CN105039713A - 一种硫化砷渣一步浸出固砷富集有价金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硫化砷渣一步浸出固砷富集有价金属的方法，以硫化砷渣为原料，加入含铁物料，在酸性水溶液中，通入空气或氧气氧化浸出，浸出过程中控制温度为60℃～250℃，pH值范围为0-5，硫化砷渣中的硫化砷一步浸出转化为固砷矿物臭葱石，有价金属富集于浸出液中。本发明的工艺简单、成本低廉，得到的臭葱石的毒性符合GB5085.3-2007(固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别)规定，可安全稳定堆存，其中富集的有价金属能够通过后续简单处理同时得到高效回收利用。

Description

一种硫化砷渣一步浸出固砷富集有价金属的方法
技术领域
本发明涉及一种处理有色冶金或化工生产中产出的硫化砷渣的方法，特别是一种硫化砷渣一步浸出固砷并同时富集有价金属的方法。
背景技术
砷属剧毒、致癌元素，白砷(As2O3)的人体急性中毒致死量仅为0.2～0.6g。我国是世界砷污染最严重的国家之一，砷污染防控形势十分严峻。
世界上独立的砷矿床较少，且由于砷的剧毒、致癌特性，近10余年来，砷的应用领域和消费量急剧减少，目前，独立砷矿床已基本停止开采。砷以毒砂(FeAsS)、含砷黄铁矿(FeS2)、硫砷钢矿(Cu3AsS4)、砷铁矿(FeAs)、砷黝铜矿(Cu12As4S12)、雄黄(As2S2)和雌黄(As2S3)等矿物形态，广泛伴生于有色重金属和贵金属矿中，随矿冶活动开发富集。据统计，我国每年随有色金属矿石和精矿带入冶炼系统的砷量超过10万吨。
在硫化矿火法冶炼中，部分砷以As2O3挥发进入SO2烟气，在烟气湿式净化系统，通过稀酸淋洗产出含砷污酸，再与硫化钠等硫化剂作用，生成硫化砷沉淀，一般称为硫化砷渣或硫化砷滤饼。黄铁矿制硫酸和磷矿石制磷酸过程中，也有硫化砷渣产出。
硫化砷渣含砷一般在15wt％～50wt％，还含有铜、铼、硒等大量有价金属。堆存中，在空气和细菌作用下，硫化砷会氧化溶解。硫化砷渣直接堆存不仅造成有价金属损失，也会对环境造成严重危害，因此，硫化砷渣的处理是有色冶金与化工行业必须解决的问题。
目前，处理硫化砷渣的方法主要有3类：
1、固化堆存：分别以水泥、沥青、熔融硫磺等为固化剂，将硫化砷渣按不同比例掺入其中，固化后堆存，其中以水泥固化效果较好，得到一定程度的实际应用。固化堆存存在固化产物浸出毒性难以满足要求，固废量大，堆存占用大量土地，硫化砷渣中铜、铼和硒等有价元素不能回收等严重缺点，目前基本不采用这一方法处理硫化砷渣。
2、焙烧法：在控制气氛和温度的条件下焙烧硫化砷渣，使其中的砷以As2O3形态挥发，或先以硫化砷挥发，再氧化为As2O3进入烟气，对焙烧烟气采用电收尘器或布袋收尘器收尘。在收尘系统中，先收集机械夹带烟尘，再将烟气急冷至500K左右，使As2O3由气态冷凝为固态，收集得到粗白砷产品销售或进一步精制后销售。焙烧法存在硫化砷渣脱砷不彻底，难以彻底消除含砷粉尘和烟气污染，产品白砷销路不畅等缺点。因此，这一方法已逐步淘汰。
3、湿法：湿法是采用各类浸出方法，使硫化砷渣中的砷溶解进入溶液，然后以白砷、砷酸钠、亚砷酸钠等产品回收，或转化为砷酸钙、砷酸铁等固砷矿物堆存。浸出硫化砷渣的方法，主要有以下几种：
①铜盐浸出法：以硫酸铜水溶液为浸出剂，浸出中Cu(II)离子与硫化砷渣中的砷交换，生成硫化铜沉淀，而砷以离子形态溶解进入溶液，再通过氧化、还原、结晶等步骤，产出白砷产品。该法在日本东予冶炼厂、我国贵溪冶炼厂得到工业应用。铜盐浸出法的优点为生产过程无含砷粉尘、烟气污染，白砷产品纯度较高，硫化砷渣中的铜能得到有效回收，但其存在生产成本高、砷直收率仅为30％左右、白砷产品销路不畅等严重不足。
②氧压浸出法：针对铜盐浸出法消耗铜盐，生产成本高等问题，开发了在酸性条件下氧压浸出硫化砷渣，使其中的砷溶解进入溶液，再以白砷产品回收的方法。该法虽然克服了铜盐浸出法消耗铜盐的缺点，但依然存在流程长，产品销路不畅等不足。
③硫酸高铁浸出法：在酸性条件下，以硫酸高铁为氧化剂，浸出硫化砷渣，使砷进入溶液以白砷回收。这一方法要采用多段浸出才能达到较高的浸出率，因而流程长，工艺过程复杂，并未得到工业应用。
④其他浸出法：还研究了在酸性或碱性条件下，以O2、次氯酸盐、硝酸、发烟硫酸等为氧化剂，浸出硫化砷渣的方法。这些方法过程复杂、流程长、砷的开路方案不明确，均未得到工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一步高效富集硫化砷渣中的有价金属，并同时一步固砷得到臭葱石的方法，本发明的工艺简单、成本低廉，得到的臭葱石的毒性符合GB5085.3-2007(固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别)规定，可安全稳定堆存，其中富集的有价金属能够通过后续简单处理同时得到高效回收利用。
本发明的技术方案在于提供一种硫化砷渣一步浸出固砷富集有价金属的方法，以硫化砷渣为原料，加入含铁物料，在酸性水溶液中，通入空气或氧气氧化浸出，浸出过程中控制温度为60℃～250℃，pH值范围为0-5，硫化砷渣中的硫化砷一步浸出转化为固砷矿物臭葱石，有价金属富集于浸出液中。
其中，浸出液中的有价金属进一步优选采用沉淀、溶剂萃取、离子交换、吸附等的方法回收。
硫化砷渣中砷含量优选为15wt％～50wt％。
优选含铁物料中的铁与硫化砷渣中砷的摩尔比为1-10。
进一步优选含铁物料中的铁与硫化砷渣中砷的摩尔比为1-3。
浸出过程中pH值优选为0-3。
以氧气为氧化剂时，氧气压力优选为0.1MPa～10MPa。
优选地，氧气的通入量为0.5L/min～1.5L/min；浸出时控制液固质量比为3-10。
所述含铁物料优选选自金属铁、含铁矿物、含铁冶金中间物料、铁盐中的一种或几种；其中，铁以0、+2或+3的价态存在。
酸性水溶液中所含酸性物质优选为无机酸。
酸性水溶液中所含酸性物质进一步优选为硫酸或盐酸。
将得到的臭葱石作为固砷矿物直接堆存。
优选地，向臭葱石中进一步加入胶凝材料制成块状体后堆存。
硫化砷渣中的硫化物以结晶态或非晶态As2S3、As2S2、As2S5等形态存在。
所述有价金属包括铜、铅、锌、镍、钴、锡、铋、铼或硒等中的一种或几种。
本发明中所使用的硫化砷渣通过有色冶金及化工生产中产出。
有色冶金生产的硫化砷渣包括但不限于：有色金属硫化矿冶炼SO2烟气净化产出的含砷污酸硫化沉淀渣、酸性含砷溶液硫化沉淀渣。
化工过程生产的硫化砷渣包括但不限于：黄铁矿制酸SO2烟气净化产出的含砷污酸硫化沉淀渣、磷矿石生产磷酸过程中产出的硫化砷渣。
加入的胶凝材料进一步优选为水泥。
本发明的有益效果
本发明针对现有技术利用硫化砷渣回收砷的过程中存在的工艺流程冗长、生产成本高、砷直收率低、过程复杂、有机金属无法回收、不能进行工业化应用的现状，进行了很多的尝试，希望能够获得一种工艺简单的回收砷的方法，但在经过大量的尝试之后，发现为了有效得到白砷，还是不可避免的存在上述问题。而使用现有的简单固砷方法又存在固砷效果不佳，砷在后续过程中重新溶解，有价金属无法进行后续回收的问题。对此，发明人经过了大量的实验探索后，最终得到了本发明的技术方案，本发明通过以硫化砷渣为原料，加入含铁物料，在酸性水溶液中，通入空气或氧气氧化浸出，并通过综合控制实验参数，不仅得到了固矿物臭葱石，得到的臭葱石的毒性符合GB5085.3-2007(固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别)规定，可安全稳定堆存，特别是硫化砷渣中含有的有价金属能够有效富集，富集的有价金属能够通过后续简单处理同时得到高效回收利用，获得了现有技术根本无法获得的综合效果，且本发明的工艺简单、成本低廉，仅通过一步就实现了有价金属的高效富集和固砷矿物臭葱石的获得，其所能带来的经济效益是非常高的，具有很强的实用性。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
硫化砷渣主要成分为(wt％)：As19.17，Cu10.90，S19.25。按Fe/As摩尔比1:1称取硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)，将其与硫化砷渣混合后，采用硫酸水溶液浆化，控制料浆pH值为1.5、液固质量比为5，置于高压釜中；在温度150℃，氧压1.5MPa下反应3h；反应结束后，通过抽滤实现液固分离。硫化砷渣中95％的铜以硫酸铜溶解于浸出液中，可进一步回收；硫化砷渣中的硫化砷全部溶解，其中95％的砷直接浸出转化为结晶态臭葱石进入渣中，其余进入浸出液中；主要含臭葱石的浸出渣浸出毒性符合GB5085.3-2007(固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别)规定，可安全稳定堆存；浸出液回收铜等有价金属后的余液，可返回配置浸出液。
实施例2
按实施例1配制浸出料浆，置于高压釜中，于200℃、氧压1.0MPa下反应2h,反应结束后，通过抽滤实现液固分离。硫化砷渣中98％的铜以硫酸铜溶解于浸出液中，可进一步回收；硫化砷渣中的硫化砷全部溶解，其中97％的砷直接浸出转化为结晶态臭葱石进入渣中，其余进入浸出液中；主要含臭葱石的浸出渣浸出毒性符合GB5085.3-2007(固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别)规定，可安全稳定堆存；浸出液回收铜等有价金属后的余液，可返回配置浸出液。
实施例3
按实施例1配制浸出料浆，置于高压釜中，于250℃、氧压0.5MPa下反应2.5h，反应结束后，通过抽滤实现液固分离。硫化砷渣中99％的铜以硫酸铜溶解于浸出液中，可进一步回收；硫化砷渣中的硫化砷全部溶解，其中98％的砷直接浸出转化为结晶态臭葱石进入渣中，其余进入浸出液中；主要含臭葱石的浸出渣浸出毒性符合GB5085.3-2007(固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别)规定，可安全稳定堆存；浸出液回收铜等有价金属后的余液，可返回配置浸出液。
实施例4
按实施例1配制浸出料浆，置于常压反应釜中，于95℃、向料浆下部通入空气或氧气，反应6h，反应结束后，通过抽滤实现液固分离。硫化砷渣中93％的铜以硫酸铜溶解于浸出液中，可进一步回收；硫化砷渣中的硫化砷全部溶解，其中94％的砷直接浸出转化为结晶态臭葱石进入渣中，其余进入浸出液中；主要含臭葱石的浸出渣浸出毒性符合GB5085.3-2007(固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别)规定，可安全稳定堆存；浸出液回收铜等有价金属后的余液，可返回配置浸出液。
实施例5
硫化砷渣主要成分为(wt％)：As19.7，Cu4.81，S54.9，Se1.2，Re0.3。按Fe/As摩尔比2:1称取硫酸铁(Fe2(SO4)3)与硫化砷渣混合，采用硫酸水溶液浆化后，控制料浆pH为1.0、液固质量比为8，置于高压釜中；在温度130℃，氧压2MPa下浸出4h；反应结束后，抽滤液固分离。硫化砷渣中97％的铜以硫酸铜、95％的铼以高铼酸(HReO4)溶解于浸出液中，可进一步回收；硫化砷渣中的硫化砷全部溶解，其中98％的砷直接浸出转化为结晶态臭葱石进入渣中，其余进入浸出液中；主要含臭葱石的浸出渣浸出毒性符合GB5085.3-2007(固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别)规定，可安全稳定堆存；浸出液回收铜和铼等有价金属后的余液，可返回配置浸出液。
实施例6
按实施例5配制硫化砷渣料浆，置于常压反应器中，于75℃、向料浆下部通入空气或氧气，反应8h，反应结束后，通过抽滤实现液固分离。硫化砷渣中92％的铜以硫酸铜、90％的铼以高铼酸(HReO4)溶解于浸出液中，可进一步回收；硫化砷渣中的硫化砷全部溶解，其中85％的砷直接浸出转化为结晶态臭葱石进入渣中，其余进入浸出液中；主要含臭葱石的浸出渣浸出毒性符合GB5085.3-2007(固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别)规定，可安全稳定堆存；浸出液回收铜和铼等有价金属后的余液，可返回配置浸出液。
实施例7
按实施例5配制硫化砷渣料浆，置于高压釜中，于250℃、氧压0.5MPa下，浸出2h。反应结束后，通过抽滤实现液固分离。硫化砷渣中98％的铜以硫酸铜、99％的铼以高铼酸(HReO4)溶解于浸出液中，可进一步回收；硫化砷渣中的硫化砷全部溶解，其中97％的砷直接浸出转化为结晶态臭葱石进入渣中，其余进入浸出液中；主要含臭葱石的浸出渣浸出毒性符合GB5085.3-2007(固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别)规定，可安全稳定堆存；浸出液回收铜和铼等有价金属后的余液，可返回配置浸出液。
实施例8
硫化砷渣主要成分为(wt％)：As39.5，S35.0，Cu1.0，Ni0.5。按Fe/As摩尔比1.5:1称取金属铁(铁粉或铁屑)与硫化砷渣混合，加入硫酸水溶液使金属铁溶解后，调整料浆pH值为0.5，将料浆置于高压釜中；于180℃，氧压1MPa下浸出1.5小时后液固分离。硫化砷渣中的硫化砷全部转化为臭葱石进入浸出渣中，主要含臭葱石的浸出渣浸出毒性符合GB5085.3-2007(固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别)规定，可安全稳定堆存。硫化砷渣中少量铜和镍，95％溶解进入浸出液，采用硫化沉淀法对其进行回收后，后液返回配制浸出液。
实施例9
按实施例8配制料浆，置于常压反应釜中；与95℃、向料浆下部通入空气或氧气，浸出8h，反应结束后，通过抽滤实现液固分离。硫化砷渣中的硫化砷全部转化为臭葱石进入浸出渣中，主要含臭葱石的浸出渣浸出毒性符合GB5085.3-2007(固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别)规定，可安全稳定堆存。硫化砷渣中少量铜和镍，90％溶解进入浸出液，采用硫化沉淀法对其进行回收后，后液返回配制浸出液。
实施例10
以盐酸取代硫酸，其余条件与实施例8相同。硫化砷渣中的硫化砷全部转化为臭葱石进入浸出渣中，主要含臭葱石的浸出渣浸出毒性符合GB5085.3-2007(固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别)规定，可安全稳定堆存。硫化砷渣中少量铜和镍，97％溶解进入浸出液，采用硫化沉淀法对其进行回收后，后液返回配制浸出液。
对比例1
所使用的硫化砷渣主要成分为(wt％)：As19.7，Cu10.90，S19.25。按Fe/As摩尔比1:1称取硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)，将其与硫化砷渣混合后，采用水溶液浆化，液固质量比为5，置于高压釜中；在温度150℃，氧压1.5MPa下反应3h；反应结束后，通过抽滤实现液固分离。得到稳定性很差，结晶性不好的氢氧化铁抽滤渣，未能实现固砷的效果。
对比例2
所使用的硫化砷渣主要成分为(wt％)：As20.7，Cu10.90，S19.25。按Ca/As摩尔比1:1称取氢氧化钙，将其与硫化砷渣混合后，采用硫酸水溶液浆化，控制料浆pH值为1.5、液固质量比为5，置于高压釜中；在温度150℃，氧压1.5MPa下反应3h；反应结束后，通过抽滤实现液固分离。得到的砷酸钙成分比较复杂，经过毒性浸出实验测得砷的浓度大于GB5085.3-2007(固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别)规定，不能够稳定的堆存。
对比例3
所使用的硫化砷渣是对比例1中的硫化砷渣，按Fe/As摩尔比1：2称取硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)，将其与硫化砷渣混合后，采用硫酸水溶液浆化，液固质量比为5，置于高压釜中；在温度150℃，氧压1.5MPa下反应3h；反应结束后，通过抽滤实现液固分离。得到的臭葱石稳定性差，抽滤渣经过毒性浸出实验测得砷的浓度大于GB5085.3-2007(固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别)规定，不能够稳定堆存。
对比例4
所使用的硫化砷渣是对比例1中的硫化砷渣，按Fe/As摩尔比12:1称取硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)，将其与硫化砷渣混合后，采用硫酸水溶液浆化，液固质量比为5，置于高压釜中；在温度150℃，氧压1.5MPa下反应3h；反应结束后，通过抽滤实现液固分离。同时得到氢氧化铁与沉砷物，固砷产物的结晶度，且固砷产物的粒度比较大，很难过滤。抽滤渣经过毒性浸出实验测得砷的浓度大于GB5085.3-2007(固体废物鉴别标准—浸出毒性鉴别)规定，不能够稳定堆存。且该操作成本较大。

Claims (10)

1.一种硫化砷渣一步浸出固砷富集有价金属的方法，其特征在于，以硫化砷渣为原料，加入含铁物料，在酸性水溶液中，通入空气或氧气氧化浸出，浸出过程中控制温度为60℃～250℃，pH值范围为0-5，硫化砷渣中的硫化砷一步浸出转化为固砷矿物臭葱石，有价金属富集于浸出液中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，浸出液中的有价金属进一步采用沉淀、溶剂萃取、离子交换、吸附的方法回收。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硫化砷渣中砷含量为15wt％～50wt％。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，含铁物料中的铁与硫化砷渣中砷的摩尔比为1-10。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，含铁物料中的铁与硫化砷渣中砷的摩尔比为1-3。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，浸出过程中pH值为0-3。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，以氧气为氧化剂时，氧气压力为0.1MPa～10MPa。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氧气的通入量为0.5L/min～1.5L/min；浸出时控制液固质量比为3-10。
9.根据权利要求1或3或8所述的方法，其特征在于，所述含铁物料选自金属铁、含铁矿物、含铁冶金中间物料、铁盐中的一种或几种；铁以0、+2或+3的价态存在。
10.根据权利要求1或3或8所述的方法，其特征在于，酸性水溶液中所含酸性物质为无机酸。
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