CN113816428A - 一种制备仲钨酸铵的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备仲钨酸铵的工艺，涉及钨精矿冶炼领域，将钨酸铵溶液在30‑45℃下进行蒸发结晶，制得仲钨酸铵，其中，在蒸发结晶前，将至少含表面活性剂的活性溶液滴入钨酸铵溶液中，在钨酸铵溶液结晶区加入含有表面活性剂的活性溶液，使得表面活性剂优先吸附在仲钨酸铵(APT)晶体表面，抑制晶面的生长，从而制得微米级的仲钨酸铵，使得其应用更加广泛。

Description

一种制备仲钨酸铵的工艺
技术领域
本发明涉及钨精矿冶炼领域领域，具体讲是一种制备仲钨酸铵的工艺。
背景技术
仲钨酸铵是一种化学物质，主要是白色结晶，有片状或针状二种，用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨以及金属钨粉。还用作制造偏钨酸铵及其他钨化合物，用于石油化工行业作添加剂。国内外对超细钨粉的制备做过很多研究，而其中利用仲钨酸铵氢还原制得的金属钨粉的粒度大小在选定的工艺条件下对原始的仲钨酸铵粒度和晶体形貌有着“遗传关系”，因此，由细颗粒仲钨酸铵通过优化的传统工艺生产超细钨粉是可行的，目前的仲钨酸铵粒度字25-60μm，难以满足生产超细钨粉的要求，因此，如何制得微米级细颗粒仲钨酸铵值得研究。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种制备仲钨酸铵的工艺。
本发明的技术解决方案如下：
一种制备仲钨酸铵的工艺，将钨酸铵溶液在30-45℃下进行蒸发结晶，制得仲钨酸铵，其中，在蒸发结晶前，将至少含表面活性剂的活性溶液滴入钨酸铵溶液中。
作为本发明的优选方案，所述活性溶液中还包括有氨水和铵盐的混合溶液。
作为本发明的优选方案，蒸发结晶开始后0.5-2h内加入所述氨水和铵盐的混合溶液。
作为本发明的优选方案，所述表面活性剂的质量为仲钨酸铵溶液质量的1-5％。
作为本发明的优选方案，所述表面活性剂为离子型表面活性剂。
作为本发明的优选方案，所述钨酸铵溶液的制备方法如下：将白钨精矿粉碎、研磨，加入含磷物质，混合均匀，进行焙烧，生成含WO3的烧成物，对含WO3的烧成物加入氨水进行溶解，过滤，滤液为钨酸铵溶液。
作为本发明的优选方案，所述焙烧的温度为600-800℃。
作为本发明的优选方案，所述含磷物质选自磷铵、磷酸和单质磷的至少一种。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的一种制备仲钨酸铵的工艺，在钨酸铵溶液结晶区加入含有表面活性剂的活性溶液，使得表面活性剂优先吸附在仲钨酸铵(APT)晶体表面，抑制晶面的生长，从而制得微米级的仲钨酸铵，使得其应用更加广泛。抑制晶面生长的原因主要是通过结晶介质与离子表面活性剂的离子交换吸附作用导致的，即APT结晶介质NH+和[H2W12O42]-，离子形态向生长界面和节点扩散，在进入格晶位置前，NH4 +能够吸附阴离子表面活性剂，[H2W12O42]10 -能吸附阳离子表面活性剂，即ATP晶核表面的离子被同电性的表面活性剂离子所取代，离子表面活性剂离解后带有电荷，容易被吸引到晶核表面上，亲水基朝向晶体内，疏水基朝向晶体外，形成一层致密的保护膜，新生成的APT晶核粒子在溶液中由于保护膜的排斥而不易长大。
(2)在蒸发结晶开始后，加入含氨水和铵盐的混合溶液；一方面，其能够由于碱洗过程以及钨矿原料中难以避免的存在钾离子和钠离子，从而影响仲钨酸铵的纯度，而氨水中含有游离氨(NH3)，可以快速溶解仲钨酸钾、仲钨酸钠沉淀微粒，快速将K+、Na+离子释放到母液中，而母液中的铵盐，可以补充净化体系中NH+离子，以便让溶解后的WO4 2-再次与NH+离子结合，形成仲钨酸铵结晶，另外含游离氨(NH3)的铵盐能够将结晶母液中悬浮的过于细小的晶碎溶解，使其重新进入结晶步骤。
具体实施方式
本发明的技术方案：
一种制备仲钨酸铵的工艺，将钨酸铵溶液在30-45℃下进行蒸发结晶，制得仲钨酸铵，其中，在蒸发结晶前，将至少含表面活性剂的活性溶液滴入钨酸铵溶液中。
优选地，所述活性溶液中还包括有氨水和铵盐的混合溶液。
优选地，蒸发结晶开始后0.5-2h内加入所述氨水和铵盐的混合溶液。
优选地，所述表面活性剂的质量为仲钨酸铵溶液质量的1-5％。
优选地，所述表面活性剂为离子型表面活性剂，具体的可以是阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂。使得表面活性剂能够优先吸附在仲钨酸铵(APT)晶体表面，抑制晶面的生长，从而制得微米级的仲钨酸铵。
优选地，所述钨酸铵溶液的制备方法如下：将白钨精矿粉碎、研磨，加入含磷物质，混合均匀，进行焙烧，生成含WO3的烧成物，对含WO3的烧成物加入氨水进行溶解，过滤，滤液为钨酸铵溶液。该步骤省去了碱分解和离子交换工序，进而，有效地避免了现有技术中使用氢氧化钠、氯化铵和盐酸并产生大量废液。
优选地，所述焙烧的温度为600-800℃。
优选地，所述含磷物质选自磷铵、磷酸和单质磷的至少一种。
以磷酸二氢铵为例，在焙烧过程中，发生的化学反应为：
2CaWO4+2NH4H2PO4＝Ca2P2O7+2WO3+3NH3↑+3H2O↑ (1)
以红磷为例，在焙烧过程中，发生的化学反应为：
4CaWO4+4P+5O2＝2Ca2P2O7+4WO3 (2)
以磷酸为例，在焙烧过程中，发生的化学反应为：
2CaWO4+2H3PO4＝Ca2P2O7+2WO3+3H2O↑ (3)
所述含磷物质的加入量为理论质量的1-3倍，优选地，为2倍。由此，钨精矿的转化率高，且避免后续的钨酸铵溶液中存在大量的磷。
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
以下实施例中白钨精矿中含97.26％的CaWO4。
实施例1
一种制备仲钨酸铵的工艺，将白钨精矿粉碎、研磨至30μm，取研磨后的100重量份白钨精矿，加入200重量份的含磷物质，混合均匀，在780℃进行焙烧1h，生成含WO3的烧成物，在高压分解釜中，使用氨水溶解烧成物中的三氧化钨，具体地在温度为100℃和压力为0.6MPa下进行反应0.5-2小时，过滤，滤液为钨酸铵溶液(WO3的分解率达98.1％)，将钨酸铵溶液在30℃下进行蒸发结晶，制得仲钨酸铵，其中，在蒸发结晶前，将含表面活性剂的活性溶液滴入钨酸铵溶液中。所述表面活性剂的质量为仲钨酸铵溶液质量的2％。所述活性溶液的具体为将油酸加入无水乙醇配得质量浓度为75％的油酸溶液；所述含磷物质为磷铵。
实施例2
一种制备仲钨酸铵的工艺，将白钨精矿粉碎、研磨至35μm取研磨后的100重量份白钨精矿，加入200重量份的含磷物质，混合均匀，在780℃进行焙烧1h，生成含WO3的烧成物，在高压分解釜中，使用氨水溶解烧成物中的三氧化钨，具体地在温度为100℃和压力为0.6MPa下进行反应0.5小时，过滤，滤液为钨酸铵溶液(WO3的分解率达98.3％)，将钨酸铵溶液在35℃下进行蒸发结晶，制得仲钨酸铵，其中，在蒸发结晶前，将含表面活性剂的活性溶液滴入钨酸铵溶液中。所述表面活性剂的质量为仲钨酸铵溶液质量的3％。所述活性溶液具体为将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，配得其浓度为0.04mol/L。所述含磷物质为磷铵。
实施例3
一种制备仲钨酸铵的工艺，将白钨精矿粉碎、研磨至30μm，取研磨后的100重量份白钨精矿，加入200重量份的含磷物质，混合均匀，在780℃进行焙烧1h，生成含WO3的烧成物，在高压分解釜中，使用氨水溶解烧成物中的三氧化钨，具体地在温度为100℃和压力为0.6MPa下进行反应2小时，过滤，滤液为钨酸铵溶液(WO3的分解率达98.6％)，将钨酸铵溶液在40℃下进行蒸发结晶，制得仲钨酸铵，其中，在蒸发结晶前，将含表面活性剂的活性溶液滴入钨酸铵溶液中。所述表面活性剂的质量为仲钨酸铵溶液质量的4％。所述表面活性剂为将聚乙烯吡络烷酮溶于水，配得其浓度为0.04mol/L。所述含磷物质为磷铵。
实施例4
一种制备仲钨酸铵的工艺，将白钨精矿粉碎、研磨至30μm，取研磨后的100重量份白钨精矿，加入200重量份的含磷物质，混合均匀，在780℃进行焙烧1h，生成含WO3的烧成物，在高压分解釜中，使用氨水溶解烧成物中的三氧化钨，具体地在温度为100℃和压力为0.6MPa下进行反应1小时，过滤，滤液为钨酸铵溶液，将钨酸铵溶液在45℃下进行蒸发结晶，制得仲钨酸铵(WO3的分解率达98.1％)，其中，在蒸发结晶前，将至少含表面活性剂的活性溶液滴入钨酸铵溶液中。所述表面活性剂的质量为仲钨酸铵溶液质量的2％。所述活性溶液的具体为将油酸加入无水乙醇配得质量浓度为75％的油酸溶液。所述含磷物质为磷铵。
所述活性溶液中还包括有占其0.5wt％的氨水和铵盐的混合溶液。蒸发结晶开始后0.5h后加入所述氨水和铵盐的混合溶液。所述氨水和铵盐的混合溶液具体为：向水中分别加入浓氨水和碳酸氢铵固体，配制得到游离氨(NH3)浓度为0.1mol/L，铵根离子浓度为0.1mol/L。
实施例5
一种制备仲钨酸铵的工艺，将白钨精矿粉碎、研磨至30μm，取研磨后的100重量份白钨精矿，加入200重量份的含磷物质，混合均匀，在780℃进行焙烧1h，生成含WO3的烧成物，在高压分解釜中，使用氨水溶解烧成物中的三氧化钨，具体地在温度为100℃和压力为0.6MPa下进行反应1.5小时，过滤，滤液为钨酸铵溶液(WO3的分解率达98.1％)，将钨酸铵溶液在45℃下进行蒸发结晶，制得仲钨酸铵，其中，在蒸发结晶前，将至少含表面活性剂的活性溶液滴入钨酸铵溶液中。所述表面活性剂的质量为仲钨酸铵溶液质量的2％。所述活性溶液具体为将油酸加入无水乙醇配得质量浓度为75％的油酸溶液。所述含磷物质为磷铵。
所述活性溶液中还包括有占其0.5wt％氨水和铵盐的混合溶液。蒸发结晶开始后1h后加入所述氨水和铵盐的混合溶液。所述氨水和铵盐的混合溶液具体为：向水中分别加入浓氨水和碳酸氢铵固体，配制得到游离氨(NH3)浓度为0.05mol/L，铵根离子浓度为0.12mol/L。
对比例1(无表面活性剂)
一种制备仲钨酸铵的工艺，将白钨精矿粉碎、研磨至30μm，取研磨后的100重量份白钨精矿，加入200重量份的含磷物质，混合均匀，在780℃进行焙烧1h，生成含WO3的烧成物，在高压分解釜中，使用氨水溶解烧成物中的三氧化钨，具体地在温度为100℃和压力为0.6MPa下进行反应1小时，过滤，滤液为钨酸铵溶液(WO3的分解率达98.1％)，将钨酸铵溶液在30℃下进行蒸发结晶，制得仲钨酸铵。所述含磷物质为磷铵。
对比例2(60℃结晶蒸发)
一种制备仲钨酸铵的工艺，将白钨精矿粉碎、研磨至30μm，取研磨后的100重量份白钨精矿，加入200重量份的含磷物质，混合均匀，在780℃进行焙烧1h，生成含WO3的烧成物，在高压分解釜中，使用氨水溶解烧成物中的三氧化钨，具体地在温度为100℃和压力为0.6MPa下进行反应1小时，过滤，滤液为钨酸铵溶液(WO3的分解率达98.1％)，将钨酸铵溶液在60℃下进行蒸发结晶，制得仲钨酸铵，其中，在蒸发结晶前，将含表面活性剂的活性溶液滴入钨酸铵溶液中。所述表面活性剂的质量为仲钨酸铵溶液质量的2％。所述活性溶液具体为将油酸加入无水乙醇配得质量浓度为75％的油酸溶液。所述含磷物质为磷铵。
对上述实施例制得试样采用激光粒度仪测试其粒度和粒度分布D50以及纯度(含仲钨酸铵的质量百分数)。以下D50为体积占比50％的粒径。
表1实施例和对比例的性能测试值
试样 Fess粒度(μm) 粒度分布(D50) 纯度(％)
实施例1 11.2 11.9 95.3
实施例2 11.3 12.5 95.4
实施例3 11.1 11.8 94.9
实施例4 11.2 11.3 97.2
实施例5 11.4 11.5 97.1
对比例1 29.5 33.1 91.3
对比例2 18.6 19.2 91.9
通过上表可知，本发明的实施例的性能优于对比例，主要的原因可能如下，通过对比例1的分析可知，实施例中加入的表面活性剂，(仲钨酸铵)APT结晶介质NH+和[H2W12O42]-，离子形态向生长界面和节点扩散，在进入格晶位置前，NH+能够吸附阴离子表面活性剂，[H2W12O42]-能吸附阳离子表面活性剂，即ATP晶核表面的离子被同电性的表面活性剂离子所取代，离子表面活性剂离解后带有电荷，容易被吸引到晶核表面上，亲水基朝向晶体内，疏水基朝向晶体外，形成一层致密的保护膜，新生成的APT晶核粒子在溶液中由于保护膜的排斥而不易长大，使得表面活性剂优先吸附在仲钨酸铵(APT)晶体表面，抑制晶面的生长，从而制得微米级的仲钨酸铵，从而制得微米级粒度的仲钨酸铵；通过对比例2的分析可知，实施例中在较低温度下蒸发结晶，晶体增长速率变慢，也更利于表面活性剂吸附在晶核表面，更利于抑制晶体的长大；另外实施例4和5的试样由于对比例1-3，主要是由于在蒸发结晶开始后，加入含氨水和铵盐的混合溶液；一方面，其能够由于碱洗过程以及钨矿原料中难以避免的存在钾离子和钠离子，从而影响仲钨酸铵的纯度，而氨水中含有游离氨，可以快速溶解仲钨酸钾、仲钨酸钠沉淀微粒，快速将K+、Na+离子释放到母液中，而母液中的铵盐，可以补充净化体系中NH+离子，以便让溶解后的WO4 2-再次与NH+离子结合，形成仲钨酸铵结晶，另外含游离氨(NH3)的铵盐能够将结晶母液中悬浮的过于细小的晶碎溶解，使其重新进入结晶步骤，从而提高其纯度，再者本发明采用焙烧、氨溶制备钨酸铵，可以省去了碱分解和离子交换工序，进而，有效地避免了现有技术中使用氢氧化钠、氯化铵和盐酸并产生大量废液。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种制备仲钨酸铵的工艺，其特征在于，将钨酸铵溶液在30-45℃下进行蒸发结晶，制得仲钨酸铵，其中，在蒸发结晶前，将至少含表面活性剂的活性溶液滴入钨酸铵溶液中。
2.根据权利要求1所述的一种制备仲钨酸铵的工艺，其特征在于，所述活性溶液中还包括有氨水和铵盐的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的一种制备仲钨酸铵的工艺，其特征在于，蒸发结晶开始后0.5-2h内加入所述氨水和铵盐的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种制备仲钨酸铵的工艺，其特征在于，所述表面活性剂的质量为仲钨酸铵溶液质量的1-5％。
5.根据权利要求1所述的一种制备仲钨酸铵的工艺，其特征在于，所述表面活性剂为离子型表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的一种制备仲钨酸铵的工艺，其特征在于，所述钨酸铵溶液的制备方法如下：将白钨精矿粉碎、研磨，加入含磷物质，混合均匀，进行焙烧，生成含WO3的烧成物，对含WO3的烧成物加入氨水进行溶解，过滤，滤液为钨酸铵溶液。
7.根据权利要求6所述的一种制备仲钨酸铵的工艺，其特征在于，所述焙烧的温度为600-800℃。
8.根据权利要求6所述的一种制备仲钨酸铵的工艺，其特征在于，所述含磷物质选自磷铵、磷酸和单质磷的至少一种。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114477291A (zh) * 2022-03-14 2022-05-13 中南大学 仲钨酸铵的制备方法
CN116375090A (zh) * 2023-06-05 2023-07-04 赣州市海龙钨钼有限公司 一种仲钨酸铵的制备方法
CN116495784A (zh) * 2023-06-20 2023-07-28 赣州市海龙钨钼有限公司 一种在钨酸铵溶液中提纯仲钨酸铵的方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01172226A (ja) * 1987-12-25 1989-07-07 Nippon Mining Co Ltd 高純度パラタングステン酸アンモニウム結晶の製造方法
US20100028250A1 (en) * 2007-02-02 2010-02-04 H.C. Starck Gmbh Method for production ofammonium paratungstate tetrahydrate and highly pure ammonium paratungstate tetrahydrate
CN101643245A (zh) * 2008-08-05 2010-02-10 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 一种制取高纯仲钨酸铵的工艺
CN101979326A (zh) * 2010-11-08 2011-02-23 江西理工大学 一种微米级超细仲钨酸铵及其制取方法
CN102674460A (zh) * 2012-05-11 2012-09-19 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 一种高纯仲钨酸铵的制取方法
CN104803417A (zh) * 2015-05-06 2015-07-29 崇义章源钨业股份有限公司 仲钨酸铵及其制备方法
CN109824088A (zh) * 2019-03-23 2019-05-31 江西省鑫盛钨业有限公司 一种化学纯度不达标的仲钨酸铵不良品提纯的工艺
CN110015694A (zh) * 2019-04-30 2019-07-16 江西理工大学 一种净化仲钨酸铵的净化剂及净化仲钨酸铵的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01172226A (ja) * 1987-12-25 1989-07-07 Nippon Mining Co Ltd 高純度パラタングステン酸アンモニウム結晶の製造方法
US20100028250A1 (en) * 2007-02-02 2010-02-04 H.C. Starck Gmbh Method for production ofammonium paratungstate tetrahydrate and highly pure ammonium paratungstate tetrahydrate
CN101643245A (zh) * 2008-08-05 2010-02-10 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 一种制取高纯仲钨酸铵的工艺
CN101979326A (zh) * 2010-11-08 2011-02-23 江西理工大学 一种微米级超细仲钨酸铵及其制取方法
CN102674460A (zh) * 2012-05-11 2012-09-19 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 一种高纯仲钨酸铵的制取方法
CN104803417A (zh) * 2015-05-06 2015-07-29 崇义章源钨业股份有限公司 仲钨酸铵及其制备方法
CN109824088A (zh) * 2019-03-23 2019-05-31 江西省鑫盛钨业有限公司 一种化学纯度不达标的仲钨酸铵不良品提纯的工艺
CN110015694A (zh) * 2019-04-30 2019-07-16 江西理工大学 一种净化仲钨酸铵的净化剂及净化仲钨酸铵的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
万林生等: "微米级细颗粒仲钨酸铵的制备及其工艺研究", 《中国钼业》 *
吕世杰 等: "仲钨酸铵蒸发结晶过程中杂质元素的析出行为", 《有色金属科学与工程》 *
周秋生 等: "钨酸铵-硝酸铵溶液体系结晶制备仲钨酸铵过程中钠/钾的析出行为", 《过程工程学报》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114477291A (zh) * 2022-03-14 2022-05-13 中南大学 仲钨酸铵的制备方法
CN116375090A (zh) * 2023-06-05 2023-07-04 赣州市海龙钨钼有限公司 一种仲钨酸铵的制备方法
CN116375090B (zh) * 2023-06-05 2023-09-01 赣州市海龙钨钼有限公司 一种仲钨酸铵的制备方法
CN116495784A (zh) * 2023-06-20 2023-07-28 赣州市海龙钨钼有限公司 一种在钨酸铵溶液中提纯仲钨酸铵的方法
CN116495784B (zh) * 2023-06-20 2023-09-15 赣州市海龙钨钼有限公司 一种在钨酸铵溶液中提纯仲钨酸铵的方法

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