CN113184880A - 基于三段结晶分离氯化铵与氯化钾混合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于三段结晶分离氯化铵与氯化钾混合物的方法：在室温下向含有氯化钾和氯化铵的混合溶液中添加氯化钾，当溶液中氯化钾浓度1.5～1.7molL‑1时析出氯化铵；向析出氯化铵晶体后的溶液中继续添加氯化钾或氯化钾溶液至浓度为2～2.5molL‑1，并在5～50℃下搅拌反应30～120min后过滤；滤渣为氯化钾铵复盐，滤液为富氯化钾溶液；将得到的氯化钾铵复盐加水溶解，添加氯化钾至浓度为1～3molL‑1，在0～30℃下搅拌反应10～90min后过滤；滤渣为氯化铵，滤液为含有少量氯化铵的氯化钾溶液。本发明提供的方法简便，可操作性强，易于实现工业化；特别适合海水提钾工艺过程中氯化钾与氯化铵的高效分离。
Description
技术领域
本发明属于无机化工领域，具体涉及一种基于三段结晶分离氯化铵与氯化钾混合物的方法。
背景技术
在工业生产中经常遇到K+与NH+ 4混合体系，如硝酸铵与氯化钾为原料应用离子交换法生产硝酸钾,或以氯化钾与碳酸铵为原料生产碳酸钾过程中产生的副产物,其中NH4Cl和KCl混合体系中K+的比例约在9％左右。氯化钾是一种价格比较高的重要工业原料,将含有一定量钾溶液中的钾进行有效回收可缓解我国缺钾的窘境。而以副产品形式出现的NH4Cl常常因为纯度不够高,多用于农用化肥,或以废液的形式排放掉,这样不仅浪费资源,而且污染环境。因此回收KCl及提纯NH4Cl是非常有意义的课题。特别的，海水中钾总储量高达550万亿吨，是取之不尽用之不竭的钾资源。一个世纪以来，世界上许多沿海国家投入大量人力物力研究海水钾资源的利用技术，共提出上百种方法，但都因提取成本过高未能实现工业化生产，海水提钾工业化成了一项世界性难题。我国科技工作者在海水提钾研究主要集中于天然沸石法海水提钾。利用沸石法吸附铵洗脱工艺实现海水中钾高效富集，海水中钾的浓缩倍数可达200倍，大大提高了钾的富集率。但富钾液中含有大量氯化铵，如何使浓缩富钾溶液中的氯化钾与氯化铵高效分离是急需解决的重要课题。
对于氯化钾氯化铵混合体系，由于二者化学性质相似，且K+与NH+ 4离子半径接近，这样给二者的高效分离带来了很大困难。前人研究的分离方法包括利用离子交换法分离氯化钾和氯化铵；利用有机溶剂从饱和溶液中分离出氯化钾；利用ISEP(Ion Separation)系统对碳酸氢铵与氯化钾离子交换法生产碳酸氢钾中产生的氯化铵废液进行回收；采用多级离子交换柱来提高氯化铵的纯度，这些方法都产生了一定的分离效果，但在众多方法中，大多因为成本过高设备复杂或者污染环境等因素而很难实现工业化。
发明内容
本发明目的在于提供一种工业化分离氯化铵与氯化钾混合物的方法，该方法简便可操作性强易于实现工业化，特别适合海水提钾工艺过程中氯化钾与氯化铵的高效分离。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
基于三段结晶分离氯化铵与氯化钾混合物的方法，包括以下步骤：
(1)盐析结晶：在室温下向含有氯化钾和氯化铵的混合溶液中添加氯化钾，当溶液中氯化钾浓度1.5～1.7molL-1时析出氯化铵；
(2)反应结晶：向析出氯化铵晶体后的溶液中继续添加氯化钾或氯化钾溶液至浓度为2～2.5molL-1，并在5～50℃下搅拌反应30～120min后过滤；滤渣为氯化钾铵复盐，滤液为富氯化钾溶液；
(3)分解结晶：将得到的氯化钾铵复盐加水溶解，添加氯化钾至浓度为1～3molL-1，在0～30℃下搅拌反应10～90min后过滤；滤渣为氯化铵，滤液为含有少量氯化铵的氯化钾溶液。
按上述方案，步骤(1)中所述含有氯化钾和氯化铵的混合溶液中K+含量3-15wt％，NH+ 4离子含量30-60wt％。
按上述方案，步骤(2)所得滤液为K+含量50-70wt％的富氯化钾溶液，用作制备钾盐的原料液。
按上述方案，步骤(3)所得氯化钾溶液返回到步骤(2)中。
本发明的技术方案是将工业生产中经常遇到的富NH4Cl(含氯化钾)溶液先通过盐析结晶法得到一部分氯化铵，之后在加入氯化钾的情况下结晶得到氯化钾铵复盐，在低温下将氯化钾铵复盐与水溶液按一定比例混合使固体分解从而将氯化铵回收，过程在低温条件下通过转变温度即可完成。过程得到的富含氯化钾溶液可进一步用来制备氯化钾或者用作制备其它钾盐(如硝酸钾、碳酸钾、硫酸钾等)的原料液。
本发明的优点及积极作用在于：
利用硝酸铵与氯化钾为原料应用离子交换法生产硝酸钾,或以氯化钾与碳酸铵为原料生产碳酸钾过程中产生的氯化铵废液，有效的解决了钾盐产品生产过程中副产的氯化铵回收问题，得到的富含氯化钾溶液可以用作制备其它钾盐(如硝酸钾、碳酸钾、硫酸钾等)的原料液，实现了氯化铵回收与钾盐生产的流程整合，提升了产业链价值并改善了生态环境。
制备的氯化铵纯度在95％以上，可以直接用作化肥，也可以经重结晶后得到高纯度的氯化铵产品供给其他精细行业。
所制备的氯化钾铵复盐低温分解回收氯化铵的方法，回收氯化铵过程易于操作、能耗低。得到的铵肥纯度高，附加值高，具有良好的经济效益。
所采用的母液循环方式，大大节约了生产用水。过程无三废排放，对环境无负面影响。
本发明提供的方法简便，可操作性强，易于实现工业化；特别适合海水提钾工艺过程中氯化钾与氯化铵的高效分离。
附图说明
附图1：本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明基于三段结晶分离氯化铵与氯化钾混合物的方法参照附图1所示，过程如下：
(1)盐析结晶：在室温下向含有氯化钾和氯化铵的混合溶液中添加氯化钾，当溶液中氯化钾浓度1.5～1.7molL-1时析出氯化铵；所述混合溶液中K+含量3-15wt％，NH+ 4离子含量30-60wt％。
(2)反应结晶：向析出氯化铵晶体后的溶液中继续添加氯化钾或氯化钾溶液至浓度为2～2.5molL-1，并在5～50℃下搅拌反应30～120min后过滤；滤渣为氯化钾铵复盐，滤液为K+含量50-70wt％的富氯化钾溶液用作制备氯化钾或者其它钾盐(如硝酸钾、碳酸钾、硫酸钾等)的原料液。
(3)分解结晶：将得到的氯化钾铵复盐加水溶解，添加氯化钾至浓度为1～3molL-1，在0～30℃下搅拌反应10～90min后过滤；滤渣为氯化铵，滤液为含有少量氯化铵(NH+ 4离子含量1-3wt％)的1.5-1.8molL-1氯化钾溶液。所得氯化钾溶液返回至步骤2中，浓度达不到2～2.5molL-1，需要继续添加氯化钾或氯化钾溶液至浓度为2～2.5molL-1。)
实施例1
(1)盐析结晶：在室温下向含有氯化钾的富氯化铵溶液(其中K+含量9wt％，NH+ 4离子含量45wt％)中添加氯化钾，当溶液中氯化钾浓度1.6molL-1时析出氯化铵；
(2)反应结晶：将析出氯化铵晶体后的溶液中继续添加氯化钾至2.2molL-1，并在30℃下搅拌反应90min后过滤，滤渣为氯化钾铵复盐，滤液为K+含量60wt％的富KCl溶液；
(3)分解结晶：将所得到的氯化钾铵复盐加水溶解，同时添加氯化钾至2.2molL-1，并在10℃下搅拌反应60min后过滤，滤渣为氯化铵，滤液为含有少量氯化铵(NH+ 4离子含量1.8wt％)的1.7molL-1氯化钾溶液返回到步骤(2)中。
实施例2
(1)盐析结晶：在室温下向含有氯化钾的富氯化铵溶液(其中K+含量3wt％，NH+ 4离子含量30wt％)中添加氯化钾，当溶液中氯化钾浓度1.5molL-1时析出氯化铵；
(2)反应结晶：将析出氯化铵晶体后的溶液中继续添加氯化钾至2molL-1，并在5℃下搅拌反应120min后过滤，滤渣为氯化钾铵复盐，滤液为K+含量50wt％的富KCl溶液；
(3)分解结晶：将所得到的氯化钾铵复盐加水溶解，同时添加氯化钾至1molL-1，并在0℃下搅拌反应90min后过滤，滤渣为氯化铵，滤液为含有少量氯化铵(NH+ 4离子含量3wt％)的1.5molL-1氯化钾溶液返回到步骤(2)中。
实施例3
(1)盐析结晶：在室温下向含有氯化钾的富氯化铵溶液(其中K+含量15wt％，NH+ 4离子含量60wt％)中添加氯化钾，当溶液中氯化钾浓度1.7molL-1时析出氯化铵；
(2)反应结晶：将析出氯化铵晶体后的溶液中继续添加氯化钾至2.5molL-1，并在50℃下搅拌反应30min后过滤，滤渣为氯化钾铵复盐，滤液为K+含量70wt％的富KCl溶液富KCl溶液；
(3)分解结晶：将所得到的氯化钾铵复盐加水溶解，同时添加氯化钾至1molL-1，并在30℃下搅拌反应10min后过滤，滤渣为氯化铵，滤液为含有少量氯化铵(NH+ 4离子含量1wt％)的1.8molL-1氯化钾溶液返回到步骤(2)中。
Claims (4)
1.基于三段结晶分离氯化铵与氯化钾混合物的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)盐析结晶：在室温下向含有氯化钾和氯化铵的混合溶液中添加氯化钾，当溶液中氯化钾浓度1.5～1.7molL-1时析出氯化铵；
(2)反应结晶：向析出氯化铵晶体后的溶液中继续添加氯化钾或氯化钾溶液至浓度为2～2.5molL-1，并在5～50℃下搅拌反应30～120min后过滤；滤渣为氯化钾铵复盐，滤液为富氯化钾溶液；
(3)分解结晶：将得到的氯化钾铵复盐加水溶解，添加氯化钾至浓度为1～3molL-1，在0～30℃下搅拌反应10～90min后过滤；滤渣为氯化铵，滤液为含有少量氯化铵的氯化钾溶液。
2.如权利要去1所述基于三段结晶分离氯化铵与氯化钾混合物的方法，其特征在于步骤(1)中所述含有氯化钾和氯化铵的混合溶液中K+含量3-15wt％，NH+ 4离子含量30-60wt％。
3.如权利要去1所述基于三段结晶分离氯化铵与氯化钾混合物的方法，其特征在于步骤(2)所得滤液为K+含量50-70wt％的富氯化钾溶液，用作制备钾盐的原料液。
4.如权利要去1所述基于三段结晶分离氯化铵与氯化钾混合物的方法，其特征在于步骤(3)所得氯化钾溶液返回到步骤(2)中。
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