CN102139901A - 一种制备镁铝水滑石的新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备镁铝水滑石的新方法，其步骤如下：a)将氢氧化铝凝胶和氢氧化镁一同放入反应釜中；b)将碳酸氢镁溶液加入反应釜中；c)调节反应釜温度60-90℃，加热搅拌1-2h；d)所得白色沉淀即为水滑石，用喷雾干燥机进行烘干。本发明的优点在于：所生成的水滑石无杂质，无需洗涤，颗粒细，无需进行后续粉碎，所得产物采用喷雾干燥，减少了传统方法中洗涤干燥过程中的损失。

Description

一种制备镁铝水滑石的新方法
技术领域
本发明属于水滑石技术领域，主要是一种制备镁铝水滑石的新方法。
背景技术
自然界存在的水滑石是镁、铝的羟基碳酸化物，又称为镁铝水滑石，其理论分子式为Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O。镁铝水滑石是一种阴离子型层状化合物，层间阴离子具有可交换性，且层间距随层间离子的不同呈现不同的规律性变化，因此可以通过改变层间离子和层间距使水滑石呈现不同的物理化学性质，以适应更广阔领域的应用。
水滑石作为无机阻燃剂和PVC热稳定剂获得了越来越广泛的应用，是一种新型无机功能材料。目前国内外生产水滑石的方法大多采用共沉淀法，即可溶性镁盐和铝盐的混合溶液，与碳酸钠和烧碱发生共沉淀，其化学反应方程式如下：
6MgCl2+2AlCl3+16NaOH+Na2CO3＝Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+18NaCl
6MgSO4+Al2(SO4)3+16NaOH+Na2CO3＝Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+9Na2SO4
此类反应属酸碱反应，反应易于进行，但产物为胶状，洗涤、过滤困难，而且反应消耗大量的氢氧化钠，这些氢氧化钠与原料中的Cl-、SO42-生成低价值的NaCl和Na2SO4，一方面不利于环保，另一方面反应成本太高。
发明内容
本发明的目的正是要克服上述技术的不足，而提供一种制备镁铝水滑石的新方法，采用氢氧化铝，超细氢氧化镁和碳酸氢镁作为原料，经加热反应干燥后即得水滑石，无需过滤洗涤，无杂质夹带。既提高了产率，又降低能耗。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种制备镁铝水滑石的新方法，包括以下几个步骤：
(1)、取一只500mL三口烧瓶，加入可溶性镁盐溶液；
(2、滴加氨水溶液或碱溶液，Mg2+∶OH-＝1∶2，产生氢氧化镁沉淀；
(3)取氢氧化镁沉淀，通二氧化碳，沉淀逐渐溶解生成碳酸氢镁溶液；
(4)、将氢氧化镁，氢氧化铝凝胶，碳酸氢镁按摩尔比5∶2∶1加入到反应釜中，控制温度为60-90℃，反应1-2h，即得镁铝水滑石；
(5)、将得到的胶状物质采用喷雾干燥机烘干。
作为优选，在另一只500mL三口烧瓶中加入无机可溶性铝盐溶液或γ-Al2O3水解或加入有机铝进行水解；滴加氨水或可溶性碱溶液，Al3+∶OH-＝1∶3，产生氢氧化铝凝胶。氢氧化铝凝胶的制备是采用水溶性铝盐和氨水或者碱液反应或γ-Al2O3水解反应或直接采用有机铝水解。
所述的氢氧化镁是采用水溶性镁盐和氨水或可溶性碱反应而成。
本发明有益的效果是：(1)原料氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸氢镁工艺成熟，产品易得；(2)该反应的反应时间在1-2h即可，这大大节约了能源；(3)该反应无需高压，在普通反应釜中加热至60-90℃即可进行；(4)反应产物直接进行喷雾干燥，无需洗涤过滤，既避免水洗过程中产物的损失，减少了污水的排放，又改变了传统方法中水滑石在干燥过程中的团聚现象；(5)产物纯度高，无杂质，提高了产品性能。
附图说明
图1为本发明制备产物镁铝水滑石的X射线衍射图谱。
图2为本发明制备产物镁铝水滑石的SEM图像。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合举例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所述的一种制备镁铝水滑石的新方法，包括以下几个步骤：
(1)、在一只500mL三口烧瓶中加入无机可溶性铝盐溶液或γ-Al2O3水解或加入有机铝进行水解；滴加氨水或可溶性碱溶液，Al3+∶OH-＝1∶3，产生氢氧化铝凝胶。
(2)、取另一只500mL三口烧瓶，加入可溶性镁盐溶液；
(3)、滴加氨水溶液或碱溶液，Mg2+∶OH-＝1∶2，产生氢氧化镁沉淀；
(4)取氢氧化镁沉淀，通二氧化碳，沉淀逐渐溶解生成碳酸氢镁溶液；
(5)、将氢氧化镁，氢氧化铝凝胶，碳酸氢镁按摩尔比5∶2∶1加入到反应釜中，控制温度为60-90℃，反应1-2h，即得镁铝水滑石；
(6)、将得到的胶状物质采用喷雾干燥机烘干，无需过滤洗涤。
实施例1
取一只500mL三口烧瓶，加入0.5mol/L氯化铝溶液160mL，在60℃下逐滴加入2mol/L氨水120mL，滴加完毕过滤洗涤两次，将凝胶状氢氧化铝放入1L的反应釜中备用；另取一只500mL三口烧瓶，加入2mol/L氯化镁溶液100mL，60℃下逐滴加入2mol/L氨水200mL，滴加完毕过滤洗涤两次得超细氢氧化镁，将氢氧化镁放入1L的反应釜中备用；另取一只500mL三口烧瓶，加入2mol/L氯化镁溶液20mL，60℃下逐滴加入2mol/L氨水40mL，滴加完毕过滤洗涤，加少量水搅拌，通二氧化碳气体至氢氧化镁完全溶解。将澄清溶液倒入上述1L的反应釜中，盖上盖子在60℃下搅拌2h，后加表面改性剂进行改性，搅拌1h，用喷雾干燥机进行烘干。
实施例2
取一只500mL三口烧瓶，加入0.5mol/L硝酸铝溶液160mL，在70℃下逐滴加入2mol/L氨水120mL，滴加完毕过滤洗涤两次，将凝胶状氢氧化铝放入1L的反应釜中备用；另取一只500mL三口烧瓶，加入2mol/L氯化镁溶液100mL，70℃下逐滴加入2mol/L氨水200mL，滴加完毕过滤洗涤两次得超细氢氧化镁，将氢氧化镁放入1L的反应釜中备用；另取一只500mL三口烧瓶，加入2mol/L氯化镁溶液20mL，70℃下逐滴加入2mol/L氨水40mL，滴加完毕过滤洗涤，加少量水搅拌，通二氧化碳气体至氢氧化镁完全溶解。将澄清溶液倒入上述1L的反应釜中，盖上盖子在70℃下搅拌2h，后加表面改性剂进行改性，搅拌1h，用喷雾干燥机进行烘干。
实施例3
取一只500mL三口烧瓶，加入0.5mol/L氯化铝溶液160mL，在90℃下逐滴加入2mol/L氨水120mL，滴加完毕过滤洗涤两次，将凝胶状氢氧化铝放入1L的反应釜中备用；另取一只500mL三口烧瓶，加入2mol/L氯化镁溶液100mL，90℃下逐滴加入2mol/L氨水200mL，滴加完毕过滤洗涤两次得超细氢氧化镁，将氢氧化镁放入1L的反应釜中备用；另取一只500mL三口烧瓶，加入2mol/L氯化镁溶液20mL，90℃下逐滴加入2mol/L氨水40mL，滴加完毕过滤洗涤，加少量水搅拌，通二氧化碳气体至氢氧化镁完全溶解。将澄清溶液倒入上述1L的反应釜中，盖上盖子在90℃下搅拌2h，后加表面改性剂进行改性，搅拌1h，用喷雾干燥机进行烘干。
可以理解的是，对本领域技术人员来说，对本发明的技术方案及发明构思加以等同替换或改变都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种制备镁铝水滑石的新方法，其特征是：包括以下几个步骤：
(1)、取一只500mL三口烧瓶，加入可溶性镁盐溶液；
(2、滴加氨水溶液或碱溶液，Mg2+∶OH-＝1∶2，产生氢氧化镁沉淀；
(3)取氢氧化镁沉淀，通二氧化碳，沉淀逐渐溶解生成碳酸氢镁溶液；
(4)、将氢氧化镁，氢氧化铝凝胶，碳酸氢镁按摩尔比5∶2∶1加入到反应釜中，控制温度为60-90℃，反应1-2h，即得镁铝水滑石；
(5)、将得到的胶状物质采用喷雾干燥机烘干。
2.根据权利要求1所述的制备镁铝水滑石的新方法，其特征是：在另一只500mL三口烧瓶中加入无机可溶性铝盐溶液或γ-Al2O3水解或加入有机铝进行水解；滴加氨水或可溶性碱溶液，Al3+∶OH-＝1∶3，产生氢氧化铝凝胶。
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