CN113860342A - 一种制备高纯平行六面体状勃姆石的方法及高纯平行六面体状勃姆石 - Google Patents

一种制备高纯平行六面体状勃姆石的方法及高纯平行六面体状勃姆石 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种制备高纯平行六面体状勃姆石的方法及高纯平行六面体状勃姆石，制备方法包括以下步骤：S1.将铝源、洗涤助剂、水混合，制成浆料，然后采用氨水调节pH为8‑12，铝源为氢氧化铝、拟薄水铝石、快脱粉、γ‑氧化铝中的一种或几种的混合；洗涤助剂为铵盐；S2.将步骤S1得到的浆料于高压釜中升温至140‑180℃，反应1‑4小时，然后升温至200‑250℃，反应4‑24h，得到高纯平行六面体状勃姆石。该制备方法采用廉价的工业产品作原料，使用铵盐作为洗涤助剂，氨水作pH调节剂，经水热即可制备高纯平行六面体状勃姆石；制备得到的平行六面体状勃姆石具有杂质含量低、形状规整、结晶度高、粒度可调、粒度分布窄的优势。

Description

一种制备高纯平行六面体状勃姆石的方法及高纯平行六面体 状勃姆石
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种制备高纯平行六面体状勃姆 石的方法及高纯平行六面体状勃姆石。
背景技术
勃姆石(γ-AlOOH)又被称为软水铝石，是一种部分脱水的氢氧化铝。 勃姆石外观为细小的白色晶体，属于正交晶系，具有层状结构；单一结构层 内，氧离子(O2-)以立方密堆积排列在八面体的顶点，铝离子(Al3+)位于八面体 的中央，氢氧根(OH-)位于层状结构的表面上，层与层之间由氢键连接。另外， 勃姆石导热系数较高，热稳定性好，堆密度较低，并且热分解会释放出水蒸 气，吸收大量热量，分解产生的Al2O3覆盖于基体表面，可延缓燃烧速率， 达到阻燃效果。因其良好的微观组织及热稳定性，勃姆石广泛应用于陶瓷材 料、半导体材料、涂覆材料、阻燃材料、催化剂及载体等领域；特别的，因 为勃姆石具有密度低、质地软、导热性好、和有机物相容性好等特点，使用 高纯勃姆石涂覆锂电池隔膜能主动提升锂电池安全性能和能量密度，使得勃 姆石逐渐取代传统的Al2O3和TiO2等锂电池隔膜涂覆材料，在新能源电池电 芯隔膜、极片涂覆材料的占比不断提升。
勃姆石的特性往往随其粒径和形貌的不同而变化，不同勃姆石在应用方 面也有不同需求，而制备高纯度勃姆石一直是行业的研究重点。例如， CN111453751A公开了一种高纯勃姆石的制备方法，即通过控制高温水蒸气 和醇铝的反应比例和气体流速来控制反应进程以制备高纯纳米块状勃姆石； 该法制备的勃姆石粒度分布窄、分散性好、纯度高；但操作复杂、并且使用 价格高昂的醇铝作铝源，不利于工业放大。CN110078104A公开了一种以低 成本工业原料制备勃姆石的方法，即使用γ-Al2O3作铝源，不使用添加剂和 pH调节剂，经一步水热法制备勃姆石；该法虽使用低成本的工业原料，但制 备出的勃姆石一次粒子无规整外形，并且相互嵌套、团聚的非常厉害，几乎 不存在单独分散开的勃姆石一次粒子。
现有技术制备高纯度的高端勃姆石的方法，大部分都通过添加剂，而添 加剂难免会引入其他离子或物质，不可避免的降低了勃姆石的纯度，导致无 法满足高端要求，因此，开发一种高纯度勃姆石的制备工艺十分迫切。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种制备高纯平行六面体状勃姆石的方法 及高纯平行六面体状勃姆石，采用廉价的工业产品作原料，使用铵盐作为洗 涤助剂，氨水作pH调节剂，经一步水热即可制备高纯平行六面体状勃姆石； 制备得到的平行六面体状勃姆石具有杂质含量低、形状规整、结晶度高、粒 度可调、粒度分布窄的优势。
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种制备高纯平行六面体状 勃姆石的方法，包括以下步骤：
S1.将铝源、洗涤助剂、水混合，制成浆料，然后采用氨水调节pH为8-12， 其中，所述铝源为氢氧化铝、拟薄水铝石、快脱粉、γ-氧化铝中的一种或几 种的混合；所述洗涤助剂为铵盐；
S2.将步骤S1得到的浆料于高压釜中升温至140-180℃，反应1-4小时， 然后升温至200-250℃，反应4-24h，得到所述高纯平行六面体状勃姆石。
本发明的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，采用氢氧化铝、快脱粉、 拟薄水铝石、γ-氧化铝作为原料，添加洗涤助剂，洗涤助剂有利于将原料中 的钠转化为可溶性钠盐，易于洗涤除去，并使用氨水调节反应体系pH值， 经水热法制备高纯平行六面体状勃姆石。该方法采用的制备原料为廉价的工 业产品，生产成本低；使用铵盐作为洗涤助剂，相比于现有技术中采用金属 盐做洗涤助剂，铵根离子能取代原料中其它杂质阳离子，且铵根离子在加热 干燥过程中就能分解脱除，采用铵盐作洗涤助剂既不引入额外的杂质阳离子，又能进一步降低产品中杂质含量；使用氨水调节pH值，一方面与其它无机 碱、有机碱不同，氨水不会引入杂质离子，且氨在洗涤和干燥过程中就能从 产品中完全脱出，降低产品中杂质含量，另一方面氨水/铵盐相对比例的变化 会影响洗涤助剂铵盐的解离，使得反应体系中阴离子的含量发生变化，因而 能对勃姆石的粒径进行深入调控。
优选地，步骤S1中，水与铝元素的摩尔比为(7.5-50)：1；铵盐中的铵 根离子与铝元素的摩尔比为(0.002-0.15)：1。
进一步优选地，步骤S1中，水与铝元素的摩尔比为(15-35)：1；铵盐 中的铵根离子与铝元素的摩尔比为(0.005-0.05)：1。
优选地，所述洗涤助剂为氯化铵及其水合物、硫酸铵及其水合物、乙酸 铵及其水合物、草酸铵及其水合物、柠檬酸铵及其水合物中的一种或几种的 混合。
进一步优选地，所述洗涤助剂为草酸铵及其水合物、柠檬酸铵及其水合 物中的一种或几种的混合。
其中，氨水为任意浓度的氨的水溶液。
优选地，所述铝源为氢氧化铝与γ-氧化铝的混合。
优选地，氢氧化铝与γ-氧化铝的质量比为1：(0.01-0.4)。
进一步优选地，氢氧化铝与γ-氧化铝的质量比为1：(0.04-0.15)。
优选地，氢氧化铝的粒径为0.5-20μm。
其中，水为去离子水、蒸馏水、高纯水、反渗透水中的一种或几种的混 合。
进一步优选地，氢氧化铝的粒径为0.5-5μm。
优选地，步骤S2中，升温速率为1-6℃/min。
进一步优选地，步骤S2中，升温速率为2-4℃/min。
优选地，步骤S2中还包括，在反应结束后进行分离、洗涤、干燥。
优选地，所述干燥的温度为100-150℃。
本发明的另一方面提供一种采用上述的制备高纯平行六面体状勃姆石的 方法制备得到的高纯平行六面体状勃姆石。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1.本发明的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，采用的制备原料为廉 价的工业产品，生产成本低；使用铵盐作为洗涤助剂，相比于现有技术中采 用金属盐做洗涤助剂，铵根离子能取代原料中其它杂质阳离子，且铵根离子 在加热干燥过程中就能分解脱除，采用铵盐作洗涤助剂既不引入额外的杂质 阳离子，又能可进一步降低产品中杂质含量；使用氨水调节pH值，一方面 与其它无机碱、有机碱不同，氨水不会引入杂质离子，且氨在洗涤和干燥过 程中就能从产品中完全脱出，另一方面氨水/铵盐相对比例的变化会影响洗涤 助剂铵盐的解离，使得反应体系中阴离子的含量发生变化，因而还能对勃姆 石的粒径进行深入调控；
2.本发明的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，使用两步加热的温控 方法，先在140-180℃的温度区间内反应1-4h，再在210-250℃反应4-24h， 然后用水洗涤、过滤、干燥得到高纯平行六面体状勃姆石；先让原料在在较 低温度下进行预反应，使原料充分调整形态结构，转晶到稳定的片状勃姆石 晶体晶胞，避免转晶过快导致晶胞聚集出现团簇，影响晶体生长，再在高温 下反应，促进晶体的均匀生长，有利于获得粒径分布窄的勃姆石；
3.本发明的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，所制备的勃姆石为平 行六面体状，勃姆石边长为0.5-2.0μm，勃姆石结晶度>99％，勃姆石纯 度>99.9％，Na+含量低于300ppm，还能够进一步通过氨水调节pH值，对粒 径大小进行深入调控，具有杂质含量低、形状规整、结晶度高、粒度可调、 粒度分布窄等优势；
4.本发明的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，工艺简单、成本低、 设备腐蚀性小、洗涤废水少，适宜于大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1得到的高纯平行六面体状勃姆石的XRD图；
图2为实施例1得到的高纯平行六面体状勃姆石的SEM图；
图3为实施例2得到的高纯平行六面体状勃姆石的SEM图；
图4为实施例3得到的高纯平行六面体状勃姆石的SEM图；
图5为实施例4得到的高纯平行六面体状勃姆石的SEM图；
图6为实施例5得到的勃姆石的SEM图；
图7为实施例6得到的勃姆石的SEM图；
图8为实施例7得到的高纯平行六面体状勃姆石的SEM图；
图9为实施例8得到的高纯平行六面体状勃姆石的SEM图；
图10为实施例9得到的勃姆石的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描 述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施 例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前 提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例所述的一种制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，包括以下步 骤：
S1.将90g粒径为5μm的氢氧化铝、10gγ-氧化铝、2.5g柠檬酸铵、600g 水混合，搅拌化浆混合均匀，然后采用25wt％的氨水调节pH为10；
S2.将步骤S1得到的浆料装入高压釜中，以4℃/min的速率升温至150℃， 保温4h，然后以4℃/min的速率升温至240℃，保温反应8h，反应结束后降 温，然后过滤分离，采用去离子水洗涤，再于烘箱中120℃烘干，得到所述 高纯平行六面体状勃姆石。
如图1所示为本实施例得到的高纯平行六面体状勃姆石的XRD图；如 图2所示为本实施例得到的高纯平行六面体状勃姆石的SEM图。
实施例2
本实施例所述的一种制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，包括以下步 骤：
S1.将100g粒径为5μm的氢氧化铝、2.5g柠檬酸铵、600g水混合，搅拌 化浆混合均匀，然后采用25wt％的氨水调节pH为10；
S2.将步骤S1得到的浆料装入高压釜中，以4℃/min的速率升温至150℃， 保温4h，然后以4℃/min的速率升温至220℃，保温反应8h，反应结束后降 温，然后过滤分离，采用去离子水洗涤，再于烘箱中120℃烘干，得到所述 高纯平行六面体状勃姆石。
与实施例1相比，制备步骤均相同，区别仅在于步骤S1中，原料为100g 粒径为5μm的氢氧化铝。如图3所示为本实施例得到的高纯平行六面体状勃 姆石的SEM图。
实施例3
本实施例所述的一种制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，包括以下步 骤：
S1.将90g粒径为5μm的氢氧化铝、10g快脱粉、2.5g柠檬酸铵、600g 水混合，搅拌化浆混合均匀，然后采用25wt％的氨水调节pH为10；
S2.将步骤S1得到的浆料装入高压釜中，以4℃/min的速率升温至150℃， 保温4h，然后以4℃/min的速率升温至240℃，保温反应8h，反应结束后降 温，然后过滤分离，采用去离子水洗涤，再于烘箱中120℃烘干，得到所述 高纯平行六面体状勃姆石。
与实施例1相比，制备步骤均相同，区别仅在于步骤S1中，原料为90g 粒径为5μm的氢氧化铝、10g快脱粉。如图4所示为本实施例得到的高纯平 行六面体状勃姆石的SEM图。
实施例4
本实施例所述的一种制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，包括以下步 骤：
S1.将90g粒径为5μm的氢氧化铝、10g拟薄水铝石、2.5g柠檬酸铵、 600g水混合，搅拌化浆混合均匀，然后采用25wt％的氨水调节pH为10；
S2.将步骤S1得到的浆料装入高压釜中，以4℃/min的速率升温至160℃， 保温4h，然后以4℃/min的速率升温至240℃，保温反应8h，反应结束后降 温，然后过滤分离，采用去离子水洗涤，再于烘箱中120℃烘干，得到所述 高纯平行六面体状勃姆石。
与实施例1相比，制备步骤均相同，区别仅在于步骤S1中，原料为90g 粒径为5μm的氢氧化铝、10g拟薄水铝石。如图5所示为本实施例得到的高 纯平行六面体状勃姆石的SEM图。
实施例5
本实施例所述的一种制备勃姆石的方法，包括以下步骤：
S1.将75g粒径为5μm的氢氧化铝、25gγ-氧化铝、2.5g柠檬酸铵、600g 水混合，搅拌化浆混合均匀，然后采用25wt％的氨水调节pH为10；
S2.将步骤S1得到的浆料装入高压釜中，以4℃/min的速率升温至150℃， 保温4h，然后以4℃/min的速率升温至240℃，保温反应8h，反应结束后降 温，然后过滤分离，采用去离子水洗涤，再于烘箱中120℃烘干，得到所述 高纯平行六面体状勃姆石。
与实施例1相比，制备步骤均相同，区别仅在于步骤S1中，原料为75g 粒径为5μm的氢氧化铝、25gγ-氧化铝。如图6、图7所示为本实施例得到 的勃姆石的SEM图。
实施例6
本实施例所述的一种制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，包括以下步 骤：
S1.将100g粒径为5μm的氢氧化铝、3.0g草酸铵、600g水混合，搅拌 化浆混合均匀，然后采用25wt％的氨水调节pH为10；
S2.将步骤S1得到的浆料装入高压釜中，以5℃/min的速率升温至170℃， 保温2h，然后以5℃/min的速率升温至220℃，保温反应12h，反应结束后 降温，然后过滤分离，采用去离子水洗涤，再于烘箱中130℃烘干，得到所 述高纯平行六面体状勃姆石。
如图8所示为本实施例得到的高纯平行六面体状勃姆石的SEM图。
实施例7
本实施例所述的一种制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，包括以下步 骤：
S1.将100g粒径为10μm的氢氧化铝，1.5g草酸铵，2.5g柠檬酸铵、600g 水混合，搅拌化浆混合均匀，然后采用25wt％的氨水调节pH为10；
S2.将步骤S1得到的浆料装入高压釜中，以6℃/min的速率升温至180℃， 保温1.5h，然后以6℃/min的速率升温至210℃，保温反应18h，反应结束后 降温，然后过滤分离，采用去离子水洗涤，再于烘箱中150℃烘干，得到所 述高纯平行六面体状勃姆石。
如图9所示为本实施例得到的高纯平行六面体状勃姆石的SEM图。
实施例8
本实施例所述的一种制备勃姆石的方法，包括以下步骤：
S1.将225g粒径为5μm的氢氧化铝、25gγ-氧化铝、0.95g柠檬酸铵、450g 水混合，搅拌化浆混合均匀，然后采用25wt％的氨水调节pH为10；
S2.将步骤S1得到的浆料装入高压釜中，以4℃/min的速率升温至180℃， 保温4h，然后以4℃/min的速率升温至200℃，保温反应8h，反应结束后降 温，然后过滤分离，采用去离子水洗涤，再于烘箱中120℃烘干，得到所述 高纯平行六面体状勃姆石。
本实施例所述的干法制备高纯勃姆石的方法，与实施例1相比，制备步 骤均相同，区别仅在于步骤S1中，原料为225g粒径为5μm的氢氧化铝、 25gγ-氧化铝、0.95g柠檬酸铵、450g水；由于水量较低，浆料粘稠，反应 后在反应釜上部聚集了大量的白色固体。如图10所示为本实施例得到的勃姆 石的SEM图。
实施例9
本实施例所述的一种制备勃姆石的方法，包括以下步骤：
S1.将54g粒径为5μm的氢氧化铝、6gγ-氧化铝、5.0g柠檬酸铵、600g 水混合，搅拌化浆混合均匀，然后采用25wt％的氨水调节pH为10；
S2.将步骤S1得到的浆料装入高压釜中，以4℃/min的速率升温至150℃， 保温4h，然后以4℃/min的速率升温至220℃，保温反应8h，反应结束后降 温，然后过滤分离，采用去离子水洗涤，再于烘箱中120℃烘干，得到所述 高纯平行六面体状勃姆石。
本实施例所述的干法制备高纯勃姆石的方法，与实施例1相比， 制备步骤均相同，区别仅在于步骤S1中，54g粒径为5μm的氢氧化 铝、6gγ-氧化铝、5.0g柠檬酸铵、600g水。
对比例1
本对比例的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，与实施例1相比，制 备步骤均相同，区别仅在于步骤S1中，将2.5g柠檬酸铵替换为5.37g硫酸 钾。本对比例得到立方体块状勃姆石。
对比例2
本对比例的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，与实施例1相比，制 备步骤均相同，区别仅在于步骤S1中，将2.5g柠檬酸铵替换为1.85g硫酸 镁。本对比例得到菱形片状勃姆石。
对比例3
本对比例的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，与实施例1相比，制 备步骤均相同，区别仅在于步骤S1中，将2.5g柠檬酸铵替换为2.48g硫酸 锌。本对比例得到立方块状勃姆石。
对比例4
本对比例的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，与实施例4相比，制 备步骤均相同，区别仅在于步骤S1中，将2.5g硫酸铵替换为1.85g硫酸镁， 将1.5g草酸铵替换为1.15g氯化镁。本对比例得到平行六面体状勃姆石。
上述各实施例及对比例所得的勃姆石的边长、结晶度、纯度、杂质离子 含量如下表1所示。实施例1-4相比，区别仅在于铝源不同，相比之下，实 施例1的氢氧化铝与γ-氧化铝混合作为铝源，获得的勃姆石的纯度最高，杂 离子含量最少；实施例1、8、9相比，区别仅在于水与铝元素摩尔比、铵根 离子与铝元素摩尔比不同，相比之下，实施例1的取值获得的勃姆石的纯度 最高，杂离子含量最少；实施例1、5相比，区别仅在于氢氧化铝、γ-氧化 铝的质量比不同，而相比之下，实施例1的质量比为优选范围，获得的勃姆 石的纯度最高，杂离子含量最少。
表1
Figure BDA0003339815220000091
Figure BDA0003339815220000101
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式 的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做 出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。 而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将铝源、洗涤助剂、水混合，制成浆料，然后采用氨水调节pH为8-12，其中，所述铝源为氢氧化铝、拟薄水铝石、快脱粉、γ-氧化铝中的一种或几种的混合；所述洗涤助剂为铵盐；
S2.将步骤S1得到的浆料于高压釜中升温至140-180℃，反应1-4小时，然后升温至200-250℃，反应4-24h，得到所述高纯平行六面体状勃姆石。
2.根据权利要求1所述的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，其特征在于：
步骤S1中，水与铝元素的摩尔比为(7.5-50)：1；所述铵盐的铵根离子与铝元素的摩尔比为(0.002-0.15)：1。
3.根据权利要求1所述的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，其特征在于：
所述洗涤助剂为氯化铵及其水合物、硫酸铵及其水合物、乙酸铵及其水合物、草酸铵及其水合物、柠檬酸铵及其水合物中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，其特征在于：
所述铝源为氢氧化铝与γ-氧化铝的混合。
5.根据权利要求4所述的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，其特征在于：
氢氧化铝与γ-氧化铝的质量比为1：(0.01-0.4)。
6.根据权利要求4所述的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，其特征在于：
氢氧化铝的粒径为0.5-20μm。
7.根据权利要求1所述的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，其特征在于：
步骤S2中，升温速率为1-6℃/min。
8.根据权利要求1所述的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，其特征在于：
步骤S2中还包括，在反应结束后进行分离、洗涤、干燥。
9.根据权利要求8所述的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法，其特征在于：
所述干燥的温度为100-150℃。
10.一种采用如权利要求1-9任一所述的制备高纯平行六面体状勃姆石的方法制备得到的高纯平行六面体状勃姆石。
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