CN105289499A - 改性炭素材料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废水处理领域，具体涉及改性炭素材料及其制备方法和用途。本发明要解决的技术问题是废水中的氯离子处理较为困难，现有处理方法的成本较高。发明解决上述技术问题的方案是提供一种改性碳素材料，其制备方法为：顶装焦炭烘干后在盐溶液中浸泡2～48h；将浸泡后的顶装焦炭在550～950℃隔绝空气煅烧1～4h，得到改性焦炭。本发明还提供了上述改性焦炭去除废水中氯离子的用途。本发明提供的改性炭素材料，不仅有效提升了顶装焦炭的附加值，同时也可有效去除废水中的氯离子，还可以多次循环利用。

Description

改性炭素材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及改性炭素材料及其制备方法和用途。
背景技术
焦炭是烟煤在隔绝空气的条件下，加热到950～1050℃，经过干燥、热解、熔融、粘结、固化、收缩等阶段而成。焦炭通常分为顶装焦炭和捣固焦炭，一般用于高炉冶炼、铸造和气化，当今焦炭市场低迷，顶装焦炭价格较低。由于顶装焦炭具备较高的气孔率，经过改性后可有效提高其附加值。
氯离子是废水中常见的一种阴离子，过高浓度废水可导致土壤碱化、工业管道腐蚀等问题，且氯离子处理较为困难，目前常用的电渗析、反渗透、化学法等方法均存在处理成本较高等问题。
中国专利一种去除水中氯离子的复合吸附材料及其制备方法(专利号：201210358550.1)，公开了：1)将处理后的水滑石加入一定浓度的硫酸镁和硫酸铝溶液，煮沸过滤，取滤饼，烘干；2)将滤饼放置于450～500℃焙烧；3)用表面活性剂进行改性。该专利中吸附材料骨架为水滑石，价格较高，且制备过程较为繁琐，不能够循环使用，且复合材料最后一步需经过表面活性剂进行处理，有可能在除氯过程中引入有机物，导致除氯废水回用受限。
发明内容
本发明要解决的技术问题是废水中的氯离子处理较为困难，现有处理方法的成本较高。
发明解决上述技术问题的方案是提供一种改性炭素材料，其制备方法为：将顶装焦炭破碎烘干后，在盐溶液中浸泡2～48h；将浸泡后的顶装焦炭在550～950℃隔绝空气煅烧1～4h，得到改性炭素材料。
上述改性炭素材料的制备方法中，所述顶装焦炭破碎后的粒径为1～10mm。
上述改性炭素材料的制备方法中，所述烘干过程为将顶装焦炭于100℃干燥，每隔5min称量一次，直至前后质量差小于0.05g。
上述改性炭素材料的制备方法中，所述盐溶液是由NaCl、CaCl2、BaCl2、MgCl2、AlCl3、K2CO3或Na2CO3中的至少两种与水配制而成的。所述盐溶液的浓度为10wt％～50wt％。
上述改性炭素材料的制备方法中，所述浸泡时的液固比为1～15。其中，液固比＝液体重量/固体重量。
本发明还提供了上述改性炭素材料去除废水中氯离子的用途。
上述改性炭素材料去除废水中氯离子的操作步骤为：选取氯离子浓度为50～500mg/L提钛尾渣废水，调整废水PH至9-12，然后将改性炭素材料按照液固比10～100放入废水中，静置6～24h。
上述使用后的改性炭素材料，经过隔绝空气煅烧后可循环使用。所述煅烧的温度为550～950℃，煅烧时间为1～4h。
本发明提供的改性炭素材料，不仅有效提升了顶装焦炭的附加值，同时也可有效去除废水中的氯离子，还可以多次循环利用。
附图说明
图1改性炭素材料的扫描电镜图。
具体实施方式
改性炭素材料的制备方法，其操作步骤为：将顶装焦炭破碎烘干后，在盐溶液中浸泡2～48h；将浸泡后的顶装焦炭在550～950℃隔绝空气煅烧1～4h，得到改性炭素材料。
上述改性炭素材料的制备方法中，所述顶装焦炭破碎后的粒径为1～10mm。粒径过大或过小都会影响顶装焦炭比表面积及有效孔总体积。
上述改性炭素材料的制备方法中，所述烘干过程为将顶装焦炭于100℃干燥，每隔5min称量一次，直至前后质量差小于0.05g。
上述改性炭素材料的制备方法中，所述盐溶液是由NaCl、CaCl2、BaCl2、MgCl2、AlCl3、K2CO3或Na2CO3中的至少两种与水配制而成的。所述盐溶液的浓度为10wt％～50wt％。顶装焦炭采用上述溶液浸泡后，通过煅烧可形成碱或碱土金属混合氧化物膜，可有效吸附碱性废水中的氯离子。溶液浓度过大或过小均会影响镀膜效果，从而影响去除率。
上述改性炭素材料的制备方法中，所述浸泡时的液固比为1～15。其中，液固比＝液体重量/固体重量。若液固比太低，不能保证顶装焦炭被充分侵润；若液固比太高，造成浪费，增加成本。
上述改性炭素材料去除废水中氯离子的操作步骤为：选取氯离子浓度为50～500mg/L提钛尾渣废水，调整废水pH至9～12，然后将改性炭素材料按照液固比10～100放入废水中，静置6～24h。静置结束后，取上清液测定氯离子的去除率。
上述使用后的改性炭素材料，经过隔绝空气煅烧后可循环使用。所述煅烧的温度为550～950℃，煅烧时间为1～4h。
实施例1
取30gCaCl2、17.5gAlCl3、2.5gMgCl2溶解于450mL去离子水中，将烘干的顶装焦炭100g在上述溶液中浸泡24h；
将浸泡后的顶装焦炭在950℃隔绝空气煅烧4h，得到改性炭素材料。
将本实施例制备得到的10g改性炭素材料加入到100g氯离子浓度为500mg/L的提钛尾渣废水中，静置24h，取上清液测定氯离子去除率。
然后再将使用后的改性炭素材料经过管式炉高温煅烧进行多次循环使用，具体如表1所示。
表1废水除氯离子实验结果
实施例2
取50gCaCl2、30gAlCl3溶解于320mL去离子水中，将烘干的顶装焦炭100g在上述溶液中浸泡24h；取出烘干，然后放入10wt％Na2CO3溶液中浸泡12h。
将浸泡后的顶装焦炭在950℃隔绝空气煅烧4h，得到改性炭素材料。
将本实施例制备得到的5g改性炭素材料加入到100g氯离子浓度为500mg/L的提钛尾渣废水中，静置6h，取上清液测定氯离子去除率。
然后再将使用后的改性炭素材料经过管式炉高温煅烧进行多次循环使用，具体如表2所示。
表2废水除氯离子实验结果
循环次数 温度/℃ 时间/h 液固比 氯离子浓度/mg/l 去除率/％
0 25 6 20 500 95.2
1 25 6 20 500 90.4
2 25 6 20 500 91.6
3 25 6 20 500 90.8
通过废水除氯实验表明，选取氯离子浓度为500mg/L的提钛尾渣废水，改性炭素材料经过三次循环使用后，其仍然具备较高的脱氯能力，可重复利用性较高，具备一定的经济效益和环保效益。

Claims (10)

1.改性炭素材料，其制备方法为：将顶装焦炭破碎烘干后，在盐溶液中浸泡2～48h；将浸泡后的顶装焦炭在550～950℃隔绝空气煅烧1～4h，得到改性炭素材料。
2.根据权利要求1所述的改性炭素材料的制备方法，其特征在于：所述改性炭素材料破碎后的粒径为1～10mm。
3.根据权利要求1所述的改性炭素材料的制备方法，其特征在于：所述的烘干过程为将顶装焦炭于100℃干燥，每隔5min称量一次，直至前后质量差小于0.05g。
4.根据权利要求1所述的改性炭素材料的制备方法，其特征在于：所述盐溶液是由NaCl、CaCl2、BaCl2、MgCl2、AlCl3、K2CO3或Na2CO3中的至少两种与水配制而成的。
5.根据权利要求1所述的改性炭素材料的制备方法，其特征在于：所述盐溶液的浓度为10wt％～50wt％。
6.根据权利要求1所述的改性炭素材料的制备方法，其特征在于：所述浸泡时的液固比为1～15。
7.权利要求1～5任一项所述改性炭素材料去除废水中氯离子的用途。
8.根据权利要求7所述改性炭素材料去除废水中氯离子的操作步骤为：选取氯离子浓度为50～500mg/L提钛尾渣废水，将改性炭素材料按照液固比10～100放入废水中，静置6～24h。
9.权利要求1所述的改性炭素材料在使用后经过隔绝空气煅烧后循环使用。
10.根据权利要求9所述的改性炭素材料在使用后经过隔绝空气煅烧后循环使用，其特征在于：所述煅烧的温度为550～950℃，煅烧时间为1～4h。
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