CN115092947B - 高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于矿物加工技术领域，具体的涉及一种高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法。将含碳酸钠的氢氧化铝粉体配置成浊液，然后向配置的浊液中添加无水氯化铝或六水氯化铝；将添加无水氯化铝或六水氯化铝的氢氧化铝浊液移至搅拌罐中进行浸出反应；反应结束后，将反应物料进行压滤，对所得滤饼进行多次洗涤，然后将多次洗涤后的滤饼重新配置成料浆，最后进行喷雾干燥，获得高纯氢氧化铝产品；将制备得到的氢氧化铝粉体进行高温分解，获得高纯氧化铝产品。本发明所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，生产工艺及其设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，为绿色生产工艺，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于矿物加工技术领域，具体的涉及一种高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法。
背景技术
高纯氧化铝是指纯度大于99.99％、粒度均匀的超微粉体材料，是21世纪产量最大、产值最高、用途最广的尖端材料之一。高纯氧化铝具有高硬度、高强度、抗磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大、热膨胀系数小、抗热震性能好、介电损耗低等优异的特性，广泛用于绝缘材料、电子产品、耐磨耐腐蚀材料以及航空航天材料等高科技尖端行业。我国氧化铝产品以工业氧化铝为主，超细氧化铝尤其是低钠高纯氧化铝的产能不足，高纯氧化铝产品主要依赖进口。2019年我国高纯氧化铝行业产量7600吨，需求量15700吨，净进口量达到了8100吨。
制约高纯氧化铝工业化生产的瓶颈是其所含杂质元素去除难度较大，高纯氧化铝中的痕量杂质元素大多以氧化物的形式存在于氧化铝中，杂质元素的存在会严重影响高纯氧化铝的物化性质。例如，氧化铝粉体中的氧化钠杂质能显著影响氧化铝烧结瓷体的介质损耗，同时影响氧化铝的转化速度和转化率，使得氧化铝的晶粒变粗，比表面积减少，晶型变的不规则。氧化钠的存在还会影响陶瓷的电气性能，降低耐火度，形成低熔点固溶体，大大降低材料的性能。
目前主要生产氧化铝的工艺为拜耳法种分氢氧化铝和烧结法种分氢氧化铝，其氧化钠含量在0.2％～0.4％(wt)。以铝酸钠溶液为原料，通过种分制备高纯氧化铝时，主要杂质是钠、铁、钙、硅等，其中钠的含量最高，其含量占总杂质80％以上。氧化铝中的钠杂质主要以三种形式存在：附着碱、结晶碱和晶间碱。氢氧化铝所含的碱中，可以通过去离子水充分洗涤氢氧化铝，除去附着碱，但是无法脱除结晶碱和晶间碱。目前，大部分去除结晶碱和晶间碱的方法主要是通过在煅烧过程中加入添加剂(如硼酸、氟化盐)，然后通过洗涤纯化除去氧化钠。
专利CN108751242A提供了一种低钠氧化铝分解工艺及低钠氧化铝。该方法的低钠氧化铝分解工艺，调控首槽固含量，提高分解首槽温度和精液αK值，显著降低了氢氧化铝中的晶间碱，使最终制备的氧化铝中Na2O含量降低并稳定至0.25％以下，甚至0.09％。该方法主要通过控制前驱体氢氧化铝晶格碱的氧化钠来实现降低氧化铝中的钠含量，但制备的产品在颗粒粒度及粒度分布方面并不变化，且氧化钠含量高于超低钠水平标准。
专利CN104477958A公开了一种工业氧化铝离子交换脱钠的方法。该方法中将工业氢氧化铝与聚氧乙烯、壬基酚醚、水溶性铝盐、氟化铵、分散剂、去离子水等混合，再将混料研磨成超细颗粒，而后将其煮沸，搅拌回流；最后将其过滤，用去离子水洗涤，烘干制得低钠氧化铝。此种方法制备的氧化铝虽然省去焙烧环节，但制备的氧化铝结晶水含量较高，并不是稳定的α相氧化铝。
专利CN85102281公开了一种低钠超细α氧化铝的制造方法。该方法是以一种工业氧化铝或氢氧化铝为原料，添加氟化物，不加或再添加少量的硼化物或氯化物，高温焙烧制成α型氧化铝，晶体在1μm左右，经过水洗去除其中可溶性氧化钠，则可得到氧化钠含量为0.04％-0.2％的低钠超细α型氧化铝。该方法除钠主要是通过添加矿化剂在高温焙烧过程中反应掉氧化铝中的氧化钠，从而达到除钠的目的。但此方法条件的矿化剂主要是氟化物，氟化物矿化剂在焙烧过程除钠的同时能够促进氧化铝晶粒的长大，同时高温氟化物不利于环保。
专利ZL201010579645.7中提供了一种利用二氧化碳气体降低氧化铝中氧化钠的方法，首先将氢氧化铝进行预焙烧，将氢氧化铝转化为氧化铝，然后将焙烧后产物配置成溶液，并通入二氧化碳气体的同时，加入一定量的除钠剂，然后对产物过滤洗涤，并进行二次高温煅烧，获得氧化钠含量低于0.05％的氧化铝产品。煅烧过程中添加剂与钠之间发生化学反应，生成在高温条件下挥发的硼酸钠及氟化钠等。由于这些盐均具有极强的腐蚀性，在高温条件下对设备具有极大的腐蚀破坏作用，这就需要特殊设备进行生产，不仅增加了设备投资，而且高温腐蚀性气体的后续处理工艺亦非常复杂，不利于工业化生产。其中所添加脱钠剂为含氟系化合物、含氯系化合物或硼酸。该方法除钠效果显著，但对于更低钠含量氧化铝产品需要找寻其他方法。
专利ZL201210466921.8提供了一种氢氧化铝微粉除钠净化方法，将工业铝酸钠溶液分解得到氢氧化铝微粉浆液，加入0.005～0.01倍重渗透剂，搅拌，反应3h后加入0.0005～0.005倍重分散剂，搅拌、反应1h后过滤、洗涤。所用重渗透剂为焦磷酸、草酸、苯磺酸、甲酸、二甲酸、单宁酸、柠檬酸、磷酸、次氯酸、酒石酸中的一种，分散剂为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、次氯酸、高氯酸、醋酸中的一种。由于氢氧化铝为两性物质，在酸性气体的作用下，部分氢氧化铝亦能够参与化学反应，从而降低其产品产率。如何在温和条件下实现高纯氧化铝中氧化钠的去除成为企业面临的新的难题。
专利ZL201910099719.8提供了一种高温超低钠氧化铝粉体的制备方法，首先，将工业氢氧化铝进行烘干预处理；其次，在预处理的氢氧化铝中添加适量的矿化剂和晶种进行高温焙烧，而后将高温焙烧产物用稀酸洗，最后将水洗后的氧化铝粉体球磨至一定粒度，可以得到高温超低钠氧化铝粉体材料。所得氧化铝中氧化钠含量低于0.05％。对高温产物进行酸洗，容易造成产物板结，后续的球磨工艺容易向产品中引进新的杂质。
目前，纯度达到99.9％以上的氢氧化铝被称为高纯氢氧化铝。由于氢氧化铝在形成过程中容易产生凝胶，导致氢氧化铝中的杂质离子去除比较困难。目前制备高纯氢氧化铝的方法主要有两种，一种是铝粉直接水解法，以铝粉为原料，在一定的催化条件下实现铝粉水解转化为氢氧化铝，该方法产品的纯度取决于原料铝粉的纯度，同时反应过程中产生氢气，存在潜在的安全隐患。另一种方法是铝的醇盐水解法，将铝的醇盐水解，制备出高纯氢氧化铝产品，由于铝的醇盐价格非常昂贵，导致产品在市场上并无优势可言，同时，铝的醇盐水解后产生的有机物需要进一步回收，工艺复杂。
可见，找寻一种温和条件下脱除氢氧化铝/氧化铝中氧化钠的生产工艺，就成为了高纯氢氧化铝/氧化铝行业今后发展的一个关键。
发明内容
本发明的目的是：提供一种高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法。所述的脱钠方法反应条件温和、工艺简单，成本低，且能够同时得到高纯氢氧化铝/氧化铝产品。
本发明所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，由以下步骤组成：
(1)将含碳酸钠的氢氧化铝粉体配置成浊液，然后向配置的浊液中添加无水氯化铝或六水氯化铝；
(2)将步骤(1)制备得到的添加无水氯化铝或六水氯化铝的氢氧化铝浊液移至搅拌罐中进行浸出反应；
(3)反应结束后，将反应物料进行压滤，对所得滤饼进行多次洗涤，然后将多次洗涤后的滤饼重新配置成料浆，最后进行喷雾干燥，获得高纯氢氧化铝产品；
(4)将步骤(3)中制备得到的氢氧化铝粉体进行高温分解，获得高纯氧化铝产品。
其中：
步骤(1)中所述的含碳酸钠的氢氧化铝粉体中，碳酸钠质量含量为0.005％～2％。
步骤(1)中含碳酸钠的氢氧化铝粉体与水配置成浊液，含碳酸钠的氢氧化铝粉体与水的质量比为1:1～50。
步骤(1)中所述的无水氯化铝或六水氯化铝的添加量按照氢氧化铝粉体中碳酸钠的量进行添加，其中n(Al3+):n(CO3 2-)＝2:3。
步骤(2)中料浆装填量为搅拌罐体积的60％～80％。
步骤(2)中所述的浸出反应的温度为室温，反应时间为0.5～3h，反应过程中搅拌转速为120r/min～1000r/min。
步骤(2)进行浸出反应时回收反应过程中释放的二氧化碳气体，并对气体增压存储，进行循环利用。这是由于原料——含碳酸钠的氢氧化铝粉体是通过偏铝酸钠碳酸化反应制备得来的，化学反应方程式为：2NaAlO2+CO2+3H2O＝2Al(OH)3↓+Na2CO3；因此，可将浸出反应中生成的二氧化碳回收后用于偏铝酸钠碳酸化转化为含碳酸钠的氢氧化铝固体产物的过程。
步骤(3)中将洗涤3次的滤饼与水重新配置成料浆，料浆的质量浓度为10％～40％，喷雾干燥的温度为280-400℃，喷雾干燥后的固体粉末直接通过引风机引至收集罐中收集，即得到高纯氢氧化铝产品。
步骤(4)中所述的将步骤(3)中制备得到的氢氧化铝粉体在300～800℃进行高温分解，高温分解时间1～3h，获得低钠γ-Al2O3产品。
步骤(4)中所述的将步骤(3)中制备得到的氢氧化铝粉体在800～1300℃进行高温分解，高温分解时间4～6h，获得低钠α-Al2O3产品。
步骤(4)中制备得到的高纯氧化铝产品中氧化钠的质量含量＜0.0005％。
本发明以含碳酸钠的氢氧化铝为研究对象，通过选择性浸出法在低温条件下去除氢氧化铝中的钠杂质元素，并获得低钠氢氧化铝或氧化铝产品。其中，涉及到的化学反应是：
3Na2CO3+2AlCl3+3H2O＝2Al(OH)3↓+6NaCl+3CO2↑；
2NaAlO2+CO2+3H2O＝2Al(OH)3↓+Na2CO3。
本发明提出一种高纯氢氧化铝/氧化铝脱钠的方法，其核心思想是，含碳酸钠的氢氧化铝无需在酸浸或高温添加剂的条件下脱钠，而是通过化学反应去除钠离子。在浸出过程中，进一步生成了Al(OH)3产品，提高了产品的产率，同时，在反应过程中，由于有CO2气体生成，能够将包裹在氢氧化铝中的结晶碱及晶间碱在转化为氯化钠的过程中，将氯化钠随CO2气流吹至氢氧化铝片层外直接进入反应溶液中，能够高效实现钠元素的溶出，并通过洗涤去除。该方法高效、绿色环保、是一种具有巨大潜在优势的高纯氧化铝或氢氧化铝生产利用技术。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，在温和试验条件下就能够实现氢氧化铝/氧化铝中氧化钠的去除，目的是降低高纯氢氧化铝/氧化铝中氧化钠的去除成本，并简化生产设备。
(2)本发明所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，不仅能够减少高纯氢氧化铝/氧化铝去除氧化钠过程中高温腐蚀性气体排放所造成的环境污染，而且可以增加企业经济效益，利于环保，发展前景广阔。
(3)本发明所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，生产工艺及其设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，为绿色生产工艺，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法工艺流程图；
图2为实施例1制备得到的低钠氢氧化铝的SEM照片；
图3为实施例1制备得到的低钠氢氧化铝的XRD谱图；
图4为实施例1制备得到的低钠α-Al2O3的SEM照片；
图5为实施例1制备得到的低钠α-Al2O3的XRD谱图；
图6为实施例1制备得到的低钠γ-Al2O3的SEM照片；
图7为实施例1制备得到的低钠γ-Al2O3的XRD谱图。
具体实施方式
所使用的化学试剂为市购分析纯级别试剂，其中无水氯化铝或六水氯化铝均为沈阳市华东试剂厂生产。含碳酸钠的氢氧化铝粉体为拜耳法或烧结法生产的工业氧化铝产品，为网购产品，其中碳酸钠含量为0.005％～2％。以市售含偏铝酸钠的溶液也可以，需要增加一步，先将偏铝酸钠碳酸化转化为含碳酸钠的氢氧化铝固体产物。其中，实施例1-5高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法的工艺流程图如附图1所示。
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，由以下步骤组成：
(1)将含碳酸钠的氢氧化铝粉体配置成浊液，然后向配置的浊液中添加无水氯化铝；
(2)将步骤(1)制备得到的添加无水氯化铝的氢氧化铝浊液移至搅拌罐中进行浸出反应；
(3)反应结束后，将反应物料进行压滤，对所得滤饼进行多次洗涤，然后将多次洗涤后的滤饼重新配置成料浆，最后进行喷雾干燥，获得高纯氢氧化铝产品；
(4)将步骤(3)中制备得到的氢氧化铝粉体进行高温分解，获得高纯氧化铝产品。
其中：
步骤(1)中所述的含碳酸钠的氢氧化铝粉体中，碳酸钠质量含量为0.05％。
步骤(1)中含碳酸钠的氢氧化铝粉体与水配置成浊液，含碳酸钠的氢氧化铝粉体与水的质量比为1:15。
步骤(1)中所述的无水氯化铝的添加量按照氢氧化铝粉体中碳酸钠的量进行添加，其中n(Al3+):n(CO3 2-)＝2:3。
步骤(2)中料浆装填量为搅拌罐体积的65％。
步骤(2)中所述的浸出反应的温度为室温，反应时间为2h，反应过程中搅拌转速为500r/min。
步骤(2)进行浸出反应时回收反应过程中释放的二氧化碳气体，并对气体增压存储，进行循环利用。这是由于原料——含碳酸钠的氢氧化铝粉体是通过偏铝酸钠碳酸化反应制备得来的，化学反应方程式为：2NaAlO2+CO2+3H2O＝2Al(OH)3↓+Na2CO3；因此，可将浸出反应中生成的二氧化碳回收后用于偏铝酸钠碳酸化转化为含碳酸钠的氢氧化铝固体产物的过程。
步骤(3)中将洗涤3次的滤饼与水重新配置成料浆，料浆的质量浓度为30％，喷雾干燥的温度为400℃，喷雾干燥后的固体粉末直接通过引风机引至收集罐中收集，即得到高纯氢氧化铝产品。
步骤(3)中制备得到的高纯氢氧化铝产品中氧化钠的质量含量为0.0004％。
对步骤(3)制备得到的高纯氢氧化铝进行XRD和SEM测试，所得低钠氢氧化铝的SEM图如附图2所示，所得低钠氢氧化铝的XRD图如附图3所示。由图3可以看出，产物峰型尖锐，左右对称，物相分析中峰出现，且(001)、(020)、(110)、(201)、(111)等氢氧化铝特征峰衍射指数极其显著，说明产物为单一物相氢氧化铝产品。
步骤(4)中所述的将步骤(3)中制备得到的氢氧化铝粉体在1100℃进行高温分解，高温分解时间5h，获得低钠α-Al2O3产品，对制备得到的低钠α-Al2O3产品进行XRD和SEM测试，所得低钠α-Al2O3的SEM图如附图4所示，所得低钠α-Al2O3的XRD图如附图5所示。产物峰型尖锐，左右对称，物相分析中峰出现，且(104)、(110)、(113)、(116)、(300)等α氧化铝特征峰衍射指数极其显著，说明产物为单一物相α氧化铝产品。
步骤(4)中所述的将步骤(3)中制备得到的氢氧化铝粉体在800℃进行高温分解，高温分解时间1.5h，获得低钠γ-Al2O3产品，对制备得到的低钠γ-Al2O3产品进行XRD和SEM测试，所得低钠γ-Al2O3的SEM图如附图6所示，所得低钠γ-Al2O3的XRD图如附图7所示。产物峰型尖锐，左右对称，物相分析中峰出现，且(108)、(442)、(317)、(402)、(217)等γ氧化铝特征峰衍射指数极其显著，说明产物为单一物相γ氧化铝产品。
步骤(4)中制备得到的α-Al2O3产品和γ-Al2O3产品中氧化钠的质量含量均＜0.0002％。
实施例2
本实施例2所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，由以下步骤组成：
(1)将含碳酸钠的氢氧化铝粉体配置成浊液，然后向配置的浊液中添加六水氯化铝；
(2)将步骤(1)制备得到的添加六水氯化铝的氢氧化铝浊液移至搅拌罐中进行浸出反应；
(3)反应结束后，将反应物料进行压滤，对所得滤饼进行多次洗涤，然后将多次洗涤后的滤饼重新配置成料浆，最后进行喷雾干燥，获得高纯氢氧化铝产品；
(4)将步骤(3)中制备得到的氢氧化铝粉体进行高温分解，获得高纯氧化铝产品。
其中：
步骤(1)中所述的含碳酸钠的氢氧化铝粉体中，碳酸钠质量含量为0.005％。
步骤(1)中含碳酸钠的氢氧化铝粉体与水配置成浊液，含碳酸钠的氢氧化铝粉体与水的质量比为1:1。
步骤(1)中所述的六水氯化铝的添加量按照氢氧化铝粉体中碳酸钠的量进行添加，其中n(Al3+):n(CO3 2-)＝2:3。
步骤(2)中料浆装填量为搅拌罐体积的60％。
步骤(2)中所述的浸出反应的温度为室温，反应时间为0.5h，反应过程中搅拌转速为120r/min。
步骤(2)进行浸出反应时回收反应过程中释放的二氧化碳气体，并对气体增压存储，进行循环利用。这是由于原料——含碳酸钠的氢氧化铝粉体是通过偏铝酸钠碳酸化反应制备得来的，化学反应方程式为：2NaAlO2+CO2+3H2O＝2Al(OH)3↓+Na2CO3；因此，可将浸出反应中生成的二氧化碳回收后用于偏铝酸钠碳酸化转化为含碳酸钠的氢氧化铝固体产物的过程。
步骤(3)中将洗涤3次的滤饼与水重新配置成料浆，料浆的质量浓度为20％，喷雾干燥的温度为280℃，喷雾干燥后的固体粉末直接通过引风机引至收集罐中收集，即得到高纯氢氧化铝产品。
步骤(3)中制备得到的高纯氢氧化铝产品中氧化钠的质量含量为0.0006％。
步骤(4)中所述的将步骤(3)中制备得到的氢氧化铝粉体在900℃进行高温分解，高温分解时间5h，获得低钠α-Al2O3产品。
步骤(4)中制备得到的高纯氧化铝产品中氧化钠的质量含量＜0.0004％。
实施例3
本实施例3所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，由以下步骤组成：
(1)将含碳酸钠的氢氧化铝粉体配置成浊液，然后向配置的浊液中添加无水氯化铝；
(2)将步骤(1)制备得到的添加无水氯化铝的氢氧化铝浊液移至搅拌罐中进行浸出反应；
(3)反应结束后，将反应物料进行压滤，对所得滤饼进行多次洗涤，然后将多次洗涤后的滤饼重新配置成料浆，最后进行喷雾干燥，获得高纯氢氧化铝产品；
(4)将步骤(3)中制备得到的氢氧化铝粉体进行高温分解，获得高纯氧化铝产品。
其中：
步骤(1)中所述的含碳酸钠的氢氧化铝粉体中，碳酸钠质量含量为2％。
步骤(1)中含碳酸钠的氢氧化铝粉体与水配置成浊液，含碳酸钠的氢氧化铝粉体与水的质量比为1:50。
步骤(1)中所述的无水氯化铝的添加量按照氢氧化铝粉体中碳酸钠的量进行添加，其中n(Al3+):n(CO3 2-)＝2:3。
步骤(2)中料浆装填量为搅拌罐体积的80％。
步骤(2)中所述的浸出反应的温度为室温，反应时间为3h，反应过程中搅拌转速为1000r/min。
步骤(2)进行浸出反应时回收反应过程中释放的二氧化碳气体，并对气体增压存储，进行循环利用。这是由于原料——含碳酸钠的氢氧化铝粉体是通过偏铝酸钠碳酸化反应制备得来的，化学反应方程式为：2NaAlO2+CO2+3H2O＝2Al(OH)3↓+Na2CO3；因此，可将浸出反应中生成的二氧化碳回收后用于偏铝酸钠碳酸化转化为含碳酸钠的氢氧化铝固体产物的过程。
步骤(3)中将洗涤3次的滤饼与水重新配置成料浆，料浆的质量浓度为40％，喷雾干燥的温度为280℃，喷雾干燥后的固体粉末直接通过引风机引至收集罐中收集，即得到高纯氢氧化铝产品。
步骤(3)中制备得到的高纯氢氧化铝产品中氧化钠的质量含量为0.008％。
步骤(4)中所述的将步骤(3)中制备得到的氢氧化铝粉体在1300℃进行高温分解，高温分解时间4h，获得低钠α-Al2O3产品。
步骤(4)中制备得到的高纯氧化铝产品中氧化钠的质量含量＜0.0005％。
实施例4
本实施例4所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，由以下步骤组成：
(1)将含碳酸钠的氢氧化铝粉体配置成浊液，然后向配置的浊液中添加六水氯化铝；
(2)将步骤(1)制备得到的添加六水氯化铝的氢氧化铝浊液移至搅拌罐中进行浸出反应；
(3)反应结束后，将反应物料进行压滤，对所得滤饼进行多次洗涤，然后将多次洗涤后的滤饼重新配置成料浆，最后进行喷雾干燥，获得高纯氢氧化铝产品；
(4)将步骤(3)中制备得到的氢氧化铝粉体进行高温分解，获得高纯氧化铝产品。
其中：
步骤(1)中所述的含碳酸钠的氢氧化铝粉体中，碳酸钠质量含量为0.1％。
步骤(1)中含碳酸钠的氢氧化铝粉体与水配置成浊液，含碳酸钠的氢氧化铝粉体与水的质量比为1:25。
步骤(1)中所述的六水氯化铝的添加量按照氢氧化铝粉体中碳酸钠的量进行添加，其中n(Al3+):n(CO3 2-)＝2:3。
步骤(2)中料浆装填量为搅拌罐体积的70％。
步骤(2)中所述的浸出反应的温度为室温，反应时间为1.5h，反应过程中搅拌转速为700r/min。
步骤(2)进行浸出反应时回收反应过程中释放的二氧化碳气体，并对气体增压存储，进行循环利用。这是由于原料——含碳酸钠的氢氧化铝粉体是通过偏铝酸钠碳酸化反应制备得来的，化学反应方程式为：2NaAlO2+CO2+3H2O＝2Al(OH)3↓+Na2CO3；因此，可将浸出反应中生成的二氧化碳回收后用于偏铝酸钠碳酸化转化为含碳酸钠的氢氧化铝固体产物的过程。
步骤(3)中将洗涤3次的滤饼与水重新配置成料浆，料浆的质量浓度为30％，喷雾干燥的温度为350℃，喷雾干燥后的固体粉末直接通过引风机引至收集罐中收集，即得到高纯氢氧化铝产品。
步骤(3)中制备得到的高纯氢氧化铝产品中氧化钠的质量含量为0.003％。
步骤(4)中所述的将步骤(3)中制备得到的氢氧化铝粉体在1200℃进行高温分解，高温分解时间5.5h，获得低钠α-Al2O3产品。
步骤(4)中制备得到的高纯氧化铝产品中氧化钠的质量含量＜0.0004％。
实施例5
本实施例5所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，由以下步骤组成：
(1)将含碳酸钠的氢氧化铝粉体配置成浊液，然后向配置的浊液中添加无水氯化铝；
(2)将步骤(1)制备得到的添加无水氯化铝的氢氧化铝浊液移至搅拌罐中进行浸出反应；
(3)反应结束后，将反应物料进行压滤，对所得滤饼进行多次洗涤，然后将多次洗涤后的滤饼重新配置成料浆，最后进行喷雾干燥，获得高纯氢氧化铝产品；
(4)将步骤(3)中制备得到的氢氧化铝粉体进行高温分解，获得高纯氧化铝产品。
其中：
步骤(1)中所述的含碳酸钠的氢氧化铝粉体中，碳酸钠质量含量为1％。
步骤(1)中含碳酸钠的氢氧化铝粉体与水配置成浊液，含碳酸钠的氢氧化铝粉体与水的质量比为1:38。
步骤(1)中所述的无水氯化铝的添加量按照氢氧化铝粉体中碳酸钠的量进行添加，其中n(Al3+):n(CO3 2-)＝2:3。
步骤(2)中料浆装填量为搅拌罐体积的75％。
步骤(2)中所述的浸出反应的温度为室温，反应时间为2.5h，反应过程中搅拌转速为800r/min。
步骤(2)进行浸出反应时回收反应过程中释放的二氧化碳气体，并对气体增压存储，进行循环利用。这是由于原料——含碳酸钠的氢氧化铝粉体是通过偏铝酸钠碳酸化反应制备得来的，化学反应方程式为：2NaAlO2+CO2+3H2O＝2Al(OH)3↓+Na2CO3；因此，可将浸出反应中生成的二氧化碳回收后用于偏铝酸钠碳酸化转化为含碳酸钠的氢氧化铝固体产物的过程。
步骤(3)中将洗涤3次的滤饼与水重新配置成料浆，料浆的质量浓度为35％，喷雾干燥的温度为380℃，喷雾干燥后的固体粉末直接通过引风机引至收集罐中收集，即得到高纯氢氧化铝产品。
步骤(3)中制备得到的高纯氢氧化铝产品中氧化钠的质量含量为0.004％。
步骤(4)中所述的将步骤(3)中制备得到的氢氧化铝粉体在800℃进行高温分解，高温分解时间3h，获得低钠γ-Al2O3产品。
步骤(4)中制备得到的高纯氧化铝产品中氧化钠的质量含量＜0.0002％。
Claims (7)
1.一种高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，其特征在于：由以下步骤组成：
（1）将含碳酸钠的氢氧化铝粉体配置成浊液，然后向配置的浊液中添加无水氯化铝或六水氯化铝；
（2）将步骤（1）制备得到的添加无水氯化铝或六水氯化铝的氢氧化铝浊液移至搅拌罐中进行浸出反应；
（3）反应结束后，将反应物料进行压滤，对所得滤饼进行多次洗涤，然后将多次洗涤后的滤饼重新配置成料浆，最后进行喷雾干燥，获得高纯氢氧化铝产品；
（4）将步骤（3）中制备得到的氢氧化铝粉体进行高温分解，获得高纯氧化铝产品；
其中：
步骤（1）中所述的含碳酸钠的氢氧化铝粉体中，碳酸钠质量含量为0.005%~2%；
步骤（1）中无水氯化铝或六水氯化铝的添加量按照氢氧化铝粉体中碳酸钠的量进行添加，其中n(Al3+):n(CO3 2-)=2:3；
步骤（2）中所述的浸出反应的温度为室温，反应时间为0.5~3h，反应过程中搅拌转速为120r/min~1000r/min。
2.根据权利要求1所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，其特征在于：步骤（1）中含碳酸钠的氢氧化铝粉体与水配置成浊液，含碳酸钠的氢氧化铝粉体与水的质量比为1:1~50。
3.根据权利要求1所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，其特征在于：步骤（2）中料浆装填量为搅拌罐体积的60%~80%。
4.根据权利要求1所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，其特征在于：步骤（3）中将洗涤3次的滤饼与水重新配置成料浆，料浆的质量浓度为10%~40%，喷雾干燥的温度为280-400℃，喷雾干燥后的固体粉末直接通过引风机引至收集罐中收集，即得到高纯氢氧化铝产品。
5.根据权利要求1所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，其特征在于：步骤（4）中将步骤（3）中制备得到的氢氧化铝粉体在300~800℃进行高温分解，高温分解时间1~3h，获得低钠γ-Al2O3产品。
6.根据权利要求1所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，其特征在于：步骤（4）中将步骤（3）中制备得到的氢氧化铝粉体在800~1300℃进行高温分解，高温分解时间4~6h，获得低钠α-Al2O3产品。
7.根据权利要求1所述的高纯氢氧化铝/氧化铝的脱钠方法，其特征在于：步骤（4）中制备得到的高纯氧化铝产品中氧化钠的质量含量＜0.0005%。
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