JPH0351654B2 - - Google Patents
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Description
発明の分野
本発明は粒径が4μ未満のメジアン直径を持ち、
単一モードで分配され、ばらつきが小さく且つ必
要に応じて調整されるような高純度の水酸化アル
ミニウムを高生産率で製造するための方法に係わ
る。本発明の方法は、バイヤー法サイクルの結果
生じたアルミン酸ナトリウム過飽和溶液の分解
を、少なくとも８m2／ｇに等しいBET比表面積
を持つ粉砕状水酸化アルミニウムからなるシード
の存在下で２回行なうことからなる。本発明は仏
国特許FR−Ａ−2534899の改良に係わる。 解決すべき問題 アルミン酸ナトリウム過飽和溶液からの水酸化
アルミニウムの沈澱を、予じめ結晶化した水酸化
アルミニウムからなるシードの存在下で生起させ
ることはかなり以前から知られている。これは、
前述のごとき溶液中での結晶シードの自然発生が
困難であり、極めて長い時間を要し、処理される
媒質の温度及び濃度の条件によつては発生しない
こともあるからである。 このような理由からバイヤー法では、アルミナ
質鉱石のアルカリ処理の結果得られるアルミン酸
ナトリウム過飽和溶液からの水酸化アルミニウム
の沈澱を、先行するサイクルで形成された水酸化
アルミニウムを再使用することによつて促進する
のが普通になつている。 しかしながら、このようなシーデイングを前述
のように実施すると、先行するサイクルで沈澱し
た水酸化アルミニウムを大量に再使用しなければ
ならないだけでなく、特に特定用途、例えば合成
ポリマー用耐火性充填剤、化粧品用低研磨剤、な
かんずくアルミナベースのセラミツクスに関し、
夫々の製造条件及び使用アルミナ粉末の物理化学
的性質に大きく依存する性能のレベルアツプに必
要な要件を満たし得ない粒度特性と化学的純度と
を有する水酸化アルミニウム粒子が形成される。 そこで当業者は、純度が高く、粒径分布範囲が
極めて狭くてメジアン直径が通常4μ未満である
ような水酸化アルミニウムの製法であつて、この
ような水酸化アルミニウムの製造条件の複雑さと
低生産率とに起因する極端なコスト上昇を伴わな
いような方法を必要としている。 当該技術の現状 当業者に公知の方法のうち、あるものは機械的
手段を必要とし、あるものは化学的手段を使用す
るが、純度、微細且つ均等な粒度、及び高生産率
という３つの条件を完全に満たすような水酸化ア
ルミニウムを製造せしめるものは１つもない。 例えば仏国特許FR−Ａ−2298510には、化粧品
に使用するための平均直径１〜25μの水酸化アル
ミニウムを、有機酸の存在下で粗い水酸化物を粉
砕することによつて形成する方法が開示されてい
る。このような方法は平均直径が15μより大きい
水酸化アルミニウムの製造には使用できても、
10μ未満の直径を得る場合の効果に関しては、工
業規模の製造で使用される消費エネルギ及び粉砕
手段を考えると、水酸化アルミニウムを従来のバ
イヤー法から直接得る場合に必要な初期の精製処
理を無視しても議論の余地がある。 化学的手段を使用する方法の大部分は、粒子が
極めて細かく且つ大きさもそろつているようなシ
ードを形成し、これを次いでアルミン酸ナトリウ
ム過飽和溶液の分解に使用することを提案してい
る。 例えば仏国特許FR−Ａ−1290582の方法では濃
度の極めて高いアルミン酸ナトリウム溶液を急激
に希釈することによつてゲルを沈澱させる。水で
膨張した小球からなるこのゲルは水酸化アルミニ
ウムの微粒子からなるシードを多数含み、シード
材料を構成する。仏国特許FR−Ａ−2041750の方
法では、微細シード材料を２つのステツプで形成
する。即ち最初にアルミン酸ナトリウム溶液への
炭酸添加によつてゲルを沈澱させ、次いで前記ゲ
ルをアルミン酸ナトリウム過飽和溶液と接触させ
ることにより安定した結晶相に変換する。米国特
許第2549549号にもこれと同様の方法が記載され
ている。これらの化学的方法はいずれも、ゲルの
品質の再現性が劣り且つゲルに経時的安定性が無
いという理由から、シード材料の粒径を完全には
制御できないという欠点を有する。このような欠
点はこの種のシードに基づいて沈澱した水酸化ア
ルミニウムの粒度を著しく不規則にする。また、
これらの方法では純度及び生産率の問題は考慮さ
れていない。 米国特許第3838980号の方法では、一次粒子の
大きさを5μ未満にすべく〓焼アルミナを最終的
に粉砕するステツプによつて、微細シードから沈
澱した水酸化アルミニウムの粒度を更に細かくす
る。この米国特許はまた、粗いシードから水酸化
アルミニウムを沈澱させると、通常この水酸化ア
ルミニウムの構造内に捕捉されるナトリウムイオ
ン及びフツ素イオンが大量に除去されることを明
らかにしている。しかしながら、分解すべき過飽
和溶液中に鉄、カルシウム、亜鉛、チタン、鉛、
ケイ素等の酸化物、水和物又は金属塩の微粒子の
形態で存在する不純物の除去と、この方法の収率
及び生産率とに関しては何の言及もない。 本発明で改良する仏国特許FR−Ａ−2534899の
方法は、特にメジアン直径が4μより小さく且つ
粒径分布範囲が極めて狭い粒子を溶液１当たり
80ｇのアルミナに相当する高生産率で製造するた
めに、水酸化アルミニウムの粒度を沈澱時に制御
するという問題を十分に解決するものである。こ
のような結果は少なくとも８m2／ｇに等しい
BET比表面積を有する粉砕状水酸化アルミニウ
ムシードの存在下でアルミン酸ナトリウム過飽和
溶液を分解することによつて得られる。この方法
を用いればシードの特性が制御され、且つシード
の比表面積が大きいために少量のシードで粉砕シ
ードを上回る微細度の水酸化アルミニウムを沈澱
させることができる。これは驚くべき効果であ
る。しかしながらこの場合も、沈澱水酸化アルミ
ニウムはある種の用途には不適切な純度しか示さ
ない。 従つて当業者の観点から見れば、生産率が仏国
特許FR−Ａ−2534899のように十分であつたとし
ても、粒子の細かい水酸化アルミニウムを何等か
の方法で沈澱させる前に、バイヤー法の結果生じ
たアルミン酸ナトリウム過飽和溶液の精製法を適
宜改変することが必要である。その選択は、アル
ミン酸ナトリウムの高温過飽和溶液中に固体又は
コロイドの状態で存在する不純物（Fe2O3、
TiO2、SiO2等）の微細懸濁物を過によつて分
離することが難しいために限定されている。前記
分離が難しい理由は、処理される溶液の量と、
過補助剤及び凝集補助剤を用いても道理上達成で
きる停止閾値が限定されていることとにある。 英国特許第799243号及び米国特許第3607140号
には、アルミン酸ナトリウム過飽和溶液の分解開
始によつて活性化したシードの上に不純物の微小
懸濁物を捕捉する技術が開示されている。精製及
び再使用又は単なる廃棄のためにしばしば回路か
ら除去する必要のある活性化シードをトラツプと
して使用し、これに鉄及びチタンのごとき不純物
を固定させることによつて、これら不純物の含量
を大幅に低下させるのである。これらの方法はシ
ードの使用量（30ｇ／〜300ｇ／以上）と周
期的に再生又は廃棄される量とに起因して操作コ
ストが高く、且つ最終分解操作時の生産率が比較
的低い（溶液１当たり60ｇ以下のAl2O3）。 発明の目的 以上の理由から前述の欠点を念頭に研究を続け
た結果、本出願人は仏国特許FR−Ａ−2534899の
改良として、要求に応じて4μ未満の値に調整さ
れるメジアン直径を持ち、単一モードで分配され
（unimodal distribution）且つばらつきも小さい
（low degree of dispersion）粒子を持つ高純度
の水酸化アルミニウムを高生産率で製造する方法
を発見した。 本発明の方法は水酸化アルミニウムからなるシ
ードの存在下でアルミン酸ナトリウム過飽和溶液
を分解することからなり、下記のステツプを含む
ことを特徴とする。 (a) 予備分解と称する最初のステツプ。このステ
ツプでは溶解Na2O濃度150ｇ／〜250ｇ／
、溶解Al2O3濃度／溶解Na2O濃度の重量比
0.9〜1.3の分解すべきアルミン酸ナトリウム過
飽和溶液を１時間〜５時間にわたり70℃〜90℃
の温度で撹拌しながら少量のシードと接触させ
る。このシードは少なくとも８m2／ｇに等しい
BET比表面積を持つ粉砕した水酸化アルミニ
ウムからなる。Al2O3の割合は溶液１当たり
１〜10ｇである。 (b) 前記予備分解ステツプ終了後に当業者に公知
の任意の方法を使用して、形成された懸濁液を
液相と不純水酸化アルミニウムからなる固相と
に分離し、固相を除去するステツプ。 (c) 溶解Al2O3濃度／溶解Na2O濃度の重量比が
0.8〜1.2になつているはずの精製アルミン酸ナ
トリウム過飽和溶液からなる液相の溶解Na2O
濃度を、必要であれば希釈によつて100ｇ／
〜200ｇ／に調整するステツプ。 (d) 先行する分解サイクルで得た少なくとも８
m2／ｇに等しいBET比表面積の粉砕状精製水
酸化アルミニウムシードの存在下で、前記精製
アルミン酸ナトリウム過飽和溶液を30℃〜80℃
の温度で公知の方法により分解するステツプで
あつて、その際アルミン酸ナトリウムの過飽和
溶液１当たりのシード表面積が少なくとも
100m2となる懸濁液を形成する量の前記シード
を撹拌下に加え、且つ30℃〜80℃の温度でこの
懸濁液を撹拌するものであり、溶解Al2O3濃
度／溶解Na2O濃度の最終重量比が0.7以下にな
るまで続けられるステツプ。 (e) 前記分解ステツプで得た懸濁液を当業者に公
知の任意の方法によつて、分解アルミン酸ナト
リウムからなる液相と精製水酸化アルミニウム
からなる固相とに分離するステツプ。固相の一
部分は前記製造に使用し、残りの部分は粉砕後
にシードとして再使用する。 本出願人は、粉砕によつて元の0.1m2／ｇから
８m2／ｇ以上に増加した大きなBET比表面積を
持つ水酸化アルミニウムからなるシードの存在下
で撹拌しながら行なつたアルミン酸ナトリウム過
飽和溶液の分解テスト時に、極めて細かい水酸化
アルミニウムが沈澱するという効果とは別に、分
解すべき溶液中に懸濁している微粒子が吸着に匹
敵する程捕捉されるという効果を発見した。しか
もこの効果は８m2／ｇ以上の拡大表面積を有する
粉砕状シードを少量しか使用しない時に観察され
た。この捕捉効果はまた、過飽和溶液の分解の最
初の段階で、懸濁液中に水酸化アルミニウムから
なる新しいシードの均一な出現、即ち懸濁液中で
の新しい接触表面の出現によつて一層顕著に現れ
る。例えば溶解アルミナの５〜15％の沈殿に相当
する分解後１〜３時間の時点では、固相分離後の
予備分解過飽和溶液の不純物除去即ち精製率が、
過飽和溶液中に最初に存在していたFe、Ca、Zn
のごとき不純物の約90重量％に相当していた。実
際、固体又はコロイド状態で懸濁している微粒子
は通常、極端に細かいという理由からボーキサイ
トのアルカリ処理後のデカンテーシヨン及び過
によつて液相から分離することができない鉄、カ
ルシウム、チタン、亜鉛、鉛及びケイ素の酸化
物、水和物又は金属塩である。これらの微粒子は
また、アルカリ処理後の液体のデカンテーシヨン
及び分離に伴う希釈及び冷却操作の間に沈殿によ
つて形成されることもある。 本出願人は更に、少なくとも分解溶液１当た
り75ｇのアルミナに相当する生産率を維持しなが
ら、4μ未満のメジアン直径を持ち、単一モード
で分配され且つばらつきも小さい高純度の水酸化
アルミニウムを得るのに最適の条件を発見した。 例えば、アルミン酸ナトリウム過飽和溶液の予
備分解ステツプでも分解ステツプでもシードとし
て使用される水酸化アルミニウムの粉砕により拡
張した表面積は、好ましくは10m2／ｇ〜25m2／ｇ
でなければならない。 また、粉砕後にアルミン酸ナトリウム過飽和溶
液分解ステツプでシードとして使用される水酸化
アルミニウムは任意の水酸化アルミニウム製造
源、又は好ましくは本発明の方法の分解ステツプ
から得たものであつてよい。 予備分解ステツプでシードとして使用される水
酸化アルミニウムの粉砕は当業者に公知の任意の
装置を用いて実施され、乾式で又は水もしくはア
ルコールのごとき媒質に懸濁させた状態で行ない
得る。 本発明の方法で処理した、苛性Na2Oで表した
水酸化ナトリウム濃度150ｇ／〜250ｇ／のア
ルミン酸ナトリウム過飽和溶液は、好ましくは
0.9〜1.3の溶解Al2O3濃度（ｇ／）と溶解Na2O
濃度（ｇ／）との重合比を有する。予備分解ス
テツプで前記溶液を撹拌しながら70℃〜90℃の温
度で粉砕状水酸化アルミニウムシードと接触させ
る時間は好ましくは１〜３時間であり、過飽和溶
液１当たり25m2〜150m2の拡大BET表面積の下
で行なう。予備分解ステツプが終了したら懸濁液
を過し、不純物を含んだ固相を回路から除去し
て再生又は廃棄処理し、精製アルミン酸ナトリウ
ム溶液からなる液相は分解ステツプに送る。予備
分解ステツプの前と後のアルミン酸ナトリウム過
飽和溶液中の主要不純物含量を調べると、精製率
がFe及びCaの場合は95％を越え、Znの場合には
80％を越えることが知見される。 分解ステツプに先立つて、溶解Al2O3濃度
（ｇ／）／溶解Na2O濃度（ｇ／）の重量比
が0.8〜1.2になつているはずの、ただし好ましく
は１〜1.2である精製アルミン酸ナトリウム過飽
和溶液を、必要に応じて溶解Na2O濃度を100
ｇ／〜200ｇ／に保持すべく希釈する。次い
で、分解すべき溶液を撹拌下でシードと接触させ
る。このシードは先行するサイクルの分解ステツ
プで得た精製且つ粉砕した水酸化アルミニウムか
らなる。尚、分解ステツプのシードは予備分解ス
テツプのシードと同様に、当業者に公知の任意の
装置を用いて乾式で、又は水もしくはアルコール
のごとき媒質に懸濁させた状態で、当該方法に必
要なBET比表面積が得られるまで粉砕処理して
よい。 分解ステツプで分解すべきアルミン酸ナトリウ
ム過飽和溶液中に導入する粉砕状水酸化アルミニ
ウムシードの量は、ｇ／で示される溶解Al2O3
濃度／溶解Na2O濃度の重量比が0.35〜0.65、好
ましくは0.40〜0.60になるまで30℃〜80℃、好ま
しくは40℃〜60℃の温度で撹拌することによつて
総拡大表面積が分解すべき溶液１当たり100〜
600m2、好ましくは200〜400m2になるように決定
する。過により固相を分離すると、溶液１当
たり少なくとも75ｇのAl2O3に等しい生産率で、
メジアン直径が40μ未満であり粒度範囲が狭く且
つ不純物含量が極めて小さい水酸化アルミニウム
が得られる。
単一モードで分配され、ばらつきが小さく且つ必
要に応じて調整されるような高純度の水酸化アル
ミニウムを高生産率で製造するための方法に係わ
る。本発明の方法は、バイヤー法サイクルの結果
生じたアルミン酸ナトリウム過飽和溶液の分解
を、少なくとも８m2／ｇに等しいBET比表面積
を持つ粉砕状水酸化アルミニウムからなるシード
の存在下で２回行なうことからなる。本発明は仏
国特許FR−Ａ−2534899の改良に係わる。 解決すべき問題 アルミン酸ナトリウム過飽和溶液からの水酸化
アルミニウムの沈澱を、予じめ結晶化した水酸化
アルミニウムからなるシードの存在下で生起させ
ることはかなり以前から知られている。これは、
前述のごとき溶液中での結晶シードの自然発生が
困難であり、極めて長い時間を要し、処理される
媒質の温度及び濃度の条件によつては発生しない
こともあるからである。 このような理由からバイヤー法では、アルミナ
質鉱石のアルカリ処理の結果得られるアルミン酸
ナトリウム過飽和溶液からの水酸化アルミニウム
の沈澱を、先行するサイクルで形成された水酸化
アルミニウムを再使用することによつて促進する
のが普通になつている。 しかしながら、このようなシーデイングを前述
のように実施すると、先行するサイクルで沈澱し
た水酸化アルミニウムを大量に再使用しなければ
ならないだけでなく、特に特定用途、例えば合成
ポリマー用耐火性充填剤、化粧品用低研磨剤、な
かんずくアルミナベースのセラミツクスに関し、
夫々の製造条件及び使用アルミナ粉末の物理化学
的性質に大きく依存する性能のレベルアツプに必
要な要件を満たし得ない粒度特性と化学的純度と
を有する水酸化アルミニウム粒子が形成される。 そこで当業者は、純度が高く、粒径分布範囲が
極めて狭くてメジアン直径が通常4μ未満である
ような水酸化アルミニウムの製法であつて、この
ような水酸化アルミニウムの製造条件の複雑さと
低生産率とに起因する極端なコスト上昇を伴わな
いような方法を必要としている。 当該技術の現状 当業者に公知の方法のうち、あるものは機械的
手段を必要とし、あるものは化学的手段を使用す
るが、純度、微細且つ均等な粒度、及び高生産率
という３つの条件を完全に満たすような水酸化ア
ルミニウムを製造せしめるものは１つもない。 例えば仏国特許FR−Ａ−2298510には、化粧品
に使用するための平均直径１〜25μの水酸化アル
ミニウムを、有機酸の存在下で粗い水酸化物を粉
砕することによつて形成する方法が開示されてい
る。このような方法は平均直径が15μより大きい
水酸化アルミニウムの製造には使用できても、
10μ未満の直径を得る場合の効果に関しては、工
業規模の製造で使用される消費エネルギ及び粉砕
手段を考えると、水酸化アルミニウムを従来のバ
イヤー法から直接得る場合に必要な初期の精製処
理を無視しても議論の余地がある。 化学的手段を使用する方法の大部分は、粒子が
極めて細かく且つ大きさもそろつているようなシ
ードを形成し、これを次いでアルミン酸ナトリウ
ム過飽和溶液の分解に使用することを提案してい
る。 例えば仏国特許FR−Ａ−1290582の方法では濃
度の極めて高いアルミン酸ナトリウム溶液を急激
に希釈することによつてゲルを沈澱させる。水で
膨張した小球からなるこのゲルは水酸化アルミニ
ウムの微粒子からなるシードを多数含み、シード
材料を構成する。仏国特許FR−Ａ−2041750の方
法では、微細シード材料を２つのステツプで形成
する。即ち最初にアルミン酸ナトリウム溶液への
炭酸添加によつてゲルを沈澱させ、次いで前記ゲ
ルをアルミン酸ナトリウム過飽和溶液と接触させ
ることにより安定した結晶相に変換する。米国特
許第2549549号にもこれと同様の方法が記載され
ている。これらの化学的方法はいずれも、ゲルの
品質の再現性が劣り且つゲルに経時的安定性が無
いという理由から、シード材料の粒径を完全には
制御できないという欠点を有する。このような欠
点はこの種のシードに基づいて沈澱した水酸化ア
ルミニウムの粒度を著しく不規則にする。また、
これらの方法では純度及び生産率の問題は考慮さ
れていない。 米国特許第3838980号の方法では、一次粒子の
大きさを5μ未満にすべく〓焼アルミナを最終的
に粉砕するステツプによつて、微細シードから沈
澱した水酸化アルミニウムの粒度を更に細かくす
る。この米国特許はまた、粗いシードから水酸化
アルミニウムを沈澱させると、通常この水酸化ア
ルミニウムの構造内に捕捉されるナトリウムイオ
ン及びフツ素イオンが大量に除去されることを明
らかにしている。しかしながら、分解すべき過飽
和溶液中に鉄、カルシウム、亜鉛、チタン、鉛、
ケイ素等の酸化物、水和物又は金属塩の微粒子の
形態で存在する不純物の除去と、この方法の収率
及び生産率とに関しては何の言及もない。 本発明で改良する仏国特許FR−Ａ−2534899の
方法は、特にメジアン直径が4μより小さく且つ
粒径分布範囲が極めて狭い粒子を溶液１当たり
80ｇのアルミナに相当する高生産率で製造するた
めに、水酸化アルミニウムの粒度を沈澱時に制御
するという問題を十分に解決するものである。こ
のような結果は少なくとも８m2／ｇに等しい
BET比表面積を有する粉砕状水酸化アルミニウ
ムシードの存在下でアルミン酸ナトリウム過飽和
溶液を分解することによつて得られる。この方法
を用いればシードの特性が制御され、且つシード
の比表面積が大きいために少量のシードで粉砕シ
ードを上回る微細度の水酸化アルミニウムを沈澱
させることができる。これは驚くべき効果であ
る。しかしながらこの場合も、沈澱水酸化アルミ
ニウムはある種の用途には不適切な純度しか示さ
ない。 従つて当業者の観点から見れば、生産率が仏国
特許FR−Ａ−2534899のように十分であつたとし
ても、粒子の細かい水酸化アルミニウムを何等か
の方法で沈澱させる前に、バイヤー法の結果生じ
たアルミン酸ナトリウム過飽和溶液の精製法を適
宜改変することが必要である。その選択は、アル
ミン酸ナトリウムの高温過飽和溶液中に固体又は
コロイドの状態で存在する不純物（Fe2O3、
TiO2、SiO2等）の微細懸濁物を過によつて分
離することが難しいために限定されている。前記
分離が難しい理由は、処理される溶液の量と、
過補助剤及び凝集補助剤を用いても道理上達成で
きる停止閾値が限定されていることとにある。 英国特許第799243号及び米国特許第3607140号
には、アルミン酸ナトリウム過飽和溶液の分解開
始によつて活性化したシードの上に不純物の微小
懸濁物を捕捉する技術が開示されている。精製及
び再使用又は単なる廃棄のためにしばしば回路か
ら除去する必要のある活性化シードをトラツプと
して使用し、これに鉄及びチタンのごとき不純物
を固定させることによつて、これら不純物の含量
を大幅に低下させるのである。これらの方法はシ
ードの使用量（30ｇ／〜300ｇ／以上）と周
期的に再生又は廃棄される量とに起因して操作コ
ストが高く、且つ最終分解操作時の生産率が比較
的低い（溶液１当たり60ｇ以下のAl2O3）。 発明の目的 以上の理由から前述の欠点を念頭に研究を続け
た結果、本出願人は仏国特許FR−Ａ−2534899の
改良として、要求に応じて4μ未満の値に調整さ
れるメジアン直径を持ち、単一モードで分配され
（unimodal distribution）且つばらつきも小さい
（low degree of dispersion）粒子を持つ高純度
の水酸化アルミニウムを高生産率で製造する方法
を発見した。 本発明の方法は水酸化アルミニウムからなるシ
ードの存在下でアルミン酸ナトリウム過飽和溶液
を分解することからなり、下記のステツプを含む
ことを特徴とする。 (a) 予備分解と称する最初のステツプ。このステ
ツプでは溶解Na2O濃度150ｇ／〜250ｇ／
、溶解Al2O3濃度／溶解Na2O濃度の重量比
0.9〜1.3の分解すべきアルミン酸ナトリウム過
飽和溶液を１時間〜５時間にわたり70℃〜90℃
の温度で撹拌しながら少量のシードと接触させ
る。このシードは少なくとも８m2／ｇに等しい
BET比表面積を持つ粉砕した水酸化アルミニ
ウムからなる。Al2O3の割合は溶液１当たり
１〜10ｇである。 (b) 前記予備分解ステツプ終了後に当業者に公知
の任意の方法を使用して、形成された懸濁液を
液相と不純水酸化アルミニウムからなる固相と
に分離し、固相を除去するステツプ。 (c) 溶解Al2O3濃度／溶解Na2O濃度の重量比が
0.8〜1.2になつているはずの精製アルミン酸ナ
トリウム過飽和溶液からなる液相の溶解Na2O
濃度を、必要であれば希釈によつて100ｇ／
〜200ｇ／に調整するステツプ。 (d) 先行する分解サイクルで得た少なくとも８
m2／ｇに等しいBET比表面積の粉砕状精製水
酸化アルミニウムシードの存在下で、前記精製
アルミン酸ナトリウム過飽和溶液を30℃〜80℃
の温度で公知の方法により分解するステツプで
あつて、その際アルミン酸ナトリウムの過飽和
溶液１当たりのシード表面積が少なくとも
100m2となる懸濁液を形成する量の前記シード
を撹拌下に加え、且つ30℃〜80℃の温度でこの
懸濁液を撹拌するものであり、溶解Al2O3濃
度／溶解Na2O濃度の最終重量比が0.7以下にな
るまで続けられるステツプ。 (e) 前記分解ステツプで得た懸濁液を当業者に公
知の任意の方法によつて、分解アルミン酸ナト
リウムからなる液相と精製水酸化アルミニウム
からなる固相とに分離するステツプ。固相の一
部分は前記製造に使用し、残りの部分は粉砕後
にシードとして再使用する。 本出願人は、粉砕によつて元の0.1m2／ｇから
８m2／ｇ以上に増加した大きなBET比表面積を
持つ水酸化アルミニウムからなるシードの存在下
で撹拌しながら行なつたアルミン酸ナトリウム過
飽和溶液の分解テスト時に、極めて細かい水酸化
アルミニウムが沈澱するという効果とは別に、分
解すべき溶液中に懸濁している微粒子が吸着に匹
敵する程捕捉されるという効果を発見した。しか
もこの効果は８m2／ｇ以上の拡大表面積を有する
粉砕状シードを少量しか使用しない時に観察され
た。この捕捉効果はまた、過飽和溶液の分解の最
初の段階で、懸濁液中に水酸化アルミニウムから
なる新しいシードの均一な出現、即ち懸濁液中で
の新しい接触表面の出現によつて一層顕著に現れ
る。例えば溶解アルミナの５〜15％の沈殿に相当
する分解後１〜３時間の時点では、固相分離後の
予備分解過飽和溶液の不純物除去即ち精製率が、
過飽和溶液中に最初に存在していたFe、Ca、Zn
のごとき不純物の約90重量％に相当していた。実
際、固体又はコロイド状態で懸濁している微粒子
は通常、極端に細かいという理由からボーキサイ
トのアルカリ処理後のデカンテーシヨン及び過
によつて液相から分離することができない鉄、カ
ルシウム、チタン、亜鉛、鉛及びケイ素の酸化
物、水和物又は金属塩である。これらの微粒子は
また、アルカリ処理後の液体のデカンテーシヨン
及び分離に伴う希釈及び冷却操作の間に沈殿によ
つて形成されることもある。 本出願人は更に、少なくとも分解溶液１当た
り75ｇのアルミナに相当する生産率を維持しなが
ら、4μ未満のメジアン直径を持ち、単一モード
で分配され且つばらつきも小さい高純度の水酸化
アルミニウムを得るのに最適の条件を発見した。 例えば、アルミン酸ナトリウム過飽和溶液の予
備分解ステツプでも分解ステツプでもシードとし
て使用される水酸化アルミニウムの粉砕により拡
張した表面積は、好ましくは10m2／ｇ〜25m2／ｇ
でなければならない。 また、粉砕後にアルミン酸ナトリウム過飽和溶
液分解ステツプでシードとして使用される水酸化
アルミニウムは任意の水酸化アルミニウム製造
源、又は好ましくは本発明の方法の分解ステツプ
から得たものであつてよい。 予備分解ステツプでシードとして使用される水
酸化アルミニウムの粉砕は当業者に公知の任意の
装置を用いて実施され、乾式で又は水もしくはア
ルコールのごとき媒質に懸濁させた状態で行ない
得る。 本発明の方法で処理した、苛性Na2Oで表した
水酸化ナトリウム濃度150ｇ／〜250ｇ／のア
ルミン酸ナトリウム過飽和溶液は、好ましくは
0.9〜1.3の溶解Al2O3濃度（ｇ／）と溶解Na2O
濃度（ｇ／）との重合比を有する。予備分解ス
テツプで前記溶液を撹拌しながら70℃〜90℃の温
度で粉砕状水酸化アルミニウムシードと接触させ
る時間は好ましくは１〜３時間であり、過飽和溶
液１当たり25m2〜150m2の拡大BET表面積の下
で行なう。予備分解ステツプが終了したら懸濁液
を過し、不純物を含んだ固相を回路から除去し
て再生又は廃棄処理し、精製アルミン酸ナトリウ
ム溶液からなる液相は分解ステツプに送る。予備
分解ステツプの前と後のアルミン酸ナトリウム過
飽和溶液中の主要不純物含量を調べると、精製率
がFe及びCaの場合は95％を越え、Znの場合には
80％を越えることが知見される。 分解ステツプに先立つて、溶解Al2O3濃度
（ｇ／）／溶解Na2O濃度（ｇ／）の重量比
が0.8〜1.2になつているはずの、ただし好ましく
は１〜1.2である精製アルミン酸ナトリウム過飽
和溶液を、必要に応じて溶解Na2O濃度を100
ｇ／〜200ｇ／に保持すべく希釈する。次い
で、分解すべき溶液を撹拌下でシードと接触させ
る。このシードは先行するサイクルの分解ステツ
プで得た精製且つ粉砕した水酸化アルミニウムか
らなる。尚、分解ステツプのシードは予備分解ス
テツプのシードと同様に、当業者に公知の任意の
装置を用いて乾式で、又は水もしくはアルコール
のごとき媒質に懸濁させた状態で、当該方法に必
要なBET比表面積が得られるまで粉砕処理して
よい。 分解ステツプで分解すべきアルミン酸ナトリウ
ム過飽和溶液中に導入する粉砕状水酸化アルミニ
ウムシードの量は、ｇ／で示される溶解Al2O3
濃度／溶解Na2O濃度の重量比が0.35〜0.65、好
ましくは0.40〜0.60になるまで30℃〜80℃、好ま
しくは40℃〜60℃の温度で撹拌することによつて
総拡大表面積が分解すべき溶液１当たり100〜
600m2、好ましくは200〜400m2になるように決定
する。過により固相を分離すると、溶液１当
たり少なくとも75ｇのAl2O3に等しい生産率で、
メジアン直径が40μ未満であり粒度範囲が狭く且
つ不純物含量が極めて小さい水酸化アルミニウム
が得られる。
【表】
好ましい実施態様として第１図に示した本発明
の方法は下記のごとく実施される。 アルミン酸ナトリウム過飽和溶液Ｓ１は分解に
先立ち予備分解ステツプ１で、必要な温度下で撹
拌しながら粉砕水酸化アルミニウムシードA1と
接触させることにより精製する。前記シードは粉
砕処理６後にシードA1及びA3として使用される
精製水酸化アルミニウム部分A4から少量を採取
したものである。予備分解ステツプ１で得た懸濁
液S2をステーシヨン２で過する。汚染した水
酸化アルミニウムからなる固相A2を回路から除
去して再生又は廃棄処理する。必要であれば
Na2O濃度を調整すべくアルミン酸ナトリウム
液S3を希釈ステーシヨン３で希釈する。希釈ス
テーシヨン３で得た溶液S4を分解ステツプ４に
送り、必要温度で撹拌しながら精製水酸化アルミ
ニウムA4の粉砕状シードA3と接触させる。分解
ステツプ４で生じた懸濁液S5をステーシヨン５
で過する。 分解したアルミン酸ナトリウム溶液からなる
液S6は上流でボーキサイトの処理に再使用し、
精製した水酸化アルミニウムからなる固相A5は
製造A6とシードA4とに回す。シードA4は粉砕ス
テーシヨン６で粉砕シードA1及びA3の製造に使
用される。 本発明の本質的特徴は以下の非限定的実施例の
説明からより明らかにされよう。 実施例 １ この実施例は、本発明の方法を用いれば、メジ
アン直径が1μ内外であり粒度範囲も狭い高純度
の水酸化アルミニウムを、溶液１当たり80ｇの
Al2O3を越える生産率で要求に応じて製造できる
ことを立証するものである。 そのために、本発明の方法の第１ステツプでは
バイヤー法によるボーキサイトのアルカリ処理の
結果生じた工業用水酸化アルミニウムを採取し
た。次いで、粉砕処理を行なうべく前記水酸化ア
ルミニウムの懸濁的を、乾燥物質の量が100ｇ／
になるように形成した。 水平方向回転軸を有する有効直径10cmのシリン
ダからなり、粉砕手段としてコランダムボールを
使用する公知タイプの装置により粉砕を行なつ
た。ここでは前述の懸濁液１を直径９mmのボー
ル２Kgと、直径６mmのボール１Kgとを用いて粉砕
処理した。 20時間粉砕処理すると、AFNOR Ｘ−11−621
及びＸ−11−622規格に記載の方法で測定して15
m2／ｇのBET表面積を有する粉砕状水酸化アル
ミニウムが得られた。粉砕前の水酸化アルミニウ
ムのBET表面積は0.10m2であつた。 次いで適当な反応器に、Na2O濃度200ｇ／、
溶解Al2O3濃度／溶解Na2O濃度の重量比が1.2で
あるアルミン酸ナトリウム過飽和溶液２と、粉
砕した水酸化アルミニウム10ｇ（水に懸濁させた
状態）とを導入して、シード表面積をアルミン酸
ナトリウム過飽和溶液１当たり75m2にした。 このようにして得た懸濁液を、60回転／分で回
転する大羽根付き垂直軸形撹拌器によつて撹拌し
た。懸濁液の温度は２時間の予備分解処理の間中
78℃に維持した。 予備分解後の溶解Al2O3濃度／溶解Na2O濃度
の重量比は1.10であつた。これは、溶解アルミナ
の８％が沈殿したに過ぎないことを意味する。固
相分離後の予備分解アルミン酸ナトリウム過飽和
溶液の不純物含量は下記の通りであつた。この表
に示した初期含量と比較すれば、この精製法の効
果は明らかである。
の方法は下記のごとく実施される。 アルミン酸ナトリウム過飽和溶液Ｓ１は分解に
先立ち予備分解ステツプ１で、必要な温度下で撹
拌しながら粉砕水酸化アルミニウムシードA1と
接触させることにより精製する。前記シードは粉
砕処理６後にシードA1及びA3として使用される
精製水酸化アルミニウム部分A4から少量を採取
したものである。予備分解ステツプ１で得た懸濁
液S2をステーシヨン２で過する。汚染した水
酸化アルミニウムからなる固相A2を回路から除
去して再生又は廃棄処理する。必要であれば
Na2O濃度を調整すべくアルミン酸ナトリウム
液S3を希釈ステーシヨン３で希釈する。希釈ス
テーシヨン３で得た溶液S4を分解ステツプ４に
送り、必要温度で撹拌しながら精製水酸化アルミ
ニウムA4の粉砕状シードA3と接触させる。分解
ステツプ４で生じた懸濁液S5をステーシヨン５
で過する。 分解したアルミン酸ナトリウム溶液からなる
液S6は上流でボーキサイトの処理に再使用し、
精製した水酸化アルミニウムからなる固相A5は
製造A6とシードA4とに回す。シードA4は粉砕ス
テーシヨン６で粉砕シードA1及びA3の製造に使
用される。 本発明の本質的特徴は以下の非限定的実施例の
説明からより明らかにされよう。 実施例 １ この実施例は、本発明の方法を用いれば、メジ
アン直径が1μ内外であり粒度範囲も狭い高純度
の水酸化アルミニウムを、溶液１当たり80ｇの
Al2O3を越える生産率で要求に応じて製造できる
ことを立証するものである。 そのために、本発明の方法の第１ステツプでは
バイヤー法によるボーキサイトのアルカリ処理の
結果生じた工業用水酸化アルミニウムを採取し
た。次いで、粉砕処理を行なうべく前記水酸化ア
ルミニウムの懸濁的を、乾燥物質の量が100ｇ／
になるように形成した。 水平方向回転軸を有する有効直径10cmのシリン
ダからなり、粉砕手段としてコランダムボールを
使用する公知タイプの装置により粉砕を行なつ
た。ここでは前述の懸濁液１を直径９mmのボー
ル２Kgと、直径６mmのボール１Kgとを用いて粉砕
処理した。 20時間粉砕処理すると、AFNOR Ｘ−11−621
及びＸ−11−622規格に記載の方法で測定して15
m2／ｇのBET表面積を有する粉砕状水酸化アル
ミニウムが得られた。粉砕前の水酸化アルミニウ
ムのBET表面積は0.10m2であつた。 次いで適当な反応器に、Na2O濃度200ｇ／、
溶解Al2O3濃度／溶解Na2O濃度の重量比が1.2で
あるアルミン酸ナトリウム過飽和溶液２と、粉
砕した水酸化アルミニウム10ｇ（水に懸濁させた
状態）とを導入して、シード表面積をアルミン酸
ナトリウム過飽和溶液１当たり75m2にした。 このようにして得た懸濁液を、60回転／分で回
転する大羽根付き垂直軸形撹拌器によつて撹拌し
た。懸濁液の温度は２時間の予備分解処理の間中
78℃に維持した。 予備分解後の溶解Al2O3濃度／溶解Na2O濃度
の重量比は1.10であつた。これは、溶解アルミナ
の８％が沈殿したに過ぎないことを意味する。固
相分離後の予備分解アルミン酸ナトリウム過飽和
溶液の不純物含量は下記の通りであつた。この表
に示した初期含量と比較すれば、この精製法の効
果は明らかである。
【表】
150ｇ／のNa2Oに希釈した後、予備分解し
且つ精製した前記溶液２と、BET表面積が20
m2／ｇになるまで粉砕した精製水酸化アルミニウ
ムのシード40ｇとを適当な反応器内に導入した。
同一液の先行分解処理時に採取した水酸化アルミ
ニウムを前述の装置を用いて懸濁水の形態で32時
間粉砕処理し、BET表面積を20m2／ｇにした。
このようにして得た400m2／の表面積を与える
懸濁液を60回転／分で回転する大羽根付き垂直軸
形撹拌器を用いて撹拌した。懸濁液の温度は24時
間の分解処理の間53℃に維持した。 分解後の溶解Al2O3濃度（ｇ／）／溶解
Na2O濃度（ｇ／）の重量比は0.5であつた。こ
れは溶液１当たり90ｇのAl2O3の生産率に相当
する。回収した水酸化アルミニウムは液相分離後
に下記の特性を示した。
且つ精製した前記溶液２と、BET表面積が20
m2／ｇになるまで粉砕した精製水酸化アルミニウ
ムのシード40ｇとを適当な反応器内に導入した。
同一液の先行分解処理時に採取した水酸化アルミ
ニウムを前述の装置を用いて懸濁水の形態で32時
間粉砕処理し、BET表面積を20m2／ｇにした。
このようにして得た400m2／の表面積を与える
懸濁液を60回転／分で回転する大羽根付き垂直軸
形撹拌器を用いて撹拌した。懸濁液の温度は24時
間の分解処理の間53℃に維持した。 分解後の溶解Al2O3濃度（ｇ／）／溶解
Na2O濃度（ｇ／）の重量比は0.5であつた。こ
れは溶液１当たり90ｇのAl2O3の生産率に相当
する。回収した水酸化アルミニウムは液相分離後
に下記の特性を示した。
【表】
ウラニウム及びトリウムの含量は夫々20ppb／
Al2O3及び2ppb／Al2O3であつた。 AFNOR Ｘ 11−683規格に記載の沈降法で測
定したメジアン直径D50は1.1μであり、総ての粒
子が5μ未満の直径を有していた。 一例として、同様の粒度を有するが、沈殿は仏
国特許FR−Ａ−2534899の条件下で、即ち最初の
予備分解処理なしに粉砕状未精製水酸化アルミニ
ウムシードを使用して行なつた水酸化アルミニウ
ムの不純物含量は下記の通りであつた。
Al2O3及び2ppb／Al2O3であつた。 AFNOR Ｘ 11−683規格に記載の沈降法で測
定したメジアン直径D50は1.1μであり、総ての粒
子が5μ未満の直径を有していた。 一例として、同様の粒度を有するが、沈殿は仏
国特許FR−Ａ−2534899の条件下で、即ち最初の
予備分解処理なしに粉砕状未精製水酸化アルミニ
ウムシードを使用して行なつた水酸化アルミニウ
ムの不純物含量は下記の通りであつた。
【表】
ウラニウム及びトリウムの含量は夫々
240ppb／Al2O3及び20ppb／Al2O3であつた。 実施例 ２ この実施例は、本発明の方法を用いれば、メジ
アン直径が2.5μ内外であり粒度範囲も狭い高純度
水酸化アルミニウムを、分解すべきアルミン酸ナ
トリウム過飽和溶液１当たり75ｇのAl2O3に等
しい生産率で製造できるという別の可能性を立証
するものである。 予備分解ステツプと称する第１ステツプでは、
先行する分解サイクルで得られた精製水酸化アル
ミニウムをシードとして使用した。粉砕は100ｇ
の水酸化アルミニウムを実施例１と同じ装置に導
入し、同じ粉砕手段を用いて乾式で行なつた。32
時間粉砕すると、20m2／ｇに等しいBET比表面
積を持つ水酸化アルミニウム粒子が得られた。次
いで適当な反応器に、溶解Na2O濃度110ｇ／、
溶解Al2O3濃度／溶解Na2O濃度の重量比1.20のア
ルミン酸ナトリウム過飽和溶液２と、BET比
表面積20m2／ｇまで粉砕した水酸化アルミニウム
10ｇとを導入して、アルミン酸ナトリウム過飽和
溶液１当たり100m2に等しいシード表面積を得
た。このようにして形成した懸濁液を実施例１と
同じ条件で撹拌した。ただし懸濁液の温度は２時
間の分解処理の間中88℃に維持した。 予備分解後の溶解Al2O3濃度／溶解Na2O濃度
の重量比は1.10であつた。従つて、溶解アルミナ
の８％のみが沈殿したことになる。固相分離後の
予備分解アルミン酸ナトリウム過飽和溶液の不純
物含量を不純物初期含量と比較して次表に示す。
240ppb／Al2O3及び20ppb／Al2O3であつた。 実施例 ２ この実施例は、本発明の方法を用いれば、メジ
アン直径が2.5μ内外であり粒度範囲も狭い高純度
水酸化アルミニウムを、分解すべきアルミン酸ナ
トリウム過飽和溶液１当たり75ｇのAl2O3に等
しい生産率で製造できるという別の可能性を立証
するものである。 予備分解ステツプと称する第１ステツプでは、
先行する分解サイクルで得られた精製水酸化アル
ミニウムをシードとして使用した。粉砕は100ｇ
の水酸化アルミニウムを実施例１と同じ装置に導
入し、同じ粉砕手段を用いて乾式で行なつた。32
時間粉砕すると、20m2／ｇに等しいBET比表面
積を持つ水酸化アルミニウム粒子が得られた。次
いで適当な反応器に、溶解Na2O濃度110ｇ／、
溶解Al2O3濃度／溶解Na2O濃度の重量比1.20のア
ルミン酸ナトリウム過飽和溶液２と、BET比
表面積20m2／ｇまで粉砕した水酸化アルミニウム
10ｇとを導入して、アルミン酸ナトリウム過飽和
溶液１当たり100m2に等しいシード表面積を得
た。このようにして形成した懸濁液を実施例１と
同じ条件で撹拌した。ただし懸濁液の温度は２時
間の分解処理の間中88℃に維持した。 予備分解後の溶解Al2O3濃度／溶解Na2O濃度
の重量比は1.10であつた。従つて、溶解アルミナ
の８％のみが沈殿したことになる。固相分離後の
予備分解アルミン酸ナトリウム過飽和溶液の不純
物含量を不純物初期含量と比較して次表に示す。
【表】
次いで、予備分解し精製した前述の溶液２
を、BET比表面積が20m2／ｇになるまで乾式で
粉砕した精製水酸化アルミニウムシード20ｇ（こ
の乾式粉砕水酸化アルミニウムの一部分はシード
として予備分解ステツプで使用した）と共に適当
な反応器内に導入した。このようにして得た溶液
１当たり200m2のシード表面積を与える懸濁液
を60回転／分で回転する大羽根付き垂直軸形撹拌
器によつて撹拌した。懸濁液の温度は20時間の撹
拌処理の間中50℃に維持した。 分解後の溶解Al2O3濃度／溶解Na2O濃度の重
量比は0.40であつた。これは、溶液１当たり77
ｇのAl2O3の生産率に相当する。 回収した水酸化アルミニウムの液相分離後の特
性は下記の通りである。
を、BET比表面積が20m2／ｇになるまで乾式で
粉砕した精製水酸化アルミニウムシード20ｇ（こ
の乾式粉砕水酸化アルミニウムの一部分はシード
として予備分解ステツプで使用した）と共に適当
な反応器内に導入した。このようにして得た溶液
１当たり200m2のシード表面積を与える懸濁液
を60回転／分で回転する大羽根付き垂直軸形撹拌
器によつて撹拌した。懸濁液の温度は20時間の撹
拌処理の間中50℃に維持した。 分解後の溶解Al2O3濃度／溶解Na2O濃度の重
量比は0.40であつた。これは、溶液１当たり77
ｇのAl2O3の生産率に相当する。 回収した水酸化アルミニウムの液相分離後の特
性は下記の通りである。
【表】
ウラニウム及びトリウムの含量は夫々16ppb／
Al2O3及び1.5ppb／Al2O3であつた。 これらの化学的分析結果も、仏国特許FR−Ａ
−2534899の方法で、即ち予備分解ステツプを省
略してアルミン酸ナトリウム過飽和溶液から沈殿
した水酸化アルミニウムに関して実施例１に示し
た結果と比較されたい。 直径D50は2.6μであり、総ての粒子は10μ未満
の直径を有していた。
Al2O3及び1.5ppb／Al2O3であつた。 これらの化学的分析結果も、仏国特許FR−Ａ
−2534899の方法で、即ち予備分解ステツプを省
略してアルミン酸ナトリウム過飽和溶液から沈殿
した水酸化アルミニウムに関して実施例１に示し
た結果と比較されたい。 直径D50は2.6μであり、総ての粒子は10μ未満
の直径を有していた。
添付図面は本発明の方法の好ましい実施態様を
示す説明図である。
示す説明図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 要求に応じて4μ未満の値に調整されるメジ
アン直径を持ち、単一モードで分配され且つばら
つきが小さい高純度の水酸化アルミニウムを高生
産率で製造するための方法であつて、粉砕した水
酸化アルミニウムからなるシードの存在下でアル
ミン酸ナトリウム過飽和溶液を分解することから
なり、 (a) 溶解Na2O濃度が150ｇ／〜250ｇ／であ
り且つ溶解Al2O3濃度と溶解Na2O濃度との重
量比が0.9〜1.3である分解すべきアルミン酸ナ
トリウム過飽和溶液を、少なくとも８m2／ｇに
等しいBET比表面積を持つ少量の粉砕状水酸
化アルミニウムシードに、溶液１当たり１ｇ
〜10ｇのAl2O3の割合で70℃〜90℃の温度で撹
拌しながら１時間〜５時間接触させることから
なる予備分解ステツプと称する最初のステツプ
と、 (b) 前記予備分解ステツプ終了後、当業者に公知
の任意の方法を使用して、形成された懸濁液を
液相と不純水酸化アルミニウムからなる固相と
に分離し、固相を除去するステツプと、 (c) 溶解Al2O3濃度と溶解Na2O濃度との重量比
が0.8〜1.2になつているはずの精製アルミン酸
ナトリウム過飽和溶液からなる液相において、
溶解Na2O濃度を必要に応じて希釈により100
ｇ／〜200ｇ／に調整するステツプと、 (d) 先行する分解サイクルで得た少なくとも８
m2／ｇに等しいBET比表面積の粉砕状精製水
酸化アルミニウムシードの存在下で、前記精製
アルミン酸ナトリウム過飽和溶液を30℃〜80℃
の温度で公知の方法により分解するステツプで
あつて、その際アルミン酸ナトリウムの過飽和
溶液１当たりのシード表面積が少なくとも
100m2となる懸濁液を形成する量の前記シード
を撹拌下に加え、且つ30℃〜80℃の温度でこの
懸濁液を撹拌するものであり、溶解Al2O3濃度
と溶解Na2O濃度との最終重量比が0.7以下にな
るまで続けられるステツプと、 (e) 前記分解ステツプで形成した懸濁液を当業者
に公知の任意の方法によつて、分解アルミン酸
ナトリウムからなる液相と精製水酸化アルミニ
ウムからなる固相とに分離するステツプ とからなり、ステツプ(e)で分離した固相の一部の
フラクシヨンを前記製造に使用し、残りのフラク
シヨンを粉砕後にシードとして再使用することを
特徴とする方法。 ２ アルミン酸ナトリウム過飽和溶液の予備分解
ステツプ及び分解ステツプでシードとして使用さ
れる粉砕状水酸化アルミニウムが、10m2／ｇ〜25
m2／ｇの拡大BET比表面積を有することを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 粉砕後にアルミン酸ナトリウム過飽和溶液の
予備分解ステツプでシードとして使用される水酸
化アルミニウムが、任意の水酸化アルミニウム製
造源、又は好ましくは本発明の方法のステツプ(e)
から得たものであることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ４ 予備分解ステツプでシードとして使用される
水酸化アルミニウムの粉砕処理を、当業者に公知
の任意の装置により乾式で行なうことを特徴とす
る特許請求の範囲第１項から第３項のいずれかに
記載の方法。 ５ 予備分解ステツプでシードとして使用される
水酸化アルミニウムの粉砕処理を、当業者に公知
の任意の装置を用いて水又はアルコールのごとき
液体媒質中に懸濁させた状態で行なうことを特徴
とする特許請求の範囲第１項から第３項のいずれ
かに記載の方法。 ６ 予備分解ステツプでアルミン酸ナトリウム過
飽和溶液に撹拌下で接触する粉砕状水酸化アルミ
ニウムシードの量が、25m2／〜150m2／の拡
大表面積に相当することを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ７ 予備分解ステツプにおける粉砕状水酸化アル
ミニウムシードとアルミン酸ナトリウム過飽和溶
液との接触時間が１〜３時間であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ８ 予備分解処理されたアルミン酸ナトリウム過
飽和溶液の溶解Al2O3濃度（ｇ／）と溶解
Na2O濃度（ｇ／）との重量比が、分解前にお
いて好ましくは1.0〜1.2であることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ９ 精製アルミン酸ナトリウム過飽和溶液の分解
ステツプでシードとして使用される粉砕後の水酸
化アルミニウムが、先行する分解サイクルで得ら
れたものであることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の方法。 １０ 分解ステツプでシードとして使用される水
酸化アルミニウムの粉砕処理を、当業者に公知の
任意の装置を用いて乾式で行なうことを特徴とす
る特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の方
法。 １１ 分解ステツプでシードとして使用される水
酸化アルミニウムの粉砕処理を、当業者に公知の
任意の装置を用いて水又はアルコールのごとき液
体媒質に懸濁させた状態で行なうことを特徴とす
る特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の方
法。 １２ 分解ステツプで精製アルミン酸ナトリウム
過飽和溶液中に導入される粉砕状水酸化アルミニ
ウムシードの量が、溶液１当たり200m2〜400m2
の表面積に相当することを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の方法。 １３ 分解ステツプ終了後のアルミン酸ナトリウ
ム溶液の溶解Al2O3濃度（ｇ／）とNa2O濃度
（ｇ／）との重量比が0.35〜0.65、好ましくは
0.40〜0.60であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の方法。 １４ 分解ステツプ時にアルミン酸ナトリウム溶
液の温度を好ましくは40℃〜60℃に維持すること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8519545A FR2591581B1 (fr) | 1985-12-17 | 1985-12-17 | Procede d'obtention avec une forte productivite de trihydroxyde d'aluminium, de haute purete et de diametre median inferieur a 4 micrometres, regle a la demande. |
| FR8519545 | 1985-12-17 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62148318A JPS62148318A (ja) | 1987-07-02 |
| JPH0351654B2 true JPH0351654B2 (ja) | 1991-08-07 |
Family
ID=9326405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61299777A Granted JPS62148318A (ja) | 1985-12-17 | 1986-12-16 | 要求に応じて調整される４μ未満のメジアン直径を持つ高純度の水酸化アルミニウムを高生産率で製造するための方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4732742A (ja) |
| EP (1) | EP0231715B1 (ja) |
| JP (1) | JPS62148318A (ja) |
| AT (1) | ATE55361T1 (ja) |
| AU (1) | AU584484B2 (ja) |
| DE (1) | DE3673380D1 (ja) |
| ES (1) | ES2016274B3 (ja) |
| FR (1) | FR2591581B1 (ja) |
| GR (1) | GR3000703T3 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008019158A (ja) * | 2006-06-14 | 2008-01-31 | Hiroko Ishikuri | 高純度水酸化アルミニウムの製造方法及びその方法により得られる高純度水酸化アルミニウム |
| JP2013528555A (ja) * | 2010-04-16 | 2013-07-11 | ヘマル マテリアル シーオー．，エルティーディー． | 高純度水酸化アルミニウムの製造方法 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0344469A3 (de) * | 1988-06-03 | 1990-06-06 | Vereinigte Aluminium-Werke Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von grobkörnigen Agglomeraten des Aluminiumhydroxids |
| US5127950A (en) * | 1989-09-14 | 1992-07-07 | Lonza Ltd. | Short-prismatic aluminum hydroxide, process for preparing same from supersaturated sodium aluminate-liquor, and compositions containing same |
| FR2681139B1 (fr) * | 1991-09-10 | 1993-11-05 | Matieres Nucleaires Cie Gle | Installation pour effectuer plusieurs reactions chimiques successives dans un meme recipient. |
| FR2721597B1 (fr) * | 1994-06-24 | 1998-02-06 | Sumitomo Chemical Co | Procédé pour préparer un hydroxyde métallique en fines particules comprenant de l'hydroxyde d'aluminium et un oxyde métallique en fines particules comprenant de l'oxyde d'aluminium. |
| CA2226842A1 (en) * | 1995-07-11 | 1997-01-30 | Comalco Aluminium Limited | High yield precipitation process |
| FR2782710B1 (fr) | 1998-09-02 | 2000-10-06 | Pechiney Aluminium | Procede de controle granulometrique dans une chaine de decomposition du circuit bayer, incluant une phase d'agglomeration |
| CN100372772C (zh) * | 2005-07-18 | 2008-03-05 | 贵阳铝镁设计研究院 | 低浓度溶液种分生产粉状氧化铝方法 |
| CN111484055A (zh) * | 2019-01-29 | 2020-08-04 | 娄世彬 | 一种氧化铝生产过程使用的分解结晶助剂 |
| CN113526535A (zh) * | 2021-09-07 | 2021-10-22 | 淄博鹏丰新材料科技有限公司 | 一种高浓、高温、微正压生产氢氧化铝微粉的方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2549549A (en) * | 1947-06-07 | 1951-04-17 | Aluminum Co Of America | Process for producing aluminum trihydrate |
| GB799243A (en) * | 1955-10-18 | 1958-08-06 | Vaw Ver Aluminium Werke Ag | Process for the production of alumina of high purity |
| DE1178049B (de) * | 1960-05-20 | 1964-09-17 | Alusuisse | Verfahren zur Herstellung eines kristallisierten Tonerdehydrats |
| US3607140A (en) * | 1968-11-19 | 1971-09-21 | Aluminum Co Of America | Preparation of alumina of improved purity by iron removal |
| FR2041750A1 (en) * | 1969-05-21 | 1971-02-05 | Reynolds Metals Co | Crystalline alumina hydrate of predetd - particle size |
| US3906084A (en) * | 1971-09-21 | 1975-09-16 | Alcan Res & Dev | Precipitation of alumina trihydrate from bayer pregnant liquors |
| US3838980A (en) * | 1972-01-12 | 1974-10-01 | Alcan Res & Dev | Precipitation of bayer alumina trihydrate suitable for the manufacture of ceramic grade alumina of improved grindability |
| GB1537823A (en) * | 1975-01-24 | 1979-01-04 | British Aluminium Co Ltd | Alumina |
| FR2534899A1 (fr) * | 1982-10-20 | 1984-04-27 | Pechiney Aluminium | Procede d'obtention de trihydroxyde d'a luminium de diametre median inferieur a 4 microns regle a la demande |
| FR2534898B1 (fr) * | 1982-10-20 | 1985-07-19 | Pechiney Aluminium | Procede d'obtention de trihydroxyde d'aluminium de diametre median regle a la demande dans l'intervalle de 2 a 100 microns |
| FR2573414B1 (fr) * | 1984-11-22 | 1989-12-01 | Pechiney Aluminium | Procede de mise en oeuvre d'un amorcage en deux temps pour l'obtention d'alumine a gros grains |
-
1985
- 1985-12-17 FR FR8519545A patent/FR2591581B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1986
- 1986-12-12 US US06/940,858 patent/US4732742A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-12-15 DE DE8686420302T patent/DE3673380D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1986-12-15 EP EP86420302A patent/EP0231715B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1986-12-15 AT AT86420302T patent/ATE55361T1/de not_active IP Right Cessation
- 1986-12-15 ES ES86420302T patent/ES2016274B3/es not_active Expired - Lifetime
- 1986-12-16 AU AU66604/86A patent/AU584484B2/en not_active Ceased
- 1986-12-16 JP JP61299777A patent/JPS62148318A/ja active Granted
-
1990
- 1990-08-09 GR GR90400263T patent/GR3000703T3/el unknown
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008019158A (ja) * | 2006-06-14 | 2008-01-31 | Hiroko Ishikuri | 高純度水酸化アルミニウムの製造方法及びその方法により得られる高純度水酸化アルミニウム |
| JP2013528555A (ja) * | 2010-04-16 | 2013-07-11 | ヘマル マテリアル シーオー．，エルティーディー． | 高純度水酸化アルミニウムの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0231715B1 (fr) | 1990-08-08 |
| JPS62148318A (ja) | 1987-07-02 |
| ATE55361T1 (de) | 1990-08-15 |
| DE3673380D1 (de) | 1990-09-13 |
| ES2016274B3 (es) | 1990-11-01 |
| AU584484B2 (en) | 1989-05-25 |
| GR3000703T3 (en) | 1991-10-10 |
| FR2591581A1 (fr) | 1987-06-19 |
| EP0231715A1 (fr) | 1987-08-12 |
| AU6660486A (en) | 1987-06-18 |
| FR2591581B1 (fr) | 1990-05-25 |
| US4732742A (en) | 1988-03-22 |
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