CN101229927A - 一种纳米晶Mg-Al水滑石的水热一步合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米晶Mg－Al水滑石的水热一步合成方法。该方法是以MgO、Al(OH)3、和Na2CO3为合成起始物，在自生压力釜中一步合成纳米晶单相Mg－Al水滑石。与传统的共沉淀法方法相比，具有合成产物结晶度高、操作工艺简便易行和环境友好等优点。
Description
本发明涉及一种纳米晶Mg-Al水滑石的水热一步合成方法。
水滑石型化合物，具类似于水镁石的层状结构。由于其具有独特的阴离子交换性、层板组成的可设计性、结构的可恢复性而在催化、吸附、环境、医药、纳米材料、功能高分子材料等领域受到普遍的重视，是一类极具发展潜力的新型无机功能材料。目前应用最广泛的是作为阻燃剂和PVC材料中的热稳定剂。
制备水滑石型化合物最常用的方法是共沉淀法法。共沉淀法制备过程中对滴定速度及pH值控制较严，且该法制备的水滑石型化合物结晶度一般很低，晶粒度细小，须经过陈化、水热反应等后处理，操作比较复杂繁琐。水热法在水滑石型化合物的制备中，多用于共沉淀产物的进一步处理。已报道的用水热法合成水滑石型化合物，前驱物多采用与共沉淀法相同的可溶性盐，实际上是共沉淀法的延伸。直接用水小溶性的前驱物水热法一步合成水滑石型化合物的报道还很少。
本发明的目的：提供一种高结晶度单相纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成法。通过选择合适的水不溶性镁、铝化合物为起始反应物，与碳酸钠和水混合，在自生压力釜中一步合成单相Mg-Al水滑石。与共沉淀法方法相比，具有操作工艺简化、设备简单和环境友好的特点。
实施例1：
步骤A：将0.403g(10mmol)的MgO、0.39g(5mmol)Al(OH)3和0.53g(5mmol)Na2CO3加入23mL自生压力釜中，加入15mlH2O，充分搅拌；
步骤B：将压力釜置于控温加热箱中，于140℃加热10h；
步骤C：将反应后的产物抽滤、水洗，干燥即得Mg-Al水滑石。
实施例2：
步骤A：将0.403g(10mmol)的MgO、0.39g(5mmol)Al(OH)3和0.795g(7.5mmol)Na2CO3加入23mL压力釜中，加入15mlH2O，充分搅拌；
步骤B：将压力釜置于控温加热箱中，于140℃加热10h；
步骤C：将反应后的产物抽滤、水洗，干燥即得Mg-Al水滑石。
实施例3：
步骤A：将0.403g(10mmol)的MgO、0.39g(5mmol)Al(OH)3和0.53g(5mmol)Na2CO3加入23mL压力釜中，加入15mlH2O，充分搅拌；
步骤B：将压力釜置于控温加热箱中，于160℃加热8h；
步骤C：将反应后的产物抽滤、水洗，干燥即得Mg-Al水滑石。
从本发明实施各例的X-射线衍射图(图1)可知，反应产物为单相Mg-Al水滑石；扫描电镜图(图2)可见Mg-Al水滑石为板状六角形晶形。X-射线衍射法测得其平均晶粒度为43.8nm～52.4nm。
图1为Mg-Al水滑石的X-射线衍射图。
图2为Mg-Al水滑石的扫描电镜图。
Claims (4)
1.一种纳米晶Mg-Al水滑石的水热一步合成方法，其特征在于将水不溶性的Mg、Al前驱物与Na2CO3和水以一定比例充分混合，在自生压力釜中，于一定温度反应一定时间。
2.根据权利要求1所述的水不溶性Mg、Al前驱物，分别是指MgO和Al(OH)3。
3.根据权利要求1所述的一定比例，是指摩尔比为(MgO)∶(Al(OH)3)∶(Na2CO3)∶(H2O)＝2∶1∶(0.6～2.0)∶(120～240)。
4.根据权利要求1所述的反应一定温度，是指120-180℃；一定时间是指6-12小时。
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