KR20050094555A

KR20050094555A - 초미립 수산화알루미늄 제조방법

Info

Publication number: KR20050094555A
Application number: KR1020040019723A
Authority: KR
Inventors: 고유문
Original assignee: (주)마이크로케미칼
Priority date: 2004-03-23
Filing date: 2004-03-23
Publication date: 2005-09-28

Abstract

본 발명에 따른 초미립 수산화알루미늄 제조방법은, 일반 수산화알루미늄(Wet-Al₂O₃ㆍ3H₂O)과 가성소다를 투입하여 제조된 소듐알루미네이트 포화용액을 일정시간 숙성시키고, 상기 숙성된 소듐알루미네이트 포화용액을 여과시켜 불순물을 제거한 다음, 불순물이 제거된 소듐알루미네이트 포화용액에 숙성시킨 알루미나겔을 종자로 이용하여 응집체의 수산화알루미늄을 석출시키고, 상기 석출물을 여과하고 분쇄한 후, 건조시켜 초미립 수산화알루미늄을 제조함으로써, 적은 설비비용으로 품질이 우수한 평균입자크기 2.5um 이하의 초미립 수산화알루미늄을 대량 제조할 수 있는 효과가 있다.

Description

초미립 수산화알루미늄 제조방법{Method for manufacturing extra-fine particle aluminium hydroxides}

본 발명은 수산화알루미늄 제조 방법에 관한 것으로서, 특히 평균 입자 크기가 2.5um 이하인 고품질의 수산화알루미늄을 양산할 수 있는 초미립 수산화알루미늄 제조방법에 관한 것이다.

통상적으로 평균입자 크기가 2.5um이하의 수산화알루미늄을 초미립 수산화알루미늄이라 칭하며, 초미립 수산화알루미늄의 용도는 난연제, 코팅제, 전기절연체, 촉매, 안료 등의 용도로 이용되고 있다. 이와 같은 초미립 수산화알루미늄은 산업의 발전으로 필요량이 급속히 증가하고 있으나, 까다로운 제조공정과 과다한 제조비용으로 인하여 필요량만큼 충분하게 생산하고 있지 못하며, 저비용으로 고품질의 초미립 수산화알루미늄의 개발 노력이 지속되고 있다.

여기서 종래 초미립 수산화알루미늄은, 바이어공정에 의해 생산되어진 일반 수산화알루미늄을 분쇄하여 일부 생산하고 있으나, 일반 수산화알루미늄에는 많은 불순물을 함유하고 있으므로, 품질이 열악할 뿐 아니라 8um이하로 분쇄하기 위해서는 특수한 설비가 요구되며, 특히 평균입자크기가 2.5um 이하의 초미립 수산화알루미늄은 생산성이 극히 불량하여 제조비용이 많이 소요되며 비효율적인 문제점이 있다.

또한 바이어공정을 이용하여 수산화알루미늄을 석출시킬 때 고속 교반과 CO₂가스를 이용하여 급속 냉각시켜 초미립 수산화알루미늄을 석출시키는 방법과, 알루미늄 염을 이용하여 졸-겔법으로 초미립 수산화알루미늄을 제조하고 있으나, 이와 같은 방법들 역시 과다한 설비 비용과 수산화알루미늄의 입자 조절 및 후처리 공정의 어려움으로 생산성이 떨어지며, 생산되는 양도 극히 한정되는 문제점이 있다.

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 일반 수산화알루미늄을 가성소다에 용해시켜 소듐알루미네이트 용액(Sodium Aluminate solution)을 만든 후 소듐알루미네이트 용액 안에 존재하는 불순물을 숙성시킨 후, 종이 여과지를 이용하여 불순물을 제거한 소듐알루미네이트 용액의 일부를 알루마나겔로 제조한 후, 숙성시켜 종자로 사용하여 1차 입자 크기를 조절하고, 응집체의 수산화알루미늄을 석출시키므로써 여과와 분쇄 공정을 간소화 하여 저비용으로 고품질의 초미립 수산화알루미늄 제조방법을 제공하는 데 목적이 있다.

상기한 과제를 실현하기 위한 본 발명에 따른 초미립 수산화알루미늄 제조방법은, 일반 수산화알루미늄(Wet-Al₂O₃ㆍ3H₂O)과 가성소다를 투입하여 제조된 소듐알루미네이트 포화용액을 일정시간 숙성시키고, 상기 숙성된 소듐알루미네이트 포화용액을 여과시켜 불순물을 제거한 다음, 불순물이 제거된 소듐알루미네이트 포화용액에 숙성시킨 알루미나겔을 종자로 이용하여 응집체의 수산화알루미늄을 석출시키고, 상기 석출물을 여과하고 분쇄한 후, 건조시켜 초미립 수산화알루미늄을 제조하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기한 과제를 실현하기 위한 본 발명에 따른 초미립 수산화알루미늄 제조방법은, 가성소다용액과 일반수산화알루미늄(Wet-Al₂O₃ㆍ3H₂O)을 용해조에 넣어 일반수산화알루미늄을 용해시켜 소듐알루미네이트 포화용액을 만드는 용해공정과; 상기 용해 공정 후 일정 시간에 거쳐 소듐알루미네이트 포화용액의 온도를 천천히 내려 불순물을 숙성시키는 숙성공정과; 상기 숙성된 불순물을 함유한 소듐알루미네이트 포화용액의 불순물을 제거하기 위해 여과하는 불순물 여과공정과; 상기 불순물 여과공정을 거친 정제된 소듐알루미네이트 포화용액 중 일정량을 중화시켜 알루미나겔을 만들고, 이 알루미나겔을 숙성, 여과시켜 알루미나겔 종자를 생성시키는 알루미나겔 생성공정과; 상기 불순물 여과 공정에서 정제된 소듐알루미네이트 포화용액에 상기 알루미나겔 생성공정에서 생성된 종자를 투입하여 입자가 작은 응집체의 수산화알루미늄을 석출시키는 석출공정과; 상기 석출 공정 후 석출물을 함유한 공정액을 여과하는 여액 여과공정과; 상기 여액 여과공정에서 나온 석출물을 분쇄시키는 분쇄공정과; 상기 분쇄공정을 걸친 석출물을 건조시켜 수분을 제거하여 초미립수산화알루미늄을 제조하는 건조공정을 포함한 것을 특징으로 한다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예를 설명하면 다음과 같다.

도 1은 본 발명에 따른 초미립 수산화알루미늄 제조 방법이 도시된 순서도이다.

본 발명에 따른 초미립 수산화알루미늄 제조 방법은, 소듐알루미네이트 포화용액(Sodium Aluminate solution)을 숙성시킨 후, 여과하여 불순물을 제거하고, 정제된 소듐알루미네이트 포화용액의 일정량을 중화시켜 알루미나겔로 제조한 후, 숙성시켜 숙성된 알루미나겔을 종자로 사용하여 정제된 소듐알루미네이트 포화용액에 투입하여 평균 1차 입자크기가 1um이하로 된 응집체(Agglomeration)의 수산화알루미늄을 석출시킨 후 분쇄하여 초미립 수산화알루미늄을 제조하게 된다.

이와 같은 본 발명은 도 1에 도시된 바와 같이, 소듐알루미네이트 포화용액을 제조하기 위해 가성소다용액과 일반 수산화알루미늄을 반응조 또는 반응조에 넣어 용해시켜 소듐알루미네이트 포화 용액을 만드는 용해공정(S₁)과, 상기 용해 공정(S₁) 후 3시간에 걸쳐 소듐알루미네이트 포화 용액의 온도를 천천히 내려 불순물을 숙성시키는 숙성공정(S₂)과, 상기 숙성공정(S₂)에서 숙성된 소듐알루미네이트 포화용액에 함유된 불순물을 제거하기 위해 여과하는 불순물 여과공정(S₃)과, 상기 불순물 여과공정(S₃)을 거친 정제된 소듐알루미네이트 포화용액 중 일정량을 중화시켜 알루미나겔을 만들고, 이 알루미나겔을 숙성, 여과시켜 알루미나겔 종자를 생성시키는 알루미나겔 생성공정(S₄)과, 상기 불순물 여과 공정(S₃)에서 정제된 소듐알루미네이트 포화용액을 석출조에 이송시킨 후 상기 알루미나겔 생성공정(S₄)에서 생성된 알루미나겔 종자를 투입하여 응집체 수산화알루미늄을 석출시키는 석출공정(S₅)과, 상기 석출된 수산화알루미늄과 소듐알루미늄용액으로 분리하는 여액 여과공정(S₆)과, 상기 여액 여과공정(S₆)에서 분리된 소듐알루미늄용액으로부터 탄산나트륨을 제거하는 탄산나트륨 제거공정(S₇)과, 상기 석출된 수산화알루미늄을 분쇄하는 분쇄공정(S₈)과, 상기 분쇄된 수산화알루미늄으로부터 수분을 제거하여 초미립수산화알루미늄을 생산하는 건조공정(S₉)으로 이루어진다.

상기에서 알루미나겔 생성공정(S₄)은 상기 불순물 여과공정(S₃)을 거친 정제된 소듐알루미네이트 포화용액 중 일정량을 알루미나겔을 만들기 위해 중화시키는 중화공정(S₄₁)과, 알루미나겔을 종자로 사용하기 위해 상기 알루미나겔을 일정시간, 일정 온도, 일정 PH을 유지시켜 숙성시키는 겔숙성공정(S₄₂)과, 상기 겔숙성공정(S₄₂) 후 상기 석출 공정(S₅)에서 알루미나겔을 종자(S₄₄)로 사용하기 위해 알루미나겔과 여액을 분리시키는 알루미나겔 여과공정(S₄₃)으로 이루어진다.

상기와 같은 본 발명의 초미립 수산화알루미늄 제조 방법의 각 공정을 상세히 설명하면 다음과 같다.

먼저, 상기 용해공정(S₁)은 온도를 조절할 수 있는 교반기가 부착된 스테인리스 스틸(SUS 316L) 재질로 만든 1.3m³ 부피의 반응조에 소듐알루미네이트 포화용액 1.005m³을 제조하기 위해 가성소다 용액을 탄산나트륨 (Na₂CO₃)기준으로 240 ~ 250kg/m³ 으로 만들어 넣고, 수분이 함유된 일반 수산화알루미늄을 Al₂O₃/Na ₂CO₃의 중량비가 0.63 ~ 0.68 이 되도록 일반 수산화알루미늄을 투입과 동시에 교반기 속도를 30 RPM으로 유지하여 수산화알루미늄을 분산시키면서 온도를 120~130℃로 상승시킨 후 10분 정도 유지시켜 수산화알루미늄을 완전히 용해시킨다.

다음, 상기 숙성 공정(S₂)은 교반기 속도를 5RPM 으로 낮추고 3시간에 걸쳐 80℃까지 천천히 냉각시키면서 상기 용해 공정(S₁)에서 생성된 모액 속의 불순물을 숙성시킨다.

여기서, 상기 숙성공정(S₂)에 따른 초미립 수산화알루미늄의 제조에 미치는 영향은 소듐알루미네이트 용액의 Al₂O₃/Na₂CO₃의 중량비가 0.65, 가성소다 농도 250g/ℓ(Na₂CO₃기준) 조건에서 온도 130℃에서 80℃ 까지 냉각시킬 때, 숙성시간에 따른 초미립 수산화알루미늄(이하 '제조물'이라고도 함)의 영향은 표 1에 나타나듯이 3시간 이상이 되어야 좋은 결과가 나오는 것을 알 수 있다.

[표 1] 숙성시간에 따른 제조물의 백색도 및 불순물 함량관계

<Al₂O₃/Na₂CO₃:0.65,온도:130 →80℃, 제조물평균입도 1um>

숙성시간성분	30분	60분	90분	120분	150분	180분	210분
백색도	96	97	97	98	98	99	99
Fe₂O₃	0.005%	0.005%	0.004%	0.003%	0.003%	0.002%	0.002%
SiO₂	0.006%	0.006%	0.005%	0.005%	0.005%	0.004%	0.004%

따라서, 상기 본 발명에서는 소듐알루미네이트 포화용액의 가성소다 농도는 Na₂CO₃기준으로 250g/ℓ, Al₂O₃/Na₂CO₃의 중량비는 0.65, 숙성온도는 130 →80℃, 숙성시간은 3시간으로 실시하는 게 바람직하다.

다음, 상기 불순물 여과공정(S₃)은 하기의 표 2에 나타난 바와 같이, 상기 숙성 공정(S₂)에서 숙성시킨 소듐알루미네이트 포화용액의 불순물을 제거하기 위해 여과 보조제인 탄산나트륨(Na₂CO₃)제거공정(S₇)에서 발생한 슬러리(S₇₁)와 종이필터의 사용에 대한 공정액과 제조물의 영향은, 여과보조제 사용으로 초미립 수산화알루미늄 즉, 제조물 중의 CaO 함량은 증가되었지만 제조물의 품질에는 영향은 미치지 않고, 여과속도를 증가시키고 온도조절이 용이하게 하는 효과가 있으며, 종이필터 사용은 불순물을 현저히 감소시켜 제조물의 품질을 크게 향상시켰다.

[표 2] 모액 1.005m³당 여과면적 25cm ×25cm ×2 의 종이필터 2호와 여과보조제 사용에 의한 소듐알루미네이트 포화용액의 여과 시간과 제조물에 미치는 영향

<여과압력:2.5kg/cm², 여과량:1.005m³>

여과시 조건 내용	폴리에틸렌 여과포 사용시	폴리에틸렌여과포+종이필터 번호2	폴리에틸렌여과포+종이필터번호2+ 여과보조제	비고
여과시간	여과도중 막힘	60분	20분	여과시 폴리에틸렌 여과포만 사용시4회 여과포 교체하여 여과 완료시킴
여과 후모액온도		69℃	76℃
제조물 중CaO 중량(%)	0.004	0.002	0.005
제조물 중Fe₂O₃중량(%)	0.005	0.002	0.002
제조물 중Na₂O 중량(%)	0.28	0.17	0.18
제조물백색도	96	99	99	제조물 1um기준

따라서 본 발명의 불순물 여과공정(S₃)에서는 소듐알루미네이트 포화 용액의 불순물을 제거하기 위해 표 2에 의하여 가로 25cm ×세로 25cm 크기의 프레스 필터 (Press Filter) 2장을 폴리에틸렌(Polyethylene) 재질의 여과포 위에 종이필터 번호2를 부착시킨 후, 탄산나트륨(Na₂CO₃)제거공정(S₇)에서 발생한 슬러리(3Ca0ㆍAl₂O₃+CaCO₃)를 모액 1ℓ당 1g을 종이필터 번호2에 미리 도핑시킨 후, 상기 숙성 공정(S₂)에서 숙성시킨 소듐알루미네이트 포화용액을 2.5kg/cm²압력으로 여과시켜 불순물을 제거한 정제된 소듐알루미네이트 포화용액을 제조하는 것이 바람직하다.

상기 불순물 여과공정(S₃) 정제된 소듐알루미네이트 포화용액 1.005m³중 5ℓ를 알루미나겔 종자를 만들기 위해 알루미나겔 생성공정(S₄)을 진행하기 위해서 중화조로 보내고, 1m³의 정제된 소듐알루미네이트 포화용액은 열교환기를 이용하여 60ㅀC로 냉각시켜 석출공정(S₅)을 진행하기 위해서 석출조로 보낸다.

다음, 상기 알루미나겔 생성공정(S₄)의 중화공정(S₄₁), 숙성공정(S₄₂), 여과공정(S₄₃)은 알루미나겔을 제조하기 위해 냉각기와 교반기를 장착한 30ℓ유리 반응조(Glass Reactor)로 만든 중화조에 소듐알루미네이트 포화용액의 2 배인 깨끗한 물 10ℓ를 넣고, 교반 속도를 40RPM으로 한 상태에서 정제된 소듐알루미네이트 5ℓ를 10분에 걸쳐 투입한 후, 98% 황산 H₂SO₄1.18kg을 발열반응으로 75 ±5℃를 유지시키면서 30분에 걸쳐 천천히 투입시켜 PH=3.5 ~ 6가 되면, 암모니아수(NH₄OH,25%) 150㎖를 가하여 PH 9 ~ 10.5로 맞춘 후, 6시간 정도 PH 9 ~ 10.5, 온도 75 ±5℃를 유지시켜 알루미나겔을 숙성시킨 후 여과 세척한다.

알루미나겔양과 여과시간 및 가성소다에 대한 안정성은 표 3과 표 4에 나타낸 바와 같다.

[표 3] 숙성시간과 PH에 따른 알루미나겔의 여과시간과 알루미나겔 양

(25cm×5cm, 폴리에틸렌 여과포, 2.5kg/cm²여과량20L)

숙성시간 PH	0시간	2시간	4시간	6시간	8시간	10시간	100℃ 12시간 건조후 얻어지는 건조알루미나겔양
3~6	여과안됨	여과안됨	여과안됨	여과안됨	16시간	16시간	1150g
6~8	여과안됨	여과안됨	여과안됨	여과안됨	여과안됨	여과안됨	1332g
9~10.5	여과안됨	10시간	6시간	3시간	3시간	3시간	1320g
10.5~13	여과안됨	12	5	3시간	3시간	3시간	1081g

[표4] PH=9~10.5 숙성조건에서 숙성시간과 온도에 따른 알루미나겔의 여과시간과 정제된 소듐알루미네이트 포화용액에서 알루미나겔의 용해도

<2.5kg/cm², 25 ×25cm,폴리에틸렌여과포>

<포화용액의 용해도:Al₂O₃/Na₂CO₃:0.60, 가성소다250Na₂CO₃g/l>

숙성시간 숙성온도 내용		0	2시간	4시간	6시간	8시간	10시간
50~60℃	여과시간	24 시간이상	24시간이상	24시간이상	15시간	16시간	16시간
50~60℃	용해도	65	63	63	45	28	21
60~70℃	여과시간	24시간이상	23시간	20시간	18시간	14시간	14시간
60~70℃	용해도	65	52	37	26	22	15
70~80℃	여과시간	24시간이상	18시간	6시간	3시간	3시간	3시간
70~80℃	용해도	65	24	16	11	11	9
80~90℃	여과시간	24시간이상	18시간	6시간	3시간	3시간	3시간
80~90℃	용해도	65	20	13	10	10	10
90~100℃	여과시간	24시간이상	18시간	5시간	3시간	4시간	5시간
90~100℃	용해도	65	15	12	9	9	9

상기 표 4에 의하면 숙성 온도가 80℃ 이상에서 알루미나겔은 종자로서 안전성이 조금 우수하나 여과시간은 오히려 불안정하였으며, 80℃이상이 되면 NH₄OH의 증발로 PH조절이 까다롭다. 따라서 본 발명의 실시예에서는 숙성온도 75℃에서 PH=10을 유지하여 6시간 숙성시킨 후 여과하고 바륨 5%용액을 이용하여 세척을 확인한 후 1.8kg알루미나겔 종자 케이크(100℃ 12시간 건조시 1.320kg)(S₄₄)를 수산화알루미늄을 석출시키는 석출공정(S₅)의 종자로 사용한다.

다음, 상기 석출공정(S₅)을 표 5와 표 6을 참조하여 설명한다.

[표 5] 알루미나겔 종자 사용량에 따른 석출물의 영향

<석출초온:60, 종온40℃, 석출시간 48시간, (25×25cm)×10>

종자 사용량 내용	0.1g/l	0.4g/l	0.7g/l	1g/l	1.3g/l	1.6g/l	1.9g/l	2.1g/l	2.4g/l	2.7g/l
석출종결시Al₂O₃/Na₂CO₃ 중량비	0.42	0.38	0.35	0.34	0.33	0.33	0.32	0.32	0.32	0.32
1차입자크기um	0.1~4	0.2~1.8	0.3~1.9	0.4~1.4	0.4~1.2	0.4~1.2	0.4~1.2	0.4~1.2	0.4~1.2	0.4~1.2
평균입자크기um	8	6	14	20	23	21	24	23	20	18

표 5에 나타낸 바와 같이 종자 사용량은 공정 모액 ℓ당 1g 이상 사용이 높은 생산성과 평균입도 및 1차 입자크기가 안전성을 보였다.

[표 6] 소듐알루미네이트 포화용액의 온도에 대한 알루미나겔 종자의 용해도

<Al₂O₃/Na₂CO₃:0.65, 가성소다농도250/Na₂CO ₃g/ℓ>

(교반속도:40RPM, 종자사용량 1.3g/ℓ)

시간 온도	30분	60분	90분	120분	180분	210분
55℃	0	0	0	0	0	0
60℃	0	0	0	0	0	0
65℃	2.3	0.5	0	0	0	0
70℃	10.4	11	10.8	6	4	1
75℃	27	29	29.8	29.7	29	24

상기 표 6에 나타난 바와 같이 온도가 높을수록 용해도가 증가하며, 온도가 낮으면 석출이 일어난다. 석출을 위한 온도는 65℃부터 초기 석출 온도가 적당하나 석출시간과 안전성을 고려하면 60℃가 바람직하다.

[표 7] 석출시간에 의한 제조물의 영향

(여과기:25cm×25cm×15, 2.5kg/cm², 석출초온 60℃, 종온 40℃)

석출시간내용	12시간	24시간	36시간	48시간	60시간	72시간	84시간
석출 완료 후공정액의 Al₂O₃/Na₂CO₃ 중량비	0.48	0.42	0.36	0.33	0.33	0.32	0.32
석출물의평균 1차 입자크기um	0.2~1	0.3~1	0.4~11	0.4~12	0.4~1.2	0.4~1.2	0.4~1.2
평균입자크기	7.9	11.1	17.6	23	25.1	22.4	22.6
여과시간	47시간	30시간	12시간	3시간	3시간	4시간	4시간
제조물 중 Na₂O 중량%	0.97	0.57	0.22	0.18	0.18	0.17	0.17

상기 표 6 에서 보듯이 48시간 이상 석출시켰을 경우 평균 입도가 20um이상되어 여과가 수월하고 제조된 초미립 수산화알루미늄 중 Na₂O 함량이 적었다.

따라서 본 발명의 실시예에서는 석출조의 교반기 속도를 40RPM 으로 초기 석출 온도를 60℃로 온도 조절 후, 상기 불순물 여과공정(S₃)에서 정제된 소듐알루미네이트 포화용액 1m³당 알루미나겔종자 케이크 1.8kg(100℃ 건조량기준 1.32kg)을 투입한 후, 48시간에 걸쳐 온도를 40℃로 천천히 냉각시킴으로써, 수산화나트륨에 대한 알루미나의 중량비(수산화나트륨은 탄산나트륨기준) 즉 Al₂O₃/Na₂CO ₃가 0.33으로 석출을 완료시킨다.

다음, 상기 여액 여과공정(S₆)은 공정액 속의 석출물은 평균 1차 입자 크기가 0.4 ~ 1.2um, 응집체의 평균입자크기는 23um에 준하는 석출물을 프레스 필터로 여과하여, 여액에 존재하는 탄산나트륨을 제거하여, 가성소다 농도를 높이기 위해 수산화칼슘(Ca(OH)₂)을 여액ℓ당 1g를 투입하여 반응시켜 여과하여 여액의 가성소다 농도를 높여 공정으로 재순환시키고, 슬러리는 소듐알루미네이트 포화용액의 불순물을 제거시 여과보조제로 이용한다.

다음, 상기 분쇄공정(S₈)은 상기 석출조의 석출물을 프레스필터로 여과된 135kg의 수산화알루미늄케이크는 80℃ 깨끗한 물로 세척 후 분쇄 전처리를 위하여 교반기가 부착된 혼합조에 수산화알루미늄케이크 2.5배의 깨끗한 물337kg과 함께 혼합조로 넣고 교반하여 혼합한 후 직경 2mm의 알루미나 비드(Alumina Bead)을 장작한 데카밀로(Tecamill)이송시켜 제조물 용도에 알맞게 습식 분쇄한다.

다음, 상기 건조 공정(S₉)은 스프레이건조기 (spray Dryer)를 이용하여 건조시켜 초미립 수산화알루미늄을 제조함으로써, 하기의 표 8에 나타난 바와 같이 종래의 초미립 수산화알루미늄보다 더 우수한 품질의 초미립 수산화알루미늄을 제조할 수 있게 된다.

[표 8] 본 발명에 의한 제조방법으로 제조한 초미립 수산화알루미늄과 종래 수산화알루미늄과 비교

제조물종류성분	본 발명에 의한 초미립수산화알루미늄			종래의 초미립 수산화알루미늄
제조물종류성분	2.5um	1.0um	0.5um	2.5um	1.0um	0.5um
Na₂O	0.16	0.18	0.20	0.18	0.32	0.38
Fe₂O₃	0.002	0.002	0.002	0.009	0.009	0.009
+200Mesh%	0	0	0	0	0	0
+325Mesh%	<0.1	<0.1	<0.1	<0.1	<0.1	<0.1
오일흡유량(ml/100g)	41	52	63	47	59	72
PH(상온30%슬러리)	9-10	9-10	9-10	9-10	9-10	9-10
백색도	98	99	99	96	96	96
평균 입자크기(um)	2.5	1.0	0.5	2.5	1.0	0.5

상기한 바와 같은 실시예의 설명은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 상세히 설명하였을 뿐 어떤 의미로도 본 발명의 범위가 실시예로 한정되는 것은 아니다.

상기와 같이 구성되고 작용되는 본 발명에 따른 초미립 수산화알루미늄 제조방법은, 소듐알루미네이트 용액(Sodium Aluminate solution)을 산(Acid)으로 중화시켜 알루미나겔(Alumina gel)을 만든 후 숙성시켜 포화된 소듐알루미네이트 용액에 종자로 사용하여 일차입자가 작은 응집체(Agglomeration)의 수산화알루미늄을 석출시키고, 이 석출물을 여과 세척, 분쇄하여 초미립 수산화알루미늄을 생산함으로써, 적은 설비비용으로 품질이 우수한 평균입자크기 2.5um 이하의 초미립 수산화알루미늄을 대량 제조할 수 있는 이점이 있다.

도 1은 본 발명에 따른 초미립 수산화알루미늄 제조방법이 도시된 순서도이다.

Claims

가성소다용액과 일반수산화알루미늄(Wet-Al₂O₃ㆍ3H₂O)을 용해조에 넣어 일반수산화알루미늄을 용해시켜 소듐알루미네이트 포화용액을 만드는 용해공정과;

상기 용해 공정 후 일정 시간에 거쳐 소듐알루미네이트 포화용액의 온도를 천천히 내려 불순물을 숙성시키는 숙성공정과;

상기 숙성된 불순물을 함유한 소듐알루미네이트 포화용액의 불순물을 제거하기 위해 여과하는 불순물 여과공정과;

상기 불순물 여과공정을 거친 정제된 소듐알루미네이트 포화용액 중 일정량을 중화시켜 알루미나겔을 만들고, 이 알루미나겔을 숙성, 여과시켜 알루미나겔 종자를 생성시키는 알루미나겔 생성공정과;

상기 불순물 여과 공정에서 정제된 소듐알루미네이트 포화용액에 상기 알루미나겔 생성공정에서 생성된 종자를 투입하여 입자가 작은 응집체의 수산화알루미늄을 석출시키는 석출공정과;

상기 석출 공정 후 석출물을 함유한 공정액을 여과하는 여액 여과공정과;

상기 여액 여과공정에서 나온 석출물을 분쇄시키는 분쇄공정과;

상기 분쇄공정을 걸친 석출물을 건조시켜 수분을 제거하여 초미립수산화알루미늄을 제조하는 건조공정을 포함한 것을 특징으로 하는 초미립 수산화알루미늄 제조방법.
제 1 항에 있어서,

상기 알루미나겔 생성공정은 상기 여과공정을 거친 정제된 소듐알루미네이트 포화용액 중 일정량을 알루미나겔을 만들기 위해 중화시키는 중화공정과; 상기 알루미나겔을 일정시간, 일정 온도, 일정 PH을 유지시켜 숙성시키는 겔숙성공정과; 상기 겔숙성공정 후 상기 석출 공정에서 알루미나겔을 종자로 사용하기 위해 여과하는 알루미나겔 여과공정을 포함한 것을 특징으로 하는 초미립 수산화알루미늄 제조방법.
제 2 항에 있어서,

상기 겔숙성공정은 PH 9 ~ 13, 온도 70 ~ 90℃, 시간 4 ~ 10시간의 숙성 조건에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 초미립 수산화알루미늄 제조방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 여액 여과공정에서 발생한 여액은 Na₂CO₃을 제거하여 가성소다농도를 높여 가성소다 용액으로 재순환시키고, 여기에서 나온 슬러리는 상기 불순물 여과 공정의 여과 보조재로 이용하는 탄산나트륨(Na₂CO₃)제거공정을 더 포함한 것을 특징으로 하는 초미립 수산화알루미늄 제조방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 용해 공정은 용해된 소듐알루미네이트의 가성소다의 농도는 탄산나트륨 기준으로 200~270g/ℓ인 것을 특징으로 하는 초미립 수산화알루미늄 제조방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 용해공정은 용해된 소듐알루미네이트 용액이 탄산나트륨 기준으로 가성소다에 대한 산화알루미늄(Al₂O₃/Na₂CO₃)의 중량비가 0.55 ~ 0.68인 것을 특징으로 하는 초미립 수산화알루미늄 제조방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 숙성 공정에서 소듐알루미네이트의 숙성온도는 130 ~ 70℃로 2시간 이상 유지하는 것을 특징으로 하는 초미립 수산화알루미늄 제조방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 불순물 여과 공정에서 소듐알루미네이트용액의 불순물을 제거하기 위해 종이필터를 사용하여 여과하는 것을 특징으로 하는 초미립 수산화알루미늄 제조방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 석출공정에서 사용하는 알루미나겔 종자의 사용량은 소듐알루미네이트 포화용액 ℓ당 0.2 ~ 3g(건조량 기준)의 알루미나겔 종자를 사용하는 것을 특징으로 하는 초미립 수산화알루미늄 제조방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 석출 공정은 초기온도가 75℃~50℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 초미립 수산화알루미늄 제조방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 석출시간은 24 ~ 60시간으로 수행하는 것을 특징으로 하는 초미립 수산화알루미늄 제조방법.
일반 수산화알루미늄(Wet-Al₂O₃ㆍ3H₂O)과 가성소다를 투입하여 제조된 소듐알루미네이트 포화용액을 일정시간 숙성시키고,

상기 숙성된 소듐알루미네이트 포화용액을 여과시켜 불순물을 제거한 다음,

불순물이 제거된 소듐알루미네이트 포화용액에 알루미나겔을 종자로 이용하여 응집체의 수산화알루미늄을 석출시키고,

상기 석출물을 여과하고 분쇄한 후, 건조시켜 초미립 수산화알루미늄을 제조하는 것을 특징으로 하는 초미립 수산화알루미늄 제조방법.