CN114988451A - 一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法 - Google Patents

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吴青山
周自圆
李娜
胡丽娟
刘丽芳
赵雨婷
杨志秋
夏子璐
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Abstract

本发明公开了一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，包括以下步骤：S1、取用镁源和铝源，加入至碱性溶液中配成混合浆料。S2、将混合浆料进行水热反应；S3、对步骤S2得到的反应产物进行抽滤，得到固体，并对固体进行洗涤、干燥后，得到镁铝插层材料。本发明方法具有操作步骤简单，所制备的镁铝插层材料产物具有粒径分布小、副产物少、纯度高等特点。根据本发明所制得镁铝插层材料具有原料来源途径广、变废为宝、成本低，合成过程操作简单、环境友好、符合绿色化学的观念。

Description

一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法
技术领域
本发明涉及无机插层材料的制备方法领域，具体是一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法。
背景技术
镁铝插层材料(Magnesium aluminum hydrotalcite简称MgAl-LDH)是一种非常典型的层状阴离子型化合物，由于LDHs特别的层状结构和较强的阴离子的交换能力，LDHs在聚合物的稳定，阻燃，医药载体，水处理等方面都有十分普遍的应用。
目前合成镁铝插层材料的方法主要有共沉淀法和水热法等。共沉淀法往往需要可溶性盐溶液作为原料，长期使用会腐蚀反应设备，并且反应后的废水处理成本高，直接排放不符合国家有关环保要求，因此水热法是目前工业上主要合成镁铝插层材料的主要方法。而传统水热法采用金属的氧化物或氢氧化物作为原料，需加入转化剂碳酸根或碳酸氢根作为转化剂提供层间阴离子，这无疑增加了合成成本。
现有技术中，王晓卡等在《一种镁铝水滑石及制备的方法》的专利（申请号201611262309.3）中采用氧化镁、氢氧化铝、CO2以及催化剂催化制备水滑石，但是该方法制备出的镁铝插层材料纯度不高，副产物较多。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，以解决现有技术采用氧化镁制备镁铝插层材料存在纯度低、副产物多的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、取用镁源、铝源、碱性转化剂溶液，将镁源和铝源加入至碱性溶液中配成固含量为5%～12%的混合浆料，其中：
取用的镁源为碳酸镁、碱式碳酸镁中的任意一种或任意比例的两种混合，取用的镁源和铝源的物质的量之比为1:1~4:1；镁源、铝源、碱性溶液之间的摩尔比关系为1:1:1~4:1:2；
S2、将步骤S1得到的混合浆料进行水热反应，得到反应物；
S3、对步骤S2得到的反应物进行抽滤得到固体，所述固体即为镁铝插层材料。
进一步的步骤S1中，所述铝源为氢氧化铝、氧化铝、偏铝酸钠中的任意一种或按任意比例的两种混合。
进一步的步骤S1中，所述碱性溶液溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素中的任意一种或按任意比例的两种混合。
进一步的步骤S1中，碱性溶液的浓度为1mol/L~5mol/L。
进一步的步骤S1中，镁源、铝源、碱性溶液之间的摩尔比为3:1:1~1:1:2。
进一步的步骤S2中，水热反应时间1～10h，水热反应的温度为120～200℃。
进一步的步骤S3中，将所述固体洗涤、干燥后得到镁铝插层材料。干燥温度为60～90℃。
本发明是一种全新合成纳米级超纯镁铝插层材料的方法，本发明的反应表达式（以碳酸镁作为镁源，氢氧化钠为碱性溶液溶质）为：
MgCO3+Al(OH)3+H2O+NaOH→Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+ Na2CO3
其中碳酸镁作为反应的镁源和转化剂，氢氧化铝作为铝源，氢氧化钠提供碱性环境。目前工业上已经实现从工业废产物氯化镁合成碳酸镁的过程，因此该发明方法可以为工业废产物回收利用提供新的方向。
与现有技术相比，本发明的优点为：
本发明方法具有操作步骤简单，所制备的产物具有粒径分布小、副产物少、纯度高等特点。根据本发明所制得镁铝插层材料具有原料来源途径广、变废为宝、成本低，合成过程操作简单、环境友好、符合绿色化学的观念。
附图说明
图1是本发明实施例1的粒径分布图。
图2是本发明实施例2的XRD图。
图3是本发明实施例3的SEM图。
图4是本发明实施例4的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
本实施例1包括以下步骤：
步骤1、采用氢氧化铝作为铝源，用量是7.8g。采用碳酸镁作为镁源，用量是12.6g。采用氢氧化钠（作为碱性溶液的溶质），用量是20g。将镁源、铝源、氢氧化钠加入至200ml去离子水，配成镁铝比为3:1、固液比为1:10的混合浆料。
步骤2、将步骤1的混合浆料加入反应釜中升温至160℃进行水热反应4h，得到反应产物。
步骤3、步骤2反应完毕后，将反应产物抽滤洗涤至滤液呈中性，在85℃干燥10h，得到的固体即为镁铝插层材料。
实施例2
本实施例2包括以下步骤：
步骤1、采用氢氧化铝作为铝源，用量是7.8g。采用碳酸镁作为镁源，用量是12.6g。采用氢氧化钠（作为碱性溶液的溶质），用量是20g。将镁源、铝源、氢氧化钠加入至200ml去离子水，配成镁铝比为3:1、固液比为1:10的混合浆料。
步骤2、将步骤1的混合浆料加入反应釜中升温至140℃进行水热反应4h，得到反应产物。
步骤3、步骤2反应完毕后，将反应产物抽滤洗涤至滤液呈中性，在85℃干燥10h，得到的固体即为镁铝插层材料。
实施例2与实施例1大致相同，区别在于水热反应温度。
实施例3
本实施例3包括以下步骤：
步骤1、采用氢氧化铝作为铝源，用量是7.8g。采用碳酸镁作为镁源，用量是12.6g。采用氢氧化钠（作为碱性溶液的溶质），用量是20g。将镁源、铝源、氢氧化钠加入至200ml去离子水，配成镁铝比为3:1、固液比为1:10的混合浆料。
步骤2、将步骤1的混合浆料加入反应釜中升温至160℃进行水热反应6h，得到反应产物。
步骤3、步骤2反应完毕后，将反应产物抽滤洗涤至滤液呈中性，在85℃干燥10h，得到的固体即为镁铝插层材料。
实施例3与实施例1大致相同，区别在于水热反应时间。
实施例4
本实施例4包括以下步骤：
步骤1、采用氢氧化铝作为铝源，用量是7.8g。采用碳酸镁作为镁源，用量是12.6g。采用尿素（作为碱性溶液的溶质），用量是20g。将镁源、铝源、氢氧化钠加入至200ml去离子水，配成镁铝比为3:1、固液比为1:10的混合浆料。
步骤2、将步骤1的混合浆料加入反应釜中升温至160℃进行水热反应4h，得到反应产物。
步骤3、步骤2反应完毕后，将反应产物抽滤洗涤至滤液呈中性，在85℃干燥10h，得到的固体即为镁铝插层材料。
实施例3与实施例1大致相同，区别在于碱性溶液的溶质采用尿素。
对上述实施例1的产物进行粒度分析测试，测试结果如图1所示。通过该法合成的镁铝插层材料粒径可达到纳米级，D50为700nm；从图2和图4中可以看出，上述实施例2和实施例4所获得的产物的XRD衍射峰与国际衍射数据中心发布的镁铝插层材料标准谱图一致，基线平稳，特征峰型尖锐且对称分布，说明合成晶面较好纯度。并且无明显杂质峰，说明合成的水滑石纯度高。图3是实施例3的SEM图，从图中可以看到本发明合成的镁铝插层材料呈六角片状，无明显团聚，形貌较好。
本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (8)

1.一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取用镁源、铝源、碱性转化剂溶液，将镁源和铝源加入至碱性溶液中配成固含量为5%～12%的混合浆料，其中：
取用的镁源为碳酸镁、碱式碳酸镁中的任意一种或任意比例的两种混合，取用的镁源和铝源的物质的量之比为1:1~4:1；镁源、铝源、碱性溶液之间的摩尔比关系为1:1:1~4:1:2；
S2、将步骤S1得到的混合浆料进行水热反应，得到反应物；
S3、对步骤S2得到的反应物进行抽滤得到固体，所述固体即为镁铝插层材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述铝源为氢氧化铝、氧化铝、偏铝酸钠中的任意一种或按任意比例的两种混合。
3.根据权利要求1所述的一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述碱性溶液溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素中的任意一种或按任意比例的两种混合。
4.根据权利要求1或3所述的一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，碱性溶液的浓度为1mol/L~5mol/L。
5.根据权利要求1或3所述的一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，镁源、铝源、碱性溶液之间的摩尔比为3:1:1~1:1:2。
6.根据权利要求1所述的一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，水热反应时间1～10h，水热反应的温度为120～200℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将所述固体洗涤、干燥后得到镁铝插层材料。
8.根据权利要求7所述的一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，其特征在于，干燥温度为60～90℃。
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