DE3338169A1

DE3338169A1 - Verfahren zur erzeugung von aluminiumtrihydroxid mit einem nach bedarf regulierten mittleren durchmesser im bereich von 2 bis 100 (my)m

Info

Publication number: DE3338169A1
Application number: DE19833338169
Authority: DE
Inventors: Benoît CRISTOL; Jacques 13100 Aix-en-Provence Mordini
Original assignee: Aluminium Pechiney SA
Current assignee: Rio Tinto France SAS
Priority date: 1982-10-20
Filing date: 1983-10-20
Publication date: 1984-04-26
Also published as: IE56091B1; DE3338169C2; NO842282L; BR8307567A; GR82385B; OA07569A; YU208683A; JPS59501902A; IT1169863B; FR2534898B1; WO1984001568A1; ZA837792B; ES526555A0; YU44171B; NZ205956A; AU559385B2; IN161602B; FR2534898A1; CH657137A5; HU187981B

Description

ALUMINIUM PECHLNEY
75oo8 PARIS, Frankreich

Verfahren zur Erzeugung von Aluminiumtrihydroxid

mit einem nach Bedarf regulierten mittleren Durchmesser im Bereich von 2 bis 100 pm

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeugung von Aluminiumtrihydroxd mit einem nach Bedarf regulierten mittleren Durchmesser im Bereich von 2 bis
100 μ τη bei ein.gi pf 1 iger Verteilung und geringer Streuung durch Zersetzung einer übersättigten Natriumaluminatlösung in der Wärme in Gegenwart eines Hilfskeimbildners, der
seinerseits durch Zersetzung einer übersättigten Natriumaluminatlösung in Gegenwart von zerkleinertem Aluminiumtrihydroxid erhalten ist, das eine durch die Zerkleinerung entwickelte spezifische "BET"-Oberfläche von wenigstens gleich

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1 m /g aufweist.

Schon seit langem ist es bekannt, die Ausfällung des Aluminiumtrihydroxids aus einer übersättigten Natriumaluminatlösung durch Zusatz eines Impfmaterials vorzunehmen, das aus vorher kristallisiertem Aluminiumtri -

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hydroxid besteht, da ohne Impfen die spontane Erzeugung von kristallinen Keimen im Inneren einer solchen Lösung sich als äußerst langsam und schwierig durchführbar oder sogar je nach den Temperatur- und Konzentrationsbedingungen des behandelten Mediums als unmöglich erweist.

Daher ist es die übliche Praxis beim Bayer-Verfahren, die Ausfällung des Aluminiumtrihydroxids aus vom alkalischen Aufschluß von Aluminiumerzen stammenden übersättigten Natriumaluminatlösungen durch die Rückführung eines erheblichen Anteils des in einem vorhergehenden Zyklus erhaltenen Aluminiumtrihydroxids zu fördern.

Jedoch führt dieses Impfverfahren, wie es auch abläuft, nicht nur zur Rückführung einer sehr großen Menge von vorher ausgefälltem Aluminiumtrihydroxid, sondern vor allem zum Erhalten von Aluminiumtrihydroxidkornern auffallend variabler Größe, deren mittlere Teilchengröße und deren Verteilung um diesen Wert aufgrund der Tatsache schwer zu steuern sind, daß die Abmessung der Aluminiumtrihydroxidkörner im Lauf der aufeinanderfolgenden Zyklen wächst und die Bildung von neuen Keimen nach einem periodischen Rhythmus hervorruft.

Der Fachmann wünscht jedoch, für besondere Anwendungsfälle Aluminiumtrihydroxid erzeugen zu können, deren Abmessung der ausgefällten Teilchen beherrscht wird, d. h. deren Korngrößen von geringer Streuung um die mittlere Abmessung sind. Tatsächlich erfordern gewisse Anwendungsfälle des Aluminiumtrihydroxids eine Korngröße, die ihnen eigen ist, insbesondere für solche Anwendungsfälle, wie z. B. die flammhemmenden Zusätze für die synthetischen

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Polymeren, die sanften Schleifmittel in der Kosmetik und die Katalysatorträger.

Durch die Zahl der auf diesem Gebiet erschienenen Veröffentlichungen zeigt die Spezial 1iteratur die Bedeutung und die Kompliziertheit der von Fachleuten durchgeführten Untersuchungen beim Versuch, industriell brauchbare Lösungen für die genannten Probleme zu bieten und die Größe der Aluminiumtrihydroxidteilchen zu beherrschen.

Unter den zahlreichen vorgeschlagenen Lösungen führen einige zur Anwendung mechanischer Mittel und andere, in größerer Zahl, zu Verfahren, die Maßnahmen der Chemie ausnutzen.

Die erste Gruppe, die von mechanischen Mitteln Gebrauch macht, betrifft die Erzeugung von Aluminiumtrihydroxid, dessen mittlerer Durchmesser allgemein zwischen 6 und 30 pm liegt, durch Zerkleinerung eines nach dem Bayer-Verfahren erhaltenen groben Aluminiumtrihydroxids. Ein solches Verfahren ist in der FR-PS 2 298 510 beschrieben, die die Erzeugung eines für die Kosmetik bestimmten Aluminiumhydroxidsbeansprucht, dessen mittlerer Durchmesser unter 25 μπι ist, zu welchem Zweck die Zerkleinerung eines groben Hydroxids in Gegenwart einer organischen Säure dient. Wenn ein solches Verfahren auch bei der Erzeugung eines Aluminiumhydroxids mit einem mittleren Durchmesser über 15[μπι angewandt werden kann, weil es hinsichtlich des Energie verbrauchs und der technologischen Investition tragbar bleibt, ist, wenn man ein Aluminiumhydroxid von viel geringerem mittleren Durchmesser, wie etwa zwischen 15 undjl pm erzeugen will, die Anwendung eines solchen Mittels umso

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kostspieliger, je geringer der angestrebte mittlere Durchmesser ist, da das Verfahren dann zu einer sehr raschen Erhöhung der Zerkleinerungskapazität und des Energieverbrauchs führt.

Die zweite Gruppe, die von den Hilfsmitteln der Chemie Gebrauch macht, schlägt Verfahren vor, die das Ziel verfolgen, ein Aluminiumtrihydroxid zu erhalten, das eine regulierte Korngröße aufweist, wobei diese Verfahren darin bestehen, die Zersetzung der übersättigten Natriumal uminatl ösungen in Gegenwart von sehr feinem Aluminium-· trihydroxid vorzunehmen, das die Impfmaterial ro!Ie spielt, wobei die Größe der Teilchen im Lauf der verschiedenen Ausfäll ungsstuf en wächst.

Ein erstes, in der FR-PS 1 290 582 beschriebenes Verfahren mit mehreren Stufen besteht darin, zunächst das aus Aluminiumtrihydroxid mit sehr feinen und regelmäßigen

dann Körnern bestehende Impfmaterial herzustellen und/dieses Impfmaterial zur Zersetzung einer übersättigten Natriumaluminatlösung in aufeinanderfolgenden Stufen zu verwenden. Die Herstellung des Impfmaterials erfolgt durch plötzliche und rohe Verdünnung einer stark konzentrierten Natriumaluminatlösung mit einem 1 möglichst nahen Na^O/Al-O Molverhältnis , wodurch eine starke Übersättigung des Aluminiumtrihydroxids hervorgerufen wird, das sich in Form eines Gels abscheidet.- Dieses Gel ist aus mit Wasser aufgequollenen Kügelchen gebildet, die zahlreiche mikroskopische Aluminiumoxidkeime mit einem mittleren Durchmesser zwischen 0,3 und 0,5 pm enthalten.

Sobald das Impfmaterial mit sehr kleinen Körnern herge-

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- ίο -

stellt ist, liegt es als eine wässerige Suspension in seiner Mutterlösung vor, in die stufenweise die zu zersetzende übersättigte Natriumaluminatlösung eingeführt wird, wobei auf jede Einführungsstufe ein mehrstündiges Rühren folgt. Dieses Rühren wird nach dem letzten Einführen der zu zersetzenden Lösung bis zum Ende der Zersetzung fortgesetzt.

Ein anderes, in der FR-PS 1 525 133 beschriebenes Verfahren besteht darin, zunächst ein sehr feines und sehr aktives primäres Aluminiumtrihydroxid-Impfmaterial durch Zersetzung einer verdünnten Natriumaluminatlösung in Gegenwart einer geringen Menge eines Aluminiumoxidgels herzustellen, das durch Neutralisation einer Natriumaluminatlösung mittels einer Mineralsäure hergestellt wurde, dann dieses'primäre Impfmaterial zur Zersetzung einer übersättigten Natriumaluminatlösung zu verwenden, anschließend das ausgefällte Aluminiumtrihydroxid abzutrennen und es als Impfmaterial zur Zersetzung einer anderen übersättigten Natriumaluminatlösung zu verwenden und schließlich dieses Verfahren zu wiederholen, bis die Teilchen des ausgefällten Aluminiumtrihydroxids die gewünschte Abmessung erreicht haben.

Ein letztes, durch die FR-PS 2 041 750 offenbartes Verfahren besteht darin, zunächst ein sehr feines Impfmaterial durch Karbonatation einer Natriumaluminatlösung bei gesteuerter Temperatur bis zur vollständigen Neutralisation zu erzeugen, wodurch die Bildung eines Aluminiumoxidgels und die Umwandlung des Aluminiumoxidgels in eine stabile kristalline Phase hervorgerufen werden, wonach dieses Gel in Suspension in einer übersättigten Natriumaluminat-

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lösung gebracht wird und diese Suspension während einer ausreichenden Zeitdauer weiter gerührt wird, um schließlich dieses Impfmaterial zur Herstellung eines Aluminiumtrihydroxids gewünschter Korngröße durch Zersetzung einer übersättigten Natriumaluminatlösung zu verwenden.

So zeigt sich anhand der verschiedenen bekannten Veröffentlichungen, in denen es um die Ausnutzung der Hilfsmittel, der Chemie geht, daß die vorgeschlagenen Verfahren zum Versuch der Erzielung der Erzeugung eines Aluminiumtrihydroxids regulierter Korngröße durch Ausfällen aus einer warmen übersättigten Natriumaluminatlösung die Herstellung eines Aluminiumoxidgels und dessen Umwandlung in eine stabile kristalline Phase vorsehen, deren Größe der Aluminiumhydroxidteilchen im Lauf der verschiedenen Ausfällungsstufen wächst. Der Fachmann muß jedoch feststellen, daß die vorgeschlagenen Verfahren unvollständige und wenig befriedigende Lösungen liefern, da sie zur Herstellung von Aluminiumtrihydroxidteilchen führen, deren Teilchengröße aufgrund der schlechten Reproduzierbarkeit der Eigenschaften des Gels und der geringen Stabilität dieses Gels mit der Zeit ungenügend beherrscht wird.

Daher hat die Anmelderin trotz der genannten Unzulänglichkeiten bei Durchführung ihrer Untersuchungen ein Verfahren zur Erzeugung von Aluminiumtrihydroxid mit einem · nach Bedarf regulierten mittleren Durchmesser im Bereich von 2 bis 100 pm durch Zersetzen einer übersättigten Natriumaluminatlösung in Gegenwart von Impfmaterial ge-' funden und erprobt, welches Verfahren von den genannten

Nachteilen frei' ist. —~

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Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, ein solches Verfahren so zu verbessern, daß die Teilchengröße der erzeugten Aluniiniumtrihydroxidteilchen nach Bedarf in dem genannten Bereich von 2 bis 100 pm reproduzierbar

'S.

und gut beherrschbar einstellbar ist.

Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst .wird, ist ein Verfahren zur Erzeugung von Aluminiumtrihydroxid mit einem nach Bedarf regulierten mittleren Durchmesser im Bereich von 2 bis 100 pm.bei eingipfliger Verteilung und geringer Streuung, das aus der Zersetzung einer übersättigten Natriumaluminatlösung in der Wärme in Gegenwart eines aus Aluminiumtrihydroxid bestehenden Impfmaterials, der anschließenden Trennung der erhaltenen festen und flüssigen Phasen und der Erfassung der aus dem ausgefällten Aluminiumtrihydroxid gebildeten festen Phase besteht, mit dem Kennzeichen, daß man in einer ersten Stufe Aluminiumtrihydroxid einer Zerkleinerung bis zum Erhalten eines zerkleinerten Aluminiumtrihydroxids mit einer durch die Zerkleinerung erzeugtenjspezifischen

"BET"-Oberflache von wenigstens gleich 1 m /2 unterwirft, dann das zerkleinerte Aluminiumtrihydroxid in eine warme Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung in einer solchen Menge einführt, daß die Gesamtoberfläche des eingeführten zerkleinerten Aluminiumtrihydroxids

wenigstens 10 m /1 dieser Fraktion ist, und die so gebildete Suspension einem Rühren während einer Zeit unterwirft, die zur Ausfällung von wenigstens 10 Gew. % des in der übersättigten Natriumaluminatlösung vorhandenen Aluminiumoxids in Form von einen Hi1fskeimbildner darstellenden Aluniiniumtrihydroxidteilchen führt, und daß man in einer zweiten Stufe die Zersetzung der restlichen Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung in Gegenwart des Hi1fskeimbi1dners bewirkt, welche Zersetzung zur Ausfällung des Aluminiumtrihydroxids mit

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dem gewünschten mittleren Durchmesser durch Rühren der gebildeten Suspension bis zum Erhalten eines Gewichtsverhältnisses des gelösten Al₂O₃ zum kaustischen Na₂O von höchstens 0,8 führt.

Um die weitere Beschreibung der Erfindung zu erleichtern, ist es erforderlich daran zu erinnern, daß die Konzentration an kaustischem Na₉O in g/l der Natriumaluminatlösung, wie bekannt, die gesamte in dieser Lösung vorhandene Na^O-Menge in der gefundenen Natriumaluminatform und in der freien Natriumhydroxidform ausdrückt.

Im Lauf ihrer Untersuchungen versuchte die Anmelderin bei ihrem Bestreben, die nach dem Stand der Technik vorgeschlagenen Verfahren, die die Verwendung von Aluminiumoxidgel vorsehen, zu verbessern, dieses Gel durch vorab zerkleinertes Aluminiumtrihydroxid zu ersetzen. Sie beobachtete dann mit lebhaftem Interesse, daß die Einführung dieses zerkleinerten Aluminiumtrihydroxids in eine übersättigte Natriumaluminatlösung zur Ausfällung eines Aluminiumtrihydroxids führte, dessen mittlerer Durchmesser deutlich unter dem mittleren Durchmesser des zerkleinerten Aluminiumtrihydroxids war, das sie eingeführt hatte, während sie nach ihrer Kenntnis des Standes der Technik eine Vergrößerung des mittleren Durchmessers erwartete. Danach wollte die Anmelderin bei Fortsetzung ihrer Untersuchungen die Tragweite dieser Beobachtung klären und ersetzte zu diesem Zweck in neuen Versuchen das zerkleinerte Aluminiumtrihydroxid durch ein gefälltes Aluminiumtrihydroxid gleichen mittleren Durchmessers und fast gleicher Größenverteilung. Sie stellte dann fest, daß im letzteren Falle ebenso wie bei den bekannten Verfahren eine erhebliche

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Vergrößerung des mittleren Durchmessers des Aluminiumtrihydroxids auftrat, das ausgefällt wurde.

So konnte die Anmelderin feststellen, daß die Verwendung des zerkleinerten Aluminiumtrihydroxids bei der Zersetzung einer übersättigten Natriumaluminatlösung ein von dem eines nichtzerkleinerten Aluminiumtrihydroxid gleicher Korngröße sehr verschiedenes Verhalten hatte.

Danach ging die Anmelderin bei Weiterführung ihrer Untersuchungen dazu über, als HiIfskeimbildner das bei der Zersetzung einer Natriumaluminatlösung in Gegenwart des zerkleinerten Aluminiumtrihydroxids ausgefällte Erzeugnis zu verwenden, und stelltefest, daß sie einen Aluminiumtrihydroxidniederschl ag regulierter Korngröße erhalten konnte, indem sie die Zersetzung einer Natriumaluminatlösung in Gegenwart dieses Hi1fskeimbi1dners vornahm.

Schließlich vervollständigte die Anmelderin, um die beim Verfahren gemäß der Erfindung maßgeblichen Parameter besser zu kennen, ihre Untersuchungen mit dem Ziel, die günstigsten Bedingungen zum Erhalten eines Aluminiumtrihydroxids mit einer nach Bedarf regulierten Korngröße zu beherrschen .

Die durch die Zerkleinerung entwickelte spezifische "BET-"0berf1äche ergibt sich durch den Unterschied zwischen der spezifischen Oberfläche des zerkleinerten Aluminiumtrihydroxids und der spezifischen Oberfläche dieses AIumini'umtrihydroxids, bevor es dem Zerkleinerungsvorgang unterworfen wurde. Wie schon angegeben wurde, muß die bei der Zerkleinerung des Aluminiumtrihydroxids entwickelte

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2 spezifische "BET"-Oberfläche wenigstens gleich 1 m /g

sein. Sie liegt allgemein zwischen 2 und 20 m /g und wird vorzugsweise zwischen 3 und 8 m /g gewählt.

Die Zerkleinerung des^luminiumtrihydroxids, die mittels jeder in Fachkreisen bekannten Vorrichtung erfolgt, kann im Trockenen durchgeführt werden, doch kann es sich als wünschenswert erweisen, daß sie in einer flüssigen Phase vorgenommen" wird. In diesem letzteren Fall ist die zum Suspendieren des Trihydroxids verwendete flüssige Phase ein wässeriges Medium, das Wasser sein kann.

Die übersättigte Natriumaluminatlösung, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wird, stammt allgemein vom alkalischen Aufschluß eines aluminiumhaltigen Erzes, z.B.des Bauxits nach dem Bayer-Verfahren_; in der Wärme, wie ausführlich in der Spezial Iiteratur beschrieben und in Fachkreisen gut bekannt ist. Jedoch kann diese Lösung auch synthetischen Ursprungs sein. Was auch ihr Ursprung sei, die übersättigte Natriumaluminatlösung weist allgemein eine Konzentration an kaustischem Na₂O zwischen 50 und 200 g und vorzugsweise zwischen 90 und 170 g Na₂OZg zu zersetzender Natriumaluminatlösung auf.

Weiter ist es zweckmäßig, daß diese übersättigte Natriumaluminatlösung ein Gewichtsverhältnis von gelöstem Al₂O₃ zu kaustischem Na₂O zwischen 0,8 und 1,3, jedoch vorzugsweise zwischen 1,0 und 1,2, aufweist.

Gemäß der ersten Stufe des Verfahrens stellt die Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung, in die das

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zerkleinerte Aluminiumtrihydroxid eingeführt wird, höchstens 90 Vol. % und vorzugsweise 5 bis 50 Vol. % der Gesamtmenge dieser zu zersetzenden Lösung dar.

Ebenso ist die Menge des nach den in Fachkreisen bekannten Techniken zerkleinerten und im Lauf der ersten Stufe in die Fraktion der zu zersetzenden Natriumaluminatlösung eingeführten Aluminiumtrihydroxids derart, daß die Gesamtoberfläche des zerkleinerten und in diese Lösung eingeführten Aluminiumtrihydroxids zwischen 20 und

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400 m /1 und vorzugsweise zwischen 40 und 150 m /1 übersättigter Natriumaluminatlösung liegt.

Sobald das zerkleinerte Aluminiumtrihydroxid in angemessener Menge in die warme Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung eingeführt ist, wird die so geschaffene Suspension gerührt und in diesem Zustand während einer solchen Zeit gehalten, daß allgemein 15 bis 75 Gew. % und vorzugsweise 40 bis 60 Gew. % des in der übersättigten Natriumaluminatlösung enthaltenen Aluminiumoxids in der Form von Aluminiumtrihydroxidtei1chen ausgefällt werden, die den HiI f skeimbi 1 dnerjdarstel len .

Die wässerige Suspension des Hi1fskeimbi1dners kann evtl. einer Flüssig-Fest-Trennung unterworfen werden, im Lauf welcher die feste Phase zwecks ihrer Verwendung in der zweiten Stufe des Verfahrens isoliert wird.

Gemäß der zweiten Stufe des Verfahrens wird die restliche Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung, die nicht der ersten Stufe unterworfen wurde, in Gegenwart des Hi1fskeimbi1dners zersetzt, der entweder in der festen Form,

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nachdem die Flüssig-Fest-Trennung am Ausgang der ersten Stufe vorgenommen wurde, oder in der Form der wässerigen Suspension dieses HiIfskeimbildners eingeführt wird, die vor Vornahme der Trennung erfaßt wird.

Diese Zersetzung läuft in dem Medium unter Rühren ab und wird bis zum Erhalten eines Gewichtsverhältnisses von gelöstem Al₂O₃ zu kaustischem Na_?O allgemein im Bereich zwischen 0,75 und 0,40 und vorzugsweise zwischen 0,70 und 0,45 durchgeführt.

Während der zweiten Stufe kann der Einsatz des Hilfskeimbildners und der restlichen Fraktion der übersättigen Natriumaluminatlösung zur Schaffung der Suspension und zur Sicherung der Zersetzung erfolgen, indem man einführt:

Entweder die Gesamtheit der restlichen Fraktion auf einmal

oder Teile der restlichen Fraktion in wenigstens zwei Malen.

So führt die Zersetzung der restlichen Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung in der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens in Gegenwart des von der ersten Stufe stammenden Hi1fskeimbi1dners am Ausgang der zwei Stufen zur Ausfällung von Aluminiumtrihydroxid mit dem gewünschten mittleren Durchmesser.

Die Zersetzung der Fraktionen der übersättigten Natriumal uminatl ösung in der einen und der anderen Stufe des Verfahrens erfolgt allgemein bei einer Temperatur zwischen 30 und 80 ⁰C, jedoch vorzugsweise zwischen 45 und 65 ⁰C.

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In der Praxis laufen die beiden Stufen des Verfahrens zur Erzeugung des Aluminiumtrihydroxids mit nach Bedarf reguliertem mittlerem Durchmesser im Bereich von 2 bis 1OoLm nach den folgenden Schritten ab:

a) In der ersten Stufe:

a-1. Man unterwirft Aluminiumtrihydroxid einer

Zerkleinerung bis zum Erhalten eines zerkleinerten Aluminiumtrihydroxids mit einer durch die Zerkleinerung entwickelten spezifischen "BET"-Ober-

2 fläche von wenigstens gleich 1 m /g.

a-2. Man führt das zerkleinerte Aluminiumtrihydroxid in eine warme Fraktion einer übersättigten Natriumaluminatlösung in einer solchen Menge ein,

daß die Gesamtoberfläche des eingeführten

2 Trihydroxids wenigstens 10 m /1 der zu zersetzenden

übersättigten Natriumaluminatlösung ist.

a-3. Man rührt die im Schritt a-2 geschaffene Suspension während einer Zeitdauer, die dazu führt, daß wenigstens 10 Gew. % des in der Aluminatlösung enthaltenen Aluminiumoxids in der Form von Aluminiumtrihydroxid ausfallen, das den Hilfskeimbildner darstellt.

b) In der zweiten Stufe:

b-1. Man bringt den vom Schritt a-3 stammenden HiI fs keimbildner und die restliche Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung zusammen.

b-2. Dann bewirkt man die Zersetzung der restlichen

Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung+; in Gegenwart dieses Hi1fskeimbi1dners, indem man die Suspension von b-1 rührt und das Rühren

+) in der Wärme

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fortsetzt, bis ein Gewichtsverhältnis von gelöstem Al₂O₃ zu kaustischem Na₂O von höchstens 0,8 erreicht wird, welche Zersetzung zur Ausfällung des Aluminiumtrihydroxids mit dem gewünschten mittleren Durchmesser führt.

Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Erzeugung von Aluminiumtrihydroxid mit nach Bedarf reguliertem mittlerem Durchmesser in zwei Stufen, d. h. der einen zur Herstellung eines Hilfskeimbildners und der anderen zur Zersetzung einer übersättigten Natriumaluminatlösung in Gegenwart dieses Hi1fskeimbildners, kann sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich durchgeführt werden.

Die wesentlichen Einzelheiten der Erfindung werden in der Beschreibung der folgenden Beispiele näher erläutert:

Beispiel 1:

Dieses Beispiel veranschaulicht die Möglichkeit, erfindungsgemäß Aluminiumtrihydroxidteilchen mit einem nach Bedarf regulierten mittleren Durchmesser durch die Verwendung unterschiedlicher Mengen eines Hi1fskeimbildners bei der Zersetzung der übersättigten Natriumaluminatlösung zu erzeugen.

Hierzu entnahm man. in der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens vom alkalischen Aufschluß eines Bauxits nach dem Bayer-Verfahren stammendes industrielles Aluminiumtrihydroxid. Dann stellte man zur Durchführung der Zerkleinerung eine wässerige Suspension dieses Aluminiumtrihydroxids mit'350 g/l Trockensubstanz her.

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Die Zerkleinerung wurde mit Hilfe einer Vorrichtung bekannter Art durchgeführt, die aus einem Zylinder mit horizontaler Rotationsachse und einem Nutzdurchmesser von 100 mm bestand, wobei die zusätzlichen Mahlelemente aus Stahlkugeln bestanden. MaR unterwarf so einen Liter der genannten Suspension mit Hilfe von 2 kg Kugeln mit einem Durchmesser' von 9 mm und 1 kg Kugeln mit einem Durchmesser von 6 mm der Zerkleinerung.

Nach einer Mahldauer von 10 h erhielt man zerkleinerte Aluminiumtrihydroxidteilchen mit einer "BET"-Oberf1äche von 8,6 m²/g, die nach dem in den "AFNOR NX"-Normen "X 11-621" und "X 11-622" beschriebenen Verfahren gemessen wurde, während das Aluminiumtrihydroxid vor der Zerkleinerung eine "BET"-Oberf1äche von 0,10 m²/ g hatte.

Anschließend verwendete man zur Herstellung des Hilfskeimbildners eine vom Bayer-Verfahren stammende übersättigte Natriumaluminatlösung, die die folgende Zusammensetzung in g/l hatte:

Al₂O₃
kaustisches Na₂O Verhältnis von Al zu kaustischem Na karbonati sierte'S organischer C Cl

. Man führte danach 3 1 dieser Lösung in ein,geeignetes Reaktionsgefäß und 45 g von zerkleinertem Aluminiumtrihydroxid (in Suspensionsform in Wasser) in der Weise ein, daß man über 15 g zerkleinertes Aluminiumtrihydroxid je

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17	CTl	7	1,	g/i
160	9 :	4	g/i
	g/	1
1	g/	g/i
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zu zersetzender übersättigter Natriumaluminatlösung verfügte. Die so hergestellte Suspension wurde mittels eines Rührers mit vertikaler Achse und großen Flügeln bei einer Drehzahl von 60 U/min gerührt. Die Temperatur der Suspension wurde während des ganzen Zersetzungsvorganges, der 48 h dauerte, auf 60 ⁰C gehalten.

Am Ausgang der Zersetzung war das Gewichtsverhältnis von gelöstem Al₂O₃ zu kaustischem Na₂O 0,6, was zeigte, daß 45 % des Aluminiumoxids in Lösung ausgefällt waren.

Das am Ausgang dieser ersten Stufe erfaßte Aluminiumtrihydroxid, das anschließend gewaschen und getrocknet wurde, stel1 te den Hi1fskeimbi1dner dar, der in der zweiten Stufe des Verfahrens eingesetzt wurde, und hatte eine mittleren Durchmesser von 1,8 μιη, der nach der sogenannten "Laser-Granulometrie"-Methode mittels einer Vorrichtung "CILAS 7Γ5" gemessen wurde.

In der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens führte man in Gegenwart des erwähnten HiIfskeimbildners die Zersetzung der genannten Natriumaluminatlösung, die vom Bayer-Verfahren stammte, unter Verwendung der gleichen Vorrichtung und unter Anwendung der gleichen Versuchsbedingungen der Rührgeschwindigkeit, Temperatur und Zeitdauer wie in der ersten Stufe des Verfahrens durch.

Fünf Zersetzungsversuche, von denen jeder mit 2 1 der übersättigten Natriumaluminatlösung ablief, wurden in Gegenwart des in wachsender Menge eingeführten Hilfskeimbildners durchgeführt.

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Am Ausgang der Zersetzung wurde das in jedem Versuch erfaßte Aluminiumtrihydroxid gewaschen, getrocknet und der Bestimmung des mittleren Durchmessers durch die "Laser-Granulometrie"-Methode unterworfen.

Alle Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I aufgeführt:

Tabelle I

	H i1fske imb i1dnermenge in g/l zu zersetzender Lösung ■	Mittlerer Durchmesser des erzeugten Alumi- niumtrihydrids
Versuch 1 Versuch 2 Versuch 3 Versuch 4 Versuch 5	5 15 25 35 55	38,0 12,2 7,5 5,0 4,0

So hängt der mittlere Durchmesser des am Ausgang der zwei Stufen des Verfahrens erfaßten Aluminiumtrihydroxids von der in der zweiten Zersetzungsstufe verwendeten Hi1fskeimbildnermenge ab.

Beispiel 2:

Dieses Beispiel erläutert die Möglichkeit, bei Bedarf nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Aluminiumtrihydroxid großen mittleren Durchmessers (grobes Produkt) herzustellen

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ersten
In der/Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens entnahm man vom alkalischen Aufschluß eines Bauxits nach dem Bayer-Verfahren stammendes industrielles Aluminiumtrihydroxid. Dann stellte man zur Durchführung der Zerkleinerung ι eine wässerige Suspension dieses Aluminiumtrihydroxids mit 350 g/l Trockensubstanz her.

Die Zerkleinerung erfolgtein der gleichen Vorrichtung und nach den gleichen Verfahrensvorschriften wie im Beispiel Man unterwarf in dieser Weise 1 1 der genannten Suspension einer Zerkleinerung mit Hilfe von 2kg Kugeln eines Durchmessers von 9 mm und 1 kg Kugeln eines Durchmessers von 6 mm. Nach einer Mahlzeit von 1 h und 30 min erhielt man zerkleinerte Aluminiumtrihydroxidteilen mit einer

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"BET"-Oberflache von 2,6 m /g, während das Aluminiumtrihydroxid vor der Zerkleinerung eine "BET"-Oberflache

2
von 0,1 m /g aufwies.

Anschließend verwendete man zur Herstellung des HiIfskeimbildners eine vom Bayer-Verfahren stammende übersättigte Natriumaluminatlösung, die die gleiche Zusammensetzung wie die im Beispiel 1 angegebene hatte.

Man führte dann 2 1 dieser Lösung in ein geeignetes Reaktionsgefäß und 30 g des zerkleinerten Aluminiumtrihydroxids (in Form einer Suspension in Wasser) derart ein, daß man über 15 g zerkleinertes Aluminiumtrihydroxid je 1 zu zersetzender übersättigter Natriumaluminatlösung verfügte. Die so hergestellte Suspension wurde mittels eines Rührers mit vertikaler Achse und großen Flügeln bei einer Drehzahl von 60 U/min gerührt. Die Temperatur wurde während des gesamten Zersetzungsvorganges, der 48 h

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dauerte, bei 60 ⁰C gehalten.

Am Ausgang der Zersetzung war das Gewichtsverhältnis von gelöstem AIpO₃ zu kaustischem Na₂O 0,65, was andeutete, daß also 41 % des Aluminiumoxids in Lösung ausgefällt waren.

Das den in der zweiten Stufe eingesetzten Hilfskeimbildner darstellende erfaßte Aluminiumtrihydroxid hatte einen mittleren Durchmesser von 3,9 pm.

In der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens führte man die Zersetzung einer Natriumaluminatlösung gleichen Ursprungs und gleicher Zusammensetzung wie im Beispiel 1 in Gegenwart des von der ersten Stufe, stammenden HiIfskeimbi1dners durch, der mit einem Anteil von 5 g/l dieser Lösung verwendet wurde.

Die mit einem Volumen von 2 1 dieser Lösung vorgenommene Zersetzung wurde in der gleichen Vorrichtung und unter Anwendung der gleichen Versuchsbedingungen der Rührgeschwindigkeit, Temperatur und Zeitdauer wie in der ersten Stufe des Verfahrens durchgeführt.

Am Ausgang dieser zweiten Stufe war das Verhältnis 'zwischen der Masse des erfaßten, gewaschenen und getrockneten Aluminiumtrihydroxids und der Masse des zerkleinerten und·in der ersten Stufe des Verfahrens verwendeten Aluminiumtrihydroxids 170.

Außerdem wurde das am Ausgang dieser zweiten Stufe erfaßte Aluminiumtrihydroxid der Bestimmung des mittleren

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Durchmessers durch die "Laser-Granulometrie"-Methode unterworfen, die ebenfalls auf das zerkleinerte Aluminiumtrihydroxid und auf den am Ausgang der ersten Stufe erfaßten Hilfskeimbildner zwecks Vornahme einer vergleichenden Analyse der Ergebnisse angewandt worden war.

Die Ergebnisse der granulometrischen Analysen des nach der Zerkleinerung entnommenen, des nach der ersten Zersetzung (als Hilfskeimbildner) vorliegenden und des nach der zweiten Zersetzung erfaßten Aluminiumtrihydroxids sind in der folgenden Tabelle II zusammengefaßt:

Tabelle II

Durchmesser	Zerkleinertes Alu	umtrihydroxid:	Hilfskeim	Aluminiumtrihy
in μπι	mini	rchgang kleiner	bildner:	droxid-
	% Du		% Durchgang	Endprodukt: %
	als:		kleiner als	Durchgang .
		4,4		kleiner als:
1		10,6	11,5	1,3
2		16,7	27,6	1,9
3		22,8	42,3	2,3
4		33,5	52,2	3,0
6		43,3	59,9	4,2
8		61 ,0	63,5	5,6
12		73,0	71 ,3	7,9
16		85,0	78,7	8,9
24		91 ,0	87,6	9,0
32		96,0	92,5	14,0
48		98,0	85,7	38,0
64		100,0	98,0	57,0
96		100,0	100,0	75,0 '
128		10	100,0	90,0
Mittlerer Du			3,9
messer d_5Q i	rch-		58
n μπι

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So zeigt diese Tabelle, daß der mittlere Durchmesser des in der zweiten Stufe verwendeten Hilfskeimbildners kleiner als der mittlere Durchmesser des zum
Erhalten des Hi1fskeimbi1dners führenden zerkleinerten
Produkts ist.

Außerdem zeigt diese Tabelle, daß es möglich ist, bei Bedarf ein Aluminiumtrihydroxid großen Durchmessers zu
erhalten.

Beispiel 3:

Dieses Beispiel erläutert die Möglichkeit, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bei Bedarf Aluminiumtrihydroxid kleinen mittleren Durchmessers zu erzeugen.

In der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendete man vom Bayer-Verfahren stammendes industrielles Aluminiumtrihydroxid. Dann stellte man zur Durchführung der Zerkleinerung eine wässerige Suspension dieses Aluminiumtrihydroxids mit 350/g/l Trockensubstanz her.

Die Zerkleinerung wurde mit der gleichen Vorrichtung und entsprechend den gleichen Angaben wie im Beispiel 1 durchgeführt.

Nach einer Mahlzeit von 3 h erhielt man zerkleinerte

Aluminiumtrihydroxidteilchen mit einer "BET"-Oberf1äche

von 4 m /q, während das zu dieser Zerkleinerung bestimmte Alum

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niumtrihydroxid eine "BET"-Oberf1äche von 0,1 m /g
aufwies.

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Anschließend verwendete man zur Erzeugung des Hilfs- · keimbildners eine vom Bayer-Verfahren stammende übersättigte' Natriumaluminatlösung, die die gleiche Zusammensetzung '' wie die im Beispiel 1 angegebene hatte. Man führte dann ■ ,^v 2 1 dieser Lösung und 36 g des zerkleinerten Aluminiumtrihydroxids (in Suspensionsform in Wasser) derart ein, daß man über 18 g zerkleinerten Aluminiumtrihydroxids je 1 zu zersetzender übersättigter Natriumaluminatlösung verfügte. Die so hergestellte Suspension wurde mit Hilfe eines Rührers mit vertikaler Achse und großen Flügeln bei einer Drehzahl von 60 U/min gerührt. Die Temperatur der _s Suspension wurde während des gesamten Zersetzungsvorganges, der 48 h dauerte, bei 60 ⁰C gehalten.

Am Ausgang der Zersetzung war das Gewichtsverhältnis ^] von gelöstem AIpO₃ zu kaustischem Na₂O 0,62, was so zeigte, daß 43 % des Aluminiumoxids in Lösung ausgefällt waren.

Das erzeugte Aluminiumtrihydroxid stellte den in der zweiten Stufe des Verfahrens eingesetzten HiIfskeimbildner dar; er hatte einen mittleren Durchmesser gleich 1,9 pm.

In der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens führte man die Zersetzung einer Natriumaluminatlösung ■'/ gleichen Ursprungs und gleicher Zusammensetzung wie im Beispiel 1 in Gegenwart von 70 g des Hi1fskeimbildners je 1 zu zersetzender übersättigter Natriumaluminatlösung durch.

Hierzu setzte man zu 52 VoI. % der von der ersten Stufe stammenden Suspension des Hi1fskeimbildners 2 1 der im Beispiel 1 beschriebenen übersättigten Natriumaluminatlösung

,. ,*.... -1 BAD ORIGINAL ~

^P' copy ^

deren Temperatur 50 ⁰C war. Die Zersetzung wurde in der gleichen Vorrichtung und unter Anwendung der gleichen übrigen Versuchsbedingungen, d. h. Rührgeschwindigkeit und Dauer, wie in der ersten Stufe des Verfahrens durchgeführt.

Am Ausgang dieser zweiten Stufe war das Verhältnis zwischen der Masse des erfaßten, gewaschenen und getrockneten Aluminiumtrihydroxids und der Masse des zerkleinerten und in der ersten Stufe verwendeten Aluminiumtrihydroxids 25.

Außerdem wurde das am Ausgang dieser zweiten Stufe erfaßte Aluminiumtrihydroxid der Bestimmung des mittleren Durchmessers durch die "Laser-Granulometrie"-Methode unterworfen, die auch auf das zerkleinerte Aluminiumtrihydroxid und auf den am Ausgang der ersten Stufe erfaßten Hilf skeimbil drier zwecks Vornahme einer Vergleichsanalyse der Ergebnisse angewandt worden war.

Die Ergebnisse der granulometrischen Analysen des nach der Zerkleinerung, nach der ersten Zersetzung (HiIfskeimbilder) und nach der zweiten Zersetzung entnommenen Aluminiumtrihydroxids wurden in der folgenden Tabelle III zusammengefaßt:

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Tabelle III

Durchmesser	Zerkleinertes AIu-	Hilfskeim-	Aluminiumtri-
in μΐπ	miniumtrihydroxid:	bildner: %	hydroxid-End-'
	% Durchgang kleiner	Durchgang	produkt: %
	als:	kleiner als	Durchgang kiel
			ner als:
■ ' Ί	5,9'	23,5	10,9
2	14,8	• 52,3	20,7
3	24,5	68,0	33,4
4	33,7	76,5	49,9
6	49,3	83,1	76,8
8	61 ,4	86,9	90,0
12	79,2	92,6	97,9 ■
16	89,2	95,6	100
24	95,9	96,8	100
32	98,3	97,0	100
48	99,7	97,6	100
64	100	98,0	100
96	. 100	100	100
128	100	100	100
Mittlerer
Durchmesser	6,1	1,9	4
d₅₀ in ym

So zeigt diese Tabelle die Entwicklung des mittleren Durchmessers des zerkleinerten Aluminiumtrihydroxids, des erhaltenen Hi1fskeimbildners und des Aluminiumtrioxid-Endprodukts am Ausgang der zweiten Stufe des Verfahrens.

Außerdem bestätigt diese Tabelle das bedarfsweise Erhalten eines Endprodukts geringen mittleren Durchmessers, wenn man von einer großen Menge des Hi1fskeimbi1dners in der zweiten Stufe des Verfahrens Gebrauch macht.

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BAD ORiQiMAL

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Beispiel 4:

Dieses Beispiel erläutert die Möglichkeit, nach Bedarf Aluminiumtrihydroxid zu erzeugen, dessen Teilchen nicht nur einen regulierten mittleren Durchmesser haben, sondern dessen Teilchendurchmesser von geringer Streuung sind.

In der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendete man vom Bayer-Verfahren stammendes industrielles Aluminiumtrihydroxid. Dann stellte man zur Durchführung der Zerkleinerung eine wässerige Suspension dieses Aluminiumtrihydroxids mit 350 g/l Trockensubstanz her. Die Zerkleinerung erfolgte mit Hilfe der gleichen Vorrichtung wie in den vorherigen Beispielen und nach den gleichen Verfahrenseinzel hei ten.

Nach einer Mahlzeit von 3 herhielt man zerkleinerte

Aluminiumtrihydroxidteilchen mit einer "BET"-Oberfläche

2
von 4 m /g, während das Aluminiumtrihydroxid vor der

2 Zerkleinerung eine "BET"-Oberf1äche von 0,10 m /g aufwies.

Anschließend verwendete man zur Erzeugung des Hilfskeimbildners eine vom Bayer-Verfahren stammende übersättigte Natriumaluminatlösung, die die gleiche Zusammensetzung wie die im Beispiel 1 angegebene hatte. Die Zugabe an zer-

Aluminium
kleinertem trihydroxid, die in die Natriumaluminatlösung eingeführt wurde, war 15 g/l, während die Bedingungen der Temperatur (60 °) und der Dauer (48h) die gleichen wie im Beispiel 1 waren.

Am Ausgang der Zersetzung war d.is Gewichtsverhältnis von gelöstem Al„0., zu kaustischem Na₂O 0,62, was so anzeigte,

GOPY

daß 43 % des Aluminiumoxids in Lösung ausgefällt waren.

Das erzeugte Aluminiumtrihydroxid stellte den in der zweiten Stufe des Verfahrens eingesetztenHi1fskeimbi1dner [ dar: Er wies einen mittleren Durchmesser von 2 pm auf.

In der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens führte man die Zersetzung einer Natriumaluminatlösung gleichen Ursprungs und gleicher Zusammensetzung wie im Beispiel 1 unter Rühren in Anwesenheit des Hilfskeimbildners durch.

Hierzu setzte man zu der von der ersten Stufe stammenden HiI fskeimbil dnersuspension eine Menge der im Beispiel 1 beschriebenen übersättigten Natriumaluminatlösung zu, welche Menge das I8fache Volumen der Hi"l f skeimbil dnersuspension hatte, wobei die Zugabe in drei Perioden von jeweils 24 h erfolgte. Die Menge der im Lauf jeder Periode zugesetzten Lösung stellte 15 bzw. 30 bzw. 55 Vol. % der Gesamtmenge der einzuführenden übersättigten Natriumaluminat-, lösung dar.

Die Zersetzung wurde in einer ähnlichen, jedoch 15fach größeren Vorrichtung als der in der ersten Stufe verwendeten Vorrichtung unter Anwendung der gleichen übrigen Versuchs.bed ingungen von Temperatur und Zeit wie in dieser ersten Stufe des Verfahrens durchgeführt.

Am Ausgang dieser zweiten Stufe wurde das erfaßte Aluminiumtrihydroxid der Bestimmung des mittleren Durchmessers durch die "Laser-Granulometrie"-Methode unterworfen, deren Ergebnisse in der folgenden Tabelle IV geichzeitig

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mit denen aufgeführt sind, die ein Produkt gleichen mittleren Durchmessers betreffen, das bei der zweiten Zersetzungsstufe durch den einmaligen Zusatz der übersättigten Natriumaluminatlösung zur HiIfskeimbildnersuspension erhalten wurde.

Tabelle IV

	% Durchgang kleiner	als
Durchmesser in	Durch dreimaligen Zu	Durch einma
pm	satz der Natriumalumi	ligen Zusatz
	natlösung erzeugtes	der Natrium-
	Aluminiumtri hydroxid	alumi natlösui
		erzeugtes Alt
		miniumtri-
		hydroxid
1	3,2	3,2
2 .	3,2	4,4
3	3,2	5,0
4	3,7	6,1 .
6	4,7	7,3
CX)	4,8	8,5
12	7,1	16,9
16	18,3	29,6
24	54,1	57,3
32	82,9	77,5
48	100	90,5
64	100	93,5
Mittlerer Durch
messer d_cn	23	21 ,6
in μπι
Streuung:
^d75 " ^d25	0,5	0,76
^d50

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BAD ORIGINAL

So zeigt diese Tabelle, daß man eine engere Korngrößenverteilung erhält, indem man den Zusatz der Natriumaluminatlösung in mehreren Malen vornimmt, dank insbesondere der Beobachtung des Streuungsparameters "e", der das Verhältnis der Differenz des Durchmessers d_?5 und des Durchmessers dpr zum mittleren Durchmesser dr_Q ist.

Beispiel 5:

Dieses Beispiel erläutert die industrielle Erzeugung von Aluminiumtrihydroxid mit nach Bedarf regulierter Korngröße mittels Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in zwei Stufen, d. h. durch Zersetzung einer übersättigten Natriumaluminatlösung in Gegenwart eines Hilfskeimbildners.

In der ersten Stufe des Verfahrens verwendete man durch das Bayer-Verfahren erhaltenes industrielles Aluminiumtrihydroxid, das einem Zerkleinerungsvorgang in einer Schwingmühle bekannten Typs ("PALLA U 20 von HUMBOLT") unterworfen wurde, wobei man ein Suspensionsvolumen ent- ] sprechend 22 kg/h Trockensubstanz behandelte. Diese Zerkleinerung führte zum Erhalten eines zerkleinerten Aluminiumtrihydroxidsmit einer durch die Zerkleinerung entwickelten "BET"-Oberfläche von 4 m²/g.

Anschließend wurde zur Herstellung des HiIfskeimbildners

3
von einer Wanne von 160 m Gebrauch gemacht, die mit einem Rührer mit vertikaler Achse ausgerüstet war, der sich mit einer Drehzahl von 7 U/min drehte und sich dazu eignete, eine Suspension, die einen geringen Anteil des Gesamtvolumens dieser Wanne/im'gerührten Zustand zu halten. Außerdem wurde die zu zersetzende übersättigte Natriumaluminatlösung dem

COPY/f BAD ORIGINAL

Kreis einer Bayer-Anlage entnommen, die Konzentration an Al₂O₃ war 165 g/l, während diejenige von kaustischem Na₂O 150 g/l war, so daß sich ein Gewichtsverhältnis von gelöstem Al₂O₃ zu kaustischem Na_?0 von 1,1 ergab.

Man führte dann in die erwähnte Wanne 33 m dieser übersättigten Natriumaluminatlösung ein, und die Temperatur des Mediums wurde auf 55 ⁰C justiert. Dann führte man durch eine Pumpe auch 500 kg zerkleinerten Aluminiumtrihydroxids

3
in Suspension in 1 m Wasser ein, wobei die Menge des zerkleinerten Aluminiumtrihydroxids dann 15 g/l war. Nach einem 40st'ündigen Halten bei 55 ⁰C war das Gewichtsverhältnis von gelöstem Al₂O₃ zu kaustischem Na₂O 0,57. Der Gehalt an Trockensubstanz war 137 g/l ausgefälltes Aluminiumtrihydroxid, und der mittlere Durchmesser dieses Hilfskeimbildners war 2,2 [im.

In der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens

setzte man zu der in der ersten Stufe erhaltenen Sus-

3
pension 120 m einer übersättigten Natriumaluminatlösung bei 60 ⁰C zu.

Das so erhaltene Medium wurde bei dieser Temperatur und unter Rühren 40 h gehalten. Am Ende dieser zweiten Stufe war das Gewichtsverhältnis von gelöstem Al₂O₃ zu kaustischem Na₂O 0,635.

Die Korngrößenverteilung des Endprodukts war die folgende

\im	1	2	3	4	6	8	12	16
% Durchgang	10	14	15	22	41	64	90	100

Diese Korngrößenverteilung bot einen mittleren Durchmesse

von 7,2 μπι und eine geringe Streuung der Durchmesser um diese Wert. . . ~~

- ' * BAD ORIGINAL

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Erzeugung von Al uminiumtrihydr'oxid mit einem nach Bedarf regulierten mittleren Durchmesser im Bereich von 2 bis 100 μιπ bei eingipfliger Verteilung und geringer Streuung, das aus der Zersetzung einer übersättigten Natriumaluminatiösung in der Wärme in Gegenwart eines aus Aluminiumtrihydroxid bestehenden Impfmaterials, der anschließenden Trennung der erhaltenen festen und flüssigen Phasen und der Erfassung der aus dem ausgefällten Aluminiumtrihydroxid gebildeten festen Phase besteht,

dadurch gekennzeichnet, daß man in einer ersten Stufe Aluminiumtrihydroxid einer Zerkleinerung bis zum Erhalten eines zerkleinerten AIuminiumtrihydroxids mit einer durch die Zerkleinerung erzeugten spezifischen "BET"-Oberflache von wenigstens

2
gleich 1 m /2 unterwirft, dann das zerkleinerte Aluminiumtrihydroxid in eine warme Fraktion der übersättigten Natriumaluminatiösung in einer solchen Menge einführt, daß die Gesamtoberfläche des eingeführten zerkleinerten AIu-

2 miniumtrihydroxids wenigstens 10 m /1 dieser Fraktion ist, und die so gebildete Suspension einem Rühren während einer Zeit unterwirft, die zur Ausfällung von wenigstens 10 Gew. % des in'der übersättigten Natriumaluminatiösung vorhandenen Aluminiumoxids in Form von einen'Hilfskeim—

503-(BR 2355)-TF

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bildner darstellenden Aluminiumtrihydroxidteilchen führt, und

daß man in einer zweiten Stufe die Zersetzung der restlichen Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung in Gegenwart des HiIfskeimbildners bewirkt, welche Zersetzung zur Ausfällung des Aluminiumtrihydroxids mit dem gewünschten mittleren Durchmesser unter Rühren der gebildeten Suspension bis zum Erhalten eines Gewichtsverhältnisses des gelösten AIpO₃ zum kaustischen Na₂O von höchstens 0,8 führt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die durch die Zerkleinerung erreichte spezifische

2 "BET"-Oberflache zwischen 2 und 20 m /g, vorzugsweise

2 zwischen 3 und 8 m /g, liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zerkleinerung des Aluminiumtrihydroxids im Trockenen vornimmt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zerkleinerung des Aluminiumtrihydroxids in Suspension in. einem wässerigen Medium vornimmt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die warme übersättigte Natriumaluminatlösung eine Konzentration an kaustischem Na_?0 zwischen 50und 200 g/1, vorzugsweise zwischen 90 und 170 g/l, aufweist.

BAD ORlGiNAL

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,

daß die übersättigte Natriumaluminatlösung ein Gewichtsverhältnis des gelösten Al^O- zum kaustischen Na₂O zwischen 0,8 und 1,3, vorzugsweise zwischen 1,0 und 1,2, aufweist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,

daß die in der ersten Stufe eingesetzte Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung höchstens 90 Vol. %, vorzugsweise 5 bis 50 Vol. %, der Gesamtmenge der zu zersetzenden Lösung darstellt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,

daß die in der ersten Stufe zur Zersetzung der Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung verwendete Menge von zerkleinertem Aluminiumtrihydroxid derart ist, daß die Gesamtoberfläche des zerkleinerten und eingeführten

Aluminiumtrihydroxids zwischen 20 und 400 m /1, vor-

2
zugsweise zwischen 40 und 150 m /1, der zu zersetzenden Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung liegt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,

daß die in der ersten Stufe gebildete Suspension während einer solchen Zeit gerührt und im gerührten Zustand gehalten wird, daß ma« 15 bis 75 Gew. %, vorzugsweise 40 bis 60 Gew. %, des in der übersättigten Natriumaluminatlösung vorhandenen Aluminiumoxids in der Form von den Hi1fskeimbi1dner darstellenden Aluminiumtrihydroxidtei1chen ausfällt.

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10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die von der ersten Stufe stammende Suspension einer Flüssig-Fest-Trennung unterwirft und danach die feste Phase in der zweiten Stufe mit der restlichen Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung vereinigt.

11 .' Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die von der ersten Stufe stammende Suspension in der zweiten Stufe mit der restlichen Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung vereinigt.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zersetzung der restlichen Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung in der zweiten Stufe unter Rühren bis zum Erreichen eines Gewichtsverhältnisses des gelösten AIpO₃ zum kaustischen Na₂O zwischen 0,75 und 0,40, vorzugsweise zwischen 0,70 und 0,45, durchführt.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zersetzung der Fraktionen der übersättigten Natriumaluminatlösung in den zwei Stufen bei einer Temperatur zwischen 30 und 80 ⁰C, vorzugsweise zwischen und 65 C, vornimmt.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vereinigung des Hi1fskeimbi1dners und der

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restlichen Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung in der zweiten Stufe durch Einführen der Gesamtheit dieser Fraktion auf einmal vornimmt.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet,

daß man die Vereinigung des HiIfskeimbildners und der restlichen Fraktion der übersättigten Natriumaluminatlösung in der zweiten Stufe durch Einführen dieser Fraktion in wenigstens zwei Teilmengen vornimmt.

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