KR20050086252A - 고백색 수산화알루미늄 제조 방법 - Google Patents
고백색 수산화알루미늄 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명에 따른 고백색 수산화알루미늄 제조 방법은, 가성소다와 일반 수산화알루미늄(Wet-Al2O3ㆍ3H2O)을 투입하여 용해한 다음 일정 시간 숙성시키고, 이 숙성된 모액에 불순물 제거제를 첨가하여 불순물을 제거하고, 불순물이 제거된 여액에 종자를 투입하여 석출시키고, 이 석출물을 여과하여 세척시킨 후 건조시키고, 건조된 석출물을 분쇄하여 고백색 수산화알루미늄을 제조함으로써, 적은 설비비용으로 품질이 월등하고 우수한 고 백색 수산화알루미늄을 제조할 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 고백색 수산화알루미늄 제조 방법에 관한 것으로서, 특히 바이엘 공정에 불순물을 숙성시키는 숙성 공정과 숙성된 불순물을 효과적으로 제거하는 불순물 흡착공정을 포함시킴으로써 저비용으로 고품질의 수산화알루미늄을 제조할 수 있는 고백색 수산화알루미늄 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 수산화알루미늄을 제조하기 위한 바이어 공정(Bayer Process)은 보오크싸이트(Bauxite) 원석에 존재하는 수산화알루미늄을 추출하기 위해 가성소다 용액에 보오크싸이트를 넣은 다음, 가열하여 수산화알루미늄을 용출시킨 후, 여기서 발생된 슬러지는 버리고, 용출된 수산화알루미늄 용액은 수산화알루미늄 종자와 온도 및 석출시간 조절을 이용하여 수산화알루미늄을 제조하게 된다.
하지만, 상기와 같은 일반적인 수산화알루미늄 제조 방법은 보오크싸이트 잔존물이나 공정에 사용된 보조제들의 영향으로 제조된 수산화알루미늄에 많은 유기물 및 무기물 불순물이 함유되어 있게 된다.
따라서, 고백색을 요구하는 인조대리석, 욕조 등에는 상기와 같은 일반 수산화알루미늄 제조 방법의 사용이 어렵기 때문에 고백색 수산화알루미늄 제조 방법이 사용되는 데, 이와 같은 고백색 수산화알루미늄 제조 방법은 일본 특허 55-010461 이나 미국특허 제 4,280,987 호에 개시된 방법인 소듐 알루미네이트 공정액 또는 일반 수산화알루미늄을 300℃ 이상에서 소성시켜 단지 유기물만 제거한 후 수산화알루미늄을 재석출시켜 백색도만 향상시켜 고백색 수산화알루미늄을 제조하게 된다.
그러나 상기와 같은 종래 기술의 고백색 수산화알루미늄 제조 방법은, 수산화알루미늄 제조 과정에서 과다한 에너지가 소비될 뿐 만 아니라 고가의 설비 사용으로 과다한 제조비용이 소요되고, 특히 무기불순물은 거의 제거되지 않은 문제점이 있다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 수산화알루미늄을 가성소다 용액에 녹여 모액을 만든 후 숙성시키고, 불순물 제거제를 사용하여 모액속에 존재하는 불순물을 제거하여 바이어 공정에 따라 정제된 수산화알루미늄을 석출함으로써 제조 비용을 줄여 경제적이면서 고품위의 고백색 수산화알루미늄 제조 방법을 제공하는 데 목적이 있다.
상기한 과제를 실현하기 위한 본 발명에 따른 고백색 수산화알루미늄 제조 방법은, 가성소다와 일반 수산화알루미늄(Wet-Al2O3ㆍ3H2O)을 투입하여 용해한 다음 일정 시간 숙성시키고, 이 숙성된 모액에 불순물 제거제를 첨가하여 불순물을 제거하고, 불순물이 제거된 여액에 종자를 투입하여 석출시키고, 이 석출물을 여과하여 세척시킨 후 건조시키고, 건조된 석출물을 분쇄하여 고백색 수산화알루미늄을 제조하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기한 과제를 실현하기 위한 본 발명에 따른 고백색 수산화알루미늄 제조 방법은, 가성소다용액과 일반 수산화알루미늄(Wet-Al2O3
.ㆍ3H2
O)을 반응조에 넣어 용해시켜 모액을 만드는 용해 공정과; 상기 용해 공정 후 일정 시간 동안 모액의 온도를 천천히 내려 불순물을 숙성시키는 숙성공정과; 상기 숙성 공정 후 불순물 제거제를 넣고 교반시키는 불순물 흡착공정과; 상기 불순물 흡착공정에서 숙성 공정액에서 숙성된 불순물이 부착된 슬러리를 제거하는 여과 공정과; 상기 여과 공정에서 정제된 모액을 석출조로 보낸 다음 종자를 석출조에 넣어 정제된 수산화알루미늄을 석출하는 석출 공정과; 상기 석출 공정 이후 덜 성장한 입자가 작은 석출물인 종자로 분리하는 분극 공정과; 상기 분극 공정을 거쳐 종자를 확보하고 나머지 완전히 성장한 수산화알루미늄 석출물을 여과하는 여과공정과; 상기 여과 공정에서 석출되어 정제된 수산화알루미늄에 포함된 수분을 제거하는 건조 공정과; 상기 건조 공정에서 건조된 수산화알루미늄을 분쇄하여 고백색 수산화알루미늄을 얻는 분쇄공정을 포함한 것을 특징으로 한다.
상기 여과 공정에서 발생한 여액은 Na2CO3를 제거하여 가성소다용액으로 재순환시키는 Na2CO3 제거 공정을 더 포함한 것을 특징으로 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예를 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 따른 고백색 수산화알루미늄 제조 방법이 도시된 순서도이다.
본 발명은 소듐 알루미네이트(Sodium aluminate) 과포화 용액을 숙성시킨 후 불순물 제거제를 첨가하고 교반한 다음, 여과하여 불순물을 제거하고 모액을 냉각시켜 고백색 수산화알루미늄을 제조하게 된다.
이와 같은 본 발명은 도 1에 도시된 바와 같이 소듐알루미네이트 과포화 용액을 제조하기 위해 가성소다용액과 일반수산화알루미늄을 반응조에 넣어 용해시켜 모액을 만드는 용해 공정과, 상기 용해 공정 후 2 시간에 걸쳐 모액의 온도를 천천히 내려 불순물을 숙성시키는 숙성공정과, 상기 숙성 공정 후 불순물 제거제를 넣고 교반시키는 불순물 흡착공정과, 상기 불순물 흡착공정에서 숙성 공정액에서 숙성된 불순물이 부착된 슬러리를 제거하는 여과 공정과, 상기 여과 공정에서 정제된 모액을 석출조로 보낸 다음 석출을 원활하게 하기 위해 종자를 석출조에 넣어 정제된 수산화알루미늄을 석출하는 석출 공정과, 상기 석출 공정 이후 덜 성장한 입자가 작은 석출물인 종자로 분리하는 분극 공정과, 상기 분극 공정을 거쳐 종자를 확보하고 나머지 완전히 성장한 수산화알루미늄 석출물을 여과하는 여과공정과, 상기 여과 공정에서 발생한 여액은 여액에 함유된 Na2CO3 제거하여 가성소다용액으로 재순환시키는 Na2CO3 제거 공정과, 상기 여과 공정에서 석출되어 정제된 수산화알루미늄에 포함된 수분을 제거하는 건조 공정과, 상기 건조 공정에서 건조된 수산화알루미늄을 분쇄하여 고백색 수산화알루미늄을 얻는 분쇄공정으로 이루어진다.
상기와 같은 본 발명의 고백색 수산화알루미늄 제조 방법의 각 공정을 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저 상기 용해 공정 및 숙성 공정은 온도를 올릴 수 있는 스테인리스 스틸(Sus 316L) 재질로 만든 반응조에 소듐알루미네이트 모액을 제조하기 위해 가성소다 용액을 탄산나트륨(NaCO3)기준으로 240~250g/l로 만들어 넣고, 수분이 함유된 일반수산화알루미늄을 Al2O3/Na2CO3 의 중량비(A/C weight ratio)가 0.65~0.68이 되도록 일반수산화알루미늄을 첨가시킨 후, 30RPM으로 천천히 교반하면서 수산화알루미늄을 분산시키면서 온도를 125~135 로 상승시킨 후, 10 분 정도 유지시킨 후 모액속에 들어있는 불순물이 숙성되도록 교반 속도를 5RPM으로 낮추고 2시간에 걸쳐 95℃ 까지 천천히 냉각시킨다.
상기 숙성 공정에 따른 제품의 영향은 실시예에 의하여 A/C 0.67에서 가성소다 농도 250g/l 조건에서 온도 130℃에서 95℃까지 냉각시키는 숙성 시간에 따른 백색도에 따른 영향을 표 1에 나타나듯이 숙성시간은 2시간 이상 되어야 가장 좋은 결과가 나왔다.
[표 1] 숙성시간에 따른 정제제품의 백색도 및 불순물 함량관계
| 숙성시간 성분 | 30분 | 60분 | 120분 | 150분 | 180분 |
| 백색도 | 94 | 96 | 98 | 98 | 98 |
| P2O5 | 5ppm | 2ppm | trace | trace | trace |
| Fe2O3 | 0.006%중량 | 0.004%중량 | 0.002%중량 | 0.002%중량 | 0.002%중량 |
다음, 상기 불순물 흡착공정은 불순물이 잘 제거되도록 숙성된 모액에 1l당 0.5g에 해당하는 펄프(Pulp) 분말을 넣어 분산시켜, 모액에 존재하는 불순물을 펄프(Pulp)에 흡착시킨다.
실시에 의하면 펄프 사용량과 반응시간에 따른 정제제품의 백색도의 영향은 표 2에 나타나듯이 펄프(Pulp) 사용량은 모액 1l당 0.5g이 가장 적당하며 불순물과 흡착하는 시간은 크게 영향을 받지 않았다.
[표 2] 펄프(Pulp) 양과 반응 시간에 따른 백색도의 영향
| Pulp첨가량 시간(분) | 0(g/l) | 0.25(g/l) | 0.5(g/l) | 1(g/l) | 1.5(g/l) |
| 5 | 92.4 | 96.4 | 98.4 | 98.5 | 95.5 |
| 10 | 92.4 | 96.4 | 98.5 | 98.5 | 98.1 |
다음, 상기 여과 공정은 펄프를 모액 1l당 0.5g을 투입하여 잘 분산되도록 30RPM으로 교반하면서 불순물을 흡착시킨 펄프를 제거하기 위해 가로 25cm 세로 25cm 크기의 필터 프레스(filter press)를 폴리에틸렌(Poly ethylene) 재질의 PE여포를 이용하여, 2기압 압력으로 분당 여과 중 모액의 미세한 입자에 의해 여포가 막힐 경우, 바이어 공정(Bayer Process)에서 사용하는 여과 보조제인 TCA(3CaOㆍAl203ㆍ6H2O)를 모액 1l당 1g을 여포에 먼저 도핑시킨 후 여과할 경우 막힘이 없이 여과가 잘 된다.
실시예에 의하여 TCA를 이용한 여과 속도와 제품에 영향 표3에 나타나듯이 여과 보조제인 TCA(3CaOㆍAl2O3ㆍ6H2O)의 사용으로 정제된 제품에 CaO의 함량은 증가하나 백색도 에 영향은 없으며 여과속도는 증가되었다.
[표 3] 모액 1m2 당 여과면적 25cmㅧ25cm면적의 필터 여과기에 여과보조제 사용에 의한 여과 속도 및 제품에 있는 백색도와 불순물 함량
| TCA 사용 유무내용 | 여과보조제TCA 사용시 | 여과보조제TCA 사용치 않을 시 | |
| 여과시간 | 10분 | 18분 | |
| 여과 후 모액온도 | 93℃ | 90℃ | |
| 정제된 제품의 백색도 | 98.5 | 98.5 | |
| 정제된 제품에 함유된CaO중량 % | 0.007% | 0.001% | |
다음, 상기 석출 공정은 상기 불순물을 제거한 A/C 0.67 모액을 석출조로 이송시킨 후 석출물이 가라 앉지 않을 정도로 석출조의 교반기를 30RPM으로 천천히 교반하면서 초기 석출 온도 90℃를 유지하면서 석출을 돕기 위해 평균 입도 30um인 종자 수산화알루미늄은 모액 1l당 50g을 넣은 후 84시간에 걸쳐 최종온도 43 ℃까지 낮추어 석출 후 최종 모액의 A/C를 0.30에서 0.28까지 낮춘다.
실시예에 의하여 초기 석출온도 90℃에서 석출시간에 따른 제품의 영향을 [표 4]의 결과에 따라 석출시간이 길수록 1차 입자의 크기가 크고 제품의 물리적 특성이 84시간에서 가장 양호하였다.
[표 4]. 석출시간에 따른 제품에 대한 물리적 영향
| 시간내용 | 60시간 | 72시간 | 84시간 | 96시간 | 108시간 |
| 제품평균1차입자크기 | 15um | 21um | 25um | 26.5um | 27um |
| 분쇄후제품의오일흡유량 | 27(ml/100g) | 22(ml/100g) | 14(ml/100g) | 16(ml/100g) | 17(ml/100g) |
| 백색도 | 97.7 | 98.3 | 98.6 | 98.6 | 98.6 |
다음 분극 공정 및 여과 공정은 상기 석출 공정이 완료되면 성장이 덜 된 석출물을 입자분극기인 사이클론(Cyclone)을 이용하여 평균 입도가 30um인 석출물을 분리하여 종자로 사용하고 입자가 잘 성장한 석출물은 벨트필터(Belt Filter)를 이용하여 고형물과 여액으로 분리한다.
이 여액은 석출공정, 분극공정, 여과공정을 걸치면서 가성소다가 공기와 접촉하여 (2NaOH+CO2 -> Na2CO3+H2O) 여액 중의 Na2CO
3 가 증가하여 석출에 영향을 줄 수 있다.
따라서, 바이어 공정에서 사용하는 탄산나트륨 제거공정을 적용시켜 여액에 Ca(OH)2를 첨가한 후 탄산나트륨을 제거한 후 여과하여 가성소다 농도를 250g/l 로 낮추어 용해 공정으로 재순환 시키고 슬러리는 여과보조제로 이용한다.
다음 상기 건조 공정은 상기 여과 공정에서 여과된 고형물은 평균 1차 입자 크기가 20에서 30um이고 평균 입도가 50에서 85um인 정제된 수산 알루미늄을 건조시킨다.
실시예에서 건조온도와 시간에 따른 제품의 수분함량과, 건조온도와 시간에 따른 수산화알루미늄의 상전이 표 5와 표 6에 나타난 바와 같다.
[표 5]. 건조온도와 시간에 따른 제품의 수분함량
(중량 %)
| 건조시간건조온도 | 30분 | 60분 | 90분 | 120분 |
| 110℃ | 5 | 2.7 | 1.6 | 0.8 |
| 120℃ | 2 | 0.9 | 0.4 | 0.1 |
| 130℃ | 0.8 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 140℃ | 0.4 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
[표 6]. 건조온도와 시간에 따른 수산화알루미늄의 상전이
| 시간온도 | 60분 | 90분 | 120분 |
| 120℃ | trace | trace | trace |
| 130℃ | trace | trace | 0.6% |
| 140℃ | 0.5% | 0.9% | 1.2% |
건조기는 플루이디징 블로워(Fluidizing blower) 타입으로 상변이를 일으키지 않고 수분 함량이 적은 조건인 130℃에서 60분 건조시킨 후 볼밀로 분쇄하여 평균입자 크기별로 분극시키면, 표 7에서 알 수 있듯이 종래 방법으로 제조된 고 백색 수산화알루미늄보다 더 우수한 품질의 고 백색 수산화알루미늄이 제조된다
[표 7]. 본 발명에 의한 제조방법으로 제조한 고 백색 수산화알루미늄과 기존제품과 비교.
| 종류 내용 | 바이어공정에 의해 제조된 수산화알루미늄 | 본 발명에 의해 제조된 고 백색 수산화알루미늄 | 기존 시판된 고 백색 수산화알루미늄 |
| 입도 um | 25 | 25 | 25 |
| 배색도 | 91 | 98.5 | 98 |
| Na2O중량% | 0.21중량% | 0.04중량% | 0.04중량% |
| SiO2 | 0.006중량% | 0.003중량% | 0.004중량% |
| Fe2O3 | 0.008중량% | 0.002중량% | 0.006중량% |
| P2O3 | 8ppm | trace | trace |
| 오일 흡유량ml/100g | 22 | 14 | 14 |
| 유기물 | 0.008중량%C | trace | trace |
이상과 같이 본 발명의 실시예에 대하여 이해를 돕기 위하여 상세히 설명하였을 뿐 어떤 의미로도 본 발명의 범위가 실시예로 한정되는 것은 아니다.
상기와 같이 구성되고 작용되는 본 발명에 따른 고백색 수산화알루미늄 제조 방법은, 일반 수산화알루미늄을 가성소다에 의해 저온에서 용해시켜 숙성시킨 후 소량의 불순물 제거제를 이용하여 불순물을 제거한 다음, 석출 및 건조 분쇄 공정에 의해 고 백색 수산화알루미늄을 제조하기 때문에 적은 설비비용으로 품질이 월등하고 우수한 고 백색 수산화알루미늄을 제조할 수 있는 이점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 고백색 수산화알루미늄 제조 방법이 도시된 순서도이다.
Claims (13)
- 가성소다와 일반 수산화알루미늄(Wet-Al2O3ㆍ3H2O)을 투입하여 용해한 다음 일정 시간 숙성시키고, 이 숙성된 모액에 불순물 제거제를 첨가하여 불순물을 제거하고, 불순물이 제거된 여액에 종자를 투입하여 석출시키고, 이 석출물을 여과하여 세척시킨 후 건조시키고, 건조된 석출물을 분쇄하여 고백색 수산화알루미늄을 제조하는 것을 특징으로 하는 고백색 수산화알루미늄 제조 방법.
- 가성소다용액과 일반 수산화알루미늄(Wet-Al2O3ㆍ3H2O)을 반응조에 넣어 용해시켜 모액을 만드는 용해 공정과; 상기 용해 공정 후 일정 시간 동안 모액의 온도를 천천히 내려 불순물을 숙성시키는 숙성공정과; 상기 숙성 공정 후 불순물 제거제를 넣고 교반시키는 불순물 흡착공정과; 상기 불순물 흡착공정에서 숙성 공정액에서 숙성된 불순물이 부착된 슬러리를 제거하는 여과 공정과; 상기 여과 공정에서 정제된 모액을 석출조로 보낸 다음 종자를 석출조에 넣어 정제된 수산화알루미늄을 석출하는 석출 공정과; 상기 석출 공정 이후 덜 성장한 입자가 작은 석출물인 종자를 분리하는 분극 공정과; 상기 분극 공정을 거쳐 종자를 확보하고 나머지 완전히 성장한 수산화알루미늄 석출물을 여과하는 여과공정과; 상기 여과 공정에서 석출되어 정제된 수산화알루미늄에 포함된 수분을 제거하는 건조 공정과; 상기 건조 공정에서 건조된 수산화알루미늄을 분쇄하여 고백색 수산화알루미늄을 얻는 분쇄공정을 포함한 것을 특징으로 하는 고백색 수산화알루미늄 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서,상기 여과 공정에서 발생한 여액은 Na2CO3를 제거하여 가성소다용액으로 재순환시키는 Na2CO3 제거 공정을 더 포함한 것을 특징으로 하는 고백색 수산화알루미늄 제조 방법.
- 제 3 항에 있어서,상기 Na2CO3 제거 공정에서 발생한 슬러리는 상기 여과 공정의 여과보조제로 이용하는 것을 특징으로 하는 고백색 수산화알루미늄 제조 방법.
- 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 용해공정은 용해된 모액의 수산화나트륨에 대한 산화알루미늄(Al2O3/Na2CO3)의 중량비가 0.65~0.68 인 것을 특징으로 하는 고백색 수산화알루미늄 제조 방법.
- 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 용해공정에서 가성소다의 농도는 탄산나트륨(Na2CO3)을 기준으로 230~250g/l 인 것을 특징으로 하는 고백색 수산화알루미늄 제조 방법.
- 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 숙성공정에서 모액의 숙성온도는 130℃~95℃ 로 일정 시간 이상 유지하는 것을 특징으로 하는 고백색 수산화알루미늄 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,상기 숙성 공정에서 숙성 시간은 1시간 이상 유지하는 것을 특징으로 하는 고백색 수산화알루미늄 제조 방법.
- 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 불순물 흡착공정에서 불순물 제거제는 펄프(Pulp)인 것을 특징으로 하는 고백색 수산화알루미늄 제조 방법.
- 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 석출공정은 초기 온도가 90℃ 이상에서 수행되는 것을 특징으로 하는 고백색 수산화알루미늄 제조 방법.
- 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 석출공정의 석출 시간은 72시간 이상을 수행하는 것을 특징으로 하는 고백색 수산화알루미늄 제조 방법.
- 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 석출공정에서 최종 공정액의 Al2O3/Na2CO3의 중량비가 0.35이하까지 수행하는 것을 특징으로 하는 고백색 수산화알루미늄 제조 방법.
- 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 건조 공정에서 건조 온도 및 건조시간은 140℃ 이하에서 2시간 이하로 수행하는 것을 특징으로 하는 고백색 수산화알루미늄 제조 방법.
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