CN113526535A - 一种高浓、高温、微正压生产氢氧化铝微粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氢氧化铝微粉阻燃剂生产领域，具体是一种高浓、高温、微正压生产氢氧化铝微粉的方法。该种氢氧化铝微粉生产方法，是将工业氢氧化铝和液碱在微正压的状态下进行溶解，则溶解罐中的温度可以达到更高，在更高的溶解温度下，溶解效率必然提高。在该生产方法中，还采用预分解的方式来去除溶液中的铁、硅及有机物等杂质，制得的氢氧化铝微粉的纯度更高。采用干法改性的方式，改性效果更好。该方法可以加快工业氢氧化铝在液碱中的溶解速度，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化铝微粉阻燃剂生产领域，具体是一种高浓、高温、微正压生产氢氧化铝微粉的方法。
背景技术
氢氧化铝微粉是现在世界上用量最大的无机阻燃剂，其性质稳定且环保无污染。在氢氧化铝微粉的生产方法中，改良拜耳法是比较经典的一种，也是目前应用最为成熟广泛的一种。在改良拜耳法的生产中，大都是将氢氧化铝在液碱中溶解，然后加入种子液在分解槽中进行分解，由于溶液过饱和，氢氧化铝晶体不断析出，再经过后处理，形成最终产品。在现有技术中，工业氢氧化铝在液碱中溶解时，需要长时间的溶解，溶解效率较慢，且分解时间较长，杂质含量较高，影响生产效率并且能耗较高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种高浓、高温、微正压生产氢氧化铝微粉的方法，该方法可以加快工业氢氧化铝在液碱中的溶解速度，提高生产效率，并且由于分解温度较高，可以降低杂质含量。
为解决现有技术问题，本发明公开了一种高浓、高温、微正压生产氢氧化铝微粉的方法：一种高浓、高温、微正压生产氢氧化铝微粉的方法，
(1)溶解形成分解原液：将工业氢氧化铝和液碱在密闭溶解罐中溶解，向溶解罐内通入高温蒸汽，使溶解罐内压强为0.02-0.05Mpa，溶解温度为125-135℃，溶解罐内均匀搅拌，在该温度和压强的条件下，保温溶解35-45min；然后将密闭溶解罐排气至大气压状态，将均匀溶解的铝酸钠溶液输送到种分槽中，作为分解原液；分解原液中NT浓度：210-220g/L；Al2O3浓度：220-230g/L；
(2)预分解除杂：控制溶液浓度为：Al2O3浓度：130g/L，αk＝1.5，根据计算的结果，首先向分解槽中倒入定量去离子水，再通入溶解后的高浓度分解原液；待溶液温度下降至85-95℃时，向铝酸钠分解原液中加入超细活性晶种使其在种分槽中反应30min，反应过程中快速搅拌，反应完成后进行过滤，固液分离，得到铝酸钠精液；
(3)种分反应：调整铝酸钠精液的浓度，使其达到：Al2O3含量为130±2/L、αk＝1.5，在128-132℃的高温下，再加入晶种，分解30h，分解过程中不断搅拌，搅拌速度为35r/min，析晶结束后，反应浆液进入到压滤机；
(4)过滤洗涤压成滤饼：将反应浆液进入到一级压滤机内，不断洗涤，去除表面的杂质Na，压成一次滤饼；将一次滤饼加水稀释，经过除铁器除铁后，进入到二级压滤机内固液分离后，成为二次滤饼；
(5)干燥破碎：将二次滤饼加入到旋转闪蒸干燥机内进行粉体分级、干燥；分级、干燥完成后的氢氧化铝微粉进行气流粉碎，气流粉碎机的气压为1.5kpa，粉碎速度为每分钟200Kg/h；
(6)干法改性：将粉碎后的粉体加入高速改性混合机中，加入改性剂，按950-1000r/min的速度进行搅拌，进行干法改性；
(8)分级包装：将干法改性后的粉体进入振动器中分级，收尘包装。
优选的，在步骤(1)溶解形成分解原液中，将工业氢氧化铝和液碱在密闭溶解罐中溶解，向溶解罐内通入高温蒸汽，使溶解罐内压强为0.03Mpa，溶解温度为130℃，溶解罐内均匀搅拌，在该温度和压强的条件下，保温溶解40min；然后将密闭溶解罐排气至大气压状态，将均匀溶解的铝酸钠溶液输送到种分槽中，作为分解原液；分解原液中NT浓度：210g/L；Al2O3浓度：220g/L。
优选的，所述改性剂为钛酸酯偶联剂和KH-570硅烷偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)复配而成。
优选的，所述溶解罐为密闭结构，且在顶部具有通气孔和排气阀，可以通入和排出气体；在溶解罐上还设置有进料口和出料口，可以进出物料。
在该发明中，工业氢氧化铝和液碱氢氧化钠的溶解过程，有现有技术相比，采用微正压的状态，向溶解罐内通入高温蒸汽，使溶解罐内的压强高于大气压，则溶解罐内的温度可以加热到更高的温度，提高溶解效率。经工厂生产实际，溶解温度可以保持在130℃左右，溶解效率提高50％以上，节省能源35％以上，符合目前国家节能环保的产业政策。并且采用这种方式可以将浓度更高的浆料直接用来溶解，上料量更大，相同时间内处理的浆料更多。现有技术中的溶解液浓度在130g/L，而采用这种方式可以在更短的时间内，溶解液浓度达到210g/L，且溶液澄澈透明、杂质含量少。在种分分解时，根据需要的分解浓度先通入计算好的去离子水再通入溶解后的浓度更高的浆料即可，更加节省节能。
在该发明中，采用预分解的方式来去除铁、硅及有机物杂质，经实验对比，与石灰石、活性碳等其他除杂方式相比，除杂效果更好。其作用原理为：析晶形成的晶体，颗粒细小，表面能大，具有很高的活性，能够吸附溶液中的铁、硅及有机物等杂质，再通过固液分离，得到纯度更高的铝酸钠溶液。在预分解过程中，需要对溶液进行快速搅拌，搅拌的作用有两个：一是使晶种在溶液中混合的更加均匀；二是晶种在分解初期，其表面上会长出许多向外突出的细小晶核，这些突起的小晶核会长大成近似棱形的颗粒，即所谓的二次成核。在机械搅拌的作用下，这些小晶粒从晶种上断裂开来，并附聚成团，长大成新晶核，进而可以吸附更多的杂质。
在该发明中，采用干法改性的方式，可以节约物料，并且在高速搅拌下，改性剂和产品混合更加均匀。
该发明的有益效果在于：采用微正压的方式可以提高溶解效率，节能降耗，并且通过预分解除杂的方式，大大提高了产品纯度。
具体实施方式
以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的具体制备方法。
一种高浓、高温、微正压生产氢氧化铝微粉的方法，
(1)溶解形成分解原液：将工业氢氧化铝和液碱在密闭溶解罐中溶解，向溶解罐内通入高温蒸汽，使溶解罐内压强为0.02-0.05Mpa，溶解温度为125-135℃，溶解罐内均匀搅拌，在该温度和压强的条件下，保温溶解35-45min；然后将密闭溶解罐排气至大气压状态，将均匀溶解的铝酸钠溶液输送到种分槽中，作为分解原液；分解原液中NT浓度：210-220g/L；Al2O3浓度：220-230g/L；
(2)预分解除杂：控制溶液浓度为：Al2O3浓度：130g/L，αk＝1.5，根据计算的结果，首先向分解槽中倒入定量去离子水，再通入溶解后的高浓度分解原液；待溶液温度下降至85-95℃时，向铝酸钠分解原液中加入超细活性晶种使其在种分槽中反应30min，反应过程中快速搅拌，反应完成后进行过滤，固液分离，得到铝酸钠精液；
(3)种分反应：调整铝酸钠精液的浓度，使其达到：Al2O3含量为130±2/L、αk＝1.5，在128-132℃的高温下，再加入晶种，分解30h，分解过程中不断搅拌，搅拌速度为35r/min，析晶结束后，反应浆液进入到压滤机；
(4)过滤洗涤压成滤饼：将反应浆液进入到一级压滤机内，不断洗涤，去除表面的杂质Na，压成一次滤饼；将一次滤饼加水稀释，经过除铁器除铁后，进入到二级压滤机内固液分离后，成为二次滤饼；
(5)干燥破碎：将二次滤饼加入到旋转闪蒸干燥机内进行粉体分级、干燥；分级、干燥完成后的氢氧化铝微粉进行气流粉碎，气流粉碎机的气压为1.5kpa，粉碎速度为每分钟200Kg/h；
(6)干法改性：将粉碎后的粉体加入高速改性混合机中，加入改性剂，按950-1000r/min的速度进行搅拌，进行干法改性；
(7)分级包装：将干法改性后的粉体进入振动器中分级，收尘包装。
在步骤(1)溶解形成分解原液中，将工业氢氧化铝和液碱在密闭溶解罐中溶解，向溶解罐内通入高温蒸汽，使溶解罐内压强为0.03Mpa，溶解温度为130℃，溶解罐内均匀搅拌，在该温度和压强的条件下，保温溶解40min；然后将密闭溶解罐排气至大气压状态，将均匀溶解的铝酸钠溶液输送到种分槽中，作为分解原液；分解原液中NT浓度：210g/L；Al2O3浓度：220g/L。
改性剂为钛酸酯偶联剂和KH-570硅烷偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)复配而成。
溶解罐为密闭结构，且在顶部具有通气孔和排气阀，可以通入和排出气体；在溶解罐上还设置有进料口和出料口，可以进出物料。
对制得的氢氧化铝微粉进行检验，发现产品纯度更高，可以99.93％以上，且晶型较为圆润，分散性好。
在该发明中，工业氢氧化铝和液碱氢氧化钠的溶解过程，有现有技术相比，采用微正压的状态，向溶解罐内通入高温蒸汽，使溶解罐内的压强高于大气压，则溶解罐内的温度可以加热到更高的温度，提高溶解效率。经工厂生产实际，溶解温度可以保持在130℃左右，溶解效率提高50％以上，节省能源35％以上，符合目前国家节能环保的产业政策。并且采用这种方式可以将浓度更高的浆料直接用来溶解，上料量更大，相同时间内处理的浆料更多。现有技术中的溶解液浓度在130g/L，而采用这种方式可以在更短的时间内，溶解液浓度达到210g/L，且溶液澄澈透明、杂质含量少。在种分分解时，根据需要的分解浓度先通入计算好的去离子水再通入溶解后的浓度更高的浆料即可，更加节省节能。
在该发明中，采用预分解的方式来去除铁、硅及有机物杂质，经实验对比，与石灰石、活性碳等其他除杂方式相比，除杂效果更好。其作用原理为：析晶形成的晶体，颗粒细小，表面能大，具有很高的活性，能够吸附溶液中的铁、硅及有机物等杂质，再通过固液分离，得到纯度更高的铝酸钠溶液。在预分解过程中，需要对溶液进行快速搅拌，搅拌的作用有两个：一是使晶种在溶液中混合的更加均匀；二是晶种在分解初期，其表面上会长出许多向外突出的细小晶核，这些突起的小晶核会长大成近似棱形的颗粒，即所谓的二次成核。在机械搅拌的作用下，这些小晶粒从晶种上断裂开来，并附聚成团，长大成新晶核，进而可以吸附更多的杂质。
在该发明中，采用干法改性的方式，可以节约物料，并且在高速搅拌下，改性剂和产品混合更加均匀。
该发明的有益效果在于：采用微正压的方式可以提高溶解效率，节能降耗，并且通过预分解除杂的方式，大大提高了产品纯度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种高浓、高温、微正压生产氢氧化铝微粉的方法，其特征在于：
(1)溶解形成分解原液：将工业氢氧化铝和液碱在密闭溶解罐中溶解，向溶解罐内通入高温蒸汽，使溶解罐内压强为0.02-0.05Mpa，溶解温度为125-135℃，溶解罐内均匀搅拌，在该温度和压强的条件下，保温溶解35-45min；然后将密闭溶解罐排气至大气压状态，将均匀溶解的铝酸钠溶液输送到种分槽中，作为分解原液；分解原液中NT浓度：210-220g/L；Al2O3浓度：220-230g/L；
(2)预分解除杂：控制溶液浓度为：Al2O3浓度：130g/L，αk＝1.5，根据计算的结果，首先向分解槽中倒入定量去离子水，再通入溶解后的高浓度分解原液；待溶液温度下降至85-95℃时，向铝酸钠分解原液中加入超细活性晶种使其在种分槽中反应30min，反应过程中快速搅拌，反应完成后进行过滤，固液分离，得到铝酸钠精液；
(3)种分反应：调整铝酸钠精液的浓度，使其达到：Al2O3含量为130±2/L、αk＝1.5，在128-132℃的高温下，再加入晶种，分解30h，分解过程中不断搅拌，搅拌速度为35r/min，析晶结束后，反应浆液进入到压滤机；
(4)过滤洗涤压成滤饼：将反应浆液进入到一级压滤机内，不断洗涤，去除表面的杂质Na，压成一次滤饼；将一次滤饼加水稀释，经过除铁器除铁后，进入到二级压滤机内固液分离后，成为二次滤饼；
(5)干燥破碎：将二次滤饼加入到旋转闪蒸干燥机内进行粉体分级、干燥；分级、干燥完成后的氢氧化铝微粉进行气流粉碎，气流粉碎机的气压为1.5kpa，粉碎速度为每分钟200Kg/h；
(6)干法改性：将粉碎后的粉体加入高速改性混合机中，加入改性剂，按950-1000r/min的速度进行搅拌，进行干法改性；
(7)分级包装：将干法改性后的粉体进入振动器中分级，收尘包装。
2.根据权利要求1所述的一种高浓、高温、微正压生产氢氧化铝微粉的方法，其特征在于：在步骤(1)溶解形成分解原液中，将工业氢氧化铝和液碱在密闭溶解罐中溶解，向溶解罐内通入高温蒸汽，使溶解罐内压强为0.03Mpa，溶解温度为130℃，溶解罐内均匀搅拌，在该温度和压强的条件下，保温溶解40min；然后将密闭溶解罐排气至大气压状态，将均匀溶解的铝酸钠溶液输送到种分槽中，作为分解原液；分解原液中NT浓度：210g/L；Al2O3浓度：220g/L。
3.根据权利要求1或2所述的一种高浓、高温、微正压生产氢氧化铝微粉的方法，其特征在于：所述改性剂为钛酸酯偶联剂和KH-570硅烷偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)复配而成。
4.根据权利要求3所述的一种高浓、高温、微正压生产氢氧化铝微粉的方法，其特征在于：所述溶解罐为密闭结构，且在顶部具有通气孔和排气阀，可以通入和排出气体；在溶解罐上还设置有进料口和出料口，可以进出物料。
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