DE1178049B - Verfahren zur Herstellung eines kristallisierten Tonerdehydrats - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat KL: COIf

Deutsche Kl.: 12 m-7/14

Nummer: 1178 049

Aktenzeichen: A 36118IV a/12 m

Anmeldetag: 24. November 1960

Auslegetag: 17. September 1964

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eines kristallisierten, nach der Calcination besonders für die Aluminiumelektrolyse geeigneten Tonerdehydrats, dessen Korngröße innerhalb eines engen Bereiches liegt.

Bekanntlich erfolgt die Fällung des Tonerdehydrats aus Natriumaluminatlauge im Kreislaufverfahren, vor allem im Bayer-Verfahren, in der Weise, daß die an Aluminiumhydroxyd übersättigte Lauge mit einer größeren Menge von als »Impfstoff« wirkendem, be- ίο reits ausgefälltem Tonerdehydrat ausgerührt wird, um so die nur schwer erfolgende Kristallisation anzuregen.

Der Impfstoff wird dabei in einer Menge von meist mehr als 200%, oft bis zu 400%, des bei einer Ausrühroperation zu erwartenden Anfalls an Tonerdehydrat zugesetzt. Dieser Arbeitsweise haften aber auch einige Nachteile an. So nimmt die reichliche Impfstoffmenge einen beträchtlichen Raum ein, der als Zersetzerraum, d. h. als nutzbarer Raum für neue, frisch auszurührende Lauge, verlorengeht. Außerdem nimmt die Korngröße des eingerührten Tonerdehydrats im Verlauf von mehreren aufeinanderfolgenden Operationen zu, worauf erst dann, wenn die spezifische Oberfläche des Impfstoffes zu klein geworden ist, eine spontane Bildung neuer Keime erfolgt. Dies führt zu einem periodischen Rhythmus bei der Abscheidung des Tonerdehydrats und zu Schwankungen in der Größenverteilung des Korns.

Diese bekannte Arbeitsweise ist verschiedentlich mit dem Ziel abgewandelt worden, die erwähnten Nachteile zu beseitigen. So hat man z. B. das angefallene Tonerdehydrat einem Verfahren der Korntrennung unterzogen und nur die gröberen Anteile als Tonerdehydrat für die Aluminiumgewinnung herangezogen, während man die feineren als Impfstoff in den Zersetzungsprozeß zurückführte. Es ist auch mit einem gewissen Erfolg versucht worden, den Zersetzungsprozeß dadurch zu beschleunigen, daß man in einem bestimmten Stadium der Ausrühroperation eine Nachimpfung mit einem besonders feinkörnigen Impfstoff durchführt, wodurch es gelingt, die spontane Keimbildung während des Ausrührens völlig zu unterdrücken (vgl. hierzu Fulda und G i η s b e r g, Tonerde und Aluminium, Bd. 1, S. 86 bis 91). Leider führt das letztere Verfahren zu einer Erweiterung des Korngrößenbereichs, was in vielen Fällen unerwünscht ist, insbesondere wenn das Tonerdehydrat nach der Calcination für die Al-Elektrolyse eingesetzt werden soll.

Es wurde nun gefunden, daß sich die bekannten Nachteile einer zu großen Impfstoffmenge bzw. starker Schwankungen in der Korngröße des ausgerührten Verfahren zur Herstellung eines kristallisierten
Tonerdehydrats

Anmelder:

Schweizerische Aluminium A. G., Chippis
(Schweiz)

Vertreter:

Dr. K. Schwarzhans

und Dipl.-Chem. Dr. phil. E. Jung, Patentanwälte, München 19, Romanplatz 10

Als Erfinder benannt:

Dr. Fritz Griesing, Bergheim/Erft

Beanspruchte Priorität:

Schweiz vom 20. Mai 1960 (5810)

Tonerdehydrats und einer zu langen Ausrührzeit mittels neuartiges Maßnahmen beheben lassen, während gleichzeitig ein Endprodukt mit einer sehr gleichmäßigen Korngröße anfällt. Als Impfstoff wird dabei in an sich bekannter Weise ein Tonerdehydrat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von weniger als 10 μ verwendet, das eine möglichst gleichmäßige Beschaffenheit haben soll und außerhalb des eigentlichen Ausrührverfahrens hergestellt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil der zu verarbeitenden Aluminatlauge zu einer wäßrigen Suspension des Impfstoffes in einem die geregelte Aggregatbildung ermöglichenden Mengenverhältnis zusetzt, einige Stunden rührt und diesen Vorgang mindestens einmal wiederholt und dann in üblicher Weise zu Ende rührt, daß man zu einem Teil oder der Gesamtmenge der so gewonnenen Suspension von Tonerdehydrat weitere Aluminatlauge in kleineren Anteilen unter Rühren zusetzt und nach der letzten Zugabe bis zu Ende" rührt, die Mutterlauge vom ausgefällten Tonerdehydrat abtrennt und letzteres in an sich bekannter Weise zum Ausrühren weiterer Na-Alumihatlauge verwendet.

Der Impfstoff läßt sich z. B. nach dem Verfahren gemäß der deutschen Patentschrift 897 843 und besonders gemäß der Zusatzpatentschrift 952 978 gewinnen. Nach diesem Verfahren wird zunächst eine

409 687/268

3 4

hochkonzentrierte Aluminatlauge mit einem möglichst Für die erste Ausrühroperation des erfindungsnahe dem Wert 1 liegenden molaren Verhältnis von gemäßen Verfahrens wird als Impfstoff vorzugsweise Na₂O: Al₂O₃ mit Wasser verdünnt, was zur schnellen eine Suspension von Leichthydrat, d. h. feinkörniges Ausscheidung einer Gelfällung von Aluminiumhy- Tonerdehydrat möglichst gleichmäßiger Beschaffendroxyd führt. In diesem aus kleinen Kugeln gebildeten, 5 heit, in seiner Mutterlauge verwendet. Das nach jedem stark wasserhaltigen Gel sind sehr zahlreiche sub- Zusatz von Frischlauge vorgenommene Ausrühren mikroskopische Keime von kristallinem Tonerde- braucht dabei nicht so lange fortgesetzt zu werden, hydrat vorgebildet. Fügt man eine kleine Menge des bis eine praktisch vollständige Zersetzung der Alu-Gels zu einer an Aluminiumhydroxyd übersättigten minatlauge eingetreten ist. Es genügt, jeweils innerhalb Aluminatlauge zu und rührt, so erfolgt ein Stofftrans- io weniger Stunden die starke Übersättigung der Lauge port durch die Gelhülle hindurch zu diesen Keimen, an Al₂O₃ entsprechend zu vermindern. Eine Variation welche unter Verminderung des Al₂O₃-Vorrats der der Stufenzahl und der Dauer des Zwischenrührens Lauge rasch wachsen. Hat das molare Verhältnis erlaubt es, das Ausmaß der Aggregatbildung und auch von Na₂O: Al₂O₃ in der Lauge eine gewisse Höhe die Geschwindigkeit des Kornwachstums zu reguerreicht, so wird das Gel instabil und infolgedessen 15 Heren.

aufgelöst, während die Kristallkeime in die Lauge Zum Beispiel wurde zu einer abgemessenen Menge übergehen. Am Ende erhält man eine milchweiße von Leichthydratsuspension zunächst nur das gleiche Suspension zahlreicher winziger Hydrargillitkriställchen Volumen an Frischlauge zugegeben, wobei das Zuplättchenförmiger Gestalt mit einem mittleren Durch- setzungsgefäß erst zu einem Fünftel seines Inhalts messer von etwa 0,3 bis 0,5 μ (unter »mittlerer Durch- 20 gefüllt war. Nach dem ersten Rühren wurde weitere messer« bzw. Größe ist hier nicht das Mittel der drei Frischlauge in Anteilen zugegeben, wobei nach jeder Dimensionen gemeint, sondern die mittlere Flächen- Zugabe jeweils während einiger Zeit gerührt wurde, ausdehnung der Plättchen ohne Berücksichtigung der Für die zweite erfindun»sgemäße Ausrühroperation, Dicke). «Diese Suspension kann unmittelbar als Impf- bei welcher je nach der Menge der auszurührenden stoff im Rahmen des erfindungsgemäßen mehrstufigen 25 Frischlauge die Gesamtmenge der bei der ersten Aus-Ausrührverfahrens verwendet werden. rühroperation gewonnenen Tonerdehydratsuspension An sich kann aber jedes auch auf anderem Wege oder nur ein Teil davon als Impfstoff eingesetzt wird, gewonnene, sehr feinkörnige, kristalline und in der gelten bezüglich der Zugabe der Frischlaugeanteile Hauptsache aus Körnchen einer Größe von weniger und der Dauer des jeweiligen Rührens dieselben Beals 10 μ. bestehende, in der Lauge wachstumsfähige 3° merkungen wie für die erste Ausrühroperation. Bei Tonerdehydrat für das erfindungsgemäße Verfahren der zweiten Ausrühroperation besteht aber auch die eingesetzt werden. Möglichkeit, die Aluminatlauge nicht stufenweise, Die vorliegende Erfindung erlaubt es, die Aggregat- sondern kontinuierlich und langsam zuzugeben, so bildung, d. h. die Verwachsung isolierter Kristallenen daß ebenfalls ein zu hoher Übersättigungsgrad verzu größeren Agglomeraten, zu Beginn der Vergrößerung 35 hindert und daher die Aggregatbildung verringert der Impfteilchen so zu regeln, daß sie innerhalb der wird.

gewünschten Grenzen gehalten werden kann, wodurch Die neue Arbeitsweise wird an Hand von drei Aus-

die den bekannten Verfahren anhaftenden Schwierig- führungsbeispielen, A, B₁ und B₂ detailliert erläutert,

keiten umgangen werden. wobei für die Beispiele B₁ und B₂ jeweils dieselbe, aus

Es wurde nämlich festgestellt, daß die Neigung der 40 einer ersten Ausrühroperation B gewonnene Tonerde-

Kriställchen in der Aluminatlauge zu einer Zusammen- hydratsuspension als Impfstoff für die zweite Operation

lagerung um so größer ist, je kleiner dieselben sind, eingesetzt wurde. Die dabei aufgeführten Korngrößen-

und daß der Grad der Aggregation davon abhängig analysen wurden mit Hilfe eines Bahco-Sichters bzw.

ist, wieviel Kristalloberflächen der zu zersetzenden gröberen Körnungen mittels einer zusätzlichen Prüf-

Aluminatlauge angeboten werden. Die Aggregation 45 siebung erhalten.

ist um so stärker, ein je größeres Laugenvolumen einer Ausgehend von einer Suspension von Leichthydrat bestimmten Menge kleiner Keimkristalle zugesetzt wird. nach dem deutschen Patent 952 978 mit einem Damit ein Tonerdehydrat mit möglichst engem Korn- mittleren Korndurchmesser von etwa 0,3 bis 0,5 μ spektrum erhalten wird, darf jedoch diese Aggregat- wurde in vier bis fünf aufeinanderfolgenden, zu bildung nicht zu stark werden, da sonst die Anzahl der 5° Beginn mehrstufigen Ausrühroperationen ein Tonerde-Einzelkeime in viel zu großem Umfang abnimmt und hydrat erzeugt, das durch Calcination eine für die die spontane Neubildung von Keimen begünstigt wird, Aluminiumelektrolyse geeignete Tonerde lieferte, was wiederum Anlaß zu einer Verbreitung des Korn- Während der Operation lag in der gerührten Laugespektrums gibt. Hydrat-Suspension ausschließlich solches Tonerde-Um diesen Nachteil zu vermeiden, darf also die 55 hydrat vor, das in der Entwicklung zu der gewünschten einer bestimmten Menge Impfstoff auf einmal züge- Korngröße begriffen war (zu Anfang sehr wenig, mit fügte Laugenmenge nicht zu groß sein. steigender Korngröße gewichtsmäßig mehr). Bei den Es zeigte sich ferner, daß die Zersetzungsgeschwin- boiden ersten erfindungsgemäßen vollständigen Ausdigkeit bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise viel rühroperationen wurde mit einer Suspension von höher ist als normalerweise bei nach üblichen Methoden 60 Feinhydrat in seiner ausgerührten Aluminatlauge durchgeführten Zersetzungsoperationen,. so daß zu geimpft, später ließ man das Hydrat sich absetzen, Beginn der Zersetzung der hohe Übersättigungsgrad zog die ausgerührte Natriumaluminatlauge ab und der Aluminatlauge relativ schnell abgebaut wird. füllte den Behälter für die nächste Operation mit Außerdem wird der Ubersättigungsgrad der Frisch- frischer, unzersetzter Lauge auf. Das Ausrühren lauge auch in größerem Maße reduziert, wenn, im 65 erfolgte bei einer von 60 auf 45⁰C fallenden Laugen-Gegensatz zu den üblichen Methoden, nur eine temperatur. Während der beiden ersten vollständigen relativ kleine Menge Lauge zu einer bestimmten Menge Ausrühroperationen des erfindungsgemäßen Verder Impfhydratsuspension zugegeben wird. fahrens wurde mit stufenweiser Füllung der Ausrühr-

gefäße gearbeitet, um eine zu starke Aggregation und damit einen Verlust an Keimhydrat zu vermeiden. Bei den weiteren Ausrühroperationen wurde auf das stufenweise Füllen verzichtet.

Durch Variation der Anzahl der Stufen beim Füllen, der Dauer des Zwischenrührens sowie durch Verwendung unterschiedlicher Mengen an Hydratsuspension für das Impfen wurden in den drei beispielsweise beschriebenen Versuchsreihen Tonerdehydratqualitäten verschiedener Feinheit erhalten. In den folgenden Tabellen bedeutet

LHS = Leichthydratsuspension,
HS = Hydratsuspension,
FL = Frischlauge (unzersetzte Natriumaliiminatlauge).

des darin gelösten Al₂O₃ ausgefallen, was dem normalen Abscheidungsgrad im Bayer-Zersetzungsbetrieb durchaus entspricht. Dabei umfaßt dieser Zeitraum von 71 Stunden die für das stufenweise Füllen selbst und für das Zwischenrühren erforderliche Zeit sowie die Dauer des Rührens nach beendetem Füllen (was auch für alle folgenden Operationen gilt). Beim Versuch B waren nach 72 Stunden aus den insgesamt zugeführten 9 Anteilen Frischlauge ebenfalls 55% des Al₂O₃-Gehalts ausgefallen.

Die Tabelle II gibt die Kornanalysen des bei den Versuchen A und B angefallenen Tonerdehydrats. Ihr ist zu entnehmen, daß beim Versuch B ein weniger stark aggregiertes und feineres Hydratkorn angefallen ist, was auf die größere Stufenzahl bei der Füllung des Zersetzers zurückzuführen ist.

Als Leichthydratsuspension wurde, wie bereits erwähnt, eine solche verwendet, die nach dem deutschen Patent 952978 hergestellt war. Als Hydratsuspension wird diejenige Suspension bezeichnet, die in der ersten vollständigen Operation des erfindungsgemäßen Verfahrens durch stufenweises Ausrühren mit Hilfe der Leichthydratsuspension gewonnen wird.

Die Tabelle I gibt für die erste Ausrühroperation der Versuchsreihen A und B die Reihenfolge der Frischlaugezugaben und die jeweilige Rührdauer an.

Tabelle I Tabelle II

Versuchsreihe A	Versuchsreihe B
1. 1 Anteil LHS	1. 1 Anteil LHS
+ 1 Anteil FL,	+1 Anteil FL,
4 Stunden Rühren	4 Stunden Rühren
2. +4 Anteile FL,	2. +weitere 2 Anteile FL,
4 Stunden Rühren	4 Stunden Rühren
3. +4 Anteile FL,	3. + weitere 2 Anteile FL,
zu Ende gerührt	4 Stunden Rühren
Endprodukt:	4. +weitere 2 Anteile FL,
Hydratsuspension HS	4 Stunden Rühren
	5. mit 2 Anteilen FL auf
	gefüllt, zu Ende gerührt
	Endprodukt:
	Hydratsuspension HS

Korngröße in μ	Anteile	: in °/o
	Versuchsreihe A	Versuchsreihe B
36,96 bis 62,00	0,593	_
32,14 bis 36,96	0,086	—
24,56 bis 32,14	0,636	—
16,07 bis 24,56	16,043	0,110
10,55 bis 16,07	46,294	0,353
6,82 bis 10,55	25,275	12,534
4,18 bis 6,82	7,322 ■	49,185
2,06 bis 4,18	3,060	34,613
<2,06	0,691	3,205

Beim Versuch A waren nach 71 Stunden aus den insgesamt zugeführten 9 Anteilen Frischlauge 55 % In beiden Fällen war das Hydratkorn noch zu fein, um ein Dekantieren zu gestatten, so daß bei der zweiten erfindungsgemäßen vollständigen Ausrühroperation ebenfalls mit einer Suspension geimpft werden mußte.

Für die zweite Ausrühroperation gibt Tabelle III die Stufenfolge der Frischlaugenzugaben und die jeweilige Rührdauer an. Für die Beispiele B₁ und B₂ wurde die in der ersten Operation B gewonnene Hydratsuspension HS eingesetzt. Mengenmäßig entsprechen die Anteile der zweiten Ausrühroperation nicht unbedingt denjenigen der ersten Ausrühroperation, d. h., es kann für die zweite Operation die ganze Menge der bei der ersten Operation gewonnenen Hydratsuspension oder nur ein Teil davon eingesetzt werden. Im Gegensatz zur ersten erfindungsgemäßen Ausrühroperation wurde am Schluß dekantiert.

Tabelle III

Versuchsreihe A

Versuchsreihe B₁ Versuchsreihe B.

1. 2 Anteile HS aus A + 3 Anteile
FL, 15 Stunden Rühren

2. + 5 Anteile FL, zu Ende gerührt

1. 1 Anteil HS aus B + 1 Anteil FL, 4 Stunden Rühren

2. +2 Anteile FL, 4 Stunden Rühren

3. + 3 Anteile FL, 4Stunden Rühren

4. +3 Anteile FL, zu Ende gerührt

1. 2 Anteile HS aus B + 2 Anteile FL, 4 Stunden Rühren

2. + 3 Anteile FL,4Stunden Rühren

3. + 3 Anteile FL, zu Ende gerührt

Bei der zweiten Operation des Versuches A wurden der Stufen größer war. Beim Versuch B₁ wurden in in 122 Stunden aus insgesamt 8 Anteilen Frischlauge 65 72 Stunden aus insgesamt 9 Anteilen Frischlauge 54 % 53% des gelösten Al₂O₃ abgeschieden. Bei den Ver- des gelösten Al₂O₃-Gehalts abgeschieden, beim Versuchen B₁ und B₂ erforderte die zweite erfindungs- such B₂ in 72 Stunden aus insgesamt 8 Anteilen gemäße Operation weniger Zeit, obwohl die Anzahl Frischlauge 53 %·

7 8

Die Tabelle IV gibt die Kornanalysen des bei der zweiten Ausrühroperation angefallenen Tonerdehydrats an.

Tabelle IV

Korngröße in μ	Versuchsreihe A	Anteile in °0 Versuchsreihe B1	Versuchsreihe B2
> 147,00
104,00 bis 147,00	0,47	0,040
88,00 bis 104,00	0,18	0,080
74,00 bis 88,00	9,82	2,480
62,00 bis 74,00	32,48	9,840
53,00 bis 62,00	29,24	18,320
44,00 bis 53,00	18,00	39,800	0,194 (37 bis 62 μ)
36,96 bis 44,00
32,14 bis 36,96		13,544 (25 bis 44 μ)	0,131
24,56 bis 32,14			0,874
16,07 bis 24,56		12,940	18,713
10,55 bis 16,07	8,81 «44 μ)	1,650	52,104
6,82 bis 10,55		0,498	20,068
4,18 bis 6,82		0,221	4,742
2,06 bis 4,18		0,285	2,296
<2,06		0,302	0,878

Ein unmittelbarer Vergleich ist nur zwischen den Reihen B₁ und B₂ möglich, da hier die gleiche Hydratsuspension eingesetzt wurde. Obwohl bei B₁ nur halb soviel an Hydratsuspension verwendet wurde wie bei B₂, wurde ein gröberes Tonerdehydrat gewonnen.

Das aus der zweiten erfindungsgemäßen Ausrühroperation gewonnene Tonerdehydrat wurde nunmehr als Impfstoff für die Zersetzung weiterer Mengen Aluminatlauge verwendet. Die weiteren Ausrühroperationen wurden in an sich bekannter Weise durchgeführt, und zwar der Einfachheit halber im selben Zersetzer wie die zweite Ausrühroperation, in welchem das aus dieser zweiten Operation gewonnene Hydrat nach Dekantieren der Mutterlauge als Bodensatz stehengelassen wurde. Bei den Versuchsreihen A und B₁, bei welchen ein gröberes Tonerdehydrat nach der zweiten erfindungsgemäßen Operation' anfiel, wurden insgesamt nur vier Zersetzungsoperationen durchgeführt. Bei der Versuchsreihe B₂ wurde nach fünf Operationen noch ein feineres Hydrat erhalten.

Bei allen Beispielen ließ man bei der dritten und der folgenden bzw. den folgenden Ausrühroperationen das Tonerdehydrat am Ende des Ausrührens absitzen, die Mutterlauge wurde knapp über der Höhe der Feststoffschicht abgezogen und mit Ausnahme der letzten Ausrühroperation der Behälter anschließend mit unzersetzter Lauge (Frischlauge) in einem Zuge wieder aufgefüllt.

In der Tabelle V sind die weiteren Ausrühroperationen der Ausführungsbeispiele A, B₁ und B₈ zusammengefaßt. Die Prozentzahlen beziehen sich auf die Menge des abgeschiedenen und in der Aluminat lauge ursprünglich gelösten Al₂O₃.

Tabelle V	Versuchsreihe A	Versuchsreihe B1	Versuchsreihe B2
3. Operation in 92 Stunden 53%	3. Operation in 72 Stunden 55%	3. Operation in 72 Stunden 54,5%
4. Operation in 72 Stunden 52,5%	4. Operation in 72 Stunden 55 %	4. Operation in 72 Stunden 55,5%
		5. Operation in 72 Stunden 57,5%

Tabelle VI enthält die Kornanalysen des am Ende der Versuche erhaltenen Tonerdehydrats.

ίο

	>147	A	Anteil	Tabelle	VI	>147	Anteil	Versuchsreihe B2	>147	Anteil
	104 bis 147	°/o	Versuchsreihe B1	104 bis 147	%	Korngröße	104 bis 147	%
Versuchsreihe	88 bis 104		Korngröße	88 bis 104	0,04	μ	88 bis 104
Korngröße I	74 bis 88	0,04	μ	74 bis 88	0,04	74 bis 88	—
μ	62 bis 74	2,12	62 bis 74	0,08	62 bis 74	0,04
53 bis 62	11,68	53 bis 62	6,72	36,96 bis 62,00	0,40
44 bis 53	47,80	44 bis 53	31,04	32,14 bis 36,96	7,28
<44	32,36	37 bis 44	27,04	24,56 bis 32,14	51,20
	5,60	<37	24,64	16,07 bis 24,56	9,28
	0,40		8,65	10,55 bis 16,07	13,64
			1,75	6,82 bis 10,55	10,61
				4,18 bis 6,82	2,99
				2,06 bis 4,18	1,28
				<2,06	0,77
					0,56
					1,95

Bei allen Ausführungsbeispielen fiel ein Tonerdehydrat an, dessen Korngröße überwiegend innerhalb eines relativ engen Bereichs lag, insbesondere bei der Versuchsreihe A, bei welcher das erhaltene Tonerdehydrat fast keine Anteile unter 44 μ mehr enthielt. Infolge der kleineren Hydratoberfläche war hier die Zersetzungsgeschwindigkeit geringer als bei den beiden anderen Versuchsreihen. Bei dem Beispiel B₂ wurde ein für die Aluminiumelektrolyse etwas zu feinkörniges Tonerdehydrat bei allerdings guter Abscheidungsgeschwindigkeit erhalten. Ein derart feines Tonerdehydrat kann als Ausgangsprodukt zur Gewinnung verschiedener, in der Körnung wohldefinierter und immer gleichmäßiger Poliertonerdequalitäten verwendet werden.

Das Ausführungsbeispiel B₁ ergab die günstigsten Verhältnisse. Die Abscheidung ging schnell vor sich, die Dekantation sowie die Filtration und Auswaschung des erhaltenen Tonerdehydrates ließen sich recht gut durchführen. Bei diesem Beispiel wurde auch der Zersetzungsraum am besten ausgenutzt. Vom Behälterraum standen für frische, zu zersetzende Lauge zur Verfugung:

bei der 1. Operation 90%
bei der 2. Operation 90%
bei der 3. Operation 83 %
bei der 4. Operation 77 %

Der Bedarf an feinkörnigem Impfstoff (Leichthydrat) belief sich in diesem Falle auf weniger als 0,4% des erzeugten Tonerdehydrats.

Die beschriebenen Zersetzungsversuche wurden mit einer technischen Aluminatlauge mit 140 g Na₂O pro Liter durchgeführt, von dieser Alkalimenge lagen 7 bis 8% in Form von Natriumkarbonat vor. Das molare Verhältnis Na₂O : Al₂O₃ der Frischlauge belief sich auf ungefähr 1,90.

Das erfindungsgemäße mehrstufige Ausrührverfahren, bei dem von einem sehr feinkörnigen Impfstoff ausgegangen wird, bietet gegenüber dem bekannten Ausrührverfahren, das unter Einsatz eines größeren Überschusses an dabei im technischen Maßstab gewonnenen Tonerdehydrat als Impfstoff ausgeführt wird, folgende Vorteile:

1. Die Beherrschung der Korngröße des gewonnenen Tonerdehydrats;

2. die Gewinnung eines Tonerdehydrats von sehr einheitlicher Körnung, das sich vorteilhaft filtrieren und auswaschen läßt und eine gleichmäßige Calcination gestattet;

3. die Möglichkeit der Gewinnung von gleichmäßigen Feinhydratqualitäten für die Herstellung von Poliertonerde;

4. die sehr gute Ausnutzung des Volumens des Zersetzergefäßes und damit einen guten Nutzeffekt.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines kristallisierten, nach Calcination besonders für die Al-Elektrolyse geeigneten Tonerdehydrats durch Ausrühren von Natriumaluminatlauge unter Verwendung eines Tonerdehydrats mit einem mittleren Teilchendurchmesser von weniger als 10 μ als Impfstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil der zu verarbeitenden Aluminatlauge zu einer wäßrigen Suspension des Impfstoffs in einem die geregelte Aggregatbildung ermöglichenden Mengenverhältnis zusetzt, einige Stunden rührt und diesen Vorgang mindestens einmal wiederholt und dann in üblicher Weise zu Ende rührt, daß man zu einem Teil oder der Gesamtmenge der so gewonnenen Suspension von Tonerdehydrat weitere Aluminatlauge in kleineren Anteilen unter Rühren zusetzt und nach der letzten Zugabe bis zu Ende rührt, die Mutterlauge vom ausgefällten Tonerdehydrat abtrennt und letzteres in an sich bekannter Weise zum Ausrühren weiterer Na-Aluminatlauge verwendet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die weitere Aluminatlauge langsam und kontinuierlich der Tonerdehydratsuspension zusetzt.

409 687/268 9.64 © Bundesdruckerei Berlin