CN113371747A - 一种片状结构勃姆石的制备方法和勃姆石的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料技术领域,特别涉及一种片状结构勃姆石的制备方法和勃姆石的应用;本申请提供的片状结构勃姆石的制备方法,包括:将氢氧化铝与酸液混合并磨碎,获得氢氧化铝浆液;调节所述氢氧化铝浆液的PH至碱性,后调节固含,获得第一溶液;将所述第一溶液进行水热反应,获得水热反应产物;将所述水热反应产物进行干燥,获得片状结构的勃姆石;本申请制得的片状结构勃姆石具有如下特点:1)不需要高速粉碎机或者气流磨进行解聚;2)纯度高,晶型好,形貌完整;3)可作为锂电池隔膜材料;同时,本申请制备方法中的水热法具有耗时短、简便、温度低等优点。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,特别涉及一种片状结构勃姆石的制备方法和勃姆石的应用。
背景技术
勃姆石分子式为γ-AlOOH,它可以广泛应用于催化、阻燃材料、电池隔膜、光学材料、液晶、医学、传感器等领域。勃姆石作为制备锂电池隔膜的主要材料之一,在锂电池领域获得了广泛的应用。
目前片状勃姆石的制备方法很多,普遍存在形貌不均一,粒度可控难,结团问题严重等特点。如中国专利公开号CN104944454A公开了一种粒度可控的勃姆石制备方法,勃姆石主要在酸性环境下制备,对设备的腐蚀较为严重,而且该方法的反应时间长,能耗高,大大提高了生产成本。中国专利公开号CN108569713 A公布了一种碱法制备片状勃姆石的方法以及片状勃姆石,在碱性条件下制备了片状勃姆石,但是该方法制备的勃姆石干燥后仍需要高速粉碎机或者气流磨进行解聚,该方法生产的产品会造成能耗和成本的增加。
因此,研发出一种简便、快捷、节能的方法制备得到产品纯度高,产物粒度可控的片状结构勃姆石具有重要意义。
发明内容
鉴于上述问题,提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种片状结构勃姆石的制备方法和勃姆石的应用。
本申请提供一种片状结构勃姆石的制备方法,包括如下步骤;
将氢氧化铝与酸液混合并磨碎,获得氢氧化铝浆液;
调节所述氢氧化铝浆液的PH至碱性,后调节固含,获得第一溶液;
将所述第一溶液进行水热反应,获得水热反应产物;
将所述水热反应产物进行干燥,获得片状结构的勃姆石。
可选的,所述酸液为稀硫酸、硝酸、乙酸和磷酸中的一种。
可选的,按重量计,所述氢氧化铝浆液的固含量为300-400g/L。
可选的,所述将氢氧化铝与酸液混合并磨碎,获得氢氧化铝浆液,包括:
将氢氧化铝与酸液混合并砂磨至所述氢氧化铝的中位粒径D50为0.3-1.5um,获得氢氧化铝浆液。
可选的,所述调节所述氢氧化铝浆液的PH至碱性,后调节固含,获得第一溶液,包括:
使用碱液调节所述氢氧化铝浆液的PH至碱性,后调节固含,获得第一溶液;
所述碱液为氨水和氢氧化钠的混合溶液,所述氨水和所述氢氧化钠的质量比为1-3:1。
可选的,所述PH的值为9-11。
可选的,按重量计,所述第一溶液的固含量为150-220g/L。
可选的,所述水热反应的反应条件包括:温度为180-220℃,时间为1-4h。
可选的,所述勃姆石的质量纯度为99.9%、比表面积为2-4m2/g,中位粒径D50为0.2-1.0um。
基于同一发明构思,本发明还提供一种勃姆石作为锂电池隔膜材料的应用。
本申请中的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:
本申请提供的本申请提供一种片状结构勃姆石的制备方法,包括:将氢氧化铝与酸液混合并磨碎,获得氢氧化铝浆液;调节所述氢氧化铝浆液的PH至碱性,后调节固含,获得第一溶液;将所述第一溶液进行水热反应,获得水热反应产物;将所述水热反应产物进行干燥,获得片状结构的勃姆石;本申请通过水热法制备勃姆石,反应开始后体系始终存勃姆石,铝酸根,氢氧根等,勃姆石不同显露晶界面具有不同的性质,其中极性面对颗粒的生长和团聚起到决定性作用,通过调控不同晶面的生长速度,从而得到片状勃姆石,使制得的片状结构勃姆石具有如下特点:1)不需要高速粉碎机或者气流磨进行解聚;2)纯度高,晶型好,形貌完整;3)可作为锂电池隔膜材料;同时,本申请制备方法中的水热法具有耗时短、简便、温度低等优点。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂,以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
图1是本发明实施例1的一维片状勃姆石的扫描电镜照片;
图2是本发明实施例2的一维片状勃姆石的扫描电镜照片;
图3是本发明实施例1和2的一维片状勃姆石的XRD图片;
图4是本发明实施例1的一维片状勃姆石的粒度图片。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例,具体阐述本发明,本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解,这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明,而非限制本发明。
在整个说明书中,除非另有特别说明,本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此,除非另有定义,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾,本说明书优先。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等,均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
作为一种典型的实施方式,本申请提供一种片状结构勃姆石的制备方法,包括如下步骤;
S1、将氢氧化铝与酸液混合并磨碎,获得氢氧化铝浆液;
S2、调节所述氢氧化铝浆液的PH至碱性,后调节固含,获得第一溶液;
S3、将所述第一溶液进行水热反应,获得水热反应产物;
S4、将所述水热反应产物进行干燥,获得片状结构的勃姆石。
该技术方案中,氢氧化铝可采用工业级氢氧化铝;酸液的质量浓度可以为0.1-0.5%。
水热反应产物是指固体部分,可通过抽滤获得;
步骤S4干燥之前可进行水热反应产物的洗涤,干燥温度为80-120℃。
作为一种可选的实施方式,所述酸液为稀硫酸、硝酸、乙酸和磷酸中的一种。
作为一种可选的实施方式,按重量计,所述氢氧化铝浆液的固含量为300-400g/L。
该技术方案中,氢氧化铝浆液的固含量为300-400g/L的积极作用是:使氢氧化铝的研磨效率更高,该固含量过多的不利影响是容易造成砂磨机的堵塞,该固含量过少的不利影响是研磨效率低,砂磨时间过长造成不必要的能量消耗。
作为一种可选的实施方式,所述将氢氧化铝与酸液混合并磨碎,获得氢氧化铝浆液,包括:
将氢氧化铝与酸液混合并砂磨至所述氢氧化铝的中位粒径D50为0.3-1.5um,获得氢氧化铝浆液。
该技术方案中,氢氧化铝的中位粒径D50为0.3-1.5um的积极作用是:降低研磨后的粒度,,该粒径过大的不利影响是粒度过大,会存在转相不完全,存在氢氧化铝相存在,该粒径过小的不利影响是砂磨时间过长能量消耗过多,不符合经济性原则。
作为一种可选的实施方式,所述调节所述氢氧化铝浆液的PH至碱性,后调节固含,获得第一溶液,包括:
使用碱液调节所述氢氧化铝浆液的PH至碱性,后调节固含,获得第一溶液;
所述碱液为氨水和氢氧化钠的混合溶液,所述氨水和所述氢氧化钠的质量比为1-3:1。
该技术方案中,碱液为氨水和氢氧化钠的混合溶液的积极作用是:碱性体系可以让体系存在更多的偏铝酸根;
氨水和氢氧化钠的质量比为1-3:1的积极作用是:减少氢氧化钠的消耗控制最终产品的钠含量,该质量比过大的不利影响是勃姆石钠含量过高,该质量比过小的不利影响是转相速度慢,影响反应速率。
作为一种可选的实施方式,所述PH的值为9-11。
该技术方案中,PH的值为9-11的积极作用是:调控反应体系的钠含量,该PH的值过大的不利影响是钠含量过高,该PH的值过小的不利影响是反应速率慢。
作为一种可选的实施方式,按重量计,所述第一溶液的固含量为150-220g/L。
该技术方案中,第一溶液的固含量为300-400g/L的积极作用是:使氢氧化铝的研磨效率更高,该固含量过多的不利影响是粒度过大,会存在转相不完全,存在氢氧化铝相存在,该粒径过小的不利影响是砂磨时间过长能量消耗过多,不符合经济性原则。
作为一种可选的实施方式,所述水热反应的反应条件包括:温度为180-220℃,时间为1-4h。
该技术方案中,水热反应的温度为180-220℃的积极作用是:在此温度内转相速度快,该温度过大的不利影响是转相速度不会增快,且温度过高容易出现反应釜超压,该温度过小的不利影响是转相速度慢。
水热反应的时间为1-4h的积极作用是:在此时间内能够实现氢氧化铝到勃姆石的完全转相,该时间过长的不利影响是不利于产业化,产能低,浪费热量,该时间过短的不利影响是转相不完全。
作为一种可选的实施方式,所述勃姆石的质量纯度为99.9%、比表面积为2-4m2/g,中位粒径D50为0.2-1.0um。
该技术方案中,勃姆石的质量纯度为99.9%,比表面积为2-4m2/g,且中位粒径D50为0.2-1.0um的积极作用是:能够满足锂电池隔膜粒度的需求。
基于同一发明构思,作为一种典型的实施方式,本申请还提供一种勃姆石作为锂电池隔膜材料的应用。
该技术方案中,将本申请的勃姆石作为锂电池隔膜材料的积极作用是:粒度细能够减少锂电池隔膜的涂覆厚度减少用量,纯度高能够防止杂质在隔膜上阻碍锂离子通过隔膜故障。
实施例1
(1)将120g氢氧化铝与300ml的硫酸溶液(0.1wt%)混合后,经过砂磨机砂磨成氢氧化铝浆液;
(2)将砂磨后的浆液加1:1的氨水和氢氧化钠调节至PH=10,并加水配制成固含200g/L的溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合物转移至不锈钢水热反应釜中于200℃进行水热反应4h。
(4)将反应物冷却至80℃以下,分离出物料,干燥后得到片状结构勃姆石,该片状勃姆石的比表面积为3.27m2/g,纯度99.93%。
实施例2
(1)将108g氢氧化铝与300ml的硝酸溶液(0.1wt%)混合后,经过砂磨机砂磨成氢氧化铝浆液;
(2)将砂磨后的浆液加1:1的氨水和氢氧化钠调节至PH=9,并加水配制成固含180g/L的溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合物转移至不锈钢水热反应釜中于220℃进行水热反应2h。
(4)将反应物冷却至80℃以下,分离出物料,干燥后得到片状结构勃姆石,该片状勃姆石的比表面积为3.12m2/g,纯度99.95%。
实施例3
(1)将120g氢氧化铝与300ml的硫酸溶液(0.3wt%)混合后,经过砂磨机砂磨成氢氧化铝浆液;
(2)将砂磨后的浆液加2:1的氨水和氢氧化钠调节至PH=9,并加水配制成固含200g/L的溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合物转移至不锈钢水热反应釜中于220℃进行水热反应2h。
(4)将反应物冷却至80℃以下,分离出物料,干燥后得到片状结构勃姆石,该片状勃姆石的比表面积为3.77m2/g,纯度99.90%。
实施例4
(1)将120g氢氧化铝与300ml的硫酸溶液(0.1wt%)混合后,经过砂磨机砂磨成氢氧化铝浆液;
(2)将砂磨后的浆液加1:1的氨水和氢氧化钠调节至PH=11,并加水配制成固含200g/L的溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合物转移至不锈钢水热反应釜中于200℃进行水热反应2h。
(4)将反应物冷却至80℃以下,分离出物料,干燥后得到片状结构勃姆石,该片状勃姆石的比表面积为2.79m2/g,纯度99.97%。
实施例5
(1)将108g氢氧化铝与300ml的乙酸溶液(0.5wt%)混合后,经过砂磨机砂磨成氢氧化铝浆液;
(2)将砂磨后的浆液加1:1的氨水和氢氧化钠调节至PH=10,并加水配制成固含180g/L的溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合物转移至不锈钢水热反应釜中于220℃进行水热反应4h。
(4)将反应物冷却至80℃以下,分离出物料,干燥后得到片状结构勃姆石,该片状勃姆石的比表面积为3.67m2/g,纯度99.91%。
对比例1
一种碱法制备片状勃姆石的方法以及片状勃姆石该方法该方法通过氢氧化钠或氢氧化钾调控溶液的pH值为11-14,砂磨后粒度0.2-5μm,固含量为100-200g/L,反应温度170-210℃,形貌调控溶剂为有机酸,水热时间为1-12h。产品需要解聚后才能够得到片状勃姆石。
与对比例1相比,本申请提供的一种片状结构勃姆石的制备方法不需要解聚就可得到片状勃姆石,反应时间短,不需要形貌调控溶剂,固含高,比表小。
附图的具体说明:
图1是本发明实施例1的一维片状勃姆石的扫描电镜照片,从图1可以看出,勃姆石为六边形片状结构,形貌均匀,不存在团聚现象。
图2是本发明实施例2的一维片状勃姆石的扫描电镜照片,从图2可以看出,勃姆石为长条片状结构,形貌均匀。
图3是本发明实施例1和2的一维片状勃姆石的XRD图片,从图3可以看出,从中可以看出该勃姆石纯度高,纯度为99.91%
图4是本发明实施例1的一维片状勃姆石的粒度图片,从图4可以看出,从图中可以看出,勃姆石粒度D50=0.810。
最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种片状结构勃姆石的制备方法,其特征在于,包括如下步骤;
将氢氧化铝与酸液混合并磨碎,获得氢氧化铝浆液;
调节所述氢氧化铝浆液的PH至碱性,后调节固含,获得第一溶液;
将所述第一溶液进行水热反应,获得水热反应产物;
将所述水热反应产物进行干燥,获得片状结构的勃姆石。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸液为稀硫酸、硝酸、乙酸和磷酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,按重量计,所述氢氧化铝浆液的固含量为300-400g/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将氢氧化铝与酸液混合并磨碎,获得氢氧化铝浆液,包括:
将氢氧化铝与酸液混合并砂磨至所述氢氧化铝的中位粒径D50为0.3-1.5um,获得氢氧化铝浆液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述调节所述氢氧化铝浆液的PH至碱性,后调节固含,获得第一溶液,包括:
使用碱液调节所述氢氧化铝浆液的PH至碱性,后调节固含,获得第一溶液;
所述碱液为氨水和氢氧化钠的混合溶液,所述氨水和所述氢氧化钠的质量比为1-3:1。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述PH的值为9-11。
7.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,按重量计,所述第一溶液的固含量为150-220g/L。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水热反应的反应条件包括:温度为180-220℃,时间为1-4h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述勃姆石的质量纯度为99.9%、比表面积为2-4m2/g,中位粒径D50为0.2-1.0um。
10.一种如权利要求1-9所述的勃姆石作为锂电池隔膜材料的应用。
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