CN108383143A - 一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法 - Google Patents

一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法 Download PDF

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Abstract

一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ‑AlOOH的方法，属于无机纳米材料领域，方法为：1)控制偏铝酸钠溶液的温度为15～30℃，然后向偏铝酸钠溶液中加入过氧化氢溶液，充分反应后，收集反应液中的固体产物；2)将固体产物洗涤至产物悬浊液pH为6.8～7.2；3)将产物悬浊液真空抽滤，固体干燥，制得纳米γ‑AlOOH；本方法制备的纳米γ‑AlOOH，为粒径为70‑200nm的斜方晶系AlOOH，为片状结构；在大量聚集时组成具有层分布的板片结构。

Description

一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法。
背景技术
纳米羟基氧化铝由于其比表面大、密度低、无毒害等特点广受催化剂、吸附剂、离子交换、陶瓷和光学纳米器件等领域关注。但纳米羟基氧化铝生产中仍面临制备过程复杂，生产效率低等问题。因此，急需发明一种制备方法简便、反应迅速的生产方法。
目前纳米羟基氧化铝的主要制备方法为水热法及热熔剂法，例如CN104445318A里提到在醇水体系中，以铝盐为前驱物通过添加诱导剂，通过热熔剂法制备粒径小于1微米的海胆状羟基氧化铝。以及CN105948087A通过咪唑类离子液体辅助，以铝盐和二价金属盐为反应原料在70-200℃的水热反应温度下制备γ-AlOOH及γ-Al2O3。通过水热法已成功制备出不同相貌纳米羟基氧化铝，例如纳米纤维、纳米薄片、纳米棒、纳米方晶结构等(Materials Characterization，2012，33-41；ACS Applied Materials&Interfaces，2014，2111-2117；Rsc Advances，2015，71728-71734；Ceramics International，2016，4072-4079；RSC Advances，2016， 27235-27241)。铝水反应也是一种制备纳米羟基氧化铝的可行方法，目前已通过铝水反应制备出具有纳米纤维结构的AlOOH(Materials Science&Engineering A，2004，1263-1268； Material letters，2004，3063-3066)。同时CN105460964A还公布了一种将无机盐与稼、铟、锡粉及铝粉混合，通过金属球磨制备铝基复合材料，经铝水反应制备纳米羟基氧化铝粉体的方法。目前的纳米羟基氧化铝制备仍存在着制备时间过长、制备材料复杂、工艺繁琐、以及因制备时的所需的高温高压条件导致的对设备要求高等问题，这些问题导致了纳米羟基氧化铝生产成本较高、生产效率过低的现状。因此本发明提出了使用偏铝酸钠溶液制备AlOOH 的新方法。
国外已有采用浓度大于200g/L的高浓度铝酸钠溶液，通过H2O2促使Al(OH)4-聚合为多核Al-OH-Al桥联阳离子，进一步制备氧化铝法方法的研究。本发明中铝酸钠溶液浓度同于铝合金化铣废液中铝酸钠(70～90g/L)和NaOH(浓度为90～200g/L)组分，弱酸消耗偏铝酸钠溶液中OH-，促进Al(OH)4-和Al-OH-Al桥联的二聚铝酸根离子缩合为AlOOH，实现低浓度铝酸钠溶液中铝的回收，解决了铝合金化铣加工产生的含铝酸钠废液中铝回收的关键技术。本发明在常温常压条件反应，反应速度快，是一种低生产能耗和成本，节能环保的制备纳米AlOOH的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法。该方法为在常温常压条件下，以弱酸为调节剂调节偏铝酸钠溶液中氢氧根离子浓度，控制四羟基合铝酸根离子缩合，合成高纯度和较高比表面积的纳米γ-AlOOH的方法；本发明方法可用于医学、催化剂、吸附剂、陶瓷和光学纳米器件等领域。
本发明的用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法的技术方案为：在常温常压条件下，通过向偏铝酸钠溶液中添加弱酸，消耗溶液的氢氧根离子，促使四羟基合铝酸根离子释放氢氧根离子的反应向正反应方向进行，以实现温和条件下γ-AlOOH的合成；具体步骤为：
步骤1，控制偏铝酸钠溶液的温度为15～30℃，然后向偏铝酸钠溶液中加入过氧化氢溶液，充分反应后，收集反应液中的固体产物；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为70-90g/L，过氧化氢溶液的质量浓度为20～30％，配置偏铝酸钠溶液的铝的摩尔数与过氧化氢溶液中过氧化氢的摩尔数之比为1∶(10～40)；
步骤2，将固体产物洗涤至产物悬浊液pH为6.8～7.2；
步骤3，将产物悬浊液真空抽滤，固体干燥，制得纳米γ-AlOOH。
上述的用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，其中：
所述步骤1中，偏铝酸钠溶液的制备方法为：将铝源缓慢加入氢氧化钠溶液中，混合均匀得混合浊液，将混合物在90～100℃水浴中加热，使混合浊液变成澄清液后，冷却至室温，定容处理后，制得偏铝酸钠溶液；其中，所述铝源为铝粉、氢氧化铝粉末或氧化铝粉末，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔数与铝源的摩尔数之比为1∶(0.65～1.73)。上述混合均匀通过搅拌来实现。
所述步骤1中，在搅拌条件下向偏铝酸钠溶液中加入过氧化氢溶液。
所述步骤1中，反应时间为1～20min。
所述步骤1中，将反应液离心分离后真空抽滤，得到固体产物。
所述步骤2中，固体产物用去离子水离心洗涤。
所述步骤3中，干燥温度为80～110℃，干燥时间为10～15h。
本发明制备的纳米γ-AlOOH，为粒径为70-200nm的斜方晶系AlOOH，为片状结构；在大量聚集时组成具有层分布的板片结构。
本发明方法所涉及的化学反应为：
本发明的用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，与现有技术相比，优势在于：
①常温常压下制备γ-AlOOH，相对于水热反应或热熔剂反应条件更温和，无需高温高压反应器辅助合成，减小设备要求，降低生产成本；
②反应迅速，在极短时间内合成纳米γ-AlOOH，使纳米γ-AlOOH制备过程更便捷、提高生产效率；
③未使用常规模板剂或表面活性剂等，避免了添加剂的去除问题，降低能耗并简化制备过程。
④过氧化氢为弱酸，可在稳定范围内调节pH值，使pH保持在高聚羟基合铝离子缩聚限值上，防止生成氢氧化铝，影响产物纯度及性能；
⑤过氧化氢成分简单，反应后转化为水，不会引入其他离子，影响产物纯度，避免了产物的提纯问题；
⑥本发明反应剂成分简单，反应结束后无其他离子影响偏铝酸钠溶液纯度，经过添加铝源与氢氧化钠即可将偏铝酸钠溶液回收利用，达到资源的循环利用；
⑦通过调整偏铝酸钠溶液与过氧化氢的摩尔比，可实现产物形貌、比表面积的有效控制，可望实现制备符合不同生产要求的产物；
⑧本发明方法反应条件温和，操作简单，对设备要求低，易于实施和推广；
⑨本发明主要应用于医学、催化剂、吸附剂、陶瓷和光学纳米器件等领域。
附图说明
图1实施案例1条件下，制备的γ-羟基氧化铝的的XRD谱图。
图2实施案例1条件下，制备的γ-羟基氧化铝的扫描电镜分析结果。
图3实施案例2条件下，制备的γ-羟基氧化铝的XRD谱图。
图4实施案例2条件下，制备的γ-羟基氧化铝的扫描电镜分析结果。
图5实施案例3条件下，制备的γ-羟基氧化铝的XRD谱图。
图6实施案例3条件下，制备的γ-羟基氧化铝的扫描电镜分析结果。
图7实施案例4条件下，制备的γ-羟基氧化铝的XRD谱图。
图8实施案例4条件下，制备的γ-羟基氧化铝的扫描电镜分析结果。
图9实施案例5条件下，制备的γ-羟基氧化铝的XRD谱图。
图10实施案例5条件下，制备的γ-羟基氧化铝的扫描电镜分析结果。
图11实施案例6条件下，制备的γ-羟基氧化铝的XRD谱图。
图12实施案例6条件下，制备的γ-羟基氧化铝的扫描电镜分析结果。
图13实施案例7条件下，制备的γ-羟基氧化铝的XRD谱图。
图14实施案例7条件下，制备的γ-羟基氧化铝的扫描电镜分析结果。
图15实施案例9条件下，制备的γ-羟基氧化铝的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1
一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，包括如下步骤：
步骤1，控制偏铝酸钠溶液的温度为25℃，然后向0.26mol的偏铝酸钠溶液中加入0.29mol 的过氧化氢溶液，充分反应5min后，收集反应液中的固体产物；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为70g/L，过氧化氢溶液的质量浓度为30％，配置偏铝酸钠溶液的铝的摩尔数与过氧化氢溶液中过氧化氢的摩尔数之比为1∶22.5；
步骤2，将固体产物洗涤至产物悬浊液pH为7；
步骤3，将产物悬浊液在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米γ-AlOOH。
本实施例制备的纳米γ-AlOOH为正交γ-羟基氧化铝(JCPDS Card 49-0133)，XRD图谱如附图1所示，主要衍射峰明显。扫描电镜结果如附图2所示，宽度为80-120nm的光滑片状结构，纳米片组成团聚结构。产物的比表面积及孔结构数据见表1。
实施例2
一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，包括如下步骤：
步骤1，控制偏铝酸钠溶液的温度为25℃，然后向0.26mol的偏铝酸钠溶液中加入0.32mol 的过氧化氢溶液，充分反应5min后，收集反应液中的固体产物；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为70/L，过氧化氢溶液的质量浓度为30％，配置偏铝酸钠溶液的铝的摩尔数与过氧化氢溶液中过氧化氢的摩尔数之比为1∶25；
步骤2，将固体产物洗涤至产物悬浊液pH为7；
步骤3，将产物悬浊液在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米γ-AlOOH。
本实施例制备的纳米γ-AlOOH的XRD图谱与实施例1产物相似，为正交结构的γ-羟基氧化铝(JCPDS Card 49-0133)，XRD图谱如附图3所示，有明显衍射峰，无其他特征峰。扫描电镜结果如附图4所示，尺寸与实例1相似，为不规则片层结构，比表面积达218.48m2/g。产物的比表面积及孔结构数据见表1。
实施例3
一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，包括如下步骤：
步骤1，控制偏铝酸钠溶液的温度为25℃，然后向0.26mol的偏铝酸钠溶液中加入0.36mol 的过氧化氢溶液，充分反应5min后，收集反应液中的固体产物；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为70g/L，过氧化氢溶液的质量浓度为30％，配置偏铝酸钠溶液的铝的摩尔数与过氧化氢溶液中过氧化氢的摩尔数之比为1∶27.5；
步骤2，将固体产物洗涤至产物悬浊液pH为7；
步骤3，将产物悬浊液在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米γ-AlOOH。
本实施例制备的纳米γ-AlOOH的XRD谱图如图5所示，产物物相与实施例1相同。扫描电镜分析结果如图6所示扫描电镜结果显示70-100nm的纳米片组成板层结构，于2万倍电镜下看到明显层状结构，具有221.98m2/g的比表面积。产物的比表面积及孔结构数据见表1。
实施例4
一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，包括如下步骤：
步骤1，控制偏铝酸钠溶液的温度为25℃，然后向0.26mol的偏铝酸钠溶液中加入0.39mol 的过氧化氢溶液，充分反应5min后，收集反应液中的固体产物；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为70g/L，过氧化氢溶液的质量浓度为30％，配置偏铝酸钠溶液的铝的摩尔数与过氧化氢溶液中过氧化氢的摩尔数之比为1∶30；
步骤2，将固体产物洗涤至产物悬浊液pH为7；
步骤3，将产物悬浊液在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米γ-AlOOH。
本实施例制备的纳米γ-AlOOH为正交结构的γ-羟基氧化铝(JCPDS Card 21-1307)，XRD 图谱如附图7所示，151衍射峰减弱，晶体结晶度下降。扫描电镜分析结果如附图8所示，产物形貌为不规则片状结构。产物的比表面积及孔结构数据见表1。
实施例5
一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，包括如下步骤：
步骤1，控制偏铝酸钠溶液的温度为25℃，然后向0.26mol的偏铝酸钠溶液中加入0.42mol 的过氧化氢溶液，充分反应5min后，收集反应液中的固体产物；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为70g/L，过氧化氢溶液的质量浓度为30％，配置偏铝酸钠溶液的铝的摩尔数与过氧化氢溶液中过氧化氢的摩尔数之比为1∶32.5；
步骤2，将固体产物洗涤至产物悬浊液pH为7；
步骤3，将产物悬浊液在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米γ-AlOOH。
本实施例制备的纳米γ-AlOOH的XRD谱图如附图9所示，产物结晶度下降，020、120、 031等主要衍射峰减弱，151晶面衍射峰消失。扫描电镜分析结果如附图10所示，产物形貌为直径80-200nm的椭圆形片状结构。产物的比表面积及孔结构数据见表1。
实施例6
一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，包括如下步骤：
步骤1，控制偏铝酸钠溶液的温度为25℃，然后向0.26mol的偏铝酸钠溶液中加入0.45mol 的过氧化氢溶液，充分反应5min后，收集反应液中的固体产物；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为70g/L，过氧化氢溶液的质量浓度为30％，配置偏铝酸钠溶液的铝的摩尔数与过氧化氢溶液中过氧化氢的摩尔数之比为1∶35；
步骤2，将固体产物洗涤至产物悬浊液pH为7；
步骤3，将产物悬浊液在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米γ-AlOOH。
本实施例制备的纳米γ-AlOOH的XRD谱图如附图11所示，制备产物物相与实施例4相同。扫描电镜分析结果如附图12所示，产物形貌为80-140nm的不规则片状结构。产物的比表面积及孔结构数据见表1。
实施例7
一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，包括如下步骤：
步骤1，控制偏铝酸钠溶液的温度为25℃，然后向0.26mol的偏铝酸钠溶液中加入0.49mol 的过氧化氢溶液，充分反应5min后，收集反应液中的固体产物；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为70g/L，过氧化氢溶液的质量浓度为30％，配置偏铝酸钠溶液的铝的摩尔数与过氧化氢溶液中过氧化氢的摩尔数之比为1∶37.5；
步骤2，将固体产物洗涤至产物悬浊液pH为7；
步骤3，将产物悬浊液在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米γ-AlOOH。
本实施例制备的纳米γ-AlOOH的XRD谱图如附图13所示，制备产物物相与实施例4相同。扫描电镜分析结果如附图14所示，产物形貌与实例6相似。产物的比表面积及孔结构数据见表1。
实施例1-7的偏铝酸钠溶液的铝的摩尔数与过氧化氢溶液中过氧化氢的摩尔数之比，及终产物比表面积及孔隙结构数据汇总于表1。产物物相均为斜方晶系γ-羟基氧化铝，孔型以隙缝结构为主。当摩尔比为25，27.5时，产物为层状结构，并具有较高的比表面积。
表1本发明实施例1-7制备的γ-AlOOH比表面积及孔结构数据
实施例8
一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，包括如下步骤：
步骤1，控制偏铝酸钠溶液的温度为25℃，然后向0.26mol的偏铝酸钠溶液中加入0.39mol 的过氧化氢溶液，充分反应10min后，收集反应液中的固体产物；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为70g/L，过氧化氢溶液的质量浓度为30％，配置偏铝酸钠溶液的铝的摩尔数与过氧化氢溶液中过氧化氢的摩尔数之比为1∶30；
步骤2，将固体产物洗涤至产物悬浊液pH为7；
步骤3，将产物悬浊液在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米γ-AlOOH。
实施例9
一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，包括如下步骤：
步骤1，控制偏铝酸钠溶液的温度为25℃，然后向0.26mol的偏铝酸钠溶液中加入0.39mol 的过氧化氢溶液，充分反应30min后，收集反应液中的固体产物；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为70g/L，过氧化氢溶液的质量浓度为30％，配置偏铝酸钠溶液的铝的摩尔数与过氧化氢溶液中过氧化氢的摩尔数之比为1∶30；
步骤2，将固体产物洗涤至产物悬浊液pH为7；
步骤3，将产物悬浊液在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米γ-AlOOH。
本实施例制备的γ-羟基氧化铝的XRD谱图如图15所示。
实施例10
一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，包括如下步骤：
步骤1，控制偏铝酸钠溶液的温度为25℃，然后向0.26mol的偏铝酸钠溶液中加入0.39mol 的过氧化氢溶液，充分反应60min后，收集反应液中的固体产物；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为70g/L，过氧化氢溶液的质量浓度为30％，配置偏铝酸钠溶液的铝的摩尔数与过氧化氢溶液中过氧化氢的摩尔数之比为1∶30；
步骤2，将固体产物洗涤至产物悬浊液pH为7；
步骤3，将产物悬浊液在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米γ-AlOOH。
实施例11
一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，包括如下步骤：
步骤1，控制偏铝酸钠溶液的温度为25℃，然后向0.26mol的偏铝酸钠溶液中加入0.39mol 的过氧化氢溶液，充分反应120min后，收集反应液中的固体产物；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为70g/L，过氧化氢溶液的质量浓度为30％，配置偏铝酸钠溶液的铝的摩尔数与过氧化氢溶液中过氧化氢的摩尔数之比为1∶30；
步骤2，将固体产物洗涤至产物悬浊液pH为7；
步骤3，将产物悬浊液在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米γ-AlOOH。
实施例12
一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，包括如下步骤：
步骤1，控制偏铝酸钠溶液的温度为25℃，然后向0.26mol的偏铝酸钠溶液中加入0.39mol 的过氧化氢溶液，充分反应240min后，收集反应液中的固体产物；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为70g/L，过氧化氢溶液的质量浓度为30％，配置偏铝酸钠溶液的铝的摩尔数与过氧化氢溶液中过氧化氢的摩尔数之比为1∶30；
步骤2，将固体产物洗涤至产物悬浊液pH为7；
步骤3，将产物悬浊液在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米γ-AlOOH。
实施例8-12的产物物相数据汇总于表2，对应编号8-12
表2不同反应时间条件下，各产物物相
实施编号 反应时间/min 物相
8 10 γ-AlOOH
9 30 γ-AlOOH
10 60 γ-AlOOH+Al(OH)3(微量)
11 120 γ-AlOOH+Al(OH)3(少量)
12 240 γ-AlOOH+Al(OH)3(明显)
实施例13
一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，包括如下步骤：
步骤1，控制偏铝酸钠溶液的温度为25℃，然后向0.26mol的偏铝酸钠溶液中加入0.39mol 的过氧化氢溶液，充分反应5min后，收集反应液中的固体产物；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为70g/L，过氧化氢溶液的质量浓度为30％，配置偏铝酸钠溶液的铝的摩尔数与过氧化氢溶液中过氧化氢的摩尔数之比为1∶30；
步骤2，将固体产物洗涤至产物悬浊液pH为9；
步骤3，将产物悬浊液在105℃的恒温干燥箱中干燥12h，制得纳米γ-AlOOH。

Claims (9)

1.一种用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，其特性在于，具体步骤为：
步骤1，控制偏铝酸钠溶液的温度为15～30℃，然后向偏铝酸钠溶液中加入过氧化氢溶液，充分反应后，收集反应液中的固体产物；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为70-90g/L，过氧化氢溶液的质量浓度为20～30％，配置偏铝酸钠溶液的铝的摩尔数与过氧化氢溶液中过氧化氢的摩尔数之比为1∶(10～40)；
步骤2，将固体产物洗涤至产物悬浊液pH为6.8～7.2；
步骤3，将产物悬浊液真空抽滤，固体干燥，制得纳米γ-AlOOH。
2.根据权利要求1所述的用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，其特性在于，所述步骤1中，偏铝酸钠溶液的制备方法为：将铝源缓慢加入氢氧化钠溶液中，混合均匀得混合浊液，将混合物在90～100℃水浴中加热，使混合浊液变成澄清液后，冷却至室温，定容处理后，制得偏铝酸钠溶液；其中，所述铝源为铝粉、氢氧化铝粉末或氧化铝粉末，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔数与铝源的摩尔数之比为1∶(0.65～1.73)。
3.根据权利要求1所述的用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，其特性在于，所述步骤1中，在搅拌条件下向偏铝酸钠溶液中加入过氧化氢溶液。
4.根据权利要求1所述的用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，其特性在于，所述步骤1中，反应时间为1～20min。
5.根据权利要求1所述的用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，其特性在于，所述步骤1中，将反应液离心分离后真空抽滤，得到固体产物。
6.根据权利要求1所述的用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，其特性在于，所述步骤2中，固体产物用去离子水离心洗涤。
7.根据权利要求1所述的用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，其特性在于，所述步骤3中，干燥温度为80～110℃，干燥时间为10～15h。
8.根据权利要求1所述的用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，其特性在于，本方法制备的纳米γ-AlOOH，为粒径为70-200nm的斜方晶系AlOOH，为片状结构。
9.根据权利要求8所述的用偏铝酸钠溶液制备纳米γ-AlOOH的方法，其特性在于，本方法制备的纳米γ-AlOOH，在大量聚集时组成具有层分布的板片结构。
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