CN101759191B - 一种利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种白炭黑的生产工艺。一种利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺，其特征在于它包括如下步骤：1)在聚氨酯内衬的反应釜中，加入1～2mol/L的氢氧化钠溶液；2)活化：按埃洛石与氢氧化钠溶液的质量比为(0.1～0.2)∶1，向反应釜中加入埃洛石，得到混合物A；3)混合物A过滤洗涤，滤饼留在反应釜中；4)反应釜酸溶反应：滤饼与工业盐酸水溶液的质量比为(0.05～0.1)∶1，选取工业盐酸水溶液，向步骤3)的反应釜中加入工业盐酸水溶液，得到混合物B；5)混合物B进入沉淀池中，沉淀浓缩；6)经沉淀浓缩后，沉淀池中的下层沉淀物泵入压滤机进行压滤；7)将步骤6)的滤饼闪蒸干燥，包装，即得到白炭黑。本发明具有生产工艺简单易行、生产成本低的特点。

Description

一种利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺

技术领域

本发明涉及一种白炭黑的生产工艺，尤其是一种利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺。

背景技术

白炭黑属于硅系白色补强型粉体材料，是水合硅酸和硅酸盐的总称。因它们具有与炭黑相媲美的性能和外观上为白色的特性，故统称为白炭黑。不过通常讲的白炭黑大多是指水合二氧化硅(SiO₂·nH₂O)，其中SiO₂纯度含量可达99.8％，密度在2.319-2.653t/m³之间，熔点是1750℃，是一种白色、无毒、无定形微细粉状物。白炭黑化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好，是橡胶、塑料、涂料、医药、农药、造纸及日用化工诸多领域重要的无机填料。

白炭黑粉体的制备可分为气相法、沉淀法和非金属矿物离解法。

其中，气相法是以气体为原料，在气体中通过化学反应形成基本离子，再经过成核和生长两个阶段合成粒子和晶体等。气相法的优点在于易控制反应条件，产品纯度高，适合高纯白炭黑的合成。气相法制备白炭黑的缺点是表面存在活性硅羟基、吸附水及制备工艺导致其表面出现酸区，使白炭黑呈亲水性，在有机相中难以浸润和分散，应用范围小且产率低。

沉淀法是在反应液中加入晶种硅酸钠溶液形成凝胶，再将凝胶打碎缩聚得到白炭黑粗品。晶种法具有成本低、产量大、制备工艺简单等特点。该法特别适用于对最终产品粒径要求不高的场合；晶种法的缺点是设备能耗大，效率低，产品粒径不够细，稳定性差。沉淀法是目前工业上普遍采用的生产白炭黑的方法。

非金属矿物离解法是以天然非金属矿物为硅源，通过酸溶或碱溶得到白炭黑。常用矿物主要有硅藻土、蛋白土、蛇纹石、膨润土、高岭土、硅灰石、石英砂、海泡石、凹凸棒石、粉煤灰、锆英石、煤矸石、黄磷矿等等。利用矿物生产白炭黑成本较低，且其纯度高，再加上副产品聚合氯化铝或硫酸铝、活性氧化铝等可回收，经济效益显著。

目前研究高岭土制备白炭黑的文献较多，专利申请号为94110899.6和00112863.9的中国发明专利中公开了一种高岭土制备沉淀白炭黑的方法，但它们对高岭土都进行了煅烧处理，而且工艺方法不够具体，科技人员难以按照专利方法实现最终效果。专利申请号为200810023208.X的中国发明专利中公开了以高岭土为原料制备超细白炭黑和纳米氧化铝的方法，制得的白炭黑纯度可达98.5％以上，副产品氧化铝可达纳米级；但该方法工艺复杂，不仅需大量用到乙醇、丙酮等有机溶剂，但需要高温煅烧，成本过高，难以应用推广。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生产工艺简单易行、生产成本低的利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺，其特征在于它包括如下步骤：

1)在聚氨酯内衬的反应釜中，加入1～2mol/L的氢氧化钠溶液；

2)活化：按埃洛石与氢氧化钠溶液的质量比为(0.1～0.2)∶1，选取埃洛石，向反应釜中加入埃洛石，机械搅拌，搅拌转速为60～80r/min，反应温度为50～60℃，反应时间为1～2h，反应结束后，得到混合物A；其中埃洛石的质量纯度大于90％，粒度小于2μm的埃洛石的质量含量大于90％；

3)混合物A过滤洗涤，滤饼留在反应釜中；

4)反应釜酸溶反应：按工业盐酸∶水的体积比＝1∶1～2∶1，将工业盐酸与水混合配成工业盐酸水溶液，其中，工业盐酸的浓度为30～36wt％(质量百分比)；按步骤3)所得的滤饼与工业盐酸水溶液的质量比为(0.05～0.1)∶1，选取工业盐酸水溶液，向步骤3)的反应釜中加入工业盐酸水溶液，机械搅拌，搅拌转速为60～80r/min，反应温度为80～95℃，反应时间为1～3h，反应完毕后，得到混合物B；

5)混合物B进入沉淀池中，沉淀浓缩；

6)经沉淀浓缩后，沉淀池中的上层滤液排入浓缩池，沉淀池中的下层沉淀物泵入压滤机进行压滤，第一次滤液排入浓缩池，然后对压滤机压滤后的滤饼再进行1～3次循环压滤洗涤，得到循环压滤洗涤后的滤饼；

7)将步骤6)所得的循环压滤洗涤后的滤饼闪蒸干燥，得到白炭黑。使浓缩池中的滤液的pH值大于5；浓缩池中滤液通过喷雾干燥可得到高效净水剂聚合氯化铝。

本发明的有益效果在于：

1、本发明采用埃洛石为原料，生产时无需煅烧，简化了生产工艺，降低了生产成本。

2、埃洛石为结晶不完全的矿物，本身具有一定的反应活性；本发明中先采用碱对其进一步活化，再进行酸溶，大大提高了反应效率和产品质量。

3、利用本发明中的生产工艺制备得到的白炭黑纯度高{SiO₂≥95％(质量)}，粒度细(-2μm＞90％)，完全符合白炭黑国家标准(HG/T3061-1999)和市场要求。

4、本发明工艺流程简单，生产效率高，生产成本低，非常适合工业化生产。

附图说明

图1是本发明的生产工艺流程图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

如图1所示，一种利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺，它包括如下步骤：

1)在聚氨酯内衬的反应釜中，加入1mol/L的氢氧化钠溶液；其中，反应釜带有机械搅拌装置，主轴及叶片都衬有聚氨酯；反应釜带有加热夹套，电加热，自动控温，加热介质为导热油；

2)活化：按埃洛石与氢氧化钠溶液的质量比为0.1∶1，选取埃洛石，向反应釜中加入埃洛石，机械搅拌，搅拌转速为60r/min，反应温度为50℃，反应时间为1h，反应结束后，得到混合物A；其中埃洛石的质量纯度大于90％，粒度小于2μm的埃洛石的质量含量大于90％；

3)混合物A过滤洗涤，滤饼仍留在反应釜中；

4)反应釜酸溶反应：按工业盐酸∶水的体积比＝1∶1，将工业盐酸与水混合配成工业盐酸水溶液，其中，工业盐酸的浓度为30wt％(质量百分比)；按步骤3)所得的滤饼与工业盐酸水溶液的质量比为0.05∶1，选取工业盐酸水溶液，向步骤3)的反应釜中加入工业盐酸水溶液，机械搅拌，搅拌转速为60r/min，反应温度为80℃，反应时间为1h，反应完毕后，得到混合物B；

5)混合物B进入沉淀池中，沉淀浓缩{至固含量大于30％(质量)}；

6)经沉淀浓缩后，沉淀池中的上层滤液排入浓缩池，沉淀池中的下层沉淀物泵入压滤机进行压滤，第一次滤液也排入浓缩池，然后对压滤机压滤后的滤饼再进行1次循环压滤洗涤，得到循环压滤洗涤后的滤饼；

7)将步骤6)所得的循环压滤洗涤后的滤饼闪蒸干燥，包装，即得到白炭黑产品。使浓缩池中的滤液pH值大于5；浓缩池中滤液通过喷雾干燥可得到高效净水剂聚合氯化铝。

本实施例中的生产工艺制备得到的白炭黑纯度高{SiO₂≥96.5％(质量)}，粒度细{-2μm＞93.2％(质量)}，完全符合白炭黑国家标准(HG/T3061-1999)和市场要求。

实施例2：

一种利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺，它包括如下步骤：

1)在聚氨酯内衬的反应釜中，加入2mol/L的氢氧化钠溶液；其中，反应釜带有机械搅拌装置，主轴及叶片都衬有聚氨酯；反应釜带有加热夹套，电加热，自动控温，加热介质为导热油；

2)活化：按埃洛石与氢氧化钠溶液的质量比为0.2∶1，选取埃洛石，向反应釜中加入埃洛石，机械搅拌，搅拌转速为80r/min，反应温度为60℃，反应时间为2h，反应结束后，得到混合物A；其中埃洛石的质量纯度大于90％，粒度小于2μm的埃洛石的质量含量大于90％；

3)混合物A过滤洗涤，滤饼仍留在反应釜中；

4)反应釜酸溶反应：按工业盐酸∶水的体积比＝2∶1，将工业盐酸与水混合配成工业盐酸水溶液，其中，工业盐酸的浓度为36wt％(质量百分比)；按步骤3)所得的滤饼与工业盐酸水溶液的质量比为0.1∶1，选取工业盐酸水溶液，向步骤3)的反应釜中加入工业盐酸水溶液，机械搅拌，搅拌转速为80r/min，反应温度为95℃，反应时间为3h，反应完毕后，得到混合物B；

5)混合物B进入沉淀池中，沉淀浓缩{至固含量大于30％(质量)}；

6)经沉淀浓缩后，沉淀池中的上层滤液排入浓缩池，沉淀池中的下层沉淀物泵入压滤机进行压滤，第一次滤液也排入浓缩池，然后对压滤机压滤后的滤饼再进行2次循环压滤洗涤，得到循环压滤洗涤后的滤饼；

7)将步骤6)所得的循环压滤洗涤后的滤饼闪蒸干燥，包装，即得到白炭黑产品。使浓缩池中的滤液pH值大于5；浓缩池中滤液通过喷雾干燥可得到高效净水剂聚合氯化铝。

本实施例中的生产工艺制备得到的白炭黑纯度高{SiO₂≥95.8％(质量)}，粒度细{-2μm＝93.5％(质量)}，完全符合白炭黑国家标准(HG/T3061-1999)和市场要求。

实施例3：

一种利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺，它包括如下步骤：

1)在聚氨酯内衬的反应釜中，加入1.5mol/L的氢氧化钠溶液；其中，反应釜带有机械搅拌装置，主轴及叶片都衬有聚氨酯；反应釜带有加热夹套，电加热，自动控温，加热介质为导热油；

2)活化：按埃洛石与氢氧化钠溶液的质量比为0.15∶1，选取埃洛石，向反应釜中加入埃洛石，机械搅拌，搅拌转速为70r/min，反应温度为55℃，反应时间为1.5h，反应结束后，得到混合物A；其中埃洛石的质量纯度大于90％，粒度小于2μm的埃洛石的质量含量大于90％；

3)混合物A过滤洗涤，滤饼仍留在反应釜中；

4)反应釜酸溶反应：按工业盐酸∶水的体积比＝1∶1，将工业盐酸与水混合配成工业盐酸水溶液，其中，工业盐酸的浓度为33wt％(质量百分比)；按步骤3)所得的滤饼与工业盐酸水溶液的质量比为0.08∶1，选取工业盐酸水溶液，向步骤3)的反应釜中加入工业盐酸水溶液，机械搅拌，搅拌转速为70r/min，反应温度为90℃，反应时间为2h，反应完毕后，得到混合物B；

5)混合物B进入沉淀池中，沉淀浓缩{至固含量大于30％(质量)}；

6)经沉淀浓缩后，沉淀池中的上层滤液排入浓缩池，沉淀池中的下层沉淀物泵入压滤机进行压滤，第一次滤液也排入浓缩池，然后对压滤机压滤后的滤饼再进行3次循环压滤洗涤，得到循环压滤洗涤后的滤饼；

7)将步骤6)所得的循环压滤洗涤后的滤饼闪蒸干燥，包装，即得到白炭黑产品。使浓缩池中的滤液pH值大于5；浓缩池中滤液通过喷雾干燥可得到高效净水剂聚合氯化铝。

本实施例中的生产工艺制备得到的白炭黑纯度高{SiO₂≥96.2％(质量)}，粒度细{-2μm＝92.7％(质量)}，完全符合白炭黑国家标准(HG/T3061-1999)和市场要求。

Claims (1)

1.一种利用埃洛石制备白炭黑的生产工艺，其特征在于它包括如下步骤：

1)在聚氨酯内衬的反应釜中，加入1～2mol/L的氢氧化钠溶液；

2)活化：按埃洛石与氢氧化钠溶液的质量比为(0.1～0.2)∶1，选取埃洛石，向反应釜中加入埃洛石，机械搅拌，搅拌转速为60～80r/min，反应温度为50～60℃，反应时间为1～2h，反应结束后，得到混合物A；其中埃洛石的质量纯度大于90％，粒度小于2μm的埃洛石的质量含量大于90％；

3)混合物A过滤洗涤，滤饼留在反应釜中；

4)反应釜酸溶反应：按工业盐酸∶水的体积比＝1∶1～2∶1，将工业盐酸与水混合配成工业盐酸水溶液，其中，工业盐酸的浓度为30～36wt％；按步骤3)所得的滤饼与工业盐酸水溶液的质量比为(0.05～0.1)∶1，选取工业盐酸水溶液，向步骤3)的反应釜中加入工业盐酸水溶液，机械搅拌，搅拌转速为60～80r/min，反应温度为80～95℃，反应时间为1～3h，反应完毕后，得到混合物B；

5)混合物B进入沉淀池中，沉淀浓缩；

6)经沉淀浓缩后，沉淀池中的上层滤液排入浓缩池，沉淀池中的下层沉淀物泵入压滤机进行压滤，第一次滤液排入浓缩池，然后对压滤机压滤后的滤饼再进行1～3次循环压滤洗涤，得到循环压滤洗涤后的滤饼；

7)将步骤6)所得的循环压滤洗涤后的滤饼闪蒸干燥，得到白炭黑。

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