CN115057460A - 一种天然水菱镁制备镁铝水滑石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种天然水菱镁制备镁铝水滑石的方法，包括以下步骤：S1、取用天然水菱镁粉末、铝源，将它们加入转化剂溶液中形成混合浆料，S2、将混合浆料进行搅拌后加热反应得到反应产物；S3、将反应产物冷却后进行抽滤、洗涤、干燥，得到的滤渣即为镁铝水滑石。本发明操作过程简单，反应条件温和，选用的原料天然储量丰富，最终产物纯度高、副产物少。

Description

一种天然水菱镁制备镁铝水滑石的方法
技术领域
本发明涉及镁铝水滑石制备方法领域，具体是一种天然水菱镁制备镁铝水滑石的方法。
背景技术
镁铝水滑石（简称MgAl-LDH）是近年来发展迅速的一类阴离子性化合物，分子式可表示为4Mg2Al(OH)12CO3·4H2O。由于其独特的层状结构和较强的阴离子交换能力，使得镁铝水滑石在聚合物、催化、阻燃、医疗及造纸等领域具有巨大的应用潜力。
镁铝水滑石的制备方法主要有共沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法、离子交换法、焙烧热还原法等，但现如今的制备方法均存在不足。共沉淀法多采用可溶性铝盐和镁盐做为铝源和镁源，在生产过程中，会产生低价值的钠盐，生产成本高，且合成的水滑石产物粒径难以控制、分散性差；溶胶-凝胶法需采用金属烷氧基化合物为原料，价格昂贵，水解过程难以控制；离子交换法生产过程比较复杂，经济效益不高；焙烧热还原法需要高温煅烧设备，设备投资大，而且煅烧后仍需要水化，在最终产物中会有一定量的尖晶石杂质，产品质量不高。采用水热合成法以天然水菱镁为原料制备镁铝水滑石的研究还鲜少报道。
天然水菱镁化学式为 4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O，是一种质地洁白、杂质含量较低的碳酸盐矿物。水菱镁具有以下优点：（1）储量丰富，在我国青藏高原盐湖地区有多处矿床；（2）含镁量高，目前探明的含镁非金属矿中，水菱镁的含镁量居第四位。因此，水菱镁是制备镁质材料的天然优质矿物资源，具有很好的开发利用前景，被广泛应用于建材、医药、耐火材料等领域。
申请号为201110385334.1的中国专利：用菱镁矿制备的Mg-Al水滑石润滑-减摩材料及方法中，公开了一种以天然菱镁矿、硝酸铝、硝酸和氢氧化钠为原料制备水滑石的方法，该方法用硝酸溶解菱镁矿得到硝酸镁，硝酸镁和硝酸铝溶液再与氢氧化钠反应生成镁铝水滑石，但该方法中天然菱镁矿无法直接参于反应、且需要消耗大量的硝酸并产生大量的废液。
申请号为201611262309.3的中国专利：一种镁铝水滑石及制备镁铝水滑石的方法中，公开了一种采用氧化镁、氢氧化铝、二氧化碳以及催化剂催化制备水滑石，但是该方法制备出的镁铝水滑石纯度不高，副产物较多。
申请号为201110027316.6的中国专利：一种制备镁铝水滑石的方法中，公开了通过氢氧化铝凝胶、氢氧化镁、碳酸氢镁溶液等制备镁铝水滑石的方法，在其制备的过程中需要用氨水不断滴加镁盐才能得到氢氧化镁，从而导致原料较难获取。
发明内容
本发明的目的是提供一种天然水菱镁制备镁铝水滑石的方法，以解决现有技术镁铝水滑石制备方法存在的操作过程复杂、原料不易获取、副产物多、最终产品纯度低的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种天然水菱镁制备镁铝水滑石的方法，包括以下步骤：
S1、取用天然水菱镁粉末、铝源，将天然水菱镁粉末、铝源加入转化剂溶液中形成混合浆料，其中：
所述转化剂溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的任意一种或任意比例混合的两种；
天然水菱镁粉末和铝源的物质的量之比为1:1~1:3；
所得的混合浆料的固含量为5%~12%，最优值为8%。
S2、将步骤S1得到的混合浆料进行搅拌，搅拌后加热反应得到反应产物；
S3、将步骤S2的反应产物冷却至室温，然后进行抽滤、洗涤、干燥后，得到的滤渣即为镁铝水滑石。
进一步的步骤S1中，将天然水菱镁经粉碎筛分后得到天然水菱镁粉末，所述天然水菱镁粉末中粒径小于2μm的天然水菱镁的体积占天然水菱镁粉末总体积的50%。
进一步的步骤S1中，铝源为氢氧化铝、氧化铝中的任意一种或任意比例混合的两种，优选氢氧化铝。
进一步的步骤S1中，所述转化剂溶液的浓度为0.1~0.4mol/L。
进一步的步骤S2中，将混合浆料于60~90℃温度范围内搅拌0.5~3h，然后在120℃~180℃温度范围内加热2~12h。其中，搅拌时温度最优值为80℃、搅拌时间最优值为2h，加热反应的温度最优值为160℃、加热时间的最优值为10h。
进一步的，加热反应采用封闭式水热反应釜，水热反应釜的填充率为50%~80%。
进一步的步骤S3中，采用去离子水进行洗涤，且去离子水的容积至少为所述混合浆料体积的3倍，以3倍为最优值。
进一步的步骤S3中，干燥温度为60~110℃，其中以105℃为最优值。
与现有技术相比，本发明的优点为：
本发明采用天然水菱镁制备镁铝水滑石，原料杂质含量低、储量丰富，制备工艺简单，所制备镁铝水滑石产物具有副产物少、纯度高、形貌规整、不含难除去的阴离子等特点。根据本发明所制得镁铝水滑石具有原料来源途径广、成本低，合成过程操作简单、环境友好、符合绿色化学的观念。
本发明采用资源丰富、环境友好的独特矿产资源天然水菱镁为原料，与铝源、转化剂配置成混合浆料，在一定温度下搅拌一段时间后取出，置于封闭式加热装置中反应一段时间，从而在溶液中得到产物，对其进行抽滤、洗涤、干燥后，得到形貌规整的镁铝水滑石。制备过程简单、技术路线合理、原料廉价易得、生产成本较低，生产过程对环境无污染，而且具有较高的工业价值。
附图说明
图1是本发明的实施例1产品的XRD图片。
图2是本发明的实施例1产品的SEM图片。
图3是本发明的实施例2产品的XRD图片。
图4是本发明的实施例2产品的SEM图片。
图5是本发明的对比例1产品的XRD图片。
图6是本发明的对比例1产品的SEM图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）、将天然水菱镁粉碎后筛分，得到天然水菱镁粉末，该天然水菱镁粉末中，粒径为1.58μm的粉粒占天然水菱镁粉末总体积的50%。
（2）、取8.22g步骤（1）得到的天然水菱镁粉末，并取3.9g氢氧化铝作为铝源，将两者加入到浓度为0.1mol/L的作为转化剂溶液的氢氧化钠溶液中，配成固含量为8%的混合浆料。
（3）、将步骤（2）得到的混合浆料置于加热搅拌装置内，在80℃下加热搅拌1h后取出浆料，然后再加入到水热反应釜中，在160℃下加热10h，得到反应产物。
（4）、使步骤（3）得到的反应产物自然冷却到室温，再对反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到的滤渣即为镁铝水滑石，其中洗涤剂体积为500mL，干燥温度为105℃。
本实施例得到的镁铝水滑石的XRD和SEM图片分别如图1、2所示。将图1中实施例1的XRD衍射峰与镁铝水滑石晶体PDF标准卡片对比可看出，本实施例制得的镁铝水滑石纯度高，从图2可看出，本实施例制得的镁铝水滑石分散均匀，结构呈规则六角片状。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）、将天然水菱镁粉碎后筛分，得到天然水菱镁粉末，该天然水菱镁粉末中，粒径为1.58μm的粉粒占天然水菱镁粉末总体积的50%。
（2）、取7.5g步骤（1）得到的天然水菱镁粉末，并取3.5g氢氧化铝作为铝源，将两者加入到浓度为0.1mol/L的作为转化剂溶液的氢氧化钠溶液中，配成固含量为10%的混合浆料。
（3）、将步骤（2）得到的混合浆料置于加热搅拌装置内，在80℃下加热搅拌2h后取出浆料，然后再加入到水热反应釜中，在180℃下加热10h，得到反应产物。
（4）、使步骤（3）得到的反应产物自然冷却到室温，再对反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到的滤渣即为镁铝水滑石，其中洗涤剂体积为500mL，干燥温度为105℃。
本实施例得到的镁铝水滑石的XRD和SEM图片分别如图3、4所示。将图3中实施例2的XRD衍射峰与镁铝水滑石晶体PDF标准卡片对比可看出，本实施例制得的镁铝水滑石纯度高，从图4可看出，本实施例制得的镁铝水滑石分散均匀，结构呈规则六角片状。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
（1）、将天然水菱镁粉碎后筛分，得到天然水菱镁粉末，该天然水菱镁粉末中，粒径为1.58μm的粉粒占天然水菱镁粉末总体积的50%。
（2）、取8.22g步骤（1）得到的天然水菱镁粉末，并取3.9g氢氧化铝作为铝源，配成固含量为10%的混合浆料。
（3）、将步骤（2）得到的混合浆料置于加热搅拌装置内，在80℃下加热搅拌2h后取出浆料，然后再加入到水热反应釜中，在160℃下加热6h，得到反应产物。
（4）、使步骤（3）得到的反应产物自然冷却到室温，再对反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到的滤渣即为镁铝水滑石，其中洗涤剂体积为450mL，干燥温度为105℃。
本对比例得到的镁铝水滑石的XRD和SEM图片分别如图5、6所示。将图5与镁铝水滑石晶体PDF标准卡片对比可看出，本对比例制得的镁铝水滑石纯度较低，从图6可看出，本实施例制得的镁铝水滑石团聚较严重，形貌不规整。
通过上述实施例1、2以及对比例1可以看出，本发明中，天然水菱镁和铝源的物质的量之比、转化剂溶液浓度对合成镁铝水滑石的纯度和形貌结构有影响，具体的，天然水菱镁和铝源的物质的量之比在1:1~1:3范围之外，会导致反应物剩余、反应不完全，产物纯度低，若转化剂浓度较低或不选用转化剂，则会导致产物结晶度不高，形貌不规整。
本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (8)

1.一种天然水菱镁制备镁铝水滑石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取用天然水菱镁粉末、铝源，将天然水菱镁粉末、铝源加入转化剂溶液中形成混合浆料，其中：
所述转化剂溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的任意一种或任意比例混合的两种；
天然水菱镁粉末和铝源的物质的量之比为1:1~1:3；
所得的混合浆料的固含量为5%~12%；
S2、将步骤S1得到的混合浆料进行搅拌，搅拌后加热反应得到反应产物；
S3、将步骤S2的反应产物冷却至室温，然后进行抽滤、洗涤、干燥后，得到的滤渣即为镁铝水滑石。
2.根据权利要求1所述的一种天然水菱镁制备镁铝水滑石的方法，其特征在于，步骤S1中，将天然水菱镁经粉碎筛分后得到天然水菱镁粉末，所述天然水菱镁粉末中粒径小于2μm的天然水菱镁的体积占天然水菱镁粉末总体积的50%。
3.根据权利要求1所述的一种天然水菱镁制备镁铝水滑石的方法，其特征在于，步骤S1中，铝源为氢氧化铝、氧化铝中的任意一种或任意比例混合的两种。
4.根据权利要求1所述的一种天然水菱镁制备镁铝水滑石的方法，其特征在于，步骤S1中，所述转化剂溶液的浓度为0.1~0.4mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种天然水菱镁制备镁铝水滑石的方法，其特征在于，步骤S2中，将混合浆料于60~90℃温度范围内搅拌0.5~3h，然后在120℃~180℃温度范围内加热2~12h。
6.根据权利要求5所述的一种天然水菱镁制备镁铝水滑石的方法，其特征在于，加热反应采用封闭式水热反应釜，水热反应釜的填充率为50%~80%。
7.根据权利要求1所述的一种天然水菱镁制备镁铝水滑石的方法，其特征在于，步骤S3中，采用去离子水进行洗涤，且去离子水的容积至少为所述混合浆料体积的3倍。
8.根据权利要求1所述的一种天然水菱镁制备镁铝水滑石的方法，其特征在于，步骤S3中，干燥温度为60~110℃。
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