CN115872428B - 一种插层结构超稳矿化材料的制备方法及其在废水治理中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种插层结构超稳矿化材料的制备方法及其在废水治理中的应用，其以盐湖资源水氯镁石及其产品氧化镁和氢氧化镁及盐湖资源制备氢氧化镁产生的副产物蒸氨液、氧化钙、氢氧化钙等，配以铝源如氢氧化铝、氧化铝、氯化铝、NaAlO2等，将其在水溶液中进行反应，得到可用于选矿废水治理的插层结构超稳矿化材料。本发明利用插层结构超稳矿化材料的自组装性能和镁离子对氢氧化物的结构调控作用，在无副产物生成的情况下，使得传统材料的二维片状结构变为三维形貌，矿化效果深度得到明显提升。是插层结构超稳矿化材料作为一种无机矿化材料首次应用于选矿废水治理领域，其对选矿废水中重金属离子有明显的选择性矿化作用。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品技术领域，尤其涉及一种超稳矿化材料的制备方法及其应用。
背景技术
铅锌选矿等工业生产过程会产生大量的选矿废水，耗水量约4-7m3/t，若不处理，严重污染土壤和水源，造成生态破坏。为减小环保压力，同时根据有色金属系统选矿废水的重复利用率不得小于75％的要求，选矿企业产生的废水均进行不同程度的回用，但废水回用到选矿流程中会恶化铅锌浮选指标，造成浮选指标不理想的原因主要是废水中金属离子和残留药剂的存在。在自然条件下通过15天左右可有效去除废水中因药物残留引起的CODCr，而重金属Pb2+、Zn2+、Cu2+不能很好的去除，此时需要加入矿化材料对废水进行深度净化。矿化材料的作用包括物理矿化和化学矿化，颗粒大小、形貌、比表面积、孔隙率会直接影响矿化效果，同时若材料与矿化目标发生静电作用、络合作用等化学矿化则会进一步提升矿化效率。
青海盐湖每年副产大量氯化镁，多年来已累积数亿吨。氨-石灰联合法制备氢氧化镁一方面解决了大量的镁资源利用问题，同时使用氨作为碱源循环使用，能够极大限度地降低碱源带来的成本问题。但在制备氢氧化镁时会副产大量氯化钙，氯化钙年产超过30万吨，大量钙资源未得到有效利用。青海西矿镁基生态材料科技有限公司利用氢氧化镁副产物钙资源制备出常规超稳矿化材料，其规模已达到2万吨/年，消纳了大量的钙资源。该材料已成功用于土壤中重金属的矿化，但在用于选矿废水的治理方面，其效果一般，去除率在70％左右。由于使用有机药剂会对超稳矿化材料进行改性，但选矿过程中有机药剂的使用量为ppm级，微量的有机药剂残留都会对选矿回水造成影响，且深度洗涤会提高超稳矿化材料的成本。
水氯镁石曾作为氢氧化镁的晶面调控剂改善了其低极性面的生长，说明镁在氢氧化物中存在晶面调控作用。常规超稳矿化材料为二维层状结构，若通过镁源将其调控成为三维结构，就会有更高的比表面积，这对矿化是有利的。同时，镁离子可作为超稳矿化材料的杂质客体，改变其结晶规律，带来更多的活性位点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种插层结构超稳矿化材料的制备方法及其在废水治理中的应用，其具有环境友好、矿化效果良好，全程无有机药剂参与，且无副产物生成等优点，且得到的插层结构超稳矿化材料具有三维形貌。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种插层结构超稳矿化材料的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行，将蒸氨液和盐湖镁源、钙源、铝源溶于去离子水中进行反应，得到具有三维形貌的插层结构超稳矿化材料。
所述蒸氨液为利用青海盐湖资源制备氢氧化镁的副产物，其主要成分为氯化钙，同时含有少量的镁和微量的钾、钠；所述盐湖镁源包括青海盐湖的水氯镁石及其工业产品氢氧化镁和氧化镁；所述钙源包括氧化钙和/或氢氧化钙；所述铝源包括深加工后的氢氧化铝、氧化铝、氯化铝或NaAlO2。
将蒸氨液和盐湖镁源、钙源、铝源溶于去离子水中进行的反应包括但不限于水热、微波、超声等条件。
优选地，所述铝源与原料中的钙镁总物质的量占比为1:(2～4)。
优选地，原料中镁源占钙镁源物质的量占比为(1～7)：8。
优选地，蒸氨液和盐湖镁源中的钙镁氯化物与原料中钙镁氧化物或钙镁氢氧化物之比为1:(2～4)。
优选地，固体原料的质量与水的体积比为(5～30)g：100mL。
优选地，进行反应的温度为80～180℃，时间为2～8h。
该插层结构超稳矿化材料可用于治理废水，尤其可用于去除选矿废水中的重金属离子，对选矿废水中重金属离子有选择性矿化作用。
通过本发明工艺可制得插层结构超稳矿化材料，该工艺基于原子经济法，无副产物产生，全程不使用有机药剂干预。传统工艺使用有机药剂的作用机理在于有机药剂能为反应体系提供丰富的阴离子型官能团，这些阴离子型官能团有些作用于层间，有些附着于层板表面，或改变材料憎/亲水性，进而改变材料形貌，提高矿化效果。而本发明使用的晶面调控剂是阳离子，一方面镁离子可以作为杂质离子改变晶体生长方向，使晶体成形不规则，进而暴露更多的矿化点位；另一方面通过镁对氢氧化物二维形貌的调控作用，将二维层状结构的超稳矿化材料调控成为三维结构。综合以上两点即实现了在无机晶面调控剂的作用下提高插层结构超稳矿化材料的矿化性能，从而制得了不同于普通超稳矿化材料呈片状结构，本产品为具有三维形貌的插层结构，有着更强的矿化作用，因而尤其适合用于去除选矿废水中重金属离子。
附图说明
图1为实施例1制备的具有三维形貌的插层结构超稳矿化材料的XRD图；
图2为实施例1制备的具有三维形貌的插层结构超稳矿化材料的SEM图；
图3为实施例2制备的具有三维形貌的插层结构超稳矿化材料的XRD图；
图4为实施例2制备的具有三维形貌的插层结构超稳矿化材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1，称量11mL蒸氨液用去离子水定容至100mL，转置哈氏合金反应釜中，分别加入1.091g氧化钙、1.449g氧化镁、3.12g氢氧化铝。每种药剂的添加后均使用玻璃棒将加入的固体物料充分搅拌，设定水热温度为160℃，反应时间为2h，搅拌速度为500r/min。反应完毕后冷却至70℃抽滤，65℃干燥，得到具有三维形貌的插层结构超稳矿化材料。如图1为实施例1制备的具有三维形貌的插层结构超稳矿化材料的XRD图，图2为实施例1制备的具有三维形貌的插层结构超稳矿化材料的SEM图。
实施例2，称量11mL蒸氨液用去离子水定容至100mL，转置哈氏合金反应釜中，依次加入1.44g氢氧化钙、2.1g氢氧化镁、3.12g氢氧化铝。用玻璃棒将加入的固体物料充分搅拌，设定水热温度为100℃，反应时间为2h，搅拌速度为500r/min。反应完毕后冷却至70℃抽滤，65℃干燥，得到具有三维形貌的插层结构超稳矿化材料。如图3为实施例2制备的具有三维形貌的插层结构超稳矿化材料的XRD图，图4为实施例2制备的具有三维形貌的插层结构超稳矿化材料的SEM图。
应用例1，取选矿回水200mL于500mL的烧杯中，其中含Pb2+63.49mg/L，Cu2+0.27mg/L，Zn2+1.27mg/L，pH为12.5。将实施例1制备的具有三维形貌插层结构超稳矿化材料0.4g加入回水中，室温下磁力搅拌30min后，取20mL滤纸过滤。通过ICP对滤液中Pb2+、Cu2+、Zn2+进行检测，其中Pb2+的浓度为1.92mg/L，Cu2+的浓度为0.05mg/L，Zn2+的浓度为0.14mg/L。得Pb2+的去除率为96.98％，Cu2+的去除率为81.48％，Zn2+的去除率为88.98％。
应用例2，取选矿回水200mL于500mL的烧杯中，其中含Pb2+63.49mg/L，Cu2+0.27mg/L，Zn2+1.27mg/L，pH为12.5。将实施例2制备的具有三维形貌插层结构超稳矿化材料0.4g加入回水中，室温下磁力搅拌30min后，取20mL滤纸过滤。通过ICP对滤液中Pb2+、Cu2+、Zn2+进行检测，其中Pb2+的浓度为2.09mg/L，Cu2+的浓度为0.03mg/L，Zn2+的浓度为0.23mg/L。得Pb2+的去除率为96.71％，Cu2+的去除率为88.89％，Zn2+的去除率为81.89％。
对比例1，取选矿回水200mL于500mL的烧杯中，其中含Pb2+63.49mg/L，Cu2+0.27mg/L，Zn2+1.27mg/L，pH为12.5。将不添加镁制备出的超稳矿化剂0.4g加入回水中，其形貌为二维片状(见专利CN 114368821 A)。室温下磁力搅拌30min后，取20mL滤纸过滤。通过ICP对滤液中Pb2+、Cu2+、Zn2+进行检测，其中Pb2+的浓度为18.95mg/L，Cu2+的浓度为0.09mg/L，Zn2+的浓度为0.48mg/L。得Pb2+的去除率为70.15％，Cu2+的去除率为66.67％，Zn2+的去除率为62.20％。由此可见，通过本发明制得的具有三维形貌的插层结构超稳矿化材料在用于治理废水时，对于金属离子的去除率明显高于现有的二维片状超稳矿化材料。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。
Claims (7)
1.一种插层结构超稳矿化材料的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行，将蒸氨液和盐湖镁源、钙源、铝源溶于去离子水中进行反应，得到具有三维形貌的插层结构超稳矿化材料；
所述蒸氨液为利用青海盐湖资源制备氢氧化镁的副产物，其主要成分为氯化钙，同时含有少量的镁和微量的钾、钠；所述盐湖镁源为氢氧化镁和氧化镁；所述钙源包括氧化钙和/或氢氧化钙；所述铝源包括深加工后的氢氧化铝、氧化铝、氯化铝或NaAlO2；
将蒸氨液和盐湖镁源、钙源、铝源溶于去离子水中进行的反应为水热、微波或超声。
2.根据权利要求1所述的插层结构超稳矿化材料的制备方法，其特征在于：所述铝源与原料中的钙镁总物质的量占比为1:（2～4）。
3.根据权利要求1所述的插层结构超稳矿化材料的制备方法，其特征在于：原料中镁源占钙镁源物质的量占比为（1～7）：8。
4.根据权利要求1所述的插层结构超稳矿化材料的制备方法，其特征在于：固体原料的质量与水的体积比为（5～30）g：100mL。
5.根据权利要求1所述的插层结构超稳矿化材料的制备方法，其特征在于：进行反应的温度为80～180℃，时间为2～8h。
6.权利要求1所述的插层结构超稳矿化材料在废水治理中的应用。
7.权利要求1所述的插层结构超稳矿化材料在选矿废水中用于去除重金属离子。
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2022
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| 组成对类水滑石生长调控机制的影响研究;刘博;功能材料;6135-6139 * |
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