CN110240122A - 一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法，属于硫化砷渣的固定稳定化及资源回收利用领域。该方法的具体步骤为：1)配制含铁离子和硝酸根离子的混合溶液，调节pH值，将其加入到硫化砷渣中，充分搅拌得混合溶液；2)水热法处理步骤1)所得溶液；3)加热处理后，自然冷却至室温，静置；4)得到固体渣和黄色结块固体，将其与上清液分离，用水洗涤再干燥，黄色结块固体样为单质硫可回收再利用；5)滤渣为易沉淀的大颗粒(约30μm)臭葱石晶体，其砷浸出毒性浓度(GB5085.3‑2007)可降低至5mg/L以下，符合固体废物鉴别标准‑浸出毒性鉴别的规定，可达到危险废物填埋污染控制标准。本方法工艺简单、成本低、见效快，具有较高的社会效益和经济效益。

Description

一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法
技术领域
本发明属于硫化砷渣的固化稳定化及资源的回收利用领域，具体涉及一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法。
背景技术
金属冶炼行业、化学工业等每年产生大量的高砷污酸。目前采用硫化法处理高砷酸性废水，工艺简单，除砷效果好。然而，产生的砷含量高的硫化砷渣属于剧毒物质，由于硫化砷颗粒小，含水率高，难过滤，且堆存占地大，会散发硫化氢气味，砷极易被氧化而释放，给企业带来极大的储存困难。硫化砷渣不能妥善的处理和处置，未解毒的硫化砷渣存在极大的安全隐患，通过地表水、土壤与地下水等扩散，发生迁移转化，危害环境和人体健康。因此，硫化砷渣的固化稳定化显得尤为重要，能否实现最终达标排放，将直接影响工厂、企业的环保废水的运营和危废堆存造成的环境安全风险。
目前硫化砷渣的处理主要有固化稳定化和资源化两种方法。其中资源化主要是生成氧化砷、砷酸盐或者单质砷。杜冬云等通过氧化脱硫浸出-酸化还原工艺回收单质砷，此方法需要先将废渣溶解氧化得富砷溶液再进一步还原(一种从硫化砷渣中回收单质砷的方法，CN 103388076 B)。这些工艺仍较为复杂、需分步进行和能耗大，且产品目前仍无太大的市场需求。因此，硫化砷渣的固化稳定化技术更能够有效的对硫化砷渣进行安全处置，更具有现实意义。
关于固定稳定化的方式，尚通明等往硫化砷渣加入重金属污泥和氢氧化钙反应，再加入黄沙和水泥成模养护后得到相对较稳定的固化体(硫化砷废渣的稳定固化方法，CN105215047)。陈小凤等先用硫化钠和双氧水等氧化剂溶解氧化，再利用铁盐和铝盐稳定化，分步实现了砷的稳定化(一种硫化砷渣无害化处理的方法，CN 105963902A)。该类方法需分步进行，操作仍较为复杂。研究表明，采用水热法处理含重金属的废渣，水热过程中可促进纳米颗粒的晶体生长，形成颗粒较大的有规则的晶体结构，易于废渣的固液分离，同时，提高废渣稳定性，实现安全堆存。闵小波等通过调节硫化砷渣的固液比、pH、氧化还原电位，采用水热法进行固化处理，实现了硫化砷的水热稳定化(一种硫化砷渣水热稳定固化处理方法，CN 106823238 A)。然而，该方法并未考虑、提及水热过程中可能会造成部分硫化砷的溶解使砷以三价砷的形式进入溶液中，且晶态固体中的砷仍以三价砷的形式存在，容易造成二次污染。因此，固砷率和最终固相中砷的存在形式也是水热法对硫化砷的固定稳定化应考虑的问题。将硫化砷转化为更稳定的含砷物质，是一种更有效的固定稳定砷的方法。臭葱石具有溶解度小，稳定性好，体积小等优点，是国际公认的最佳砷稳定化物质。张立宏等通过往硫化砷渣加入硫酸亚铁、嗜热铁氧化微生物菌种，将砷浸出后吸附固定形成臭葱石(一种硫化砷渣浸出及同步稳定化的方法，CN 105967232 B)。该方法通过微生物可以实现臭葱石的形成，但微生物的培养和寿命等仍是亟待解决的问题之一。刘志宏等通过加入铁物料在一定温度下，需要通过通氧来实现氧化浸出形成臭葱石来固砷(一种硫化砷渣一步浸出固砷富集有价金属的方法，CN 105039713 A)。然而，该类方法均未涉及到反应过程中硫的去向和回收。
根据目前的硫化砷渣处理技术存在的问题，采用固化稳定化技术尽可能在降低砷的浸出毒性的同时，开发一种硫化砷渣的一步水热法处理，提高工艺过程中的固砷率，将无定型的纳米级别的硫化砷转化为微米级别的易沉淀的大颗粒晶态臭葱石，可以实现废渣的浸出达标。同时，反应生成的硫可以回收。因此，此方法一步实现了硫化砷渣的稳定化处置，并且对资源进行回收再利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法，是在水热过程中，溶出并氧化砷和硫，将砷转化为臭葱石晶体和硫氧化为单质硫的方法。本发明操作简单，生成的臭葱石晶体，颗粒大易沉淀、体积小和稳定性高，符合固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别(GB5085.3-2007)的要求，可以用于安全堆存。同时，生成的单质硫为黄色结块易通过浮选分离回收，作为硫磺再利用。
反应方程式如下：
As2S3(s)+4HNO3+2Fe(NO3)3＝3S↓+2FeAsO4·2H2O↓+10NO2↑
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法，在酸性条件下，以硫化砷渣制备矿浆，加入含铁离子和硝酸根离子的混合溶液，氧化硫化砷渣生成臭葱石晶体和单质硫，达到固砷和回收单质硫的目的。具体操作步骤如下：
配制0.01～0.15mol/L的硝酸铁溶液，用硝酸调节pH＝0.5～2.0，将其加入到硫化砷渣中，充分搅拌得混合溶液；
将步骤1)所得溶液倒入水热反应釜中，将其放入100～200℃的烘箱中反应5～20h。
加热处理后，固液混合物自然冷却至室温，静置；
通过水热稳定化处理后，得到易沉淀、致密的固体渣和黄色结块固体。将其与上清液分离，通过浮选，对滤渣和黄色结块固体分离，分别用水洗涤再干燥，得到的黄色结块固体样为单质硫可回收再利用。而滤渣为花状的30μm的臭葱石，对臭葱石的浸出毒性进行鉴别，符合固体废物安全堆存的要求。
附图说明
图1是实施例1处理硫化砷渣的方法所得沉淀固体渣的XRD与标准卡片的对比图.PDF:00-037-0468为臭葱石的标准卡片，从图中可以看出沉淀为臭葱石。
图2是实施例1处理硫化砷渣的方法所得黄色结块固体的XRD与标准卡片的对比图。PDF:01-085-0799为硫的标准卡片，从图中可以看出结块固体为单质硫。
图3是实施例1处理硫化砷渣的方法所得沉淀固体渣的SEM。
图4是处理硫化砷渣方法的固砷率和砷的毒性浸出浓度对比图。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法，具体操作步骤如下：
取0.1g的硫化砷渣放入水热反应釜中，加入水使固液比1：200(w/w)，再加入硝酸铁和硝酸的混合溶液(硝酸铁为0.05mol/L，pH＝1.0)，充分搅拌，关闭水热反应釜，设定温度为150℃，保温20h。20h后停止加热，自然缓慢冷却至室温。静置结束后，倒出上清液。对水热处理静置后的渣，可通过稀释清洗浮选，分离出上层富集的黄色结块单质硫，回收率60％。同时，得到滤渣为偏绿色的臭葱石固体。
试验结果表明，硫化砷渣中的硫化砷在酸性条件和硝酸铁的作用下，砷和硫分别被氧化成五价砷和单质硫，其中99％的五价砷被三价铁固定形成臭葱石，其浸出毒性符合固体废物鉴别标准-浸出毒性鉴别(GB5085.3-2007)的要求，可以安全填埋。而单质硫可以通过回收再利用。同时，上清液返回水热溶出系统，继续用于硫化砷渣的氧化固定。整个过程中，水在系统中可以循环利用。
实施例2
一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法，具体操作步骤如下：
取0.1g的硫化砷渣放入水热反应釜中，加入水使固液比1：200(w/w)，再加入硝酸铁和硝酸混合溶液(硝酸铁为0.05mol/L，pH＝1.5)，充分搅拌，关闭水热反应釜，设定温度为150℃，保温20h，停止加热后，自然缓慢冷却至室温。其他工艺过程与实施例1相同。
本实施例中，97％的五价砷被固定形成臭葱石，臭葱石固体渣的浸出毒性符合固体废物鉴别标准-浸出毒性鉴别(GB5085.3-2007)的要求。
实施例3
取0.1g的硫化砷渣放入水热反应釜中，加入水使固液比1：200(w/w)，再加入硝酸铁和硝酸(硝酸铁为0.05mol/L，pH＝1.0)，充分搅拌，关闭水热反应釜，设定温度为150℃，保温14h，停止加热后，自然缓慢冷却至室温。其他工艺过程与实施例1相同。
本实施例中，91％的五价砷被固定形成臭葱石，臭葱石固体渣的浸出毒性符合固体废物鉴别标准-浸出毒性鉴别(GB5085.3-2007)的要求。
实施例4
一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法，具体操作步骤如下：
取0.1g的硫化砷渣放入水热反应釜中，加入水使固液比1：200(w/w)，再加入硝酸铁和硝酸，调节体系中硝酸铁为0.025mol/L，pH＝2.0，充分搅拌，关闭水热反应釜，设定温度为200℃，保温20h，停止加热后，自然缓慢冷却至室温。其他工艺过程与实施例1相同。
本实施例中，85％的五价砷被固定形成臭葱石，臭葱石固体渣的浸出毒性符合固体废物鉴别标准-浸出毒性鉴别(GB5085.3-2007)的要求。
实施例5
一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法，具体操作步骤如下：
取0.1g的硫化砷渣放入水热反应釜中，加入水使固液比1：200(w/w)，再加入硝酸铁和硝酸，调节体系中硝酸铁为0.15mol/L，pH＝1.0，充分搅拌，关闭水热反应釜，设定温度为150℃，保温20h，停止加热后，自然缓慢冷却至室温。其他工艺过程与实施例1相同。
本实施例中，93％的五价砷被固定形成臭葱石，臭葱石固体渣的浸出毒性符合固体废物鉴别标准-浸出毒性鉴别(GB5085.3-2007)的要求。
对比例1
采用的铁盐为0.05mol/L硫酸铁，其他工艺过程与实施例2相同。固砷率只有49％，且溶出的砷主要仍以三价砷的形式存在，其被氧化的量少。生成的固体渣的浸出毒性为39mg/L,不符合固体废物鉴别标准-浸出毒性鉴(GB5085.3-2007)的要求。
同理，根据权利要求限定的保护范围和本说明书给出的技术解决方案，还能给出多个实施案例。对于本技术领域的普通技术和研究人员来说，在不脱离本发明原理和主体工艺的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
1)配制一定浓度的含铁离子和硝酸根离子的混合溶液、调节pH值，充分搅拌得混合液；
2)将步骤1)所得溶液加入硫化砷渣中，搅拌混合均匀；
3)采用水热法加热处理步骤2)所得混合液；
4)将步骤3)所得固液混合物自然冷却至室温，静置；
5)将得到的黄色结块固体、滤渣和上清液分离，并将黄色结块固体和滤渣用水洗涤再干燥。
2.根据权利要求1所述的一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法，其特征在于：所述的硫化砷渣包括有色冶炼企业含砷烟气洗涤产生的污酸或其他行业含砷废水等经过硫化沉淀形成的硫化砷渣或污泥。
3.根据权利要求1所述的一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法，其特征在于，步骤1)所述混合溶液铁离子来源为铁盐，包括硝酸铁、硫酸铁和氯化铁，铁离子浓度为0.01～0.15mol/L，硝酸根离子的来源为硝酸、硝酸钠和硝酸钾，浓度为0.15～0.55mol/L，pH＝0.5～2.0。
4.根据权利要求1所述的一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法，其特征在于，步骤2)混合液与废渣固液比为1:200～1:50。
5.根据权利要求1所述的一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法，其特征在于，步骤3)所述的水热温度为100～200℃，保温时间为5～20小时，反应釜内反应的填充率为40％-80％。
6.根据权利要求1所述的一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法，其特征在于，步骤4)所述静置的时间为0.5～24小时。
7.根据权利要求1所述的一种硫化砷渣一步脱毒和回收硫磺的方法，其特征在于，步骤5)将反应液过滤，得到固体样并用蒸馏水洗涤2次，所述得到的固体样可以经过稀释清洗浮选方法，分离出黄色固体为单质硫和浅绿色滤渣为臭葱石；其中，硫回收率为50～90％，臭葱石为花状的30μm的大颗粒晶体，对其浸出毒性进行鉴别，符合固体废物安全堆存的要求。
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