DE662211C - Herstellung von Phosphorsaeure - Google Patents
Herstellung von PhosphorsaeureInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure durch Aufschluß
von Kalkphosphaten mit Phosphorsäure und Schwefelsäure als Kalkfällungsmittel.
Es ist bei diesem Aufschluß bekannt, die durch die Zersetzung des Rohphosphates erzeugte
Gipssuspension im Kreislauf ' in die frische Aufschlußtrübe zurückzuführen.
to Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich demgegenüber dadurch, daß die Fällungsschwefelsäure
vor oder während ihres Zusatzes zu dem Aufschluß durch die umlaufende Phosphorsäuresuspension verdünnt
wird, d.h. also, es erfolgt die Verdünnung der Schwefelsäure mit der durch den Aufschluß
gebildeten Suspension vor oder gleichzeitig bei dem Einrühren des Rohphosphates in die Aufschlußtrübe. Ferner ist erfindungsgemäß
ein ständiger Überschuß an Schwefelsäure vorgesehen, so daß die Auflösung des Phosphates in der umlaufenden Phosphorsäure
und die Gipsfällung gleichzeitig stattfinden. Die Folge ist, daß die jeweilig in
Lösung befindliche Menge von Monocaldumphosphat infolge des Schwefelsäureüberschusses
gering ist. Es ist stets so viel Schwefelsäure vorhanden, daß das gebildete CaI-ciummonophosphat
nach seiner Bildung wieder ausgefällt wird. Weiter ergibt sich eine . bessere, große, leicht filtrierbare Kristallform
des Calciumsulfats.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß verfahrensgemäß jede Art von Phosphat benutzt
werden kann.
Die Erfindung ist in den beiliegenden Abbildungen beispielsweise erläutert. Es zeigt:
Fig. ι die schematische Übersicht einer zur Durchführung des Verfahrens dienenden Anlage,
Fig. 2 eine weitere Ausführungsform derselben,
Fig. 3 eine graphische Darstellung des Löslichkeitsverhältnisses von Calciumsulfat
(Gips) unter den wechselnden Bedingungen.
Mit 11, 12, 13 sind die Aufschlußbehälter
bezeichnet, die mit Rührvorrichtungen versehen und so angeordnet sind, daß die Aufschlußsuspension
von einem Behälter in den anderen überlaufen kann. Gemahlene Kalkphosphate werden in den Behälter 11 nebst
der erforderlichen Aufschlußphosphorsäure sowie in letzterer vermischte Schwefelsäure eingeführt.
Die so erzeugte Aufsohlußtrübe fließt hintereinander durch die Behälter 11,
12, 13. Ein Teil der Trübe, die den Behälter 13 verläßt, geht zu der Scheidevorrichtung
14, z.B. einem Eindicker, wo die Feststoffe von der Lösung getrennt werden. Der
ungeschiedene Teil der Aufschlußtrübe wird
im Behälter 15 mit Schwefelsäure vermischt,
und das erhaltene Säuregemisch fließt dann in den Behältern.
Bei dieser Anordnung wird durch Rückführung
der ungeschiedenen Aufschlußmittel die Schwefelsäure im Behälter 1S so verdünnt,
daß in den Behälter 11 eine sehr verdünnte Schwefelsäure eintritt. Ferner wird bei dieser
Anordnung die Menge der im Behälter 15 zugeführten
Schwefelsäure und die Menge der durch die Pumpe 16 in Kreislauf geführten
Reaktionstrübe so eingestellt, daß immer eine geringe Menge freie Schwefelsäure in den
Behältern 11, 12, 13 vorhanden ist, und zwar
mit dem Ergebnis, daß die Ausfällung des gebildeten Calciummonophosphats augenblicklich
in Form großer Kristalle erfolgt.
Die Anlage zur Ausführung des vorliegenden Verfahrens kann mehrfach abgeändert
werden, z. B. so, daß man die Schwefelsäure an anderen Stellen des Kreislaufprozesses einführt,
wie es z. B. schematisch durch Fig. 2 gekennzeichnet ist.
Bei dieser Ausführungsform entspricht der
Behältern« dem Behältern der Fig. 1, der
Behälter 12" dem Behälter 12 und der Behälter
13« dem Behälter 13 der Fig. I. Wie
bei Fig. 1 sind auch bei Fig. 2 die Behälter mit Rührvorrichtungen versehen und derart
angeordnet, daß die Trübe von einem Behälter in den anderen übergehen kann. Die
Einführung des Kalkphosphats nebst der Aufschlußsäure sowie der Schwefelsäure erfolgt
im Behälter 11".
Während nach Fig. 1 die Aufschlußtrübe dem Behälter 13 entnommen wurde, ist in
Fig·. 2 dargestellt, daß die Trübe auch an
einem der Punkte/3 entnommen werden kann, d. h. zwischen den Behältern 11" und 12",
12° und 13« oder 13« und iifl. Die Bedingungen
können hierbei so gewählt werden, daß der erforderliche Gehalt der Trübe an
freier Schwefelsäure aufrechterhalten bleibt. Nach der Anordnung gemäß Fig. ι wurde die
Fällungsschwefelsäure in Mischung mit der Aufschlußphosphorsäure dem Behälter 11 zugeführt,
während nach der Ausführungsform gemäß Fig. 2 die Fällungsschwefelsäure entweder
dem Behälter 12a oder dem Behälter
13° zugeführt werden soll. Das Verfahren läßt sich hierbei so durchführen, daß die
in 14 erhaltene Phosphorsäure nur einen geringen Gehalt an Schwefelsäure aufweist.
Die Fig. 3 gibt einen Überblick über die Löslichkeit des Gipses, die mit steigender
Konzentration der Schwefelsäure schnell abnimmt. Wenn die Trübe einen großen Überschuß
an Schwefelsäure enthält, dann ist die Gefahr der Änderung der Löslichkeit des Gipses gegenüber der Steigerung des Schwefelsäuregehalts
gering. Wenn aber die Trübe nur einen geringen Überschuß an Schwefelsäure enthält, dann ist eine Änderung in
,den Löslichfceitsverhältnissen groß. Es wurde
'f^pgestellt, daß, um günstige Betriebsbedingfufeen
zu schaffen, der Gehalt der Aufschlußlösiifig
an H2SO4 im allgemeinen geringer
sein soll als 60/0, aber mindestens so groß wie die Konzentration, die der normalen Löslichkeit
des Gipses in der Säure bei der betreffenden Temperatur entspricht. Letztere
schwankt zwischen 0,15 und 1,30/0.
Es ist festgestellt worden, daß bei einer
höheren Konzentration an Schwefelsäure als 60/0 die Fällung so schnell wird, daß die
untersetzten Phosphatteilcheii sich mit einem
Film von Calciumsulfat überziehen und dem weiteren Aufschluß entzogen werden. Es können
also durch genaue Regelung der Schwefelsäurekonzentration in der Lösung unzersetzte
Phosphatteilchen weitgehend vermieden werden. Bei der Zurückführung der Reaktionstrübe
in den ersten Reaktionsbehälter bilden die darin enthaltenen Gipskristalle Keime für
die weitere Fällung. Indem auf diese Weise eine große Kristalloberfläche aufrechterhalten
wird, ist jederzeit eine geringe Übersättigung an Gips vorhanden, und daher ist die Neigung
zur Bildung neuer Kristallkeime gering. Das führt dazu, daß anstatt einer großen
Anzahl kleiner eine geringere Anzahl größerer Kristalle entsteht. Ein Überschuß
an Schwefelsäure soll besonders dann vorhanden sein, wenn eine neue Portion derselben
zugeführt wird, da die Schwefelsäure ihre Wirkung sofort auslöst, während das Phosphat erst gelöst werden muß, um Fällungsionen
zu liefern. Dadurch, daß ein Überschuß an Schwefelsäure vorhanden ist, wird die Konzentration an Monocalciumphosphat
sehr gering gehalten. Die Bildung neuer kleiner Gipskristalle wird dadurch vermieden.
Auf jeden Fall muß beim Zufügen der Schwefelsäure die Lösung einen Gehalt an SO4
aufweisen, der mindestens der normalen Löslichkeit des Gipses in der Säure entspricht.
Diese Aufgabe löst die Erfindung durch die Anwendung der ungeschiedenen Reaktionstrübe
zwecks Verdünnung der Schwefelsäure auf die gewünschte Konzentration.
Aus führung· s bei spiel
150 kg Caldumphosphat werden mit 150kg
einer Phosphorsäure vom spezifischen Gewicht 1,33 vermählen, die aus der Auswaschung des
abgeschiedenen Gipses stammt. Die so erzeugte Reaktionsmasse wird allmählich einer
im Kreislauf geführten Reaktionstrübe zugeführt, in einer Menge bis zu 6525 kg, die
2175 kg Gips enthält, der in 4350 kg einer
Säuremischung suspendiert ist mit 3 4 0/0 P2O5 und 2,50/0 H2SO4. Das entspricht einem
Überschuß von 90 kg Schwefelsäure, da der Kalk in einer Menge vorhanden ist, die ungefähr
0,40/0H2SO4 äquivalent ist. Während
des Aufschlusses wird der Schwefelsäuregehalt der Trübe infolge Ausfällung von Gips
auf 1,150/0 H2SO4 verringert. Nach Vollendung
des Aufschlusses, welcher bei ungefähr 70° und während einer Zeit von 30 Minuten
durchgeführt wird, · werden 82 kg 950/oige Schwefelsäure und 118 kg einer Phosphorsäure
mit 1,33 spezifischem Gewicht zugefügt. Hierdurch wird der Schwefelsäuregehalt
der Trübe auf 2,50/0 H2SO4 gebracht;
das führt zu weiterer Gipsfällung infolge der Verringerung der Löslichkeit des Gipses durch
die zugeführte Schwefelsäure. Die Menge an Phosphorpentoxyd, die in lösliche Form übergeführt
ist, beträgt ungefähr 97% der im Rohphosphat enthaltenen Pentoxydmenge. Die Gipskristalle lassen sich leicht filtrieren und
auswaschen.
Claims (3)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure aus Kalkphosphaten durch Aufschluß mit Phosphorsäure und Schwefelsäure als Kalkfällungsmittel sowie Verdünnung der Schwefelsäure durch Vermischen mit der erhaltenen, teilweise im Kreislauf zurückgeführten Phosphorsäure-Gips-Suspension, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdünnung der Schwefelsäure mit der Aufschlußtrübe vor oder gleichzeitig mit Einführung letzterer in den Aufschlußbehälter erfolgt, unter Aufrechterhaltung eines Überschusses an Schwefelsäure in der gesamten Kreislaufsäure.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefelsäure bei einer aus mehreren Aufschlußbehältern bestehenden Anlage der umlaufenden Reaktionstrübe zwischen dem letzten Reaktionsbehälter (13) und dem ersten Aufschlußbehälter (11) zugeführt wird, während ein Teil der Reaktionstrübe vom letzten Reaktionsbehälter vor dem Schwefelsäurezusatz für die weitere Verarbeitung aus dem Kreislauf abgezweigt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des verdünnten Fällmittels im Höchstfalle 6o/o beträgt.Hierzu 1 Blatt ZeichnungenIiERUN. GEDRUCKT IN DKR
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