CN102351225A - 一种处理氯离子药剂的制备方法 - Google Patents

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宋存义
常冠钦
韩佳艺
邢奕
汪莉
钱大益
梁宝瑞
赵荣志
金科学
张志鸿
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Abstract

本发明涉及一种处理氯离子药剂的制备方法，属于材料及环境技术领域。本发明将固态镁盐原料、铝盐制成金属盐溶液与强碱支制成混合溶液，水热晶化沉淀、冷却后，经抽滤、洗涤得滤饼，再经研磨焙烧制备出具有层状结构，层间离子具有可交换性，该种材料经过焙烧后失去层间水与阴离子，可获得高比表面积的焙烧产物。在水环境中，焙烧产物能够通过重新吸收阴离子使其恢复重建为原有的层状结构。该药剂是以可溶性镁盐、铝盐和无机钠盐配制而成。本发明能有效去除废水中的高浓度氯离子，并且药剂可以再生后重复使用。本发明中药剂制备方法简单、原料来源广泛、价格低廉、工艺流程简单、设备投资少、无环境污染、除氯效率高。

Description

一种处理氯离子药剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种处理氯离子药剂的制备方法，属于材料及环境技术领域。
背景技术
高浓度氯离子对设备的腐蚀非常严重，当氯离子含量达2％时，大多数不锈钢已不能使用，要选用氯丁基橡胶、玻璃鳞片衬里或其它耐腐蚀材料。氯离子还是引起金属孔蚀、缝隙腐蚀、应力腐蚀和选择性腐蚀的主要原因。
氯离子很难处理，目前常用的反渗透、电渗析等方法处理成本高，并且处理后的浓液的再处理是个更大的难题。本专利采用自制水滑石处理含氯废水，效果显著。
水滑石是近年来兴起的一种人工合成的层状材料，由于其具有可调变性的二维孔道结构、可交换性的层间阴离子、表面呈碱性及其特殊的结构复忆功能，使得水滑石类层状化合物在催化、污水处理、医药、油漆涂料、电流变材料、阻燃、功能发光材料及半导体等领域显示出广阔的应用前景，如在化学、化工领域可用作催化剂与催化剂载体；在环保领域，它们对许多有毒有害阴离子有强烈的吸附作用，因此在水质净化、污水处理、污染防治和环境修复等方面有广阔前景。基于水滑石的功能特性，现已成为国内外研究的热点。
通过人工合成的水滑石有镁铝型、镁铁型、镍铁型等。镁铝水滑石常用的制备方法为盐溶液与碱溶液的共沉淀法，目前关于镁铝型水滑石制备的专利有，中国专利：ZL200710053124.6“一种制备纳米镁铝水滑石的方法及其设备”，ZL200710018710.7“针状、片状纳米单晶体镁铝水滑石Mg6Al2(OH)16CO3.4H2O的制备方法”，ZL2008101577612“改性成型的镁铝水滑石的制备方法及应用”，ZL2003150037.4“一种以卤水为原料制备纳米级镁铝水滑石的方法”。不同的制备方法得到的水滑石吸附能力差别很大，
发明内容
本发明的目的是为了解决氯离子处理成本高的问题，提供的一种能吸附氯离子的水滑石制备方法。
一种处理氯离子药剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将固态镁盐原料、铝盐以摩尔比为2∶1～5∶1的比例溶于去离子水中，制成金属盐溶液；
(2)将铝盐摩尔比的0.5～1倍的无机钠盐和所有金属离子摩尔比的2～3倍的强碱溶于去离子水中，制成沉淀剂；
(3)将容器中盛有蒸馏水，加热到70℃左右，将两种溶液通过控制相对滴加速度同时缓慢加入到这一容器中，通过控制相对滴加速度来调节pH值在13以上，激烈搅拌。滴定完毕后继续搅拌1～1.5h；
(4)将混合溶液在50～70℃下水热晶化12～24小时，待混合溶液沉淀、冷却后，经抽滤、洗涤水洗至中性，得滤饼；
(5)将滤饼在60～100℃的温度下干燥6～24h后研磨成粉末。
(6)焙烧：将粉末在200～600℃下进行焙烧2～5h。
其特征在于：
镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、水合氯化镁、水合硫酸镁或水合硝酸镁中的一种；铝盐为氯化铝、偏铝酸钠、硝酸铝、水合氯化铝、水合偏铝酸钠或水合硝酸铝中的一种；无机钠盐是指氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠或次磷酸钠中的一种。
进一步的，氯离子的应用范围为50～20000mg/L。
本发明制备得到的处理氯离子药剂称为镁铝型水滑石，利用液相共沉淀法制备的原料来源广泛，价格低廉，工艺流程简单，设备投资少，无环境污染，生产效率高，且除氯效率高，再生后可重复使用。
附图说明
图1为扫描电镜整体图，放大倍数为200倍。
图2为扫描电镜局部图，放大倍数为3000倍。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，其目的在于更好的理解本发明的内容，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将38.462g固体六水合硝酸镁和28.135g固体九水合硝酸铝(Mg/Al＝2∶1)溶于500ml水中配置成混合盐溶液；将30.5g氢氧化钠和3.975g碳酸氢钠溶于500ml水中制成沉淀剂；将容器中盛有1000ml去离子水，加热到70℃，通过计量泵将两种溶液分别以1滴/s的速度滴加到这一容器中，通过控制相对滴加速度来调节pH值在13以上，并激烈搅拌。滴定完毕后继续搅拌1.5h；将混合溶液放入60℃下晶化15小时，待混合溶液沉淀、冷却后，经抽滤后，将滤饼水洗至中性；将滤饼在70℃的温度下干燥15h后研磨成粉末；将粉末用马弗炉在200℃、300℃、400℃、500℃、600℃下分别焙烧200min后得镁铝比为2∶1的制品。
实施例2
将38.462g固体六水合硝酸镁和18.756g固体九水合硝酸铝(Mg/Al＝3∶1)溶于500ml水中配置成混合盐溶液；将28.5g氢氧化钠和2.651g碳酸氢钠溶于500ml水中制成沉淀剂；将容器中盛有1000ml去离子水，加热到70℃，通过计量泵将两种溶液分别以1滴/s的速度滴加到这一容器中，通过控制相对滴加速度来调节pH值在13以上，并激烈搅拌。滴定完毕后继续搅拌1.5h；将混合溶液放入60℃下晶化15小时，待混合溶液沉淀、冷却后，经抽滤后，将滤饼水洗至中性；将滤饼在70℃的温度下干燥15h后研磨成粉末；将粉末用马弗炉在200℃、300℃、400℃、500℃、600℃下分别焙烧200min后得镁铝比为3∶1的制品。
实施例3
将38.462g固体六水合硝酸镁和14.070g固体九水合硝酸铝(Mg/Al＝4∶1)溶于500ml水中配置成混合盐溶液；将27.5g氢氧化钠和1.990g碳酸氢钠溶于500ml水中制成沉淀剂；将容器中盛有1000ml去离子水，加热到70℃，通过计量泵将两种溶液分别以1滴/s的速度滴加到这一容器中，通过控制相对滴加速度来调节pH值在13以上，并激烈搅拌。滴定完毕后继续搅拌1.5h；将混合溶液放入60℃下晶化15小时，待混合溶液沉淀、冷却后，经抽滤后，将滤饼水洗至中性；将滤饼在70℃的温度下干燥15h后研磨成粉末；将粉末用马弗炉在200℃、300℃、400℃、500℃、600℃下分别焙烧200min后得镁铝比为4∶1的制品。
将实施例1-3中所制备的药剂20g分别投加到氯离子浓度为10000mg/L的100ml水样中，以200转/min的转速下搅拌250min后，采用硝酸银滴定法测定氯离子浓度，具体检测结果如表1所示：
表1本发明所制备药剂对于氯离子的去除率
Figure BDA0000074126790000041
将实施例3所制备的水滑石进行扫描电镜分析，结果附图：
从图中可以清楚的看出所制备的晶体为层状结构，符合水滑石的典型结构要求。

Claims (4)

1.一种处理氯离子药剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将固态镁盐原料、铝盐以摩尔比为2:1~5:1的比例溶于去离子水中，制成金属盐溶液；
（2）将相当于金属盐溶液中铝盐摩尔比的0.5~1倍的无机钠盐和所有金属离子摩尔比的2~3倍的强碱溶于去离子水中，制成沉淀剂溶液；
（3）将容器中盛有蒸馏水，加热到70℃，将金属盐溶液和沉淀剂溶液通过控制相对滴加速度同时缓慢加入到这一容器中，通过控制相对滴加速度来调节pH值在13以上，激烈搅拌，滴定完毕后继续搅拌1~1.5h得到混合溶液；
 （4）将混合溶液在50~70℃下水热晶化12~24小时，待混合溶液沉淀、冷却后，经抽滤、洗涤水洗至中性，得滤饼； 
（5）将滤饼在60~100℃的温度下干燥6~24h后研磨成粉末；
（6）焙烧：将粉末在200~600℃下进行焙烧2~5h得到处理氯离子药剂。
2.根据权利要求1所述的一种处理氯离子药剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、水合氯化镁、水合硫酸镁或水合硝酸镁中的一种；铝盐为氯化铝、偏铝酸钠、硝酸铝、水合氯化铝、水合偏铝酸钠或水合硝酸铝中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种处理氯离子药剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的无机钠盐是指氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠或次磷酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种处理氯离子药剂的制备方法，其特征在于：处理氯离子的应用范围为50~20000mg/L。
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