CN115140753B - 一种用拟薄水铝石制备勃姆石的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉体材料制备技术领域，公开了一种用拟薄水铝石制备勃姆石的方法，包括如下步骤：步骤1，向容器中加入水和一元酸，在搅拌条件下加入拟薄水铝石进行分散，得分散液，再向分散液中加入一元酸，调节pH至值至4；步骤2，向分散液中添加阳离子分散剂，在40℃的条件下分散1小时；步骤3，完成分散后，在搅拌条件下加入碱，调节分散液的pH值至11，升温至95～100℃，搅拌反应8～24小时，然后降温至40℃，得反应浆料；步骤4，将反应浆料用砂芯漏斗进行洗涤，得凝胶溶液；步骤5，将凝胶溶液在真空干燥箱进行干燥，干燥所得成品即为勃姆石粉体材料。本发明将制得的勃姆石粉体材料作为吸墨介质直接分散应用。
Description
技术领域
本发明涉及粉体材料制备技术领域，一种用拟薄水铝石制备勃姆石的方法及其应用。
背景技术
彩色喷墨打印相纸因具有打印质量高、防水、防退色等特性而成为数码打印介质中的高端产品，而铝系相纸因其光泽度高、色彩鲜艳等特征引领彩色喷墨打印介质市场，成为相纸的主要吸墨材料来源。用于彩色喷墨打印相纸吸墨介质的铝系产品主要有氧化铝、氢氧化铝、勃姆石等铝系粉体材料。
勃姆石作为晶型结构稳定的粉体材料，最初被应用在喷墨打印相纸方面，获得了非常好的分散性、吸墨性、光泽性，但作为高端产品的原材料，在价格方面也一直居高不下。
勃姆石目前常用的制备方法有无机铝盐反应、醇盐水解等方法，这些方法存在成本高、工艺繁琐等问题。中国专利，公布号为CN 111453751A公开了一种高纯勃姆石的制备方法，该方法以醇铝为原料，水解反应得到高纯勃姆石，用该方法制备的勃姆石粒度分布窄、分散性好、纯度高，但该方法使用醇铝作铝源，产品成本较高。又如中国专利，公布号为：CN106186008A公开了一种锂电池隔膜涂层用勃姆石的水热制备方法，该方法以无机铝盐为原料，通过沉淀反应，长时间陈化、高温水热以及洗涤、干燥等步骤后获得勃姆石，该方法操作流程复杂、生产成本和操作成本高。
因此，有必要提供一种工艺简单、成本相对低的制备勃姆石的方法，使用该方法生产的勃姆石用作吸墨介质时，具有与纳米氧化铝或纳米氢氧化铝相同的印刷性能，包括纸张的吸墨性、色彩的光泽度和色密度等。
发明内容
本发明意在提供一种用拟薄水铝石制备勃姆石的方法及其应用，该方法使用的原料是来源广泛、成本低廉的拟薄水铝石，用该方法生产的勃姆石，在结构上高结晶性能好，在使用上操作分散简单，涂布在相纸上打印以后，使纸张的吸墨好、光泽度高、色密度高。
为了达到上述目的，本发明的基础方案如下：一种用拟薄水铝石制备勃姆石的方法，包括如下步骤：
步骤1，向容器中加入水和一元酸，在搅拌条件下加入拟薄水铝石进行分散，得分散液，再向分散液中加入一元酸，调节pH至值至4；
步骤2，向分散液中添加阳离子分散剂，在40℃的条件下分散1小时；
步骤3，完成分散后，在搅拌条件下加入碱，调节分散液的pH值至11，升温至95～100℃，搅拌反应8～24小时，然后降温至40℃，得反应浆料；
步骤4，将反应浆料用砂芯漏斗进行洗涤，得凝胶溶液；
步骤5，将凝胶溶液在真空干燥箱进行干燥，干燥所得成品即为勃姆石粉体材料。
一种用拟薄水铝石制备勃姆石的应用，制得的勃姆石作为吸墨介质直接分散应用。
进一步，步骤1中，拟薄水铝石呈白色粉状，孔容在0.40～1.20ml/g，胶溶性能高达到98wt.％以上，使用时，需要用水配制成10～15wt.％的浓度使用。
进一步，步骤1中，一元酸为硝酸、盐酸、甲酸、乙酸或乳酸。
进一步，阳离子分散剂为是非极性基带正电荷的化合物。
进一步，阳离子分散为季铵盐、氨基丙胺二油酸酯或烷基季铵盐。
进一步，步骤2中，阳离子分散剂为季铵盐中的十六烷基三甲基氯化铵，步骤2中添加量为分散液总重的0.5～1wt.％。
进一步，步骤3中，碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠或碳酸氢钠。
进一步，步骤4中，使用去离子水洗涤，洗涤次数为2～3次，涤至最终排出水的总溶解固体值为0～5。
进一步，步骤5中，干燥条件是温度80～100℃，干燥时间为2～4小时。
本发明的原理及有益效果：1、本发明提供了一种用拟薄水铝石制备勃姆石的方法，该制备工艺简单，只需要在拟薄水铝石分散液中先后加入酸碱调节pH值，然后升温、反应即可，不需要进行高温高压的水热反应；
2、本发明的原料采用拟薄水铝石，拟薄水铝石来源广泛、成本低廉，相比于利用醇铝、无机盐的制备方法成本低很多；
3、本发明所用拟薄水铝石的浓度可以达到到10～15wt.％，而一般通过醇铝或者无机盐类反应制备勃姆石的浓度只有5～8wt.％；
4、本发明使用的主原料是拟薄水铝石，酸碱用来调节pH值，所使用的酸碱量比较少，最后的洗涤用水比较少，而一般的合成反应需要用大量的水进行洗涤；
5、本发明使用的季铵盐型阳离子分散剂既可溶于酸性溶液，又可溶于碱性溶液，在酸碱调节过程中有比较好的分散性；
6、本发明中所述勃姆石真空干燥后的样品可以直接使用，不用粉碎，在使用时在水中可以直接分散；
7、本发明制备的勃姆石样品有非常好的晶型结构和结构性能；从XRD图所得样品晶粒尺寸为10～15nm，在水中用酸分散后得到的水溶胶分散尺寸为100～200nm，比表面积为180～200m2/g；
8、本发明制备的勃姆石用在吸墨介质方面，有非常好的吸墨性、光泽度和色密度。
附图说明
图1为本发明所使用拟薄水铝石原料的XRD图；
图2为本发明一实施方式所制备的勃姆石XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
本申请提供一种用拟薄水铝石制备勃姆石的方法，包括如下步骤，
步骤1，向容器中加入水和一元酸，在搅拌条件下加入拟薄水铝石进行分散，得分散液，再向分散液中加入一元酸，调节pH至值至4；本实施例中，拟薄水铝石为有附图1结构的拟薄水铝石，该拟薄水铝石具有很好的胶融性以及触变性凝胶的特点，拟薄水铝石呈白色粉状，孔容在0.40～1.20ml/g，胶溶性能高达到98wt.％以上，使用时，需要用水配制成10～15wt.％的浓度使用，一元酸为硝酸、盐酸、甲酸、乙酸或乳酸。
步骤2，向分散液中添加阳离子分散剂，在40℃的条件下分散1小时；本实施例中，阳离子分散剂为是非极性基带正电荷的化合物，阳离子分散为季铵盐、氨基丙胺二油酸酯或烷基季铵盐。阳离子分散剂为季铵盐中的十六烷基三甲基氯化铵，本实施例中，十六烷基三甲基氯化铵添加量为分散液总重的0.5～1wt.％。
步骤3，完成分散后，在搅拌条件下加入碱，调节分散液的pH值至11，升温至95～100℃，搅拌反应8～24小时，然后降温至40℃，得反应浆料；本实施例中，碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠或碳酸氢钠。
步骤4，将反应浆料用砂芯漏斗进行洗涤，得凝胶溶液；本实施例中，使用去离子水洗涤，洗涤次数为2～3次，涤至最终排出水的总溶解固体值为0～5。
步骤5，将凝胶溶液在真空干燥箱进行干燥，干燥条件是温度80～100℃，干燥时间为2～4小时，干燥所得成品即为勃姆石粉体材料。
本实施例中，与现有技术相比，具有如下优势：
1、区别于参考专利CN201810970091.X
1)原料区别
本发明采用的原料是价格较低的拟薄水铝石为原材料，而专利CN201810970091.X使用的原料是铝酸钠。
2)工艺区别
本发明采用酸碱调节拟薄水铝石的pH值即可，而专利CN201810970091.X采用铝酸钠与硫酸反应。
3)反应步骤
本发明在干燥后进行简单研磨即可使用，而专利CN201810970091.X需要高温造粒，工艺上多了步骤和成本。
4)设备区别
本发明不需要进行高压反应过程，而专利CN201810970091.X需要高压反应，在生产成本、生产安全性、运行成本等方面都有明显优势。
2、区别于专利CN202210164708.5
1)原料区别
本发明采用的原料是价格较低的拟薄水铝石为原材料，而专利CN202210164708.5需要使用纯铝与拟薄水铝石两种主原料。
2)反应步骤
本发明在干燥后进行简单研磨即可使用，而专利CN202210164708.5需要使用喷雾干燥，工艺上多了步骤和成本。
3)设备区别
本发明不需要进行高压反应过程，而专利CN202210164708.5需要高压反应，在生产成本、生产安全性、运行成本等方面都有明显优势。
4)产品性能区别
本发明比表面积为180～200m2/g，而专利CN202210164708.5的比表面积是1.5～3.5m2/g，不是一种结构的产品。
本实施例按照如下方式进行实验。
实验1
制备勃姆石的过程在500mL的三口瓶中进行，操作步骤如下：先在连有搅拌和回流冷凝管的三口瓶中加入340克的水和10克硝酸(30wt.％)。在保持低速搅拌的条件下，缓慢加入40克的拟薄水铝石粉，分散均匀。再加入约2.5克硝酸(30wt.％)，调节pH值至4.0，加入2克十六烷基三甲基氯化铵，分散均匀，升温至40℃搅拌分散1小时。在三口瓶中加入约10克氢氧化钠溶液(30wt.％)，调节pH值至11；升温至95～100℃，回流，搅拌反应12小时。降温至40℃，用砂芯漏斗洗涤，用纯水洗涤约3次，使TDS值达到0～5。将洗涤完的胶料用真空干燥箱80℃干燥2小时。此样品为最终材料。
实验2
基本按实验1所述相同的方法用拟薄水铝石制备勃姆石，但与实施例1不同的是增加反应的浓度。本实施例中使用60克拟薄水铝石，加入的酸量和碱量分别约为18克和15克。
实验3
基本按实验1所述相同的方法用拟薄水铝石制备勃姆石，但与实验1不同的是最终将调节pH值至12。本实验中所使用的碱量约为13克。
对上述实验1～3所制备的样品结构性能进行测试，结果见表1，从表1可以看出本发明得到的样品晶型都是勃姆石晶型，物性参数也比较适合作为吸墨介质使用。
表1不同实验中勃姆石结构性能
对实验1中所制备样品进行X射线衍射仪(XRD)测试，有非常好的晶型结构和晶体尺寸，附图2是实验1样品的XRD图。
本发明为验证该工艺制备的勃姆石在相纸中的应用情况，需要将勃姆石配制成涂料来测试其性能，这些性能包括吸墨性、光泽度、防水、色密度等。
本发明测试用拟薄水铝石制备的勃姆石在吸墨介质方面的应用，配制涂料方法如下：在80克水中加入20克的勃姆石粉，用硝酸调到pH为4，搅拌分散30分钟，配成20wt.％的分散液；加入25克聚乙烯醇水溶液(8wt.％)和5克硼酸水溶液(5wt.％)。将上述原料混合均匀后，在A4大小的纸基上用线棒进行涂布，然后在80～100℃之间干燥5～10min，最后用EPSON L480打印机打印测试其性能。
对上述实验1～3所制备的勃姆石打印性能如表2所示，从表2数据可以看出，本发明用拟薄水铝石制备的勃姆石作为吸墨介质使用，可以得到很好的印刷效果。
表2勃姆石涂层纸测试结果
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (7)
1.一种用拟薄水铝石制备勃姆石的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，向容器中加入水和一元酸，在搅拌条件下加入拟薄水铝石进行分散，得分散液，再向分散液中加入一元酸，调节pH值至4；一元酸为硝酸、盐酸、甲酸、乙酸或乳酸；
步骤2，向分散液中添加阳离子分散剂，在40℃的条件下分散1小时；阳离子分散剂为季铵盐、氨基丙胺二油酸酯或烷基季铵盐；
步骤3，完成分散后，在搅拌条件下加入碱，调节分散液的pH值至11，升温至95～100℃，搅拌反应8～24小时，然后降温至40℃，得反应浆料；
步骤4，将反应浆料用砂芯漏斗进行洗涤，得凝胶溶液；
步骤5，将凝胶溶液在真空干燥箱进行干燥，干燥所得成品即为勃姆石粉体材料。
2.根据权利要求1所述的用拟薄水铝石制备勃姆石的方法，其特征在于：步骤1中，拟薄水铝石呈白色粉状，孔容在0.40～1.20ml/g，胶溶性能高达到98wt.％以上，使用时，需要用水配制成10～15wt.％的浓度使用。
3.根据权利要求2所述的用拟薄水铝石制备勃姆石的方法，其特征在于：步骤2中，阳离子分散剂为季铵盐中的十六烷基三甲基氯化铵，步骤2中添加量为分散液总重的0.5～1wt.％。
4.根据权利要求3所述的用拟薄水铝石制备勃姆石的方法，其特征在于：步骤3中，碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠或碳酸氢钠。
5.根据权利要求4所述的用拟薄水铝石制备勃姆石的方法，其特征在于：步骤4中，使用去离子水洗涤，洗涤次数为2～3次，涤至最终排出水的总溶解固体值为0～5。
6.根据权利要求5所述的用拟薄水铝石制备勃姆石的方法，其特征在于：步骤5中，干燥条件是温度80～100℃，干燥时间为2～4小时。
7.一种用拟薄水铝石制备勃姆石的的应用，其特征在于：将权利要求1制得的勃姆石作为吸墨介质直接分散应用。
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