CN112516955A - 一种用于抗生素废水的环丙沙星降解剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本案涉及一种用于抗生素废水的环丙沙星降解剂及其制备方法，将X2O3或X(OH)3、RO或R(OH)2和Na2CO3分别缓慢加入不断搅拌的NaOH溶液中进行水热反应；自然冷却后，水洗干燥，研磨得到产物，与双氧水混合，调节体系pH至6‑8即得环丙沙星降解剂。本发明采用一步水热法制备出纯相LDH，可以通过调控原料中R及X的化学计量比来控制最终LDH的R及X的化学计量比；本发明所使用的材料具有较高的稳定性，且无毒无害，不会造成资源浪费与附加污染的形成，制备过程简便高效；制得的LDH复合双氧水体系在10‑15分钟内对环丙沙星的去除率可达到90％以上，是一种绿色环保的水体抗生素处理材料。
Description
技术领域
本发明涉及抗生素废水处理领域，具体为一种用于抗生素废水的环丙沙星降解剂及其制备方法。
背景技术
抗生素作为一种广谱性药物，能够抑制细菌的繁衍，在细菌感染疾病的治疗中发挥重要的作用。但是随着抗生素被越来越多地使用，抗生素滥用问题已经成为影响人类健康发展的一大威胁。我国是抗生素使用量及增幅都较大的国家，2013年我国人均抗生素消耗量138g/人/a，是美国的10倍。广泛使用的抗生素也造成了水体污染。无论是生产系统的废水、医疗系统废水、城市生活污水还是养殖业废水都可能含有抗生素。因此探讨水环境中抗生素的去除具有重要的意义。
传统的处理抗生素废水的方法主要有生物法、物理法和高级氧化法，目前工艺通常存在吸附耗时长，处理效率低、成本高等不足。层状双金属氢氧化物(LDH)，具有类水镁石结构，可以看作Mg(OH)2的水镁石结构中共边八面体片层中的二价阳离子被三价阳离子取代，在金属氢氧化物片层内产生的多余正电荷被片层间的阴离子中和，同时水分子也位于夹层间，因此，它与“三明治”的夹层结构类似。其可调节的层间距，较大的比表面积使其在催化、净水、电化学领域都有较为广泛地应用。然而，单纯使用LDH对水体中的抗生素进行物理吸附也很难达到较为理想的废水处理效果。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明旨在利用双氧水与LDH复合制备一种能够应用于处理抗生素废水的降解剂，其具有良好的吸附性能和降解性能。
为实现上述目的，本发明提供如下按技术方案：
一种用于抗生素废水的环丙沙星降解剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将三价金属的氧化物或氢氧化物即X2O3或X(OH)3、二价金属的氧化物或氢氧化物即RO或R(OH)2和Na2CO3分别缓慢加入不断搅拌的NaOH溶液中，搅拌均匀后置于水热釜中进行水热反应；反应完成后，自然冷却、水洗、干燥，研磨得到R-X型LDH产物；
S2：LDH/双氧水体系的构建：取所述R-X型LDH和双氧水混合，调节体系pH至6-8，得到LDH复合双氧水体系，即环丙沙星降解剂。。
进一步地，所述X为Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、La的一种。
进一步地，所述R为Mg、Mn、Zn、Fe、Co、Ca的一种或几种。
进一步地，所述X2O3或X(OH)3、RO或R(OH)2和Na2CO3的摩尔比为X：R：CO3 2-＝1:2:0.5。
进一步地，所述水热反应的条件为温度100-150℃，时间6-24h。
进一步地，所述双氧水的浓度为15％-30％，LDH与双氧水的质量与体积比为1:40-1:10。
一种如上所述的制备方法制得的用于抗生素废水的环丙沙星降解剂。
本发明的有益效果是：本发明利用非水溶性三价金属和二价金属的氧化物或氢氧化物作为原材料，采用一步水热法制备出纯相LDH，可以通过调控原料中R及X的化学计量比来控制最终LDH的R及X的化学计量比；本发明所使用的材料具有较高的稳定性，且无毒无害，不会造成资源浪费与附加污染的形成，制备过程简便高效；制得的LDH复合双氧水体系在10-15分钟对环丙沙星的去除率可达到90％以上，是一种绿色环保的水体抗生素处理材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1和对比例1制备的Mg-Al LDH的XPD图。
图2为实施例1-3和对比例1-2对环丙沙星的降解曲线图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
一种用于抗生素废水的环丙沙星降解剂的制备方法，包括如下步骤：将三价金属的氧化物或氢氧化物即X2O3或X(OH)3、二价金属的氧化物或氢氧化物即RO或R(OH)2和Na2CO3分别缓慢加入不断搅拌的NaOH溶液中，搅拌均匀后置于水热釜中进行水热反应；反应完成后，自然冷却、水洗、干燥，研磨得到R-X型LDH产物；取所述R-X型LDH和双氧水混合，调节体系pH至6-8。
其中，所述X为Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、La的一种；所述R为Mg、Mn、Zn、Fe、Co、Ca的一种。
实施例1：以氢氧化铝、氧化镁、碳酸钠和氢氧化钠为原料，控制原料比例使得n(Al(OH)3)/n(MgO)/n(Na2CO3)＝1:2:0.5，且n(NaOH)/n(MgO)为2。搅拌均匀后将50mL混合物倒入100mL水热釜中，于100℃下水热24h。自然冷却后用去离子水洗涤抽滤，洗涤干净后将滤饼于80℃烘箱中干燥6h，取干燥后的滤饼0.05g，与1ml双氧水混合均匀，调节pH至6～8。
实施例2：以氢氧化铁、氧化锌、碳酸钠和氢氧化钠为原料，控制原料比例使得n(Fe(OH)3)/n(ZnO)/n(Na2CO3)＝1:2:0.5，且n(NaOH)/n(ZnO)为2。搅拌均匀后将50mL混合物倒入100mL水热釜中，于120℃下水热24h。自然冷却后用去离子水洗涤抽滤，洗涤干净后将滤饼于80℃烘箱中干燥6h，取干燥后的滤饼0.05g，与2ml双氧水混合均匀，调节pH至6～8。
实施例3：以氢氧化铝、氧化锌、碳酸钠和氢氧化钠为原料，控制原料比例使得n(Al(OH)3)/n(ZnO)/n(Na2CO3)＝1:2:0.5，且n(NaOH)/n(ZnO)为2。搅拌均匀后将50mL混合物倒入100mL水热釜中，于120℃下水热24h。自然冷却后用去离子水洗涤抽滤，洗涤干净后将滤饼于80℃烘箱中干燥6h，取干燥后的滤饼0.05g，与5ml双氧水混合均匀，调节pH至6～8。
对比例1：与实施例1相同，区别在于n(NaOH)/n(MgO)为5。
对比例2：与实施例1相同，区别在于未添加双氧水。
对比例3：仅使用1ml双氧水对环丙沙星进行氧化降解。
以环丙沙星配制溶液来模拟抗生素污水，对实施例1-3以及对比例1-3制得的环丙沙星降解剂处理效果进行评价：将LDH复合双氧水体系加入到100ml浓度为50mg/L的环丙沙星溶液中，置于25℃恒温摇床中振荡，随后离心，取上层清液测浓度，根据T＝1-C/C0计算环丙沙星的降解率，式中：T-环丙沙星的降解率％；C-环丙沙星初始浓度，mg/mL，C0-降解后溶液中环丙沙星浓度，mg/mL。
图1为实施例1和对比例1的XRD图，从图中可以看出实施例1的图谱中归属于层状双金属的晶面特征衍射峰清晰可见，且这些特征衍射峰强、尖、窄，无杂质峰，说明本发明成功制得了纯相的LDH；对比例1制得的产物则出现了杂质峰，说明氢氧化钠在LDH形成过程中，并不是单纯起到为LDH提供OH-的作用，当氢氧化钠用量过多时，改变了水热过程碱度，造成了物质的溶解。
如图2所示，当不添加双氧水时(对比例2)，LDH对环丙沙星只能起到简单的吸附作用，且去除率相对较低；而当只使用双氧水氧化环丙沙星时(对比例3)，由于缺少层状双金属的吸附作用，对环丙沙星的去除率虽然也可以达到60％左右，但处理时间较长，处理效果低；当使用LDH/双氧水体系进行吸附氧化环丙沙星时，在0.05g的LDH中仅添加1ml双氧水，对环丙沙星的去除率就可达到95％以上，这是因为LDH不仅起到了将环丙沙星吸附到其表面的作用，同时还辅助双氧水将环丙沙星降解，且处理时间较短，在10-15分钟左右基本达到降解平衡，随着双氧水含量的增加，降解速率也有所增长。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (8)
1.一种用于抗生素废水的环丙沙星降解剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：R-X型LDH的制备：将三价金属的氧化物或氢氧化物即X2O3或X(OH)3、二价金属的氧化物或氢氧化物即RO或R(OH)2和Na2CO3分别缓慢加入不断搅拌的NaOH溶液中，搅拌均匀后置于水热釜中进行水热反应；反应完成后，自然冷却、水洗、干燥，研磨得到R-X型LDH产物；
S2：LDH/双氧水体系的构建：取所述R-X型LDH和双氧水混合，调节体系pH至6-8，得到LDH复合双氧水体系，即环丙沙星降解剂。
2.如权利要求1所述的用于抗生素废水的环丙沙星降解剂的制备方法，其特征在于，所述X为Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、La的一种。
3.如权利要求1所述的用于抗生素废水的环丙沙星降解剂的制备方法，其特征在于，所述R为Mg、Mn、Zn、Fe、Co、Ca的一种。
4.如权利要求1所述的用于抗生素废水的环丙沙星降解剂的制备方法，其特征在于，所述X2O3或X(OH)3、RO或R(OH)2和Na2CO3的摩尔比为X：R：CO3 2-＝1:2:0.5。
5.如权利要求1所述的用于抗生素废水的环丙沙星降解剂的制备方法，其特征在于，所述NaOH溶液浓度范围在0.1-2mol/L之间，NaOH与所述RO或R(OH)2的摩尔比为1.5～5:1。
6.如权利要求1所述的用于抗生素废水的环丙沙星降解剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应的条件为温度100-150℃，时间6-24h。
7.如权利要求1所述的用于抗生素废水的环丙沙星降解剂的制备方法，其特征在于，所述双氧水的浓度为15％-30％，LDH与双氧水的质量与体积比为1:40-1:10。
8.一种如权利要求1-7所述的制备方法制得的用于抗生素废水的环丙沙星降解剂。
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| CN202011276716.6A CN112516955A (zh) | 2020-11-16 | 2020-11-16 | 一种用于抗生素废水的环丙沙星降解剂及其制备方法 |
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| CN202011276716.6A Pending CN112516955A (zh) | 2020-11-16 | 2020-11-16 | 一种用于抗生素废水的环丙沙星降解剂及其制备方法 |
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Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
| JP2005074368A (ja) * | 2003-09-02 | 2005-03-24 | Kurita Water Ind Ltd | 有機物含有水の処理方法 |
| CN101229927A (zh) * | 2007-01-26 | 2008-07-30 | 山东理工大学 | 一种纳米晶Mg-Al水滑石的水热一步合成方法 |
| CN101759213A (zh) * | 2010-01-05 | 2010-06-30 | 北京化工大学 | 一种金属粉制备层状双金属氢氧化物的方法 |
| CN107398277A (zh) * | 2016-10-24 | 2017-11-28 | 西南石油大学 | 铜镍铁水滑石类催化剂在降解含苯酚废水中的应用 |
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-
2020
- 2020-11-16 CN CN202011276716.6A patent/CN112516955A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李玉才: "Mg-Al LDHs/H2O2体系有效降解孔雀石绿模拟染料废水的研究", 《人工晶体学报》 * |
| 王永在: "纳米晶Mg-Al 水滑石的水热合成及微结构表征", 《无机化学学报》 * |
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