JPS62148318A - 要求に応じて調整される４μ未満のメジアン直径を持つ高純度の水酸化アルミニウムを高生産率で製造するための方法 - Google Patents
要求に応じて調整される４μ未満のメジアン直径を持つ高純度の水酸化アルミニウムを高生産率で製造するための方法Info
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- JPS62148318A JPS62148318A JP61299777A JP29977786A JPS62148318A JP S62148318 A JPS62148318 A JP S62148318A JP 61299777 A JP61299777 A JP 61299777A JP 29977786 A JP29977786 A JP 29977786A JP S62148318 A JPS62148318 A JP S62148318A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は粒径が４μ未満のメジアン直径を持ち、単一モ
ードで分配され、ばらつきが小さく且つ必要に応じて調
整されるような高純度の水酸化アルミニウムを高生産率
で製造するための方法に係イつる。本発明の方法は、バ
イヤー法サイクルの結果生じたアルミン酸ナトリウム過
飽和溶液の分解を、少なくと６８ｍ’／ｇに等しいＢＥ
Ｔ比表面積を持つ粉砕状水酸化アルミニウムからなるシ
ードの存在下で２回行なうことからなる。本発明は仏画
特許ＰＲ−Ａ −２。
ードで分配され、ばらつきが小さく且つ必要に応じて調
整されるような高純度の水酸化アルミニウムを高生産率
で製造するための方法に係イつる。本発明の方法は、バ
イヤー法サイクルの結果生じたアルミン酸ナトリウム過
飽和溶液の分解を、少なくと６８ｍ’／ｇに等しいＢＥ
Ｔ比表面積を持つ粉砕状水酸化アルミニウムからなるシ
ードの存在下で２回行なうことからなる。本発明は仏画
特許ＰＲ−Ａ −２。
５３４ 、８９９の改良に係わる。
解決すべき問題
アルミン酸ナトリウム過飽和溶液からの水酸化アルミニ
ウムの沈澱を、予じめ結晶化した水酸化アルミニウムか
らなるシードの存在下で生起させることはかなり以前か
ら知られている。これは、前述のごとき溶液中での桔品
シードの自然発生か困難であり、極めて長い時間を要し
、処理される媒質の温度及び濃度の条件によっては発生
しないこともあるからである。
ウムの沈澱を、予じめ結晶化した水酸化アルミニウムか
らなるシードの存在下で生起させることはかなり以前か
ら知られている。これは、前述のごとき溶液中での桔品
シードの自然発生か困難であり、極めて長い時間を要し
、処理される媒質の温度及び濃度の条件によっては発生
しないこともあるからである。
このような理由からバイヤー法では、アルミナ質鉱石の
アルカリ処理の結果得られるアルミン酸ナトリウム過飽
和溶液からの水酸化アルミニウムの沈澱を、先行するサ
イクルで形成された水酸化アルミニウムを再使用するこ
とによって促進するのが普通になっている。
アルカリ処理の結果得られるアルミン酸ナトリウム過飽
和溶液からの水酸化アルミニウムの沈澱を、先行するサ
イクルで形成された水酸化アルミニウムを再使用するこ
とによって促進するのが普通になっている。
しかしながら、このようなシーディングを前述のように
実施すると、先行するサイクルで沈澱した水酸化アルミ
ニウムを大量に再使用しなければならないだけでなく、
特に特定用途、例えば合成ポリマー用耐火性充填剤、化
粧品用低研摩剤、なかんずくアルミナベースのセラミッ
クスに関し、夫々の製造条件及び使用アルミナ粉末の物
理化学的性質に大きく依存する性能のレベルアップに必
要な要件を満たし得ない粒度特性と化学的純度とを有す
る水酸化アルミニウム粒子が形成される。
実施すると、先行するサイクルで沈澱した水酸化アルミ
ニウムを大量に再使用しなければならないだけでなく、
特に特定用途、例えば合成ポリマー用耐火性充填剤、化
粧品用低研摩剤、なかんずくアルミナベースのセラミッ
クスに関し、夫々の製造条件及び使用アルミナ粉末の物
理化学的性質に大きく依存する性能のレベルアップに必
要な要件を満たし得ない粒度特性と化学的純度とを有す
る水酸化アルミニウム粒子が形成される。
そこで当業者は、純度が高く、粒径分布範囲が極めて狭
くてメジアン直径が通常４μ未腐であるような水酸化ア
ルミニウムの製法であって、このような水酸化アルミニ
ウムの製造条件の複雑さと低生産率とに起因する極端な
コスト上昇を伴わないような方法を必要としている。
くてメジアン直径が通常４μ未腐であるような水酸化ア
ルミニウムの製法であって、このような水酸化アルミニ
ウムの製造条件の複雑さと低生産率とに起因する極端な
コスト上昇を伴わないような方法を必要としている。
当該技術の現状
当業者に公知の方法のうち、あるものは機械的手段を必
要とし、あるものは化学的手段を使用するが、純度、微
細且つ均等な粒度、及び高生産率という３つの条件を完
全に八たすような水酸化アルミニウムを製造せしめるも
のは１つらない。
要とし、あるものは化学的手段を使用するが、純度、微
細且つ均等な粒度、及び高生産率という３つの条件を完
全に八たすような水酸化アルミニウムを製造せしめるも
のは１つらない。
例えば仏画特許ＰＲ−Ａ−２，２９８，５１０には、化
粧品に使用するための平均直径１〜２５μの水酸化アル
ミニウムを、有材９酸の存在下で用い７に酸化物本粉砕
することによって形成する方法が開示されている。
粧品に使用するための平均直径１〜２５μの水酸化アル
ミニウムを、有材９酸の存在下で用い７に酸化物本粉砕
することによって形成する方法が開示されている。
このような方法は平均直径が１５μより大きい水酸化ア
ルミニウムの製造には使用できても、１０μ未満の直径
を得る場合の効果に関しては、工業規模の製造で使用さ
れる消費エネルギ及び粉砕手段を考えると、水酸化アル
ミニウムを従来のバイヤー法から直接得る場合に必要な
初期の精製処理を無視しても議論の余地がある。
ルミニウムの製造には使用できても、１０μ未満の直径
を得る場合の効果に関しては、工業規模の製造で使用さ
れる消費エネルギ及び粉砕手段を考えると、水酸化アル
ミニウムを従来のバイヤー法から直接得る場合に必要な
初期の精製処理を無視しても議論の余地がある。
化学的手段を使用する方法の大部分は、粒子が極めて細
かく且つ大きさもそろっているようなシードを形成し、
これを次いでアルミン酸ナトリウム過飽和溶液の分解に
使用することを提案している。
かく且つ大きさもそろっているようなシードを形成し、
これを次いでアルミン酸ナトリウム過飽和溶液の分解に
使用することを提案している。
例えば仏画特許ＰＲ−Ａ−１，２９０，５８２の方法で
は濃度の極めて高いアルミン酸ナトリウム溶液を急激に
希釈することによってケルを沈澱させる。水で膨張した
小球からなるこのゲルは水酸化アルミニウムの微粒子か
らなるシードを多数含み、シード材料を構成する。仏閣
特許ＰＲ−Ａ−２，０４１，７５０の方法で加によって
ゲルを沈澱させ、次いで前記ゲルをアルミン酸ナトリウ
ム過飽和溶液と接触させることにより安定した結晶相に
変換する。米国特許第２゜５４９．５４９号にもこれと
同様の方法が記載されている。これらの化学的方法はい
ずれも、ゲルの品質の再現性が劣り且つゲルに経時的安
定性が無いという理由から、シード材料の粒径を完全に
は制御できないという欠点を有する。このような欠点は
この種のシードに基づいて沈澱した水酸化アルミニウム
の粒度を著しく不規Ｕυにする。また、これらの方法で
は純度及び生産率の問題は考慮されていない。
は濃度の極めて高いアルミン酸ナトリウム溶液を急激に
希釈することによってケルを沈澱させる。水で膨張した
小球からなるこのゲルは水酸化アルミニウムの微粒子か
らなるシードを多数含み、シード材料を構成する。仏閣
特許ＰＲ−Ａ−２，０４１，７５０の方法で加によって
ゲルを沈澱させ、次いで前記ゲルをアルミン酸ナトリウ
ム過飽和溶液と接触させることにより安定した結晶相に
変換する。米国特許第２゜５４９．５４９号にもこれと
同様の方法が記載されている。これらの化学的方法はい
ずれも、ゲルの品質の再現性が劣り且つゲルに経時的安
定性が無いという理由から、シード材料の粒径を完全に
は制御できないという欠点を有する。このような欠点は
この種のシードに基づいて沈澱した水酸化アルミニウム
の粒度を著しく不規Ｕυにする。また、これらの方法で
は純度及び生産率の問題は考慮されていない。
米国特許第３，８３８，９８０号の方法では、−欠粒子
の大きさを５μ未満にすべく■焼アルミナを最終的に粉
砕するステップによって、微細シードから沈澱した水酸
化アルミニウムの粒度を更に細かくする。この米国特許
はまた、祖いシードから水酸化アルミニウムを沈澱させ
ろと、通常この水酸化アルミニウムの構造内に捕捉され
るナトリウムイオン及びフッ素イオンが大量に除去され
ることを明らかにしている。しかしながら、分解すべき
過飽和溶液中に鉄、カルシウム、亜鉛、チタン、鉛、ケ
イ素等の酸化物、水和物又は金嘱塩の微粒子の形態で存
在する不純物の除去と、この方法の収率及び生産率とに
関しては何の言及もない。
の大きさを５μ未満にすべく■焼アルミナを最終的に粉
砕するステップによって、微細シードから沈澱した水酸
化アルミニウムの粒度を更に細かくする。この米国特許
はまた、祖いシードから水酸化アルミニウムを沈澱させ
ろと、通常この水酸化アルミニウムの構造内に捕捉され
るナトリウムイオン及びフッ素イオンが大量に除去され
ることを明らかにしている。しかしながら、分解すべき
過飽和溶液中に鉄、カルシウム、亜鉛、チタン、鉛、ケ
イ素等の酸化物、水和物又は金嘱塩の微粒子の形態で存
在する不純物の除去と、この方法の収率及び生産率とに
関しては何の言及もない。
本発明で改良する仏閣特許ＰＲ−Ａ−２，５３４、８９
９の方法は、特にメジアン直径が４μより小さく且っ粒
径分布範囲が極めて狭い粒子を溶液１１当たり８０ｇの
アルミナに相当する高生産率で製造するために、水酸化
アルミニウムの粒度を沈殿時に制御するという問題を十
分に解決するものである。このような結果は少なくと＃
）８ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積を有する粉砕状水
酸化アルミニウムシードの存在下でアルミン酸ナトリウ
ム過飽和溶液を分解することによって得られる。この方
法を用いればシードの特徴が制御され、且つシードの比
表面積が大きいために少量のシードで粉砕シードを上回
る粉末度の水酸化アルミニウムを沈澱させることができ
る。これは驚くべき効果である。しかしながらこの場合
も、沈澱水酸化アルミニウムはある種の用途には不適切
な純度しか示さない。
９の方法は、特にメジアン直径が４μより小さく且っ粒
径分布範囲が極めて狭い粒子を溶液１１当たり８０ｇの
アルミナに相当する高生産率で製造するために、水酸化
アルミニウムの粒度を沈殿時に制御するという問題を十
分に解決するものである。このような結果は少なくと＃
）８ｍ２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積を有する粉砕状水
酸化アルミニウムシードの存在下でアルミン酸ナトリウ
ム過飽和溶液を分解することによって得られる。この方
法を用いればシードの特徴が制御され、且つシードの比
表面積が大きいために少量のシードで粉砕シードを上回
る粉末度の水酸化アルミニウムを沈澱させることができ
る。これは驚くべき効果である。しかしながらこの場合
も、沈澱水酸化アルミニウムはある種の用途には不適切
な純度しか示さない。
従って当業者の観点から見れば、生産率が仏閣特許ＰＲ
−Ａ−２，５３４，８９９のように十分であったとして
も、粒子の細かい水酸化アルミニウムを何等かの方法で
沈殿させる前に、バイヤー法の結果生じたアルミン酸ナ
トリウム過飽和溶液の精製法を適宜改変することが必要
である。その選択は、アルミン酸ナトリウムの高温過飽
和溶液中に固体又はコロイドの状態で存在する不純物（
１’ｅ２０３．ＴｉＯ２゜ＳｉＯ，等）の微細懸濁物を
ρ過によって分離することがＩＭｌｌ、い六−めＺこ阻
宝六れていＡ〜品貢２公鮒りく難しい理由は、処理され
る溶液の崖と、濾過Ｍｉ助剤及び凝集補助剤を用いても
道理上達成できる停止閾値が限定されていることとにあ
る。
−Ａ−２，５３４，８９９のように十分であったとして
も、粒子の細かい水酸化アルミニウムを何等かの方法で
沈殿させる前に、バイヤー法の結果生じたアルミン酸ナ
トリウム過飽和溶液の精製法を適宜改変することが必要
である。その選択は、アルミン酸ナトリウムの高温過飽
和溶液中に固体又はコロイドの状態で存在する不純物（
１’ｅ２０３．ＴｉＯ２゜ＳｉＯ，等）の微細懸濁物を
ρ過によって分離することがＩＭｌｌ、い六−めＺこ阻
宝六れていＡ〜品貢２公鮒りく難しい理由は、処理され
る溶液の崖と、濾過Ｍｉ助剤及び凝集補助剤を用いても
道理上達成できる停止閾値が限定されていることとにあ
る。
英国特許第７９９，２４３号及び米国特許第３，６０７
，１４０号には、アルミン酸ナトリウム過飽和溶液の分
解開始によって活性化したシードの上に不純物の微小懸
濁物を捕捉する技術が開示されている。精製及び再使用
又は単なる廃棄のためにしばしば回路から除去する必要
のある活性化ノードをトラップとして使用し、これに鉄
及びチタンのごとき不純物を固定させることによって、
これら不純物の含量を大幅に低下させるのである。これ
らの方法はシー ）’ （７） ’＆ 用ｍ （３０ｇ
１０〜３００ｇ／ｆ’以上） ト周１ｊｌｌ 的ニ再生
又は廃棄される量とに起因して操作コストが高く、且つ
最終分解操作時の生産率が比較的低い（溶液１ｌ当たり
６０ｇ以下のＡ１２０３）。
，１４０号には、アルミン酸ナトリウム過飽和溶液の分
解開始によって活性化したシードの上に不純物の微小懸
濁物を捕捉する技術が開示されている。精製及び再使用
又は単なる廃棄のためにしばしば回路から除去する必要
のある活性化ノードをトラップとして使用し、これに鉄
及びチタンのごとき不純物を固定させることによって、
これら不純物の含量を大幅に低下させるのである。これ
らの方法はシー ）’ （７） ’＆ 用ｍ （３０ｇ
１０〜３００ｇ／ｆ’以上） ト周１ｊｌｌ 的ニ再生
又は廃棄される量とに起因して操作コストが高く、且つ
最終分解操作時の生産率が比較的低い（溶液１ｌ当たり
６０ｇ以下のＡ１２０３）。
発明の目的
以上の理由から前述の欠点を念頭に研究をも゛コニＪた
結果、本出願人は仏閣特許ＦＲ−Ａ−２，５３４，８９
９の改良として、要求に応じて・１μ未ｌｌｉ？４の値
に調整されるメンアン直径を持ち、単一モードで分配さ
れ（ｕｎｉｍｏｄａｌ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）且
つばらつき６小さいＣｌｏｗ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｄ
ｉｓｐｅｒｓｉｏｎ）粒子を持つ高純度の水酸化アルミ
ニウムを高生産率で製造ずろ方法を発見した。
結果、本出願人は仏閣特許ＦＲ−Ａ−２，５３４，８９
９の改良として、要求に応じて・１μ未ｌｌｉ？４の値
に調整されるメンアン直径を持ち、単一モードで分配さ
れ（ｕｎｉｍｏｄａｌ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）且
つばらつき６小さいＣｌｏｗ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｄ
ｉｓｐｅｒｓｉｏｎ）粒子を持つ高純度の水酸化アルミ
ニウムを高生産率で製造ずろ方法を発見した。
本発明の方法は水酸化アルミニウムからなるシードの存
在下でアルミン酸ナトリウム過飽和溶液を分解すること
からなり、下記のステップを含むことを特徴とする。
在下でアルミン酸ナトリウム過飽和溶液を分解すること
からなり、下記のステップを含むことを特徴とする。
ａ）予備分解と称する最初のステップ。このステップで
は溶解Ｎａ２０ａ度＋ｓｏｇ／ｆｆ 〜２５０ｇ／ｌ）
、溶解Ａ Ｉ ｔｏ３濃度／溶解Ｎ ａ ２ Ｏａ度の
重量比０．９〜１．３の分解すべきアルミン酸ナトリウ
ム過飽和溶液を１時間〜５時間にわたり７０℃〜９０℃
の温度で攪拌しながら少量のシードと接触させる。この
シードは少なくと乙８ｍ’／ｇに等しいＢＥＴＥＴ比表
面積つ粉砕した水酸化アルミニウムからなる。Ａｌ２Ｏ
３の割合は溶液ＩＰ当たり１〜１０ｇである。
は溶解Ｎａ２０ａ度＋ｓｏｇ／ｆｆ 〜２５０ｇ／ｌ）
、溶解Ａ Ｉ ｔｏ３濃度／溶解Ｎ ａ ２ Ｏａ度の
重量比０．９〜１．３の分解すべきアルミン酸ナトリウ
ム過飽和溶液を１時間〜５時間にわたり７０℃〜９０℃
の温度で攪拌しながら少量のシードと接触させる。この
シードは少なくと乙８ｍ’／ｇに等しいＢＥＴＥＴ比表
面積つ粉砕した水酸化アルミニウムからなる。Ａｌ２Ｏ
３の割合は溶液ＩＰ当たり１〜１０ｇである。
ｂ）前把手（１ｉ！ｉ分解ステップ終了後に当業者に公
知の任俄の方法を使用して、形成された懸濁液を液相と
不純水酸化アルミニウムからなる固相とに分離し、固相
を除去するステップ。
知の任俄の方法を使用して、形成された懸濁液を液相と
不純水酸化アルミニウムからなる固相とに分離し、固相
を除去するステップ。
Ｃ）溶解Ａｔｔｏｚａ度／溶解Ｎａ２Ｏｉｉ度の重量比
が０８〜１．２になっているはずの精製アルミン酸ナト
リウム過飽和溶液からなる液相の溶解Ｎａ２０ａ度を、
必要であれば希釈によって１００ｇ／Ｉ）〜２００ｇ／
ｌに調整するステップ。
が０８〜１．２になっているはずの精製アルミン酸ナト
リウム過飽和溶液からなる液相の溶解Ｎａ２０ａ度を、
必要であれば希釈によって１００ｇ／Ｉ）〜２００ｇ／
ｌに調整するステップ。
ｄ）表面積をアルミン酸ナトリウム過飽和溶液１ｐ当た
り少なくとも１００ｍ２にする！８濁液を攪拌下に形成
すべく、３０℃〜８０℃の温度で前記精製アルミン酸ナ
トリウム過飽和溶液を先行する分解ステップで得た少な
くともｇｍ”／ｇに等しいＢＥＴＥＴ比表面積砕状精製
水酸化アルミニウムシードの存在下で公知方法に孕じて
分解するステップ。このステップは溶解Ａｌ２Ｏ３濃度
／溶解ＮａｘＯ濃度の最終重量比が最大で０．７になる
まで続ける。
り少なくとも１００ｍ２にする！８濁液を攪拌下に形成
すべく、３０℃〜８０℃の温度で前記精製アルミン酸ナ
トリウム過飽和溶液を先行する分解ステップで得た少な
くともｇｍ”／ｇに等しいＢＥＴＥＴ比表面積砕状精製
水酸化アルミニウムシードの存在下で公知方法に孕じて
分解するステップ。このステップは溶解Ａｌ２Ｏ３濃度
／溶解ＮａｘＯ濃度の最終重量比が最大で０．７になる
まで続ける。
ｅ）ｉｉＴＪ記分解ステップで得た懸濁液を当業者に公
知の任意の方法によって、分解アルミン酸ナトリウムか
らなる液相と精製水酸化アルミニウムからなる同相とに
分離するステップ。固相の一部分は前記製造に使用し、
残りの部分は粉砕後にシードとして再使用する。
知の任意の方法によって、分解アルミン酸ナトリウムか
らなる液相と精製水酸化アルミニウムからなる同相とに
分離するステップ。固相の一部分は前記製造に使用し、
残りの部分は粉砕後にシードとして再使用する。
本出願人は、粉砕によって元の０．１ｍ”／ｇから８ｍ
”７２以上に増加した大きなりＥＴ比表面積を持つ水酸
化アルミニウムからなるシードの存在下で攪拌しながら
行なったアルミン酸ナトリウム過飽和溶液の分解テスト
時に、極めて細かい水酸化アルミニウムが沈殿するとい
う効果とは別に、分解すべき溶液中に懸蜀している微粒
子が吸着に匹敵する程捕捉されるという効果を発見した
。しかもこの効果は８ｍ”７２以上の拡大表面積を有す
る粉砕状シードを少量しか使用しない時に観察された。
”７２以上に増加した大きなりＥＴ比表面積を持つ水酸
化アルミニウムからなるシードの存在下で攪拌しながら
行なったアルミン酸ナトリウム過飽和溶液の分解テスト
時に、極めて細かい水酸化アルミニウムが沈殿するとい
う効果とは別に、分解すべき溶液中に懸蜀している微粒
子が吸着に匹敵する程捕捉されるという効果を発見した
。しかもこの効果は８ｍ”７２以上の拡大表面積を有す
る粉砕状シードを少量しか使用しない時に観察された。
この捕捉効果はまた、過飽和溶液の分解の最初の段階で
、懸濁液中に水酸化アルミニウムからなる新しいシード
の均一な出現、即ち懸濁液中での新しい接触表面の出現
によって一層顕著に現れる。例えば溶解アルミナの５〜
１５％の沈殿に相当する分解後１〜３時間の時点では、
固相分離後の予備分解過飽和溶液の不純物除去率即ち精
製率が、過飽和溶液中に最初に存在していたＦｅ、Ｃａ
Ｊｎのごとき不純物の約９０型組％に相当していた。実
際、固体又はコロイド状態でＱ、％ Ｅしている微粒子
は通常、照温に細かいという理由がらボーキサイトのア
ルカリ処理後のデカンテーション及び濾過によって液…
から分離することができない鉄、カルシウム、チタン、
亜鉛、鉛皮びケイ素の酸化物、水和物又は金属塩である
。これらの微粒子はまた、アルカリ処理後の液体のデカ
ンテーション皮び分離に伴う希釈及び冷却操作の間に沈
殿によ−）で形成されることもある。
、懸濁液中に水酸化アルミニウムからなる新しいシード
の均一な出現、即ち懸濁液中での新しい接触表面の出現
によって一層顕著に現れる。例えば溶解アルミナの５〜
１５％の沈殿に相当する分解後１〜３時間の時点では、
固相分離後の予備分解過飽和溶液の不純物除去率即ち精
製率が、過飽和溶液中に最初に存在していたＦｅ、Ｃａ
Ｊｎのごとき不純物の約９０型組％に相当していた。実
際、固体又はコロイド状態でＱ、％ Ｅしている微粒子
は通常、照温に細かいという理由がらボーキサイトのア
ルカリ処理後のデカンテーション及び濾過によって液…
から分離することができない鉄、カルシウム、チタン、
亜鉛、鉛皮びケイ素の酸化物、水和物又は金属塩である
。これらの微粒子はまた、アルカリ処理後の液体のデカ
ンテーション皮び分離に伴う希釈及び冷却操作の間に沈
殿によ−）で形成されることもある。
本出願人は更に、少なくと５分解溶液１２当たり７５ｇ
のアルミナに相当する生産率を９（［持しなから１．１
μ未満のメツアン直径を持ち、単一モードで分配され目
、一つばらつきら小さい高純度の水酸化アルミニウムを
得るのに最適の条件を発見した。
のアルミナに相当する生産率を９（［持しなから１．１
μ未満のメツアン直径を持ち、単一モードで分配され目
、一つばらつきら小さい高純度の水酸化アルミニウムを
得るのに最適の条件を発見した。
使用される水酸化アルミニウムの粉砕により拡張した表
面箔は、好ましくは＋Ｏｍ２／ｇ〜２５ｍ２／ｇでなけ
ればならない。
面箔は、好ましくは＋Ｏｍ２／ｇ〜２５ｍ２／ｇでなけ
ればならない。
また、粉砕後にアルミン酸ナトリウム過飽和溶液分解ス
テップでシードとして使用される水酸化アルミニウムは
任意の水酸化アルミニウム製造源、又は好ましくは本発
明の方法の分解ステップから得た乙のであってよい。
テップでシードとして使用される水酸化アルミニウムは
任意の水酸化アルミニウム製造源、又は好ましくは本発
明の方法の分解ステップから得た乙のであってよい。
予備分解ステップでシードとして使用される水酸化アル
ミニウムの粉砕は当業者に公知の任意の装置を用いて実
施され、乾式で又は水もしくはアルコールのごとき媒質
に懸濁させた状態で行ない得る。
ミニウムの粉砕は当業者に公知の任意の装置を用いて実
施され、乾式で又は水もしくはアルコールのごとき媒質
に懸濁させた状態で行ない得る。
本発明の方法で処理した、苛性Ｎａ２Ｏて表し／こ水酸
化ナトリウム濃度１５０ｇ／ｌ〜２５０ｇ／ｌのアルミ
ン酸ナトリウム過飽和溶液は、好ましくは０９〜１３の
溶解Ａ ｌ 、０３濃度（ｇ／υと溶解Ｎａ２Ｏ濃度（
ｇ／ｌ）との重量比を有する。予備分解ステップで面記
溶液を攪拌しながら７０℃〜９０℃の温度て粉砕状水酸
化アルミニウムシードと接触させろ時間は好ましくは１
〜３時間であり、２５ｍ２〜１５０ｍ２の過飽和溶液１
２当たり拡大ＢＥＴ表面積の下で行なう。予備分解ステ
ップが終了したら懸濁液を濾過し、不純物を含んだ固相
を回路から除去して再生又は廃棄処理し、精製アルミン
酸ナトリウム溶液からなるｅ、ｌ’目は分解ステップに
送る。予備分解ステップの前と後のアルミン酸ナトリウ
ム過飽和溶液中の主要不純物含量を調べると、精製率が
Ｆｅ及びＣａの場合は９５％を越え、Ｚｎの場合には８
０％を越えることが知見される。
化ナトリウム濃度１５０ｇ／ｌ〜２５０ｇ／ｌのアルミ
ン酸ナトリウム過飽和溶液は、好ましくは０９〜１３の
溶解Ａ ｌ 、０３濃度（ｇ／υと溶解Ｎａ２Ｏ濃度（
ｇ／ｌ）との重量比を有する。予備分解ステップで面記
溶液を攪拌しながら７０℃〜９０℃の温度て粉砕状水酸
化アルミニウムシードと接触させろ時間は好ましくは１
〜３時間であり、２５ｍ２〜１５０ｍ２の過飽和溶液１
２当たり拡大ＢＥＴ表面積の下で行なう。予備分解ステ
ップが終了したら懸濁液を濾過し、不純物を含んだ固相
を回路から除去して再生又は廃棄処理し、精製アルミン
酸ナトリウム溶液からなるｅ、ｌ’目は分解ステップに
送る。予備分解ステップの前と後のアルミン酸ナトリウ
ム過飽和溶液中の主要不純物含量を調べると、精製率が
Ｆｅ及びＣａの場合は９５％を越え、Ｚｎの場合には８
０％を越えることが知見される。
分解ステップに先立って、溶解Ａｌ２Ｏ，濃度（ｇ＃り
／溶解Ｎａ２Ｏ濃度（ｇ／ｌ）の重量比が０８〜１．２
になっているはずの、ただし好ましくは１〜１２である
精製アルミン酸ナトリウム過飽和溶液を、必要に応して
溶解Ｎａ２Ｏ濃度をｔｏｏｇ、Ｑｌ 〜２００ｇ／ｆ！
に保持すべく昂釈する。次いで、分解すべき溶液を１（
）押下でシードと接触さＵ゛る。このシートは先行する
サイクルの分解ステップて？１７た精製且つ粉砕した水
酸化アルミニウムからなる。尚、分解ステップのノート
は予（１；ｈ分解ステップのシートと同様に、当業者に
公知の任意の装置を用いて乾式で、又は水もしく：よア
ルコールのごとき媒質に懸濁させた状態で、当該方法に
必要な１３ＥＴ比表面積か得られるまて粉ｆｌ’と処理
してよい、 分解ステップで分解、１−へきアルミン酸ナトリウム過
飽和溶液１＋に導入４′ろ粉砕状水酸化アルミニウムノ
ート；） ｉｉ’ｔは、ｇ／Ｒで示される溶解ＡＩ２Ｏ
４ｌ濃度／溶解濃度／溶解Ｎａ型Ｏ濃度０．３５〜０．
６５、好ましくは０．４０〜０．６０になるまで３０℃
〜８０℃１好ましくは４０℃〜６０℃の温度で攪拌する
ことによって総拡大表面積が分解すべき溶液ＩＩ！当た
り１００〜６００ｍ２、好ましくは２００〜４００ｍ２
になる。ように決定する。濾過により固相を分離すると
、溶液１ジ当たり少なくとも７５ｇのＡｌｚＯ３に等し
い生産率で、メジアン直径が４０ｇ未満であり粒度範囲
が快く且つ不純物含量が極めて小さい水酸化アルミニウ
ムが得られろ。
／溶解Ｎａ２Ｏ濃度（ｇ／ｌ）の重量比が０８〜１．２
になっているはずの、ただし好ましくは１〜１２である
精製アルミン酸ナトリウム過飽和溶液を、必要に応して
溶解Ｎａ２Ｏ濃度をｔｏｏｇ、Ｑｌ 〜２００ｇ／ｆ！
に保持すべく昂釈する。次いで、分解すべき溶液を１（
）押下でシードと接触さＵ゛る。このシートは先行する
サイクルの分解ステップて？１７た精製且つ粉砕した水
酸化アルミニウムからなる。尚、分解ステップのノート
は予（１；ｈ分解ステップのシートと同様に、当業者に
公知の任意の装置を用いて乾式で、又は水もしく：よア
ルコールのごとき媒質に懸濁させた状態で、当該方法に
必要な１３ＥＴ比表面積か得られるまて粉ｆｌ’と処理
してよい、 分解ステップで分解、１−へきアルミン酸ナトリウム過
飽和溶液１＋に導入４′ろ粉砕状水酸化アルミニウムノ
ート；） ｉｉ’ｔは、ｇ／Ｒで示される溶解ＡＩ２Ｏ
４ｌ濃度／溶解濃度／溶解Ｎａ型Ｏ濃度０．３５〜０．
６５、好ましくは０．４０〜０．６０になるまで３０℃
〜８０℃１好ましくは４０℃〜６０℃の温度で攪拌する
ことによって総拡大表面積が分解すべき溶液ＩＩ！当た
り１００〜６００ｍ２、好ましくは２００〜４００ｍ２
になる。ように決定する。濾過により固相を分離すると
、溶液１ジ当たり少なくとも７５ｇのＡｌｚＯ３に等し
い生産率で、メジアン直径が４０ｇ未満であり粒度範囲
が快く且つ不純物含量が極めて小さい水酸化アルミニウ
ムが得られろ。
ｈ−鍾４」とＴｉ Ｐｂ ±上
ｐｐｍ／Ａｌ２Ｏ３＜１０＜２０＜２ ＜５
＜１ ＜２ ＜２好ましい実施態様として第
１図に示した本発明の方法は下記のごと〈実施される。
＜１ ＜２ ＜２好ましい実施態様として第
１図に示した本発明の方法は下記のごと〈実施される。
アルミン酸ナトリウム過飽和溶液Ｓ１は分解に先立ち予
備分解ステップ（１）で、必要な温度下で１（１拌しな
がら粉砕水酸化アルミニウムノード＼ｌと接触させるこ
とにより精製する。前記ノード：ま粉砕処理（６）後に
ノートＡｔ及びＡ３として使用される債製水酸化アルミ
ニウム部分Ｘ４から少量を採取したちのである。予備分
解ステップ（１）て得た１シ飢夜Ｓ２をステーション（
２）で−過する。汚染しノ”こ水酸化アルミニウムから
なる固１１１Ａ２を回路から除去して再生又は廃棄処理
する。必要で６うればＮａ２Ｏ濃変を、、１．′、Ｉ整
ずへくアルミン酸ナトリウム戸液Ｓ３を希釈ステーショ
ン（３）で希釈する。希釈ステーション（３）で得ノこ
溶液８４を分解ステップ（４）に送り、必要温度で攪拌
しながら精製水酸化アルミニウムＡ４の粉砕状シートＡ
３と接触させる。分解ステップ（４）で生した懸濁液Ｓ
５をステーション（５）で濾過する。
備分解ステップ（１）で、必要な温度下で１（１拌しな
がら粉砕水酸化アルミニウムノード＼ｌと接触させるこ
とにより精製する。前記ノード：ま粉砕処理（６）後に
ノートＡｔ及びＡ３として使用される債製水酸化アルミ
ニウム部分Ｘ４から少量を採取したちのである。予備分
解ステップ（１）て得た１シ飢夜Ｓ２をステーション（
２）で−過する。汚染しノ”こ水酸化アルミニウムから
なる固１１１Ａ２を回路から除去して再生又は廃棄処理
する。必要で６うればＮａ２Ｏ濃変を、、１．′、Ｉ整
ずへくアルミン酸ナトリウム戸液Ｓ３を希釈ステーショ
ン（３）で希釈する。希釈ステーション（３）で得ノこ
溶液８４を分解ステップ（４）に送り、必要温度で攪拌
しながら精製水酸化アルミニウムＡ４の粉砕状シートＡ
３と接触させる。分解ステップ（４）で生した懸濁液Ｓ
５をステーション（５）で濾過する。
分解したアルミン酸ナトリウム溶液からなる戸液Ｓ６は
上流でボーキサイトの処理に再使用し、精製した水酸化
アルミニウムからなる固相へ５は製造１〜６とシートＡ
４とに回す。シードＡ４は粉砕ステーション（６）で粉
砕シートＡｌ及びＡ３の製造に使用される。
上流でボーキサイトの処理に再使用し、精製した水酸化
アルミニウムからなる固相へ５は製造１〜６とシートＡ
４とに回す。シードＡ４は粉砕ステーション（６）で粉
砕シートＡｌ及びＡ３の製造に使用される。
本発明の本質的特徴は以下の非限定的実施例の説明から
より明らかにされよう。
より明らかにされよう。
実施例１
この実施例は、本発明の方法を用いイ１は、メツアン直
径かＩμ内９してありｖ、′ｉ、度範囲ら狭い高純）斐
の水酸化アルミニウムを、溶液１ｌ当ノこり８０ｇのＡ
Ｉ２Ｏ，ｌを越える生産率で要求に応じて製造できろこ
とを立証するものでδ５る。
径かＩμ内９してありｖ、′ｉ、度範囲ら狭い高純）斐
の水酸化アルミニウムを、溶液１ｌ当ノこり８０ｇのＡ
Ｉ２Ｏ，ｌを越える生産率で要求に応じて製造できろこ
とを立証するものでδ５る。
そのために、本発明の方法の第１ステツプではバイヤー
法によるポーギザイトのアルカリ処理の結果生じた工業
用水酸化アルミニウムを採取し７ｊ次いで、粉砕処理を
行なうべく前記水酸化アルミニウムの懸濁液を、乾燥物
質の量が＋２ＯＯｇ／ｌになるように形成した。
法によるポーギザイトのアルカリ処理の結果生じた工業
用水酸化アルミニウムを採取し７ｊ次いで、粉砕処理を
行なうべく前記水酸化アルミニウムの懸濁液を、乾燥物
質の量が＋２ＯＯｇ／ｌになるように形成した。
水平方向回転軸を有する有効直径１０ｃｍのンリングか
らなり、粉砕手段としてフランダムボールを使用する公
知タイプの装置により粉砕を行なっｆこ。
らなり、粉砕手段としてフランダムボールを使用する公
知タイプの装置により粉砕を行なっｆこ。
ここでは前述の懸濁液１ｇを直径９ｍｍのボール２ｋｇ
と、直径６ｍｍのボール１ｋｇとを用いて粉砕処理した
。
と、直径６ｍｍのボール１ｋｇとを用いて粉砕処理した
。
２０時間粉砕処理すると、ＡＦＮＯＲＸ−１１−６２１
及びＸ−１１−６２２規格に記載の方法で測定して１５
ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する粉砕状水酸化アルミニ
ウムが得られた。粉砕前の水酸化アルミニウムのＢＥＴ
表面積は０．１０ｍ２であった。
及びＸ−１１−６２２規格に記載の方法で測定して１５
ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する粉砕状水酸化アルミニ
ウムが得られた。粉砕前の水酸化アルミニウムのＢＥＴ
表面積は０．１０ｍ２であった。
次いで適当な反応器に、Ｎａ２Ｏ濃度２ｏｏｇ＃、溶解
Ａ Ｉ ２ＯＪ濃度／溶解Ｎａ２Ｏ濃度の重量比が１．
２であるアルミン酸ナトリウム過飽和溶液２ρと、粉砕
した水酸化アルミニウム１０ｇ（水に懸澗させた状態）
とを導入して、ノード表面積をアルミン酸ナトリウム過
飽和溶液１ｌ当ノこり７５ｍ２にした。
Ａ Ｉ ２ＯＪ濃度／溶解Ｎａ２Ｏ濃度の重量比が１．
２であるアルミン酸ナトリウム過飽和溶液２ρと、粉砕
した水酸化アルミニウム１０ｇ（水に懸澗させた状態）
とを導入して、ノード表面積をアルミン酸ナトリウム過
飽和溶液１ｌ当ノこり７５ｍ２にした。
このようにして得た懸濁液を、６０回転／分て回転する
大羽根付き框直軸形損拌器によって攪拌した。懸濁液の
温度は２時間の予備分解処理の間中７３℃にフィト持し
た。
大羽根付き框直軸形損拌器によって攪拌した。懸濁液の
温度は２時間の予備分解処理の間中７３℃にフィト持し
た。
予’ｖｉｉ：分解後の溶解Ａｌ２Ｏ３濃変／溶解Ｎａ、
０濃度の重量比１．１．ＩＯでありノー、。 これは、
溶解アルミナの８％が沈殿しｆこに過ぎないことを・ご
味ずろ。固相Ｑ力１【泌り）子＋ｈｉｔ公角ｌアルミン
酊タナ）、す「勺ム１１ｍ６勺珀浣液の不純物含量は下
記の通りであった。この表に示した初期含量と比較すれ
ば、この精製法の効果は明らかである。
０濃度の重量比１．１．ＩＯでありノー、。 これは、
溶解アルミナの８％が沈殿しｆこに過ぎないことを・ご
味ずろ。固相Ｑ力１【泌り）子＋ｈｉｔ公角ｌアルミン
酊タナ）、す「勺ム１１ｍ６勺珀浣液の不純物含量は下
記の通りであった。この表に示した初期含量と比較すれ
ば、この精製法の効果は明らかである。
不純吻合ｆｆｉ（ｍｇ＃） Ｆｅ Ｓｉ
Ｚｎ Ｃａ初期溶液 ４５ ３０
８０ ３０予備分解後の溶液 ＜１ ２５
＜１０ ＜１１５０ｇ／ｆｌ’のＮａ２Ｏに希釈した
後、予備分解し且つ精製した前記溶液２〃と、ＢＩＥＴ
表面債が２０ｍ２／ｇになるまで粉砕した精製水酸化ア
ルミニウムのシード４０ｇとを適当な反応器内に導入し
た。同−液の先行分解処理時に採取した水酸化アルミニ
・ラムを前述の装置を用いてＢ水の形態で３２時間粉砕
処理し、１３ＥＴ表面積を２ａｍ’／ｇにした。この上
：）にして得た４００ｍ’／ｌの表面Ｗｔを与えろ懸濁
液を６０回転、／分で回転する大羽根付き爪直軸形攪ｌ
″Ｉ！器を用し）て攪拌した。懸ｌ！ｌｊ液の温度は２
４１＋、’ｊ間の分解処理の間５３０Ｃに（イ［持した
。
Ｚｎ Ｃａ初期溶液 ４５ ３０
８０ ３０予備分解後の溶液 ＜１ ２５
＜１０ ＜１１５０ｇ／ｆｌ’のＮａ２Ｏに希釈した
後、予備分解し且つ精製した前記溶液２〃と、ＢＩＥＴ
表面債が２０ｍ２／ｇになるまで粉砕した精製水酸化ア
ルミニウムのシード４０ｇとを適当な反応器内に導入し
た。同−液の先行分解処理時に採取した水酸化アルミニ
・ラムを前述の装置を用いてＢ水の形態で３２時間粉砕
処理し、１３ＥＴ表面積を２ａｍ’／ｇにした。この上
：）にして得た４００ｍ’／ｌの表面Ｗｔを与えろ懸濁
液を６０回転、／分で回転する大羽根付き爪直軸形攪ｌ
″Ｉ！器を用し）て攪拌した。懸ｌ！ｌｊ液の温度は２
４１＋、’ｊ間の分解処理の間５３０Ｃに（イ［持した
。
分解後の溶解Ａ＋２０．濃変（ｇ／２）／溶’ｊ’ｌ’
Ｎａ、ｏｌＱ度（ｇ／ｆｆ）の重量比は０５てめった。
Ｎａ、ｏｌＱ度（ｇ／ｆｆ）の重量比は０５てめった。
これは溶液１ｐ当たり９０ｇ０Ｎ２Ｏ，の生産率に相当
ずろ。回収した水酸化アルミニウム（よ液ト目分Ｎｆ後
に下記の特性を示した。
ずろ。回収した水酸化アルミニウム（よ液ト目分Ｎｆ後
に下記の特性を示した。
不純物最終含ｉ」Ｉ Ｆｅ Ｓｉ Ｚｎ ＴｊＶ
Ｐ Ｃａ Ｇａ Ｌｉｐｐｍ／Ａ１２０３５ １
８ ＜２ ２ ＜２ ＜２ ７ ＜５
＜５ウラニウム及びトリウドの含量は夫々２０ｐｐｂ／
ＡＬＯ＋＋及び２ｐｐｂ／ＡＩ、０＋であった。
Ｐ Ｃａ Ｇａ Ｌｉｐｐｍ／Ａ１２０３５ １
８ ＜２ ２ ＜２ ＜２ ７ ＜５
＜５ウラニウム及びトリウドの含量は夫々２０ｐｐｂ／
ＡＬＯ＋＋及び２ｐｐｂ／ＡＩ、０＋であった。
ＡＦＮＯＲＸ Ｉ＋−６８３１格に記載の沈降法でｌｌ
ｌ７定したメンアン直径Ｄ５０は１．１μであり、総て
の粒子が５μ未満の直径を存していた。
ｌ７定したメンアン直径Ｄ５０は１．１μであり、総て
の粒子が５μ未満の直径を存していた。
一例として、同様の粒度を何するが、沈殿は仏閣特許Ｐ
Ｒ−Ａ−２，５３４，ｇ９９の条件下で、即ち最初の予
備分解処理なしに粉砕状未精製水酸化アルミニウムノー
トを使用して行なった水酸化アルミニウムの不純物含量
は下記の通りであった。
Ｒ−Ａ−２，５３４，ｇ９９の条件下で、即ち最初の予
備分解処理なしに粉砕状未精製水酸化アルミニウムノー
トを使用して行なった水酸化アルミニウムの不純物含量
は下記の通りであった。
不純巻金ｍ Ｆｅ Ｓｉ Ｚｎ Ｔｉ Ｖ
Ｐ Ｃａ Ｇａ Ｌｉ１）ｌ）ｍ／ＡＩ’ｚ０
３１７５４０ ３０ １０ ５ ５ １３０７５ １９
ウラニウム及びトリウムの含量（よ夫々２４０ｐｐｂ／
へ１２０３及び２０ｐｐｂ／Ａｌ□０３てあった。
Ｐ Ｃａ Ｇａ Ｌｉ１）ｌ）ｍ／ＡＩ’ｚ０
３１７５４０ ３０ １０ ５ ５ １３０７５ １９
ウラニウム及びトリウムの含量（よ夫々２４０ｐｐｂ／
へ１２０３及び２０ｐｐｂ／Ａｌ□０３てあった。
実施例２
この実施例は、本発明の方法を用いれば、メジアン直径
か２５μ内外てあり粒度範囲ム決い高純度水酸化アルミ
ニウムを、分解すヘヘアルミン酸ナトリウム過飽和溶液
１１当たり７５ｇのＡｌ２Ｏ３に等しい生産率で製造で
きるという別の可能性を立証する乙のである。
か２５μ内外てあり粒度範囲ム決い高純度水酸化アルミ
ニウムを、分解すヘヘアルミン酸ナトリウム過飽和溶液
１１当たり７５ｇのＡｌ２Ｏ３に等しい生産率で製造で
きるという別の可能性を立証する乙のである。
予備分解ステップと称する第１ステツプでは、先行する
分解サイクルで得られた精製水酸化アルミニウムをシー
ドとして使用した。粉砕は１００ｇの水酸化アルミニウ
ムを実施例１と同じ装置に導入し、同じ粉砕手段を用い
て乾式で行なった。３２時間粉砕すると、２０ｍ’／ｇ
に等しいＢＥＴ比表面積を持つ水酸化アルミニウム粒子
が得られた。次いで適当な反応器に、溶解Ｎａ２Ｏ濃度
１１０ｇ／ｉ）、溶解Ａｌ２Ｏ３濃度／溶解Ｎａ２Ｏ濃
度の重量比１．２０のアルミン酸ナトリウム過飽和溶液
２ｐと、ＢＥＴ比表面債２０ｍ２／ｇまで粉砕した水酸
化アルミニウム１０ｇとを導入して、アルミン酸ナトリ
ウム過飽和溶液１ρ当たり１００ｍ’に等しいノート表
面積を得た。このようにして形成した懸濁液を実施例１
と同じ条件で攪拌した。
分解サイクルで得られた精製水酸化アルミニウムをシー
ドとして使用した。粉砕は１００ｇの水酸化アルミニウ
ムを実施例１と同じ装置に導入し、同じ粉砕手段を用い
て乾式で行なった。３２時間粉砕すると、２０ｍ’／ｇ
に等しいＢＥＴ比表面積を持つ水酸化アルミニウム粒子
が得られた。次いで適当な反応器に、溶解Ｎａ２Ｏ濃度
１１０ｇ／ｉ）、溶解Ａｌ２Ｏ３濃度／溶解Ｎａ２Ｏ濃
度の重量比１．２０のアルミン酸ナトリウム過飽和溶液
２ｐと、ＢＥＴ比表面債２０ｍ２／ｇまで粉砕した水酸
化アルミニウム１０ｇとを導入して、アルミン酸ナトリ
ウム過飽和溶液１ρ当たり１００ｍ’に等しいノート表
面積を得た。このようにして形成した懸濁液を実施例１
と同じ条件で攪拌した。
ただし懸濁液の温度は２時間の分解処理の間中８８℃に
イイＬ持した。
イイＬ持した。
予備分解後の溶解１〜１２０３濃変／溶解Ｎａ２Ｏ濃度
のＩｎ比は１．１０であった。従って、溶解アルミナの
８％のみか沈殿したことになる。固相分離後の予備分解
アルミン酸ナトリウム過飽和溶液の不純物含量を不純物
初期含量と比較して次表に示す。
のＩｎ比は１．１０であった。従って、溶解アルミナの
８％のみか沈殿したことになる。固相分離後の予備分解
アルミン酸ナトリウム過飽和溶液の不純物含量を不純物
初期含量と比較して次表に示す。
不純巻金’ｉｆ（ｍｇ／り） Ｆｅ Ｓｉ
Ｚｎ Ｃａ初朋溶を夜 ５８ ２５
９０ ３５子（１１ｈ分解後の溶液 ＜１ ２
０ ＜１０ ＜１次いで、予Ｇ１１ｉ分解し精製し
ｌ二前述の溶液２ρを、旧）Ｔ比表面積か２０ｍ’／ｇ
になる上で乾式で粉砕した′＃ｔ’）”Ｊ’Ｊｌｔ＜Ｎ
？イに一テアルミニピＩＡ：）−１、’９ｎａ（−の、
ｌＩｈ壬１’訛）砕氷酸化アルミニウムの一部分はシー
ドとして予備分解ステップで使用した）と共に適当な反
応器内に導入した。このようにして得た溶液１ｌ当たり
２００ｍ２のノート表面積を与える＠濁液を６０回転／
分で回転する大羽根付き垂直軸形攪拌器によって攪拌し
た。懸濁液の温度は２０時間の費拌処理の間中５０℃に
維持した。
Ｚｎ Ｃａ初朋溶を夜 ５８ ２５
９０ ３５子（１１ｈ分解後の溶液 ＜１ ２
０ ＜１０ ＜１次いで、予Ｇ１１ｉ分解し精製し
ｌ二前述の溶液２ρを、旧）Ｔ比表面積か２０ｍ’／ｇ
になる上で乾式で粉砕した′＃ｔ’）”Ｊ’Ｊｌｔ＜Ｎ
？イに一テアルミニピＩＡ：）−１、’９ｎａ（−の、
ｌＩｈ壬１’訛）砕氷酸化アルミニウムの一部分はシー
ドとして予備分解ステップで使用した）と共に適当な反
応器内に導入した。このようにして得た溶液１ｌ当たり
２００ｍ２のノート表面積を与える＠濁液を６０回転／
分で回転する大羽根付き垂直軸形攪拌器によって攪拌し
た。懸濁液の温度は２０時間の費拌処理の間中５０℃に
維持した。
分解後の溶解Ａ １２０３ ａ度／溶解Ｎａ２Ｏ濃度の
重量比は０．４０であった。これは、溶液１ρ当たり７
／ｇのＡｌ２Ｏ３の生産率に相当する。
重量比は０．４０であった。これは、溶液１ρ当たり７
／ｇのＡｌ２Ｏ３の生産率に相当する。
回収した水酸化アルミニウムの液相分離後の特性は下記
の通りである。
の通りである。
最終不純吻合ｍ Ｆｅ Ｓｉ Ｚｎ Ｔｉ Ｖ Ｐ
Ｃａ Ｇａ Ｌｉ＋）Ｉ）ｍ／Ａｌ２Ｏ３６１５＜
２ ２ ＜２ ＜２ ＜５ ＜５ ＜５ウ
ラニウム及びトリウムの含量は夫々１６ｐｐＭＡ１２０
３及び１．５ｐｐｂ／Ａｌ２Ｏ５てめった。
Ｃａ Ｇａ Ｌｉ＋）Ｉ）ｍ／Ａｌ２Ｏ３６１５＜
２ ２ ＜２ ＜２ ＜５ ＜５ ＜５ウ
ラニウム及びトリウムの含量は夫々１６ｐｐＭＡ１２０
３及び１．５ｐｐｂ／Ａｌ２Ｏ５てめった。
これらの化学的分析結果ら、仏閣特許ＦトＡ−２゜５３
４．８９９の方法で、即ち予０；；ｉ分解ステップを省
略してアルミ／酸ナトリウム過飽和溶液から沈殿した水
酸化アルミニ・クムに関して実１泡例１に示した結果と
比較されたい。
４．８９９の方法で、即ち予０；；ｉ分解ステップを省
略してアルミ／酸ナトリウム過飽和溶液から沈殿した水
酸化アルミニ・クムに関して実１泡例１に示した結果と
比較されたい。
直径Ｄ５０は２６μであり、総ての粒子は１０μ未１・
１翳の直ｉ不を有していた。
１翳の直ｉ不を有していた。
添付図面は本発明の方法の好ましい実施態様を示ず説明
図である。 代理人弁理士 中 村 至 ＦＩＧ、１
図である。 代理人弁理士 中 村 至 ＦＩＧ、１
Claims (14)
- （１）要求に応じて４μ未満の値に調整されるメジアン
直径を持ち、単一モードで分配され且つばらつきが小さ
い高純度の水酸化アルミニウムを高生産率で製造するた
めの方法であって、粉砕した水酸化アルミニウムからな
るシードの存在下でアルミン酸ナトリウム過飽和溶液を
分解することからなり、 ａ）溶解Ｎａ＿２Ｏ濃度が１５０ｇ／ｌ〜２５０ｇ／ｌ
であり且つ溶解Ａｌ＿２Ｏ＿３濃度と溶解Ｎａ＿２Ｏ濃
度との重量比が０．９〜１．３である分解すべきアルミ
ン酸ナトリウム過飽和溶液を、少なくとも８ｍ＾２／ｇ
に等しいＢＥＴ比表面積を持つ少量の粉砕状水酸化アル
ミニウムシードに、溶液１ｌ当たり１ｇ〜１０ｇのＡｌ
＿２Ｏ＿３の割合で７０℃〜９０℃の温度で攪拌しなが
ら１時間〜５時間接触させることからなる予備分解ステ
ップと称する最初のステップと、ｂ）前記予備分解ステ
ップ終了後、当業者に公知の任意の方法を使用して、形
成された懸濁液を液相と不純水酸化アルミニウムからな
る固相とに分離し、固相を除去するステップと、 ｃ）溶解Ａｌ＿２Ｏ＿３濃度と溶解Ｎａ＿２Ｏ濃度との
重量比が０．８〜１．２になっているはずの精製アルミ
ン酸ナトリウム過飽和溶液からなる液相において溶解Ｎ
ａ＿２Ｏ濃度を、必要に応じて希釈により１００ｇ／ｌ
〜２００ｇ／ｌに調整するステップと、 ｄ）表面積をアルミン酸ナトリウム過飽和溶液１ｌ当た
り少なくとも１００ｍ＾２にする懸濁液を攪拌下に形成
すべく、３０℃〜８０℃の温度で前記精製アルミン酸ナ
トリウム過飽和溶液を、先行する分解サイクルで得た少
なくとも８ｍ＾２／ｇに等しいＢＥＴ比表面積の粉砕状
精製水酸化アルミニウムシードの存在下で、公知の方法
により分解するステップであり、溶解Ａｌ＿２Ｏ＿３濃
度と溶解Ｎａ＿２Ｏ濃度との最終重量比が最大で０．７
になるまで続けられるステップと、ｅ）前記分解ステッ
プで形成した懸濁液を当業者に公知の任意の方法によっ
て、分解アルミン酸ナトリウムからなる液相と精製水酸
化アルミニウムからなる固相とに分離するステップ とからなり、ステップｅ）で分離した固相の一部のフラ
クションを前記製造に使用し、残りのフラクションを粉
砕後にシードとして再使用することを特徴とする方法。 - （２）アルミン酸ナトリウム過飽和溶液の予備分解ステ
ップ及び分解ステップでシードとして使用される粉砕状
水酸化アルミニウムが、１０ｍ＾２／ｇ〜２５ｍ＾２／
ｇの拡大ＢＥＴ比表面積を有することを特徴とする特許
請求の範囲第１項に記載の方法。 - （３）粉砕後にアルミン酸ナトリウム過飽和溶液の予備
分解ステップでシードとして使用される水酸化アルミニ
ウムが、任意の水酸化アルミニウム製造源、又は好まし
くは本発明の方法のステップｅ）から得たものであるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （４）予備分解ステップでシードとして使用される水酸
化アルミニウムの粉砕処理を、当業者に公知の任意の装
置により乾式で行なうことを特徴とする特許請求の範囲
第１項から第３項のいずれかに記載の方法。 - （５）予備分解ステップでシードとして使用される水酸
化アルミニウムの粉砕処理を、当業者に公知の任意の装
置を用いて水又はアルコールのごとき液体媒質中に懸濁
させた状態で行なうことを特徴とする特許請求の範囲第
１項から第３項のいずれかに記載の方法。 - （６）予備分解ステップでアルミン酸ナトリウム過飽和
溶液に攪拌下で接触する粉砕状水酸化アルミニウムシー
ドの量が、２５ｍ＾２／ｌ〜１５０ｍ＾２／ｌの拡大表
面積に相当することを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の方法。 - （７）予備分解ステップにおける粉砕状水酸化アルミニ
ウムシードとアルミン酸ナトリウム過飽和溶液との接触
時間が１〜３時間であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の方法。 - （８）予備分解処理されたアルミン酸ナトリウム過飽和
溶液の溶解Ａｌ＿２Ｏ＿３濃度（ｇ／ｌ）と溶解Ｎａ＿
２Ｏ濃度（ｇ／ｌ）との重量比が、分解前において好ま
しくは１．０〜１．２であることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の方法。 - （９）精製アルミン酸ナトリウム過飽和溶液の分解ステ
ップでシードとして使用される粉砕後の水酸化アルミニ
ウムが、先行する分解サイクルで得られたものであるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （１０）分解ステップでシードとして使用される水酸化
アルミニウムの粉砕処理を、当業者に公知の任意の装置
を用いて乾式で行なうことを特徴とする特許請求の範囲
第１項又は第２項に記載の方法。 - （１１）分解ステップでシードとして使用される水酸化
アルミニウムの粉砕処理を、当業者に公知の任意の装置
を用いて水又はアルコールのごとき液体媒質に懸濁させ
た状態で行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項
又は第２項に記載の方法。 - （１２）分解ステップで精製アルミン酸ナトリウム過飽
和溶液中に導入される粉砕状水酸化アルミニウムシード
の量が、溶液１ｌ当たり２００ｍ＾２〜４００ｍ＾２の
表面積に相当することを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の方法。 - （１３）分解ステップ終了後のアルミン酸ナトリウム溶
液の溶解Ａｌ＿２Ｏ＿３濃度（ｇ／ｌ）とＮａ＿２Ｏ濃
度（ｇ／ｌ）との重量比が０．３５〜０．６５、好まし
くは０．４０〜０．６０であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の方法。 - （１４）分解ステップ時にアルミン酸ナトリウム溶液の
温度を好ましくは４０℃〜６０℃に維持することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
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