CN107986306A - 一种铝碳酸镁的制备方法 - Google Patents

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陆文婷
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Abstract

本发明公开了一种铝碳酸镁的制备方法，包括如下步骤：(1)配制氢氧化镁和氢氧化铝混悬液，并向氢氧化镁和氢氧化铝混悬液中加入碳酸氢铵溶液，搅拌混合均匀；(2)将步骤(1)中的混合溶液从室温缓慢升温至85～90℃，升温速率不超过0.5℃/min，并在温度为85～90℃时反应2～3h；(3)将步骤(2)中反应后的物质冷却至室温，并经过洗涤、分离、干燥后得到铝碳酸镁。本技术方案采用氢氧化镁和氢氧化铝混悬液和碳酸氢铵溶液作为原料，反应产生的杂质为氨气；混合溶液的升温速率不超过0.5℃/min，可以避免反应物结块和反应不充分。采用本发明方法制备铝碳酸镁，操作简单且制得的产品纯度高，非常适用于工业化生产。

Description

一种铝碳酸镁的制备方法
技术领域
本发明涉及医药制备领域，具体涉及一种铝碳酸镁的制备方法。
背景技术
铝碳酸镁的分子式为Al2Mg6(OH)16CO3.4H2O，分子量为604，为白色或类白色颗粒性粉末，无臭、无味；几乎不溶于水，溶于稀酸并伴有气泡产生。临床上主要用于治疗慢性胃炎、以及因胃酸分泌过多引起的胃痛、胃灼热感、酸性嗳气、饱胀等。
目前铝碳酸镁的制备方法在制备过程中会引入一些杂质，制备得到的产品纯度不高，也增加了后续提纯的难度。例如：中国专利CN101381094B公开了一种铝碳酸镁的制备方法，其步骤包括：采用碳酸氢铵与可溶性铝盐和镁盐配制镁、铝混合盐溶液反应，具体步骤为：配制镁、铝混合盐溶液；再配制碳酸氢铵溶液；将上述两种混合溶液同时加入静态混合器中发生化学反应，生成镁铝水滑石微晶；再经过熟化反应器使镁铝水滑石微晶生长，得到纳米镁铝水滑石产品；其中，所述的可溶性铝盐可以是结晶氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的一种；可溶性镁盐可以是氯化镁、硝酸镁或硫酸镁中的一种。中国专利CN101187060B公开了铝镁水滑石的制备方法，按照摩尔浓度氯化镁0.06mol/L～1.41mol/L，氯化铝0.02mol/L～0.47mol/L，氢氧化钠0.3mol/L～4.5mol/L，碳酸钾0.094mol/L～1.368mol/L进行配方，该方法包括将氯化镁、氢氧化钠溶于去离子水中，加热搅拌2～5分钟，形成镁溶液，然后将氯化铝、碳酸钾加入到镁溶液中，在反应过程中每隔20分钟加一次去离子水和氢氧化钠，氢氧化钠的加入量相当于第一次加入量的20％，反应时间为0.5～2小时；冷却至室温，进行水洗、过滤、干燥，使pH值小于13。这些制备方法都不可避免的在制备过程中引入Cl-、NO3 -、SO4 2-、Na+和K+等阴离子或金属阳离子，使得产品的纯度不高，也增加了后续提纯的难度。
虽然现有也有一些制备方法可以得到纯度比较高的铝碳酸镁，但是其制备方法复杂，操作繁琐，例如：中国专利CN1033958088B公开了铝碳酸镁的制备方法：(1)原料纯化处理：将氯化铝、氯化镁和碳酸钾分别用去离子水溶解，然后依次用活性炭脱色、初步除杂质，过滤获得滤液，再向滤液中添加改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物作为吸附材料，再次过滤，获得含氯化铝、氯化镁和碳酸钾的纯化滤液；(2)铝碳酸镁的合成：按照氯化镁0.06mol～1.41mol，氯化铝0.02mol～0.47mol，氢氧化钠0.3mol～4.5mol，碳酸钾0.094mol～1.368mol的相对用量，将氯化铝纯化滤液和固体氢氧化钠的一部分加入到反应器中进行加热和搅拌，然后添加氯化镁和碳酸钾的纯化滤液，在升高的温度下在搅拌下进行反应，随后在后续的反应过程中将剩余部分的氢氧化钠分多次添加进去，任选地在所述的后续反应过程中多次补加去离子水；反应结束之后，混合物被冷却至室温，形成含沉淀物的混合物；(3)后处理：对含沉淀物的混合物进行过滤、多次水洗、干燥，获得铝碳酸镁固体产物。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种铝碳酸镁的制备方法，解决现有技术中制得的产品纯度不高和制备方法复杂的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种铝碳酸镁的制备方法，包括如下步骤：
S1.配制氢氧化镁和氢氧化铝混悬液，并向氢氧化镁和氢氧化铝混悬液中加入碳酸氢铵溶液，搅拌混合均匀；
S2.将步骤S1中的混合溶液从室温缓慢升温至85～90℃，升温速率不超过0.5℃/min，并在温度为85～90℃时反应2～3h；
S3.将步骤S2中反应后的物质冷却至室温，并经过洗涤、分离、干燥后得到铝碳酸镁。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本技术方案采用氢氧化镁和氢氧化铝混悬液和碳酸氢铵溶液制备铝碳酸镁，反应产生的杂质为具有挥发性的氨气，在制备过程中不会引入除Al3+和Mg2+之外的其他的金属阳离子，HCO3 －和过量的OH－反应生成CO3 2-，也不会引入除CO3 2-和OH－之外的其他阴离子，制得的铝碳酸镁纯度高，也降低了后续提纯的难度；混合溶液从室温缓慢升温至85～90℃，升温速率不超过0.5℃/min，可以使反应物更均匀的混合，反应更充分的进行，避免升温速率太快部分氢氧化镁和氢氧化铝结块，未参与反应，导致产品的纯度降低。另外，本技术方案制备铝碳酸镁采用常压制备，生产周期短且工艺简单。采用本技术方案制备铝碳酸镁，制备方法简单且制得的产品纯度高，降低了后续提纯的难度，非常适用于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的铝碳酸镁的红外图谱；
图2是本发明实施例2制得的铝碳酸镁的红外图谱；
图3是本发明实施例3制得的铝碳酸镁的红外图谱。
具体实施方式
本实施例提供了一种铝碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比3：1向反应瓶中加入氢氧化镁和氢氧化铝，再向反应瓶中加入纯化水，搅拌1h使氢氧化镁、氢氧化铝和纯化水混合均匀，制得氢氧化镁和氢氧化铝混悬液；
(2)按照碳酸氢铵和氢氧化铝的摩尔比为1.8～2.2：1称取碳酸氢铵，将碳酸氢铵溶于纯化水中，配制成碳酸氢铵溶液；
(3)将步骤(2)中的碳酸氢铵溶液加入到步骤(1)中的氢氧化镁和氢氧化铝混悬液中，并搅拌30min使其混合均匀；
(4)将步骤(3)中的混合溶液从室温缓慢升温至60℃，升温速率不超过0.5℃/min，作为优选，升温速率为0.5℃/min；待反应温度升至60℃时，再将混合溶液从60℃缓慢升温至85～90℃，升温速率不超过0.25℃/min，作为优选，升温速率为0.25℃/min，并在温度为85～90℃时反应2～3h，作为优选，反应时间为3h；当上述混合溶液温度升至60℃，反应非常的剧烈，所以需要采用分步升温并降低升温速率，当混合溶液从室温缓慢升温至60℃时，升温速率若超过0.5℃/min，则反应物容易结块，反应物混合不均匀导致反应不充分；当混合溶液从60℃缓慢升温至85～90℃时，升温速率若超过0.25℃/min，则反应物容易结块，反应不充分以及物料容易溢出反应瓶；
(5)将步骤(4)中反应后的产物静置冷却至室温，可以确保铝碳酸镁晶核生长，然后用纯化水洗涤2～3次后，进行抽滤或离心分离，最后经过干燥，即得铝碳酸镁。
下面将结合具体实施例对本发明提供的铝碳酸镁的制备方法予以进一步说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
本实施例提供一种铝碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：
(1)在2L的三口反应瓶中，分别加入1.8mol氢氧化镁及0.6mol氢氧化铝，再加入800ml纯化水，搅拌1h使氢氧化镁、氢氧化铝和纯化水混合均匀，制得氢氧化镁和氢氧化铝混悬液；
(2)将0.54mol碳酸氢铵和200ml纯化水加入500ml的锥形瓶中，搅拌使碳酸氢铵完全溶解后，过滤掉杂质，所得滤液即为碳酸氢铵溶液；
(3)将步骤(2)中的碳酸氢铵溶液加入到步骤(1)中的氢氧化镁和氢氧化铝混悬液中，并搅拌30min使其混合均匀；
(4)将步骤(3)中的混合溶液从室温缓慢升温至60℃，升温速率为0.5℃/min；待反应温度升至60℃时，再将混合溶液从60℃缓慢升温至85～90℃，升温速率为0.25℃/min，并在温度为85～90℃时反应3小时；
(5)将步骤(4)中反应后的产物冷却至室温，用纯化水洗涤2～3次后，进行抽滤或离心分离，最后经过干燥，即得铝碳酸镁。
实施例2：
本实施例提供一种铝碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：
(1)在2L的三口反应瓶中，分别加入1.8mol氢氧化镁及0.6mol氢氧化铝，再加入800ml纯化水，搅拌1h使氢氧化镁、氢氧化铝和纯化水混合均匀，制得氢氧化镁和氢氧化铝混悬液；
(2)将0.60mol碳酸氢铵和200ml纯化水加入500ml的锥形瓶中，搅拌使碳酸氢铵完全溶解后，过滤掉杂质，所得滤液即为碳酸氢铵溶液；
(3)将步骤(2)中的碳酸氢铵溶液加入到步骤(1)中的氢氧化镁和氢氧化铝混悬液中，并搅拌30min使其混合均匀；
(4)将步骤(3)中的混合溶液从室温缓慢升温至60℃，升温速率为0.5℃/min；待反应温度升至60℃时，再将混合溶液从60℃缓慢升温至85～90℃，升温速率为0.25℃/min，并在温度为85～90℃时反应3小时；
(5)将步骤(4)中反应后的产物冷却至室温，用纯化水洗涤2～3次后，进行抽滤或离心分离，最后经过干燥，即得铝碳酸镁。
实施例3：
本实施例提供一种铝碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：
(1)在2L的三口反应瓶中，分别加入1.8mol氢氧化镁及0.6mol氢氧化铝，再加入800ml纯化水，搅拌1h使氢氧化镁、氢氧化铝和纯化水混合均匀，制得氢氧化镁和氢氧化铝混悬液；
(2)将0.66mol碳酸氢铵和200ml纯化水加入500ml的锥形瓶中，搅拌使碳酸氢铵完全溶解后，过滤掉杂质，所得滤液即为碳酸氢铵溶液；
(3)将步骤(2)中的碳酸氢铵溶液加入到步骤(1)中的氢氧化镁和氢氧化铝混悬液中，并搅拌30min使其混合均匀；
(4)将步骤(3)中的混合溶液从室温缓慢升温至60℃，升温速率为0.5℃/min；待反应温度升至60℃时，再将混合溶液从60℃缓慢升温至85～90℃，升温速率为0.25℃/min，并在温度为85～90℃时反应3小时；
(5)将步骤(4)中反应后的产物冷却至室温，用纯化水洗涤2～3次后，进行抽滤或离心分离，最后经过干燥，即得铝碳酸镁。
对实施例1～3制得的铝碳酸镁(Al2Mg6(OH)16CO3.4H2O)进行检测和分析。
对实施例1～3制得的铝碳酸镁进行检测，检测结果见表1。
表1实施例1～3制得的产品检测结果
由表1可知，采用本发明的方法制备的铝碳酸镁中的Al2O3含量，MgO含量以及Al2O3与MgO含量的比值均符合标准规定，且本发明的方法制备的铝碳酸镁的碱度和制酸力也均符合标准规定。
对实施例1～3制得的铝碳酸镁(Al2Mg6(OH)16CO3.4H2O)进行红外检测，并选用目前纯度最高的德国拜耳生产的铝碳酸镁作为标准样，检测结果见表2。
表2实施例1～3制得的产品红外检测结果
由表2可以看出，检测结果中3545.91cm-1、3544.51cm-1、3544.74cm-1与1640.13cm-1、1641.50cm-1、1639.08cm-1为O-H的特征吸收峰，与德国拜耳样品中O-H的特征吸收峰3472cm-1和1637cm-1基本一致；1373.49cm-1、1371.92cm-1、1371.89cm-1为碳酸根的特征吸收峰，与德国拜耳样品中碳酸根的特征吸收峰1370cm-1基本一致；643.38cm-1、642.97cm-1、647.13cm-1为Al-O的特征吸收峰，与德国拜耳样品中Al-O的特征吸收峰657cm-1基本一致；411.32cm-1、414.63cm-1、414.46cm-1为Mg-O的特征吸收峰，与德国拜耳样品中Mg-O的特征吸收峰416cm-1基本一致。以上结果说明本发明制备的铝碳酸镁的纯度很高。
比较例1：
本例中采用实施例1的方法制备铝碳酸镁，原料和反应条件均同实施例1，只是步骤(4)中的升温速率不同，具体为：将步骤(3)中的混合溶液从室温缓慢升温至60℃，升温速率为0.6℃/min；待反应温度升至60℃时，再将混合溶液从60℃缓慢升温至85～90℃，升温速率为0.25℃/min，并在温度为85～90℃时反应3小时；
对本例制得的铝碳酸镁的含量进行检测，结果为：Al2O3含量为15.1％，MgO含量为35.4％，Al2O3与MgO含量的比值为0.427。
其中Al2O3的含量不在15.3～18.7％这个范围内，MgO的含量也不在36.0～44.0％这个范围内，不符合标准要求。由此可知，提高升温速率后制得的铝碳酸镁产品中含有杂质，升温速率过快，导致氢氧化镁、氢氧化铝和碳酸氢铵混合得不均匀，反应不充分，且升温速率太快，氢氧化镁和氢氧化铝容易结块，从而降低了铝碳酸镁的纯度。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种铝碳酸镁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.配制氢氧化镁和氢氧化铝混悬液，并向氢氧化镁和氢氧化铝混悬液中加入碳酸氢铵溶液，搅拌混合均匀；
S2.将步骤S1中的混合溶液从室温缓慢升温至85～90℃，升温速率不超过0.5℃/min，并在温度为85～90℃时反应2～3h；
S3.将步骤S2中反应后的物质冷却至室温，并经过洗涤、分离、干燥后得到铝碳酸镁。
2.根据权利要求1所述的铝碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述氢氧化镁和氢氧化铝混悬液中氢氧化镁和氢氧化铝的摩尔比为3：1。
3.根据权利要求1所述的铝碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中碳酸氢铵与氢氧化铝的摩尔比为1.8～2.2：1。
4.根据权利要求1所述的铝碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中采用分步升温，先将混合溶液从室温缓慢升温至60℃，然后再降低升温速率将混合溶液从60℃缓慢升温至85～90℃。
5.根据权利要求4所述的铝碳酸镁的制备方法，其特征在于，从室温升温至60℃时升温速率不超过0.5℃/min。
6.根据权利要求4所述的铝碳酸镁的制备方法，其特征在于，从60℃升温至85～90℃时升温速率不超过0.25℃/min。
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