CN115353133B - 一种高纯勃姆石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高纯勃姆石的制备方法，包括以下步骤：1）将氢氧化铝粉与氢氧化钠溶液加入反应釜中得到偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠溶液和硫酸铝溶液加入反应釜中，调节溶液pH值，反应得到拟薄水铝石干粉；2）将拟薄水铝石干粉研磨至粒径为2‑10um后，将所述拟薄水铝石干粉、勃姆石晶种、去离子水加入高压反应釜中，在温度180‑250℃、压力1.0‑4.0Mpa的条件下进行高压反应，经6‑12小时高压反应后放出，经过滤、洗涤、除去杂质离子、烘干得到高纯勃姆石；本发明制备方法不会引入杂质离子，制备的勃姆石纯度高，晶体尺寸大，成本低，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体讲是一种高纯勃姆石的制备方法。
背景技术
勃姆石又称一水铝石或薄水铝石，是铝土矿的主要成分，纯净的勃姆石为白色晶体，由于天然产物中含有杂质，通常带有黄色、绿色、棕色或红色斑点，并呈现玻璃或珍珠光泽。勃姆石的分子式为γ-AlOOH，属于正交晶系，具有类似于石墨烯的层状结构。勃姆石的孔隙率大、比表面积大，分散及胶溶性好，耐热度好且硬度低。
勃姆石作为添加剂也可用于涂料、陶瓷、纺织、造纸等行业中，并可作为电池隔膜涂层、催化剂载体、阻燃剂，提高橡胶、塑料的耐高温性和阻燃性。国内制备高纯勃姆石多以高纯铝粉，异丙醇铝及铝盐等作为原料，加入有机酸碱作为助剂，在高压釜中水热反应制得，如专利号CN201710367476.2介绍了一种以纯水和高纯铝粉按一定比例混合，形成分散液；将有机碱缓慢加入到上述分散液中，在130-250℃条件下，水热处理3-12h，然后经过滤、干燥既得到勃姆石。现有技术的高纯勃姆石生产工艺存在以下缺陷：原料选择苛刻，成本较高，且需要加入有机酸碱或助剂等物质，会引入杂质离子，难以除掉的同时，生产过程会严重的设备腐蚀，导致设备维护成本增高，对操作安全要求也较高，工艺较复杂。
发明内容
本发明旨在至少部分地克服现有技术中存在的上述和/或其他潜在的问题：提供一种高纯勃姆石的制备方法。
本发明的技术解决方案如下：一种高纯勃姆石的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化铝含量为61-65wt％的氢氧化铝粉与浓度为20-40wt％的氢氧化钠溶液加入反应釜中，控制摩尔比Na2O︰Al2O3为1︰(1.2-1.5)，得到偏铝酸钠溶液；制备的偏铝酸钠溶液和浓度为12-27wt％的硫酸铝溶液加入反应釜中，调节溶液pH值至6-10，反应所得沉淀经过滤、洗涤、烘干得到拟薄水铝石干粉；
2)将拟薄水铝石干粉研磨至粒径为2-10um后，将所述拟薄水铝石干粉、勃姆石晶种、去离子水加入高压反应釜中，在温度180-250℃、压力1.0-4.0Mpa的条件下进行高压反应，经6-12小时高压反应后放出，经过滤、洗涤、除去杂质离子、烘干得到高纯勃姆石。
作为优化，步骤1)中，步骤1)制备的偏铝酸钠溶液和浓度为12-27wt％的硫酸铝溶液加入反应釜中，调节溶液pH值至6-10，反应温度为50-90℃。
作为优化，步骤2)中，所述拟薄水铝石干粉采用研磨机在温度150-200℃，进料压力0.2-0.3Mpa，研磨压力0.6-1.0Mpa下研磨。
作为优化，步骤2)中，所述拟薄水铝石干粉、勃姆石晶种与去离子水加入高压反应釜后，拟薄水铝石的含量为12-40wt％。
作为优化，步骤2)中，所述拟薄水铝石干粉、勃姆石晶种与去离子水加入高压反应釜后，勃姆石晶种的含量为0.3-2wt％。
所述勃姆石晶种为粒度D50≤5um、纯度为99.5-99.9％的勃姆石粉末。
本发明主要反应原理如下：
Al(OH)3+NaOH→NaAlO2+2H2O
6NaAlO2+Al2(SO4)3+4H2O→8AlOOH↓+3Na2SO4
AlOOH+γ-AlOOH→γ-AlOOH
本发明的有益效果是：本发明制备方法不会引入杂质离子，制备的勃姆石纯度高，通过加入一定比例的勃姆石晶种，有效提高了产品纯度和晶体尺寸，避免了大量的强酸强碱使用，对设备投入要求较低，对环境友好，产物为固体粉末，适合储存和运输，晶体尺寸在15-30纳米，满足不同行业需求，无废水和废物排放，工艺操作简单，成本低，适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为实施例4制备的产品XRD图。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例，以下实施例中采用的勃姆石晶种粒度D50≤5um，纯度为99.9％。
实施例1
如图1工艺流程图所示，将Al2O3含量为61wt％的氢氧化铝粉和浓度为20wt％的氢氧化钠溶液加入到带搅拌的反应釜中，控制Na2O∶Al2O3摩尔比为1∶1.2，得到偏铝酸钠溶液；制备的偏铝酸钠溶液和浓度为12wt％的硫酸铝溶液缓慢加入反应釜中，调节反应溶液pH值至6，反应温度控制在70℃，产物进行过滤洗涤，120℃干燥得到拟薄水铝石干粉；
拟薄水铝石干粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度150℃，进料压力0.2Mpa，研磨压力0.6Mpa，得到颗粒尺寸为10um的拟薄水铝石粉末。
将180g上述拟薄水铝石粉末、4g勃姆石晶种和1000g去离子水加入高压反应釜中，在180℃的温度下，加压到1.0Mpa的条件下进行高压反应，经6小时高压反应后放出，经过滤洗涤后，除去杂质离子，烘干得到晶体尺寸在15.5nm，颗粒尺寸为10um，胶溶分散率在30％，纯度在99.5％的高纯勃姆石产品。
实施例2
如图1工艺流程图所示，将Al2O3含量为61wt％的氢氧化铝粉和浓度为40wt％的氢氧化钠溶液加入到带搅拌的反应釜中，控制Na2O︰Al2O3摩尔比为1︰1.2，得到偏铝酸钠溶液；制备的偏铝酸钠溶液和浓度为12wt％的硫酸铝溶液缓慢加入反应釜中，调节反应溶液pH值至6，反应温度控制在60℃，产物进行过滤洗涤，120℃干燥得到拟薄水铝石干粉；
将干粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.2Mpa，研磨压力1.0Mpa，得到颗粒尺寸为4um的拟薄水铝石粉末。
将180g上述拟薄水铝石粉末、18g勃姆石晶种和1000g去离子水加入高压反应釜中，在200℃的温度下，加压到1.6Mpa的条件下进行高压反应，经6小时高压反应后放出，经过滤洗涤后，除去杂质离子，烘干得到晶体尺寸在26.4nm，颗粒尺寸为2um，胶溶分散率在35％，纯度在99.7％的勃姆石产品。
实施例3
如图1工艺流程图所示，将Al2O3含量为64wt％的氢氧化铝粉和浓度为30wt％的氢氧化钠溶液加入到带搅拌的反应釜中，控制Na2O︰Al2O3摩尔比为1︰1.5，得到偏铝酸钠溶液；制备的偏铝酸钠溶液和浓度为20wt％的硫酸铝溶液缓慢加入反应釜中，调节反应溶液pH值至9，反应温度控制在65℃，产物进行过滤洗涤，120℃干燥得到拟薄水铝石干粉；
将干粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.2Mpa，研磨压力1.0Mpa，得到颗粒尺寸为2um的拟薄水铝石粉末。
将370g上述拟薄水铝石粉末、20g勃姆石晶种和830g去离子水加入高压反应釜中，在230℃的温度下，加压到2.8Mpa的条件下进行高压反应，经6小时高压反应后放出，经过滤洗涤后，除去杂质离子，烘干得到晶体尺寸在24.4nm，颗粒尺寸为2um，胶溶分散率在64％，纯度在99.6％的勃姆石产品。
实施例4
如图1工艺流程图所示，将Al2O3含量为64wt％的氢氧化铝粉和浓度为30wt％的氢氧化钠溶液加入到带搅拌的反应釜中，控制Na2O︰Al2O3摩尔比为1︰1.5，得到偏铝酸钠溶液；制备的偏铝酸钠溶液和浓度为27wt％的硫酸铝溶液缓慢加入反应釜中，调节反应溶液pH值至10，反应温度控制在60℃，产物进行过滤洗涤，120℃干燥得到拟薄水铝石干粉；
将干粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.3Mpa，研磨压力1.0Mpa，得到颗粒尺寸为5um的拟薄水铝石粉末。
将450g上述拟薄水铝石粉末、22.5g勃姆石晶种和750g去离子水加入高压反应釜中，在230℃的温度下，加压到1.6Mpa的条件下进行高压反应，经12小时高压反应后放出，经过滤洗涤后，除去杂质离子，烘干得到晶体尺寸在25.1nm，颗粒尺寸为5um，胶溶分散率在66％，纯度在99.9％的勃姆石产品，产品XRD图如图2所示。
实施例5
如图1工艺流程图所示，将Al2O3含量为64wt％的氢氧化铝粉和浓度为40wt％的氢氧化钠溶液加入到带搅拌的反应釜中，控制Na2O︰Al2O3摩尔比为1︰1.5，制备的偏铝酸钠溶液和浓度为27wt％的硫酸铝溶液缓慢加入反应釜中，调节反应溶液pH值至9，反应温度控制在60℃，产物进行过滤洗涤，120℃干燥得到拟薄水铝石干粉；
将干粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.3Mpa，研磨压力1.0Mpa，得到颗粒尺寸为7um的拟薄水铝石粉末。
将450g上述拟薄水铝石粉末、22.5g勃姆石晶种和750g去离子水加入高压反应釜中，在250℃的温度下，加压到4.0Mpa的条件下进行高压反应，经12小时高压反应后放出，经过滤洗涤后，除去杂质离子，烘干得到晶体尺寸在29.7nm，颗粒尺寸为7um，胶溶分散率在80％，纯度在99.8％的勃姆石产品。
对比例1
将Al2O3含量为64wt％的氢氧化铝粉和浓度为30wt％的氢氧化钠溶液加入到带搅拌的反应釜中，控制Na2O︰Al2O3摩尔比为1︰1.5，得到偏铝酸钠溶液；制备的偏铝酸钠溶液和浓度为27wt％的硫酸铝溶液缓慢加入反应釜中，调节反应溶液pH值至10，反应温度控制在60℃，产物进行过滤洗涤，120℃干燥得到拟薄水铝石干粉；
将干粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.3Mpa，研磨压力1.0Mpa，得到颗粒尺寸为5um的拟薄水铝石粉末。
将450g上述拟薄水铝石粉末和750g去离子水加入高压反应釜中，在230℃的温度下，加压到1.6Mpa的条件下进行高压反应，经12小时高压反应后放出，经过滤洗涤后，除去杂质离子，烘干得到晶体尺寸在12.9nm，颗粒尺寸为5um，胶溶分散率在36％，纯度在96.4％的勃姆石产品。
对比例2
如图1工艺流程图所示，将Al2O3含量为64wt％的氢氧化铝粉和浓度为30wt％的氢氧化钠溶液加入到带搅拌的反应釜中，控制Na2O︰Al2O3摩尔比为1︰1.5，得到偏铝酸钠溶液；制备的偏铝酸钠溶液和浓度为27wt％的硫酸铝溶液缓慢加入反应釜中，调节反应溶液pH值至10，反应温度控制在60℃，产物进行过滤洗涤，120℃干燥得到拟薄水铝石干粉；
将干粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.3Mpa，研磨压力1.0Mpa，得到颗粒尺寸为5um的拟薄水铝石粉末。
将450g上述拟薄水铝石粉末、30g勃姆石晶种和750g去离子水加入高压反应釜中，在230℃的温度下，加压到1.6Mpa的条件下进行高压反应，经12小时高压反应后放出，经过滤洗涤后，除去杂质离子，烘干得到晶体尺寸23.5nm，颗粒尺寸为5um，胶溶分散率在50％，纯度在95.2％的勃姆石产品。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高纯勃姆石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将氧化铝含量为61-65wt%的氢氧化铝粉与浓度为20-40wt%的氢氧化钠溶液加入反应釜中，控制摩尔比Na2O︰Al2O3为1︰（1.2-1.5），得到偏铝酸钠溶液；制备的偏铝酸钠溶液和浓度为12-27wt%的硫酸铝溶液加入反应釜中，调节溶液pH值至6-10，反应所得沉淀经过滤、洗涤、烘干得到拟薄水铝石干粉；
2）将拟薄水铝石干粉研磨至粒径为2-10um后，将所述拟薄水铝石干粉、勃姆石晶种、去离子水加入高压反应釜中，在温度180-250℃、压力1.0-4.0Mpa的条件下进行高压反应，经6-12小时高压反应后放出，经过滤、洗涤、除去杂质离子、烘干得到高纯勃姆石；
步骤2）中，所述拟薄水铝石干粉在温度150-200℃，研磨压力0.6-1.0Mpa下研磨；
步骤2）中，所述拟薄水铝石干粉、勃姆石晶种与去离子水加入高压反应釜后，勃姆石晶种的含量为0.3-2wt%。
2.根据权利要1所述的高纯勃姆石的制备方法，其特征在于，步骤1）制备的偏铝酸钠溶液和浓度为12-27wt%的硫酸铝溶液加入反应釜中，调节溶液pH值至6-10，反应温度为50-90℃。
3.根据权利要1所述的高纯勃姆石的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述拟薄水铝石干粉、勃姆石晶种与去离子水加入高压反应釜后，拟薄水铝石的含量为12-40wt%。
4.根据权利3所述的高纯勃姆石的制备方法，其特征在于，所述勃姆石晶种为粒度D50≤5um、纯度为99.5-99.9%的勃姆石粉末。
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