CN101456568B - 一种合成纳米氧化铝粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的合成纳米氧化铝粉体的方法，其步骤包括：(1)将铝的无机盐溶解于去离子水中，加入分散剂搅拌混合；(2)将硝酸铜、硝酸锰和钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，用浓硝酸和乙酸调节pH值到2.5～4.5；(3)将上述两溶液混合后搅拌均匀，置于80～100℃的水浴或烘箱中，一段时间后获得干凝胶；(4)将干凝胶放入高铝坩埚中，在800～1100℃煅烧，得到纳米氧化铝粉体。本发明所采用的原材料来源广泛易得、成本低廉，制备工艺简单可控，可以在较低温度下合成粒径细小、颗粒分布均匀、单一晶相的高温稳定型α-Al2O3纳米粉体，制得的纳米氧化铝粉体用于制备氧化铝陶瓷，其烧结温度可降低至1250℃以下，具有明显的节能降耗优势。
Description
技术领域
本发明涉及合成纳米氧化铝粉体的方法，属于材料科学技术领域。
背景技术
氧化铝陶瓷的熔点高、硬度大，而且具有优良的热稳定性和化学稳定性，是优异的工程陶瓷材料之一；但其离子键较强，从而导致其质点的扩散系数低、烧结温度高，例如99氧化铝的烧结温度高达1750℃以上。如此高的烧结温度将促使晶粒急剧生长，残余气孔聚集长大，从而导致材料的力学性能降低，同时也造成材料气密性变差，并对窑炉耐火砖的损害加大。因而，降低氧化铝陶瓷的烧结温度、缩短烧成周期、减少对窑炉和窑具的损害、降低能耗，是氧化铝陶瓷行业所关心和急需解决的重要课题。史国普等(济南大学学报，2007，21，1，17-19)选用CaO-MgO-SiO2(CMS)和TiO2两种添加剂来降低氧化铝陶瓷的烧结温度，结果发现：当CMS质量分数为6％、TiO2质量分数为1％时，氧化铝陶瓷在1500℃烧结后可达到相对密度的98.71％。Ceramics International，1996，22(1)：33-37采用B2O3来降温烧结Al2O3陶瓷，可以有效将其烧结温度降低到1450℃以下。Ceramics International，2002，28：195-200通过MnO与TiO2的添加，将氧化铝陶瓷的烧结温度降低到了1300℃以下。刘于昌等(硅酸盐学报，2006，34，6，647-651)研究了CuO-TiO2复相添加剂对Al2O3陶瓷烧结性能、显微结构的影响规律，有效将氧化铝陶瓷的烧结温度降低到1300℃。
除了在氧化铝粉体中添加助剂降低其烧结温度外，通过细化粒径获得纳米级粉体、提高粉体表面活化能，进而降低其烧结温度的方法亦得到了广泛研究。Huang C L等在Materials Research Bulletin，2008，43(6)：1463-1471与MaterialsLetters，2005，59(28)：3746-3749中以纳米级氧化铝粉体为原料，在1450℃实现了氧化铝陶瓷的致密烧结；李江等(无机材料学报，2003，18，6，1192-1198)以湿化学法制备的纳米α-Al2O3粉体作为添加剂、MgO和SiO2为烧结助剂，对商用γ-Al2O3粉体预处理后，在1450℃烧结获得高性能的氧化铝陶瓷；但上述利用超细粉体作为原料的方法对降低氧化铝陶瓷烧结温度的作用有限。
纳米级的氧化铝粉体除了能降低陶瓷的烧结温度外，还是一种新型的功能材料，它具有耐高温、耐化学腐蚀、耐磨和高硬度、高强度以及高表面活性等特点，已成为极其重要的陶瓷材料、复合材料、催化剂及其载体材料，在高强度材料、电子材料、填料、磨料、刃具以及催化剂等方面已经得到了广泛应用。纳米氧化铝粉体的制备工艺多种多样，有固相法、气相法、液相法等，其中沉淀法、溶胶-凝胶法等湿化学方法是应用最广、最为成熟的方法。韩冰等(化学工业与工程，2006，23，6，512-515)利用硝酸铝溶液和碳酸铵溶液的沉淀反应制备一种氧化铝的前驱体，在1210℃煅烧后获得一次粒径在40nm左右的α-Al2O3。张永成等(硅酸盐通报，2007，26，5，901-904)以Al(NO3)3·9H2O、NH4HCO3为原料，采用化学沉淀法制备了NH4Al(OH)2CO3和AlO(OH)前驱体，通过X射线衍射、透射电镜和热膨胀仪研究发现Al2O3粉体具有较高的结晶温度和α相变温度，在1100℃煅烧后获得θ与α两相共存的纳米Al2O3粉体。赵玉成等(燕山大学学报，2005，29，1，88-91)以廉价的无水氯化铝为主要原料，采用液相法制备出Al(OH)3沉淀，经1200℃煅烧2小时后，获得平均粒径30～80nm的α-Al2O3。史桂梅等(沈阳工业大学学报，2007，29，3，275-278)以异丙醇铝为原料，采用溶胶-凝胶法制备出了纳米Al2O3粉体，在450℃热处理干凝胶后获得粒径在10nm左右的非晶体，在1200℃的温度下处理1h后完全转变成粒径在15～35nm的α-Al2O3纳米颗粒。上述文献报道表明，纳米α-Al2O3粉体的合成温度一般在1200℃左右，低于1200℃时很难获得单一物相的α-Al2O3粉体。
发明内容
本发明的目的是提供一种在较低温度下合成纳米氧化铝粉体的方法，从而实现节能降耗。
本发明的合成纳米氧化铝粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将铝的无机盐溶解于去离子水中，形成0.5～2.0mol/l铝的无机盐水溶液，再按每升溶液20g的量加入分散剂，混合搅拌均匀；
(2)将硝酸铜、硝酸锰和钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，硝酸铜∶硝酸锰∶钛酸四丁酯的摩尔比为0.01～0.5∶0.01～0.5∶0.1～8.0，用浓硝酸与乙酸调节溶液pH值到2.5～4.5；
(3)将上述步骤(1)和(2)两溶液混合，使铜与铝的摩尔比为0.01～0.5∶100；将混合溶液搅拌均匀后置于80～100℃的水浴或烘箱中，直至获得粘稠的浅蓝色胶体，冷却后获得干凝胶；
(4)将干凝胶放入高铝坩埚中，在800～1100℃煅烧，得到纳米氧化铝粉体；
本发明中，所述的铝的无机盐可为Al(NO3)3·9H2O、Al(OH)(CH3COO)2·2H2O、C6H9AlO6、C9H21AlO3、AlCl3·6H2O、Al(OH)3，以及铝溶胶中的一种或几种；所述的分散剂可为油酸、脂肪酸、聚乙二醇PEG、聚乙烯醇PVA、聚乙烯醇缩丁醛PVB，以及C38H76N2O2中的一种或几种。
本发明所采用的原材料来源广泛、成本低廉。与现有技术相比，由于在铝的无机盐中引入了铜锰钛等元素，在煅烧过程中将有部分氧化物出现熔化并促进纳米氧化铝粉体的晶相形成与晶粒生长，能有效促进高温稳定型α-Al2O3在较低温度下完全形成，同时，由于分散剂的引入，利用其空间位阻作用，从而致使纳米氧化铝粉体的粒径细小、颗粒分布均匀。
本发明的纳米氧化铝粉体可用于制备氧化铝陶瓷，由于钛与纳米氧化铝反应形成空位，提高原子的扩散速率，同时利用微量低熔点氧化物的液相润湿作用，可以将氧化铝陶瓷的烧结温度降低至1250℃以下。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步描述。
实施例1：
称取1mol的Al(NO3)3·9H2O溶于一定量的去离子水中，形成1mol/l的硝酸铝水溶液，加入20克的PEG400，混合搅拌均匀。将0.004mol硝酸铜、0.0001mol硝酸锰以及0.05mol钛酸四丁酯溶解于100ml无水乙醇中，再加入2ml浓硝酸、50ml乙酸将系统pH值调节至3左右，搅拌均匀。将上述两溶液混合，搅拌2小时后置于95℃的烘箱中，36小时后获得粘稠的浅蓝色胶体，随后进行冷却获得干凝胶。将干凝胶放入高铝坩埚中，在1000℃煅烧2小时，即得到白色的纳米氧化铝粉体。
对上述纳米氧化铝粉体进行透射电镜TEM分析，可以观察到粉体的平均颗粒直径在80nm左右，XRD分析表明该粉体是高温稳定型α-Al2O3。将该纳米氧化铝粉体压片后在1230℃烧结2小时得到氧化铝陶瓷，其体积密度达到了理论密度的98.2％。
实施例2：
称取1mol的C9H21AlO3溶于一定量的去离子水中，形成1.5mol/l的异丙醇铝水溶液，加入20克的油酸，混合搅拌均匀。将0.002mol硝酸铜、0.002mol硝酸锰以及0.06mol钛酸四丁酯溶解于120ml无水乙醇中，再加入2ml浓硝酸、60ml乙酸将系统pH值调节至3.1左右，搅拌均匀。将上述两溶液混合，搅拌2小时后置于90℃的烘箱中，48小时后获得粘稠的浅蓝色胶体，随后进行冷却获得干凝胶。将干凝胶放入高铝坩埚中，在1020℃煅烧2小时，即得到白色的纳米氧化铝粉体。
对上述粉体进行透射电镜TEM分析，可以观察到粉体的平均颗粒直径在85nm左右，XRD分析表明该粉体是高温稳定型α-Al2O3。
实施例3：
称取1mol的Al(NO3)3·9H2O溶于一定量的去离子水中，形成1.8mol/l的硝酸铝水溶液，加入20克的聚乙烯醇缩丁醛PVB，混合搅拌均匀。将0.003mol硝酸铜、0.001mol硝酸锰以及0.07mol钛酸四丁酯溶解于150ml无水乙醇中，再加入3ml浓硝酸、30ml乙酸将系统pH值调节至2.8左右，搅拌均匀。将上述两溶液混合，搅拌2小时后置于95℃的烘箱中，40小时后获得粘稠的浅蓝色胶体，随后进行冷却获得干凝胶。将干凝胶放入高铝坩埚中，在980℃煅烧2小时，即得到白色的纳米氧化铝粉体。
对上述粉体进行透射电镜TEM分析，可以观察到粉体的平均颗粒直径在80nm左右，XRD分析表明该粉体是高温稳定型α-Al2O3。
Claims (3)
1.合成纳米氧化铝粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将铝的无机盐溶解于去离子水中，形成0.5～2.0mol/l铝的无机盐水溶液，再按每升溶液20g的量加入分散剂，混合搅拌均匀；
(2)将硝酸铜、硝酸锰和钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，硝酸铜∶硝酸锰∶钛酸四丁酯的摩尔比为0.01～0.5∶0.01～0.5∶0.1～8.0，用浓硝酸与乙酸调节溶液pH值到2.5～4.5；
(3)将上述步骤(1)和(2)两溶液混合，使铜与铝的摩尔比为0.01～0.5∶100；将混合溶液搅拌均匀后置于80～100℃的水浴或烘箱中，直至获得粘稠的浅蓝色胶体，冷却后获得干凝胶；
(4)将干凝胶放入高铝坩埚中，在800～1100℃煅烧，得到纳米氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的合成纳米氧化铝粉体的方法，其特征在于：所述的铝的无机盐为Al(NO3)3·9H2O或AlCl3·6H2O。
3.根据权利要求1所述的合成纳米氧化铝粉体的方法，其特征在于：所述的分散剂为油酸、聚乙二醇PEG、聚乙烯醇PVA以及聚乙烯醇缩丁醛PVB中的一种或几种。
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