CN115448343A - 一种电子级纳米氧化铝的生产工艺 - Google Patents

一种电子级纳米氧化铝的生产工艺 Download PDF

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闫德利
魏雨
林玉龙
姚春毅
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    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
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    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Abstract

本发明公开了一种电子级纳米氧化铝的生产工艺，包括如下步骤：采用清洗剂将金属铝粒表面清洗，去除金属铝粒表面杂质；金属铝粒与氯化铝混合，量取正己醇加入三口烧瓶中，混合物温度达到150～157℃，滴加正己醇，回流4.5～5.5小时，冷却后过滤得正己醇铝混合溶液，蒸馏后得到正己醇铝；正己醇加入三口烧瓶中，加热搅拌，将醇铝相和水相同时滴到烧瓶中；得到水合氧化铝凝胶；将水合氧化铝凝胶在110～120℃电热恒温箱干燥24h，形成干凝胶粉；将干凝胶粉转入焙烧炉中，在温度1050～1200℃下焙烧1～2小时，制得粒径纳米氧化铝粉体。本发明分散性能好，有利于降低产品生产成本，提高产品纯度，获得的产品粒度细，分布窄，分散性好，形状规则。

Description

一种电子级纳米氧化铝的生产工艺
技术领域
本发明属于纳米氧化铝的生产技术领域，更具体的说是涉及一种电子级纳米氧化铝的生产工艺。
背景技术
纳米氧化铝材料是有重要应用价值和发展前景的纳米材料。纳米氧化铝因具有高硬度、高强度、耐热、耐腐蚀等特性，已被广泛应用，纳米氧化铝粉体是制造纳米陶瓷的原料，纳米陶瓷坚硬耐磨且有一定程度的韧性，是具有重大应用前景的结构材料。高纯纳米氧化铝具有优良的光学、电学性能和机械性能在现代高新技术新材料领域得到广泛应用，如用作蓝宝石晶体材料、激光材料以及半导体基板等。现有高纯度纳米氧化铝多采用聚乙二醇、聚乙烯醇、乙酰乙酸乙酯等分散剂制备，此类分散剂存在灼余残留物高、不易提纯等特点，现有的制备方法不能很好的进行提纯，易引入杂质而影响产品纯度。
因此，如何提供一种电子级纳米氧化铝的生产工艺，成为了本领域技术人员急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种电子级纳米氧化铝的生产工艺，分散性能好，有利于降低产品生产成本，提高产品纯度，获得的产品粒度细，分布窄，分散性好，形状规则。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种电子级纳米氧化铝的生产工艺，包括如下步骤：
S1、金属铝表面清洁：采用清洗剂将金属铝粒表面清洗，去除金属铝粒表面杂质；
S2、称取一定量的S1得到的金属铝粒与氯化铝混合，量取一定量正己醇加入三口烧瓶中，另取一定量正己醇置于滴液管内；边加热边搅拌，混合物温度达到150～157℃，放出氢气，停止加热，并且慢慢的滴加正己醇，待反应沉寂后回流4.5～5.5小时，停止加热和搅拌，冷却后过滤得正己醇铝混合溶液，蒸馏后得到正己醇铝；
S3、将一定量正己醇作为底液加入置于水浴锅的三口烧瓶中，待水浴锅将烧瓶中的底液加热到目标水解温度后，开始搅拌，然后将醇铝相和水相同时滴到烧瓶中；加料结束后，继续保持搅拌状态2.5h后取出，静置20h，得到水合氧化铝凝胶；
S4、将水合氧化铝凝胶在110～120℃电热恒温箱干燥24h，形成干凝胶粉；
S5、将干凝胶粉转入焙烧炉中，在温度1050～1200℃下焙烧1～2小时，最终制得粒径50～100nm的纳米氧化铝粉体。
进一步的，S1中清洗剂的配置方法为：通过去离子水对金属铝粒进行冲洗，冲洗后将金属铝粒浸泡在酒精溶剂中5～25分钟，然后将金属铝粒置于加入无机酸的容器中，微加温10～15分钟后取出；用去离子水冲洗其表面，洗掉表面杂质。
进一步的，S2中的三口烧瓶带有冷凝管，冷凝管上接有干燥管。
进一步的，S2中混合物温度达到150～157℃前，加热20～28min。
进一步的，S2中蒸馏后得到正己醇铝的方法为：将冷却后过滤得正己醇铝混合溶液沉降12小时，吸出上层溶液，加热157℃开始蒸馏，随着正己醇蒸发，蒸馏温度逐步由157℃提高到160℃时，停止加热，冷却后得到正己醇铝。
进一步的，蒸发出的正己醇能够循环使用。
进一步的，S3中，水相的制备方法为：将称量好的去离子水用正己醇稀释后灌入另一个滴液管中备用。
进一步的，S3中，醇铝相的制备方法为：将称量好的正己醇铝和正己醇的混合溶液灌入滴液管中备用。
本发明的有益效果在于：
采用本发明的制备方法，分散性能好，有利于降低产品生产成本，提高产品纯度，获得的产品粒度细，分布窄，分散性好，形状规则。在电子级纳米氧化铝转相焙烧过程，采用焙烧技术，能有效控制产品粒度，不易发生团聚，使得产品粒度达到纳米级，且分布窄，分散性好，另外还具有节能环保、高效安全的优势。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了一种电子级纳米氧化铝的生产工艺，包括如下步骤：
S1、金属铝表面清洁：采用清洗剂将金属铝粒表面清洗，去除金属铝粒表面杂质；
S2、称取一定量的S1得到的金属铝粒与氯化铝混合(铝粒与氯化铝的摩尔比为1：0.05)，量取一定量正己醇加入三口烧瓶中(其中铝粒与正己醇的摩尔比为3：4)，另取一定量正己醇置于滴液管内；边加热边搅拌，混合物温度达到150℃，放出氢气，停止加热，并且慢慢的滴加正己醇，待反应沉寂后回流4.5小时，停止加热和搅拌，冷却后过滤得正己醇铝混合溶液，蒸馏后得到正己醇铝；其中，三口烧瓶带有冷凝管，冷凝管上接有干燥管。
S3、将一定量正己醇作为底液加入置于水浴锅的三口烧瓶中，待水浴锅将烧瓶中的底液加热到目标水解温度后，开始搅拌，然后将醇铝相和水相同时滴到烧瓶中；加料结束后，继续保持搅拌状态2.5h后取出，静置20h，得到水合氧化铝凝胶；
S4、将水合氧化铝凝胶在110℃电热恒温箱干燥24h，形成干凝胶粉；
S5、将干凝胶粉转入焙烧炉中，在温度1050℃下焙烧1小时，最终制得粒径50～100nm的纳米氧化铝粉体。
S1中清洗剂的配置方法为：通过去离子水对金属铝粒进行冲洗，冲洗后将金属铝粒浸泡在酒精溶剂中5分钟，然后将金属铝粒置于加入无机酸的容器中，微加温10分钟后取出；用去离子水冲洗其表面，洗掉表面杂质。
本实施例中，S2中混合物温度达到150℃前，加热20min。
本实施例中，S2中蒸馏后得到正己醇铝的方法为：将冷却后过滤得正己醇铝混合溶液沉降12小时，吸出上层溶液，加热157℃开始蒸馏，随着正己醇蒸发，蒸馏温度逐步由157℃提高到160℃时，停止加热，冷却后得到正己醇铝。
本实施例中，蒸发出的正己醇能够循环使用。
本实施例中，S3中，水相的制备方法为：将称量好的去离子水用正己醇稀释(正己醇与水的摩尔比为1：3)后灌入另一个滴液管中备用。
本实施例中，S3中，醇铝相的制备方法为：将称量好的正己醇铝和正己醇的混合溶液灌入滴液管中备用。
采用本发明的制备方法，分散性能好，有利于降低产品生产成本，提高产品纯度，获得的产品粒度细，分布窄，分散性好，形状规则。在电子级纳米氧化铝转相焙烧过程，采用焙烧技术，能有效控制产品粒度，不易发生团聚，使得产品粒度达到纳米级，且分布窄，分散性好，另外还具有节能环保、高效安全的优势。本发明的原料成本低，生成周期短，对设备要求低，对环境的污染小，制备的纳米氧化铝粒度均匀。在反应过程中只有原材料铝粒的消耗，清洗剂与正己醇均可以重复使用，生产成本较低。另外本发明所制备的电子级纳米氧化铝表面积大，具有较强地吸附力，可以用来净化水中的重金属离子。可以作为电子陶瓷基片、陶瓷精细过滤器、陶瓷膜以及金属基、陶瓷基、塑料基等复合材料的增强剂。具有较强的生物活性，可以作为催化剂和催化剂载体来捕获病毒等新应用领域。
实施例2
本发明提供了一种电子级纳米氧化铝的生产工艺，包括如下步骤：
S1、金属铝表面清洁：采用清洗剂将金属铝粒表面清洗，去除金属铝粒表面杂质；
S2、称取一定量的S1得到的金属铝粒与氯化铝混合(铝粒与氯化铝的摩尔比为1：0.05)，量取一定量正己醇加入三口烧瓶中(其中铝粒与正己醇的摩尔比为3：4)，另取一定量正己醇置于滴液管内；边加热边搅拌，混合物温度达到154℃，放出氢气，停止加热，并且慢慢的滴加正己醇，待反应沉寂后回流5.0小时，停止加热和搅拌，冷却后过滤得正己醇铝混合溶液，蒸馏后得到正己醇铝；其中，三口烧瓶带有冷凝管，冷凝管上接有干燥管。
S3、将一定量正己醇作为底液加入置于水浴锅的三口烧瓶中，待水浴锅将烧瓶中的底液加热到目标水解温度后，开始搅拌，然后将醇铝相和水相同时滴到烧瓶中；加料结束后，继续保持搅拌状态2.5h后取出，静置20h，得到水合氧化铝凝胶；
S4、将水合氧化铝凝胶在115℃电热恒温箱干燥24h，形成干凝胶粉；
S5、将干凝胶粉转入焙烧炉中，在温度1100℃下焙烧1.5小时，最终制得粒径50～100nm的纳米氧化铝粉体。
S1中清洗剂的配置方法为：通过去离子水对金属铝粒进行冲洗，冲洗后将金属铝粒浸泡在酒精溶剂中15分钟，然后将金属铝粒置于加入无机酸的容器中，微加温12分钟后取出；用去离子水冲洗其表面，洗掉表面杂质。
本实施例中，S2中混合物温度达到154℃前，加热24min。
本实施例中，S2中蒸馏后得到正己醇铝的方法为：将冷却后过滤得正己醇铝混合溶液沉降12小时，吸出上层溶液，加热157℃开始蒸馏，随着正己醇蒸发，蒸馏温度逐步由157℃提高到160℃时，停止加热，冷却后得到正己醇铝。
本实施例中，蒸发出的正己醇能够循环使用。
本实施例中，S3中，水相的制备方法为：将称量好的去离子水用正己醇稀释(正己醇与水的摩尔比为1：3)后灌入另一个滴液管中备用。
本实施例中，S3中，醇铝相的制备方法为：将称量好的正己醇铝和正己醇的混合溶液灌入滴液管中备用。
实施例3
本发明提供了一种电子级纳米氧化铝的生产工艺，包括如下步骤：
S1、金属铝表面清洁：采用清洗剂将金属铝粒表面清洗，去除金属铝粒表面杂质；
S2、称取一定量的S1得到的金属铝粒与氯化铝混合(铝粒与氯化铝的摩尔比为1：0.05)，量取一定量正己醇加入三口烧瓶中(其中铝粒与正己醇的摩尔比为3：4)，另取一定量正己醇置于滴液管内；边加热边搅拌，混合物温度达到157℃，放出氢气，停止加热，并且慢慢的滴加正己醇，待反应沉寂后回流5.5小时，停止加热和搅拌，冷却后过滤得正己醇铝混合溶液，蒸馏后得到正己醇铝；其中，三口烧瓶带有冷凝管，冷凝管上接有干燥管。
S3、将一定量正己醇作为底液加入置于水浴锅的三口烧瓶中，待水浴锅将烧瓶中的底液加热到目标水解温度后，开始搅拌，然后将醇铝相和水相同时滴到烧瓶中；加料结束后，继续保持搅拌状态2.5h后取出，静置20h，得到水合氧化铝凝胶；
S4、将水合氧化铝凝胶在120℃电热恒温箱干燥24h，形成干凝胶粉；
S5、将干凝胶粉转入焙烧炉中，在温度1200℃下焙烧2小时，最终制得粒径50～100nm的纳米氧化铝粉体。
S1中清洗剂的配置方法为：通过去离子水对金属铝粒进行冲洗，冲洗后将金属铝粒浸泡在酒精溶剂中25分钟，然后将金属铝粒置于加入无机酸的容器中，微加温15分钟后取出；用去离子水冲洗其表面，洗掉表面杂质。
本实施例中，S2中混合物温度达到157℃前，加热28min。
本实施例中，S2中蒸馏后得到正己醇铝的方法为：将冷却后过滤得正己醇铝混合溶液沉降12小时，吸出上层溶液，加热157℃开始蒸馏，随着正己醇蒸发，蒸馏温度逐步由157℃提高到160℃时，停止加热，冷却后得到正己醇铝。
本实施例中，蒸发出的正己醇能够循环使用。
本实施例中，S3中，水相的制备方法为：将称量好的去离子水用正己醇稀释(正己醇与水的摩尔比为1：3)后灌入另一个滴液管中备用。
本实施例中，S3中，醇铝相的制备方法为：将称量好的正己醇铝和正己醇的混合溶液灌入滴液管中备用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种电子级纳米氧化铝的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、金属铝表面清洁：采用清洗剂将金属铝粒表面清洗，去除金属铝粒表面杂质；
S2、称取一定量的S1得到的金属铝粒与氯化铝混合，量取一定量正己醇加入三口烧瓶中，另取一定量正己醇置于滴液管内；边加热边搅拌，混合物温度达到150～157℃，放出氢气，停止加热，并且慢慢的滴加正己醇，待反应沉寂后回流4.5～5.5小时，停止加热和搅拌，冷却后过滤得正己醇铝混合溶液，蒸馏后得到正己醇铝；
S3、将一定量正己醇作为底液加入置于水浴锅的三口烧瓶中，待水浴锅将烧瓶中的底液加热到目标水解温度后，开始搅拌，然后将醇铝相和水相同时滴到烧瓶中；加料结束后，继续保持搅拌状态2.5h后取出，静置20h，得到水合氧化铝凝胶；
S4、将水合氧化铝凝胶在110～120℃电热恒温箱干燥24h，形成干凝胶粉；
S5、将干凝胶粉转入焙烧炉中，在温度1050～1200℃下焙烧1～2小时，最终制得粒径50～100nm的纳米氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的一种电子级纳米氧化铝的生产工艺，其特征在于，S1中清洗剂的配置方法为：通过去离子水对金属铝粒进行冲洗，冲洗后将金属铝粒浸泡在酒精溶剂中5～25分钟，然后将金属铝粒置于加入无机酸的容器中，微加温10～15分钟后取出；用去离子水冲洗其表面，洗掉表面杂质。
3.根据权利要求2所述的一种电子级纳米氧化铝的生产工艺，其特征在于，S2中的三口烧瓶带有冷凝管，冷凝管上接有干燥管。
4.根据权利要求1所述的一种电子级纳米氧化铝的生产工艺，其特征在于，S2中混合物温度达到150～157℃前，加热20～28min。
5.根据权利要求1所述的一种电子级纳米氧化铝的生产工艺，其特征在于，S2中蒸馏后得到正己醇铝的方法为：将冷却后过滤得正己醇铝混合溶液沉降12小时，吸出上层溶液，加热157℃开始蒸馏，随着正己醇蒸发，蒸馏温度逐步由157℃提高到160℃时，停止加热，冷却后得到正己醇铝。
6.根据权利要求5所述的一种电子级纳米氧化铝的生产工艺，其特征在于，蒸发出的正己醇能够循环使用。
7.根据权利要求1所述的一种电子级纳米氧化铝的生产工艺，其特征在于，S3中，水相的制备方法为：将称量好的去离子水用正己醇稀释后灌入另一个滴液管中备用。
8.根据权利要求1所述的一种电子级纳米氧化铝的生产工艺，其特征在于，S3中，醇铝相的制备方法为：将称量好的正己醇铝和正己醇的混合溶液灌入滴液管中备用。
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