CN106011482A - 一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法 - Google Patents

一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法，属于铬渣的脱毒处理及资源回收利用领域。该方法的具体步骤为：1）向铬渣中加入水，混合均匀；2）向步骤1）所得溶液中加入矿化剂，充分搅拌，得混合液；所述矿化剂为硫酸钾、过硫酸钾和碳酸钠；3）采用水热法或直接加热处理混合液；4）加热处理后，使固液混合物自然冷却至室温，静置；5）将固体渣与含铬上清液分离，并将滤渣用水洗涤再干燥；6）将含铬溶液回收并返回工段中，或者进行回收铬处理。本方法工艺简单、成本低、见效快、处理量大、解毒彻底，可以实现全渣利用，具有较高的社会效益和经济效益。

Description

一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法
技术领域
本发明属于铬渣的脱毒处理及资源回收利用领域，具体涉及一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法。
背景技术
铬渣是生产金属铬和铬盐过程中产生的工业废弃物，具有很高的毒性。铬渣若露天堆放，受雨雪淋浸，其中所含的六价铬会逐渐被溶出，进入周围土壤、地下水和河流湖泊中，严重污染环境，对人类健康造成危害。由于我国是一个铬盐生产大国，近年全国每年排放铬渣约为60万吨，历年堆存的铬渣已经超过600万吨。仅仅通过对铬渣的堆存处理并不能从根本上消除铬渣的危害，因此需要对铬渣进行无害化处理。另一方面，我国铬矿资源非常贫乏，目前探明的储量仅占世界总储量的0.825%，属于短缺资源。因此，既能将铬渣解毒又能回收铬资源的处理思路，已经成为了处理铬渣的重要思路。
对于铬渣的处理，目前主要包括干法解毒、湿法解毒和生物法，其核心思路是将高毒性和高迁移性的六价铬还原为低毒性和低迁移性的三价铬，随后固定堆存或者填埋。这些方法虽然取得了一定的成果，但是铬渣中的铬元素没有得到回收和利用，而且铬仍然排放在环境中。在自然环境长期作用下三价铬又会被氧化成六价铬，造成二次污染。因此，较理想的方法是将铬渣中的铬从渣中提取分离，进行回收和再利用，在脱毒铬渣的同时回收铬资源。
较好的方法是先浸出分离六价铬，再对固体渣进行处理，这样既可以回收铬又能更好地对固体渣进行综合利用。中国专利“一种从铬渣中回收六价铬资源的方法”（CN102191390A）采用常温下硫酸或盐酸浸出水溶性和酸溶性的六价铬，然后在浸出的六价铬的溶液中添加还原剂和沉淀剂回收铬，从铬渣中回收60% ~ 80%的六价铬。但是处理后渣中仍残留部分六价铬，铬渣解毒不彻底，仍存在环境隐患，而且处理后的固体渣难以综合利用。
中国专利“循环再利用处理铬渣及废水工艺”（CN102699006A）考虑到了铬的回收和固体渣的再利用，在常温条件下先用酸将铬渣几乎完全溶解，然后分别加入不同的沉淀剂，将溶液中的混合离子沉淀和分离，但是这种方法需要消耗大量的酸和沉淀剂等化学试剂，而且工艺流程繁杂，处理成本较高。
发明内容
本发明的目的是针对难以处理的铬渣问题，提供一种工艺简单、见效快、解毒彻底，可以充分回收铬资源又不造成二次污染的铬渣资源回收和脱毒处理方法。采用本发明方法回收到的铬，可以让其重新回用到生产中或者制成产品，使用到其他工业生产中，如涂料、颜料、造纸等，变废为宝。采用本发明方法获得可用于橡胶、塑料、肥料、油漆、纺织、造纸等行业的固体渣。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法，该方法步骤如下：
1）向铬渣中加入水，混合均匀；
2）向步骤1）所得溶液中加入矿化剂，充分搅拌，得混合液；所述矿化剂为硫酸钾、过硫酸钾和碳酸钠；
3）采用水热法或直接加热处理步骤2）所得混合液；
4）将步骤3）所得的固液混合物自然冷却至室温，静置；
5）将固体渣与含铬上清液分离，并将滤渣用水洗涤再干燥；
6）将上清液用沉淀剂对硫酸根进行沉淀处理，再将沉淀进行离心洗涤、脱水和干燥；
7）将含铬溶液回收并返回工段中，或者进行回收铬处理。
进一步地，步骤1）所述铬渣中加入水后固液比（w/w）为1:0.5 ~ 1:10。
进一步地，步骤2）所述矿化剂为硫酸钾、过硫酸钾和碳酸钠。
进一步地，步骤2）所述硫酸钾在混合液中的浓度为0.1 mol/L ~ 2 mol/L。
进一步地，步骤2）所述过硫酸钾在混合液中的浓度为0.1 mol/L ~ 2 mol/L。
进一步地，步骤2）所述碳酸钠在混合液中的浓度为0.1 mol/L ~ 2 mol/L。
进一步地，步骤3）所述水热法或直接加热的温度均控制在30℃ ~ 250℃。
进一步地，步骤3）中保温时间为2 ~ 12小时。
进一步地，步骤4）所述静置的时间为0.5 ~ 48小时。
进一步地，步骤7）所述回收铬处理具体步骤为：向含铬溶液中加入还原剂，将溶液中六价铬还原为三价铬，再加入沉淀剂NaOH生产Cr(OH)3沉淀，最后把Cr(OH)3沉淀煅烧成Cr2O3。
更进一步地，所述还原剂为硫化钠或亚硫酸氢钠。
一种铬渣提取回收铬的脱毒处理方法，步骤如下：
（1）将铬渣和水按固液比1:0.5 ~ 1:10（w/w）混合均匀后，加入硫酸钾、过硫酸钾和碳酸钠，使硫酸钾在混合液中的浓度为0.1 mol/L ~ 2 mol/L，过硫酸钾在混合液中的浓度为0.1 mol/L ~ 2 mol/L，碳酸钠在混合液中的浓度为0.1 mol/L ~ 2 mol/L。
（2）充分搅拌，使铬渣和溶液充分混合。
（3）设定温度为30℃ ~ 250℃，再搅拌或不搅拌下保温2 ~ 12小时。
（4）水热处理或者加热处理结束后，废渣固体沉淀在底部，上层清液含浓度较高的六价铬。
（5）停止加热，让其自然冷却，静置时间为0.5 ~ 48小时。
（6）水热处理或者加热处理结束后，废渣固体沉淀在底部，上层清液含浓度较高的六价铬。
（7）将固体渣与含铬上清液过滤分离，并将固体渣进行洗涤、脱水和干燥。
（8）分离出的上层清液用沉淀剂去除硫酸根，之后可与洗涤滤渣的水回收并返回工段中，或者进行回收铬处理。
本发明提供的一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法的原理如下：
原渣中主要含有细小的二水硫酸钙颗粒，吸附有氯化钠、铬酸钠等等。本发明加入矿化剂在进行水热处理或加热处理时，弱碱性条件和硫酸钾、碳酸钠、过硫酸钾存在的条件下，铬渣中少量三价铬被氧化成六价铬，以重铬酸根存在更容易进入到溶液中；此外加热条件下过硫酸钾会分解成硫酸根和氧气，硫酸根的同离子效应使废渣中硫酸钙的溶解度降低，同时在氧气分压下的水热作用下致使固体颗粒晶体生长、晶格完整，从而比表面积减小，吸附活性位点减少，实现六价铬从颗粒表面脱附并分离。反应方程式如下：
2Cr3+ + 3S2O8 2-+14OH- → Cr2O7 2- +6SO4 2-+7H2O
2K2S2O8+2H2O=2K2SO4+2H2SO4+O2↑
经上述方法处理后，脱毒渣按国家标准（HJ/T 299-2007固体废物浸出毒性方法硫酸硝酸法）进行铬浸出测试，浸出六价铬含量＜3mg/L，总铬含量＜9mg/L，低于国家标准（HJ/T 301-2007）一般工业固体废渣的限制。
处理后的上清液中阳离子主要有钠离子和钙离子，阴离子主要有铬酸根和硫酸根离子。为了含铬溶液的回收利用，需加入沉淀剂将硫酸根去除，从而使含铬溶液主要含钠离子和铬酸根离子。
与现有技术相比，本发明具有如下优点与技术效果：
本发明解决了铬渣浸出处理难、成本高、铬回收难等问题，而且废渣处理后的上层清液经过处理后回用到工业生产中或制成铬盐产品。处理后的滤渣浸出六价铬的含量低于国家标准（HJ/T 301-2007）一般工业固体废渣的限制，而且纯度高，可用于橡胶、塑料、肥料、油漆、纺织、造纸等行业。本发明的处理方法工艺简单、成本低、见效快、处理量大、解毒彻底，可能实现全渣利用，具有较高的社会效益和经济效益。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例 1
1）取0.5吨铬渣放入水热釜中，再加入水使固液比（w/w）为1:0.5，充分搅拌，加入硫酸钾、过硫酸钾和碳酸钠，使体系中硫酸钾的浓度为2 mol/L，过硫酸钾的浓度为1 mol/L，碳酸钠的浓度为1 mol/L，充分搅拌，关闭水热釜，设定温度为30℃，保温10 h。
2）10 h后，停止加热，自然缓慢冷却至室温，静置24 h。
3）静置结束后，倒出上层含六价铬的上清液。对水热处理后的固体渣进行离心洗涤脱水，将滤渣干燥，得白色或白色偏黄固体。
4）向分离出的上清液和洗涤滤渣的水中加入适量的CaCl2以去除溶液中的SO4 2-，搅拌至出现白色沉淀后，对沉淀进行离心洗涤脱水和干燥。
5）将沉淀后含铬的溶液回用到生产中，或者汇集于废水处理站，进行还原、回收、净化处理，加入还原剂（如硫化钠、亚硫酸氢钠），将溶液六价铬还原为三价铬，加入沉淀剂NaOH生产Cr(OH)3沉淀，经处理后水可以达到国家排水标准。整个过程中，水在系统中可以循环利用。
6）最后产物分别是主要含硫酸钙的渣和主要含Cr(OH)3的铬泥，硫酸钙渣可作为原料应用于橡胶、塑料、肥料、油漆、纺织、造纸等行业，铬泥可以煅烧成Cr2O3，实现铬的回收。
本实施例的原始铬渣浸出六价铬浓度为273 mg/L，处理后滤渣浸出六价铬浓度为2.26 mg/L。
实施例 2
取1吨铬渣放入水热釜中，再加入水使固液比（w/w）为1:5，充分搅拌，加入硫酸钾、过硫酸钾和碳酸钠，使体系中硫酸钾的浓度为2 mol/L，过硫酸钾的浓度为1mol/L，碳酸钠的浓度为0.1 mol/L，充分搅拌，关闭水热釜，设定温度为250℃，保温2 h，停止加热后静置0.5 h。其他工艺过程与实施例1相同。
本实施例的原始铬渣浸出六价铬浓度为265 mg/L，处理后滤渣浸出六价铬浓度为1.48 mg/L。
实施例 3
取1吨铬渣放入水热釜中，再加入水使固液比（w/w）为1:10，充分搅拌，加入硫酸钾、过硫酸钾和碳酸钠，使体系中硫酸钾的浓度为0.1 mol/L，过硫酸钾的浓度为1mol/L，碳酸钠的浓度为0.5 mol/L，充分搅拌，关闭水热釜，设定温度为120℃，保温6h，停止加热后静置48 h。其他工艺过程与实施例1相同。
本实施例的原始铬渣浸出六价铬浓度为257 mg/L，处理后滤渣浸出六价铬浓度为1.26 mg/L。
实施例 4
取1.5吨铬渣放入水热釜中，再加入水使固液比（w/w）为1:5，充分搅拌，加入硫酸钾、过硫酸钾和碳酸钠，使体系中硫酸钾的浓度为0.5 mol/L，过硫酸钾的浓度为0.5 mol/L，碳酸钠的浓度为1 mol/L，充分搅拌，关闭水热釜，设定温度为180℃，保温8h，停止加热后静置12 h。其他工艺过程与实施例1相同。
本实施例的原始铬渣浸出六价铬浓度为248 mg/L，处理后滤渣浸出六价铬浓度为1.27 mg/L。
同理，根据权利要求限定的保护范围和本说明书给出的技术解决方案，还能给出多个实施案例，都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法，其特征在于，步骤如下：
1）向铬渣中加入水，混合均匀；
2）向步骤1）所得溶液中加入矿化剂，充分搅拌，得混合液；所述矿化剂为硫酸钾、过硫酸钾和碳酸钠；
3）采用水热法或直接加热处理步骤2）所得混合液；
4）将步骤3）所得固液混合物自然冷却至室温，静置；
5）将固体渣与含铬上清液分离，并将滤渣用水洗涤再干燥；
6）将上清液用沉淀剂对硫酸根进行沉淀处理，再将沉淀进行离心洗涤、脱水和干燥；
7）将含铬溶液回收并返回工段中，或者进行回收铬处理。
2.根据权利要求1所述的一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法，其特征在于，步骤1）所述铬渣中加入水后固液比w/w为1:0.5 ~ 1:10。
3.根据权利要求1所述的一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法，其特征在于，步骤2）所述硫酸钾在混合液中的浓度为0.1 mol/L ~ 2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法，其特征在于，步骤2）所述过硫酸钾在混合液中的浓度为0.1 mol/L ~ 2 mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法，其特征在于，步骤2）所述碳酸钠在混合液中的浓度为0.1 mol/L ~ 2 mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法，其特征在于，步骤3）所述水热法或直接加热的温度均控制在30℃ ~ 250℃。
7.根据权利要求1所述的一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法，其特征在于，步骤3）中保温时间为2 ~ 12小时。
8.根据权利要求1所述的一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法，其特征在于，步骤4）所述静置的时间为0.5 ~ 48小时。
9.根据权利要求1所述的一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法，其特征在于，步骤7）所述回收铬处理具体步骤为：向含铬溶液中加入还原剂，将溶液中六价铬还原为三价铬，再加入沉淀剂NaOH生产Cr(OH)3沉淀，最后把Cr(OH)3沉淀煅烧成Cr2O3。
10.根据权利要求9所述的一种铬渣的铬资源回收和脱毒处理方法，其特征在于，所述还原剂为硫化钠或亚硫酸氢钠。
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