CN101456567B - 合成高温稳定型α-Al2O3纳米粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的合成高温稳定型α-Al2O3纳米粉体的方法，其步骤包括：将铝的无机盐溶解于去离子水中，加入适量分散剂；再向上述溶液中加入钙的无机盐、镁的无机盐以及硅溶胶，搅拌混合均匀，置于80～100℃的水浴或烘箱中，直至获得粘稠的乳白色胶体，冷却后获得干凝胶；将干凝胶放入高铝坩埚中，在900～1100℃煅烧，得到α-Al2O3纳米粉体。本发明所采用的原材料来源广泛易得、成本低廉，制备工艺简单可控，特别是微量钙镁硅元素的引入，可以在较低的温度下制备高温稳定型α-Al2O3纳米粉体，且制得的α-Al2O3纳米粉体粒径细小、分散均匀，具有良好的工业应用价值。

Description

合成高温稳定型α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>纳米粉体的方法
技术领域
本发明涉及制备高温稳定型α-Al2O3纳米粉体的方法，属于材料科学技术领域。
背景技术
纳米氧化铝是一种新型的功能材料，它具有耐高温、耐化学腐蚀、耐磨和高硬度、高强度以及高表面活性等特点，已成为极其重要的陶瓷材料、复合材料、催化剂及其载体材料。纳米α-Al2O3是一种高温稳定型的纳米氧化铝，也是目前氧化铝各种晶型中应用最广泛的一种，在高强度材料、电子材料、填料、磨料、刃具以及催化剂等方面已经得到了广泛应用。高温稳定型纳米α-Al2O3的制备工艺多种多样，有固相法、气相法、液相法等，其中沉淀法、溶胶-凝胶法等湿化学方法是应用最广、最为成熟的方法。
韩冰等(化学工业与工程，2006，23，6，512-515)利用硝酸铝溶液和碳酸铵溶液的沉淀反应制备一种氧化铝的前驱体，研究了pH值、溶液浓度、分散剂用量对纳米氧化铝粒径的影响，在1210℃煅烧后获得一次粒径在40nm左右的α-Al2O3。张永成等(硅酸盐通报，2007，26，5，901-904)以Al(NO3)3·9H2O、NH4HCO3为原料，采用化学沉淀法制备了NH4Al(OH)2CO3和AlO(OH)前驱体，通过X射线衍射、透射电镜和热膨胀仪研究发现Al2O3粉体具有较高的结晶温度和α相变温度，在1100℃煅烧后获得θ与α两相共存的纳米Al2O3粉体。赵玉成等(燕山大学学报，2005，29，1，88-91)以廉价的无水氯化铝为主要原料，采用液相法制备出Al(OH)3沉淀，经1200℃煅烧2小时后，获得平均粒径30～80nm的α-Al2O3。史桂梅等(沈阳工业大学学报，2007，29，3，275-278)以异丙醇铝为原料，采用溶胶-凝胶法制备出了纳米Al2O3粉体，在450℃热处理干凝胶后获得粒径在10nm左右的非晶体，在1200℃的温度下处理1h后完全转变成粒径在15～35nm的α-Al2O3纳米颗粒。
从上述文献的报道结果可以得知，采用湿化学法合成高温稳定型的α-Al2O3纳米粉体，其煅烧温度一般在1200℃左右，低于1200℃煅烧时很难获得单一物相的α-Al2O3粉体。
发明内容
本发明的目的是提供一种在较低温度下合成高温稳定型α-Al2O3纳米粉体的方法。
本发明的合成高温稳定型α-Al2O3纳米粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将铝的无机盐溶解于去离子水中，形成0.5～2.0mol/l铝的无机盐水溶液，再按每升溶液20g的量加入分散剂，混合搅拌均匀；
(2)按照钙与铝的摩尔比为0.04～3.5∶100，镁与铝的摩尔比为0.06～2.5∶100，硅与铝的摩尔比为0.16～5.5∶100，向上述溶液中加入钙的无机盐、镁的无机盐以及硅溶胶，搅拌混合均匀；
(3)将上述溶液置于80～100℃的水浴或烘箱中，直至获得粘稠的乳白色胶体，冷却，得干凝胶；
(4)将干凝胶放入高铝坩埚中，在900～1100℃煅烧，得到高温稳定型α-Al2O3纳米粉体。本发明步骤(1)中，所说的铝的无机盐可为Al(NO3)3·9H2O、Al(OH)(CH3COO)2·2H2O、C6H9AlO6、C9H21AlO3、AlCl3·6H2O、Al(OH)3，以及铝溶胶中的一种或几种；所说的分散剂可为油酸、脂肪酸、聚乙二醇PEG、聚乙烯醇PVA、聚乙烯醇缩丁醛PVB，以及C38H76N2O2中的一种或几种。
本发明步骤(2)中，所说的钙的无机盐可为Ca(NO3)2·4H2O、Ca(CH3COO)2·H2O、CaCl2·2H2O和CaCl2中的一种或几种；所说的镁的无机盐可为Mg(NO3)2·6H2O、Mg(CH3COO)2·4H2O和MgCl2·6H2O中的一种或几种。
本发明所采用的原材料来源广泛、成本低廉，制备工艺简单可控；与现有技术相比，由于在铝的无机盐中引入了钙镁硅等元素，在煅烧过程中将形成CaO-MgO-Al2O3-SiO2的玻璃相，能有效促进高温稳定型α-Al2O3在较低的温度下完全形成；同时，由于分散剂的引入，利用其空间位阻作用，从而致使最终能获得粒径细小、颗粒分布均匀的纳米α-Al2O3粉体。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步描述。
实施例1：
称取1mol的Al(NO3)3·9H2O溶于一定量的去离子水中，形成1mol/l的硝酸铝水溶液，加入20克的PEG400，再加入0.0068mol的Ca(NO3)2·4H2O、0.0025mol的Mg(NO3)2·6H2O以及0.016mol的硅溶胶进行混合搅拌；将上述混合溶液搅拌均匀后放入90℃的烘箱中，48小时后获得粘稠的乳白色胶体，随后进行冷却获得干凝胶；将干凝胶放入高铝坩埚中，在1000℃煅烧2小时，即得到白色的纳米陶瓷粉体。
对上述陶瓷粉体进行透射电镜TEM分析，可以观察到粉体的颗粒直径在25～35nm之间，XRD分析表明该粉体是单一的高温稳定型α-Al2O3。
实施例2：
称取1mol的Al(OH)(CH3COO)2·2H2O溶于一定量的去离子水中，形成1.5mol/l的醋酸铝水溶液，加入20克的油酸，再加入0.005mol的Ca(NO3)2·4H2O、0.005mol的Mg(CH3COO)2·4H2O以及0.01mol的硅溶胶进行混合搅拌；将上述混合溶液搅拌均匀后放入95℃的烘箱中，24小时后获得粘稠的乳白色胶体，随后进行冷却获得干凝胶；将干凝胶放入高铝坩埚中，在1050℃煅烧2小时，即得到白色的纳米陶瓷粉体。
对上述陶瓷粉体进行透射电镜TEM分析，可以观察到粉体的颗粒直径在30～50nm之间，XRD分析表明该粉体是单一的高温稳定型α-Al2O3。
实施例3：
称取1mol的C9H21AlO3溶于一定量的去离子水中，形成0.8mol/l的异丙醇铝水溶液，加入20克的聚乙烯醇PVA，再加入0.01mol的Ca(CH3COO)2·H2O、0.01mol的Mg(NO3)2·6H2O以及0.03mol的硅溶胶进行混合搅拌；将上述混合溶液搅拌均匀后放入90℃的烘箱中，48小时后获得粘稠的乳白色胶体，随后进行冷却获得干凝胶；将干凝胶放入高铝坩埚中，在980℃煅烧2小时，即得到白色的纳米陶瓷粉体。
对上述陶瓷粉体进行透射电镜TEM分析，可以观察到粉体的颗粒直径在20～30nm之间，XRD分析表明该粉体是单一的高温稳定型α-Al2O3。

Claims (5)

1.合成高温稳定型α-Al2O3纳米粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将铝的无机盐溶解于去离子水中，形成0.5～2.0mol/l铝的无机盐水溶液，再按每升溶液20g的量加入分散剂，混合搅拌均匀；
(2)按照钙与铝的摩尔比为0.04～3.5∶100，镁与铝的摩尔比为0.06～2.5∶100，硅与铝的摩尔比为0.16～5.5∶100，向上述溶液中加入钙的无机盐、镁的无机盐以及硅溶胶，搅拌混合均匀；
(3)将上述溶液置于80～100℃的水浴或烘箱中，直至获得粘稠的乳白色胶体，冷却，得干凝胶；
(4)将干凝胶放入高铝坩埚中，在900～1100℃煅烧，得到高温稳定型α-Al2O3纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的合成高温稳定型α-Al2O3纳米粉体的方法，其特征在于：所述的铝的无机盐为Al(NO3)3·9H2O和AlCl3·6H2O中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的合成高温稳定型α-Al2O3纳米粉体的方法，其特征在于：所述的分散剂为脂肪酸、聚乙二醇PEG、聚乙烯醇PVA、聚乙烯醇缩丁醛PVB，以及C38H76N2O2中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的合成高温稳定型α-Al2O3纳米粉体的方法，其特征在于：所述的钙的无机盐为Ca(NO3)2·4H2O和CaCl2·2H2O中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的合成高温稳定型α-Al2O3纳米粉体的方法，其特征在于：所述的镁的无机盐为Mg(NO3)2·6H2O和MgCl2·6H2O中的一种或两种。
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