CN102815733A - 一种纳米勃姆石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米勃姆石及其制备方法,其技术特点是:构成组分及其组分的重量份数为:拟薄水铝石50~150份,无机酸或无机碱1~10份,助剂0.5~3份,去离子水400~750份,其制备方法为:⑴将拟薄水铝石粉体分散到去离子水中,加入无机酸或无机碱,搅拌均匀;⑵加入特殊助剂,搅拌均匀得到料液;⑶将料液加入到高压反应釜中,进行水热反应;⑷降温后出料,经洗涤后碰雾干燥即得到纳米勃姆石。本发明以拟薄水铝石为起始原料能够制备出不同形貌的纳米勃姆石,避免了大量的强酸强碱使用量,消除了安全隐患,减少了洗涤用水量,节约了成本,有利于节能环保,可满足不同的应用场合。
Description
技术领域
本发明属于勃姆石领域,尤其是一种纳米勃姆石及其制备方法。
背景技术
纳米级勃姆石作为一个重要的化工原料,在催化剂载体、防火耐高温填料、抛光磨料、以及相纸涂层、水处理等方面得到了广泛应用。目前,纳米级勃姆石的生产主要采用铝胶中和工艺上,使用酸法和碱法制备纳米勃姆石,其生产的产品种类少、质量稳定性差,在生产过程中,需要大量地使用强酸强碱,存在一定的安全隐患,而且成本较高,不利于环保。较为先进的醇铝法、高纯铝粉直接水解法等仅处于实验室阶段,还难以实现产业化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种设计合理、成本低廉、性能稳定且节能环保的纳米勃姆石及其制备方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:
一种纳米勃姆石,其构成组分及其组分的重量份数为:
而且,所述的无机酸为醋酸、硝酸或硫酸;所述的无机碱为氢氧化钠或氨水。
而且,所述的助剂为碳酸钠、碳酸钾、硝酸钙、硝酸铝或3-氨丙基三乙氧基硅烷。
一种纳米勃姆石的制备方法,包括以下步骤:
⑴将拟薄水铝石粉体分散到去离子水中,加入无机酸或无机碱,搅拌均匀;
⑵加入特殊助剂,搅拌均匀得到料液;
⑶将料液加入到高压反应釜中,进行水热反应;
⑷降温后出料,经洗涤后喷雾干燥即得到纳米勃姆石。
而且,所述步骤⑶水热反应的温度为120~250℃。
而且,所述步骤⑶水热反应的时间为1~24小时。
而且,所述纳米勃姆石的形貌为六角片状、四方块状、米粒状、叠层状或不规则状。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明以拟薄水铝石粉体为起始原料制备出的纳米级勃姆石,和传统的酸法和碱法制备纳米勃姆石相比,避免了大量的强酸强碱使用量,消除了安全隐患,减少了洗涤用水量,节约了成本,有利于节能环保。
2、本发明以拟薄水铝石粉体为起始原料并通过简单的工艺调整,即可制备出不同形貌的纳米勃姆石,易于生产,满足了不同的应用场合。
具体实施方式
以下结合实例对本发明做进一步描述。
一种纳米勃姆石,其构成组分及其组分的重量份数为:
其中,无机酸为醋酸、硝酸或硫酸;无机碱为氢氧化钠或氨水;助剂为碳酸钠、碳酸钾、硝酸钙、硝酸铝或水溶性硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷。
实施例1
一种纳米勃姆石,采用如下原料配比:
该纳米勃姆石的制备方法包括以下步骤:
(1)常温下将拟薄水铝石加入到去离子水中,机械搅拌15分钟,加入硝酸,继续搅拌15分钟;
(2)加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌30分钟;
(3)将料液加入到1000ml高压反应釜中,升温至190℃,保温反应3小时;
(4)将料液降温至50℃以下,出料,料液经去离子水洗涤至电导值小于300μS/cm,喷雾干燥后得到白色粉末A。
实施例2
一种纳米勃姆石,采用如下原料配比:
该纳米勃姆石的制备方法包括以下步骤:
(1)常温下将拟薄水铝石加入到去离子水中,机械搅拌15分钟,加入醋酸,继续搅拌30分钟;
(2)加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌30分钟;
(3)将料液加入到1000ml高压反应釜中,升温至210℃,保温反应5小时;
(4)将料液降温至50℃以下,出料,料液经去离子水洗涤至电导值小于300μS/cm,喷雾干燥后得到白色粉末B。
实施例3
一种纳米勃姆石,采用如下原料配比:
该纳米勃姆石的制备方法包括以下步骤:
(1)常温下将拟薄水铝石加入到去离子水中,机械搅拌15分钟,加入硫酸,继续搅拌30分钟;
(2)加入碳酸钠,继续搅拌30分钟;
(3)将料液加入到1000ml高压反应釜中,升温至170℃,保温反应6小时;
(4)将料液降温至50℃以下,出料,料液经去离子水洗涤至电导值小于300μS/cm,喷雾干燥后得到白色粉末C。
实施例4
一种纳米勃姆石,采用如下原料配比:
该纳米勃姆石的制备方法包括以下步骤:
(1)常温下将拟薄水铝石加入到去离子水中,机械搅拌45分钟,加入氢氧化钠溶液,继续搅拌15分钟;
(2)加入碳酸钾,继续搅拌30分钟;
(3)将料液加入到1000ml高压反应釜中,升温至150℃,保温反应3小时;
(4)将料液降温至50℃以下,出料,料液经去离子水洗涤至电导值小于300μS/cm,喷雾干燥后得到白色粉末D。
实施例5
一种纳米勃姆石,采用如下原料配比:
该纳米勃姆石的制备方法包括以下步骤:
(1)常温下将拟薄水铝石加入到去离子水中,机械搅拌15分钟,加入氢氧化钠溶液,继续搅拌30分钟;
(2)加入硝酸铝,继续搅拌30分钟;
(3)将料液加入到1000ml高压反应釜中,升温至150℃,保温反应3小时;
(4)将料液降温至50℃以下,出料,料液经去离子水洗涤至电导值小于300μS/cm,喷雾干燥后得到白色粉末E。
通过上述制备方法制得的纳米勃姆石,性质如下:
产品编号 | A | B | C | D | E |
微观形貌 | 六角片状 | 叠层状 | 米粒状 | 四方块状 | 不规则状 |
一次粒径 | 15nm | 20nm | 20nm | 25nm | 30nm |
结构分析 | 勃姆石 | 勃姆石 | 勃姆石 | 勃姆石 | 勃姆石 |
需要强调的是,本发明所述的实施例是说明性的,而不是限定性的,因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例,凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式,同样属于本发明保护的范围。
Claims (7)
2.根据权利要求1所述的一种纳米勃姆石,其特征在于:所述的无机酸为醋酸、硝酸或硫酸;所述的无机碱为氢氧化钠或氨水。
3.根据权利要求1所述的一种纳米勃姆石,其特征在于:所述的助剂为碳酸钠、碳酸钾、硝酸钙、硝酸铝或3-氨丙基三乙氧基硅烷。
4.一种如权利要求1或2或3所述纳米勃姆石的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
⑴将拟薄水铝石粉体分散到去离子水中,加入无机酸或无机碱,搅拌均匀;
⑵加入特殊助剂,搅拌均匀得到料液;
⑶将料液加入到高压反应釜中,进行水热反应;
⑷降温后出料,经洗涤后碰雾干燥即得到纳米勃姆石。
5.根据权利要求4所述的一种纳米勃姆石的制备方法,其特征在于:所述步骤⑶水热反应的温度为120~250℃。
6.根据权利要求4所述的一种纳米勃姆石的制备方法,其特征在于:所述步骤⑶水热反应的时间为1~24小时。
7.根据权利要求4所述的一种纳米勃姆石的制备方法,其特征在于:所述纳米勃姆石的形貌为六角片状、四方块状、米粒状、叠层状或不规则状。
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