030mol)，溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；另取六水氯化镁81.32g(0.40mol)，氯化铵42.8g(0.80mol)溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；将偏铝酸钾溶液和氟化钾的混合溶液与氯化镁和氯化铵的混合溶液混合，以700rpm转速持续搅拌，反应温度控制在30℃，反应60min后，抽滤溶液，并以蒸馏水洗涤沉淀3次，将滤饼置于烘箱中烘干，再置于1200℃煅烧1h，自然冷却，即获得白色镁铝尖晶石粉末，对粉末分别以XRD检测成分，以XRF检测其中元素含量。
实施例12
取偏铝酸钠286.9g(3.5mol)，氟化钠4.409g(0.105mol)，溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；另取六水硝酸镁128.2g(0.50mol)，九水硝酸铝281.3g(0.75mol)溶解于蒸馏水中，配置成1L溶液；将偏铝酸钠溶液和氟化钠的混合溶液与硝酸镁和硝酸铝的混合溶液混合，以1200rpm转速持续搅拌，反应温度控制在30℃，反应60min后，抽滤溶液，并以蒸馏水洗涤沉淀3次，将滤饼置于烘箱中烘干，再置于1200℃煅烧1h，自然冷却，即获得白色镁铝尖晶石粉末，对粉末分别以XRD检测成分，以XRF检测其中元素含量。
实施例1～12所得不同氧化铝含量镁铝尖晶石的XRF成分分析结果如表1所示，由表1可得尖晶石粉末成分，结果表明所推算n值与XRD吻合，故该方法可以达到调控尖晶石中氧化铝含量的目的。
表1.实施例1～12中产品XRF元素检测结果及分析
实施例 Al2O3(wt.％) MgO(wt.％) Na2Oppm K2Oppm Al/Mg摩尔比 推测n值
实施例1 71.67 28.33 5 1 2:1 1
实施例2 71.87 28.13 2 6 2.02:1 1.01
实施例3 73.56 26.43 2 5 2.2:1 1.1
实施例4 76.68 23.32 5 2 2.6:1 1.3
实施例5 79.15 20.85 4 2 3.0:1 1.5
实施例6 82.00 18.00 5 2 3.6:1 1.8
实施例7 83.50 16.50 1 4 4.0:1 2.0
实施例8 91.01 8.99 7 2 8.0:1 4.0
实施例9 71.67 28.33 7 3 2:1 1
实施例10 79.15 20.85 5 2 3.0:1 1.5
实施例11 83.50 16.50 2 5 4.0:1 2.0
实施例12 91.01 8.99 6 2 8.0:1 4.0
对实施例1～12所得的产品进行XRD检测，结果：
一、图1、2为不同氧化铝含量镁铝尖晶石产物XRD图谱，如图所示，产物MgO·nAl2O3中，当n＝1，n＝1.01，n＝1.1，n＝1.3时标准PDF77-1193对比吻合十分好，即所得镁铝尖晶石纯度高，结晶好，当n＝1.5，n＝1.8，n＝2.0，出现部分PDF10-0173氧化铝峰值，然而不明显，n＝4时，才出现一定量氧化铝峰值，图谱整体波峰尖锐，未出现杂峰，对称性好，说明氧化铝已均匀融入尖晶石中，分散性良好。
二、在反应原料中加入氟离子后，高温相变反应温度降低、时间缩短。
如图4所示，实施例9在实施例1的基础上，通过加入氟盐的摩尔量与偏铝酸盐摩尔量比为0.005:1的氟离子，在900℃下，高温相变反应生成MgO·Al2O3时间由4h缩短为2h。
如图5所示，实施例10在实施例5的基础上，通过加入氟盐的摩尔量与偏铝酸盐摩尔量比为0.01:1的氟离子，在1200℃下，高温相变反应生成MgO·1.5Al2O3时间由2h缩短为1h。
如图6所示，实施例11在实施例7的基础上，通过加入氟盐的摩尔量与偏铝酸盐摩尔量比为0.015:1的氟离子的氟离子，高温相变反应生成MgO·2Al2O3时间由2h缩短为1h，温度由1300℃下降至1200℃。
如图7所示，实施例12在实施例8的基础上，通过加入氟盐的摩尔量与偏铝酸盐摩尔量比为0.03:1的氟离子，高温相变反应生成MgO·4.0Al2O3，时间由2h缩短为1h，温度由1400℃下降为1200℃。

Claims (8)

1.一种可控氧化铝含量的镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：分别配制可溶性偏铝酸盐溶液和可溶性镁盐溶液，在可溶性镁盐溶液中加入其它离子，然后将可溶性偏铝酸盐溶液和可溶性镁盐溶液混合，搅拌反应、过滤，得到滤饼，洗涤、烘干，煅烧滤饼，冷却，即得镁铝尖晶石粉体；所述其它离子为NH4 +、HCO3 -或Al3+中的一种或多种，所述可溶性偏铝酸盐溶液浓度为0.1～5.0mol/L，可溶性镁盐溶液浓度为0.1～5.0mol/L，可溶性偏铝酸盐溶液和可溶性镁盐溶液混合后的溶液中偏铝酸根、镁离子及其它离子的摩尔比为1～7:1:0～2。
2.如权利要求1所述的可控氧化铝含量的镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于，所述可溶性偏铝酸盐为偏铝酸钠或者偏铝酸钾，所述可溶性镁盐选自硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、甲酸镁或者乙酸镁中的一种。
3.如权利要求1或2所述的可控氧化铝含量的镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于，所述可溶性偏铝酸盐溶液和可溶性镁盐溶液混合后的溶液中偏铝酸根、镁离子及其它离子的摩尔比为1～7:1:0.01～2。
4.如权利要求1或2所述的可控氧化铝含量的镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于，所述NH4 +来源于硝酸铵、氯化铵、硫酸铵或者碳酸氢铵，所述HCO3 -来源于碳酸氢钠、碳酸氢钾或者碳酸氢铵，所述Al3+来源于氯化铝、硝酸铝或者硫酸铝。
5.如权利要求1或2所述的可控氧化铝含量的镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于，在所述的可溶性偏铝酸盐溶液中加入可溶性氟盐，所述氟盐为氟化钾或氟化钠，氟盐与偏铝酸盐的摩尔比为0～0.03:1。
6.如权利要求5所述的可控氧化铝含量的镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于，所述氟盐与偏铝酸盐的摩尔比为0.005～0.03:1。
7.如权利要求1或2所述的可控氧化铝含量的镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于，搅拌反应的搅拌速率为30～1200rpm，反应温度为0℃～95℃，时间为10min～60min。
8.如权利要求1或2所述的可控氧化铝含量的镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于，煅烧滤饼的温度为900～1400℃，煅烧时间为1～4h。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107337299A (zh) * 2017-08-25 2017-11-10 辽宁工程技术大学 一种除氟净水剂及其制备方法
CN108686666A (zh) * 2017-04-06 2018-10-23 中国石油化工股份有限公司 一种焦炉气制甲烷用催化剂的制备方法
CN113184880A (zh) * 2021-04-21 2021-07-30 武汉工程大学 基于三段结晶分离氯化铵与氯化钾混合物的方法
CN116469609A (zh) * 2023-04-29 2023-07-21 开开电缆科技有限公司 一种矿物质绝缘电缆及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102701724A (zh) * 2012-06-06 2012-10-03 大连交通大学 一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法
CN102838145A (zh) * 2011-06-23 2012-12-26 中国石油天然气集团公司 一种合成高比表面镁铝尖晶石的新方法
CN102936022A (zh) * 2012-10-17 2013-02-20 河南科技大学 一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法
CN104549197A (zh) * 2015-01-30 2015-04-29 陕西科技大学 一种 MgA12O4 尖晶石重整催化剂载体的制备方法
CN104710169A (zh) * 2015-03-17 2015-06-17 武汉科技大学 一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102838145A (zh) * 2011-06-23 2012-12-26 中国石油天然气集团公司 一种合成高比表面镁铝尖晶石的新方法
CN102701724A (zh) * 2012-06-06 2012-10-03 大连交通大学 一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法
CN102936022A (zh) * 2012-10-17 2013-02-20 河南科技大学 一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法
CN104549197A (zh) * 2015-01-30 2015-04-29 陕西科技大学 一种 MgA12O4 尖晶石重整催化剂载体的制备方法
CN104710169A (zh) * 2015-03-17 2015-06-17 武汉科技大学 一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陆禾主编: "《高中化学200问》", 31 May 1993, 华文出版社 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108686666A (zh) * 2017-04-06 2018-10-23 中国石油化工股份有限公司 一种焦炉气制甲烷用催化剂的制备方法
CN107337299A (zh) * 2017-08-25 2017-11-10 辽宁工程技术大学 一种除氟净水剂及其制备方法
CN107337299B (zh) * 2017-08-25 2020-09-29 辽宁工程技术大学 一种除氟净水剂及其制备方法
CN113184880A (zh) * 2021-04-21 2021-07-30 武汉工程大学 基于三段结晶分离氯化铵与氯化钾混合物的方法
CN116469609A (zh) * 2023-04-29 2023-07-21 开开电缆科技有限公司 一种矿物质绝缘电缆及其制备方法
CN116469609B (zh) * 2023-04-29 2024-01-30 开开电缆科技有限公司 一种矿物质绝缘电缆及其制备方法

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