JPH0686297B2 - オキシ塩化ジルコニウムの製造方法 - Google Patents
オキシ塩化ジルコニウムの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はジルコンサンドとして知られる微粒子ケイ酸ジ
ルコニウムを原料とするオキシ塩化ジルコニウムの製法
に関する。
ルコニウムを原料とするオキシ塩化ジルコニウムの製法
に関する。
従来のオキシ塩化ジルコニウムの製法は、ジルコンサン
ドにアルカリ剤を混合し、600〜700℃でアルカリ融解
し、融解物を水中に分散し、反応生成物中のケイ酸アル
カリと未反応アルカリをケイ酸アルカリ溶液として分離
し、ジルコニウムのアルカリ金属塩（Na2ZrO3・ZrO(OH)
2）を得る。次いでこれを塩酸によって溶解し、濃縮物
中に残存するシリカ成分をSiO2・nH2Oのゲルとし、未反
応ジルコンサンドと共に固液分離する。得られたろ液は
ZrOCl2,NaCl,HClの混合水溶液である。これを蒸発濃縮
しさらに冷却してオキシ塩化ジルコニウム８水化物（Zr
OCl2・8H2O）の結晶を析出させる。
ドにアルカリ剤を混合し、600〜700℃でアルカリ融解
し、融解物を水中に分散し、反応生成物中のケイ酸アル
カリと未反応アルカリをケイ酸アルカリ溶液として分離
し、ジルコニウムのアルカリ金属塩（Na2ZrO3・ZrO(OH)
2）を得る。次いでこれを塩酸によって溶解し、濃縮物
中に残存するシリカ成分をSiO2・nH2Oのゲルとし、未反
応ジルコンサンドと共に固液分離する。得られたろ液は
ZrOCl2,NaCl,HClの混合水溶液である。これを蒸発濃縮
しさらに冷却してオキシ塩化ジルコニウム８水化物（Zr
OCl2・8H2O）の結晶を析出させる。
しかしながら、この方法では得られた結晶中に多量の塩
化ナトリウム及び酸化ケイ素を含有するため、再度水に
溶解して晶析を行い結晶中のこれら不純物濃度を低減さ
せる必要がある。
化ナトリウム及び酸化ケイ素を含有するため、再度水に
溶解して晶析を行い結晶中のこれら不純物濃度を低減さ
せる必要がある。
また特開昭63−21222号によれば、これらの不純物除去
に関する改良法が開示されており、特に塩化ナトリウム
含有量の少ないオキシ塩化ジルコニウム８水塩を得てい
る。
に関する改良法が開示されており、特に塩化ナトリウム
含有量の少ないオキシ塩化ジルコニウム８水塩を得てい
る。
しかし、これらの従来の工業的製法においては以下のよ
うな問題点がある。
うな問題点がある。
ジルコンサンドをアルカリ融解するため、反応装置と
して高温かつ高濃度のアルカリに対する耐食性材質を選
定する必要があり経済的に高価につく。
して高温かつ高濃度のアルカリに対する耐食性材質を選
定する必要があり経済的に高価につく。
融解反応においては、上記材質を保護するため、きわ
めて正確な運転条件の設定が要求され、安定操業性に乏
しい。
めて正確な運転条件の設定が要求され、安定操業性に乏
しい。
融解反応率の設定は任意に定められるが、反応融解物
は粒子の内部まで反応が進行している。したがって、粒
子内部のケイ酸アルカリの溶出率は大幅に低下し、融解
工程の次の酸による溶解工程で多量のSiO2・nH2Oのゲル
が発生し、固液分離が困難となる。
は粒子の内部まで反応が進行している。したがって、粒
子内部のケイ酸アルカリの溶出率は大幅に低下し、融解
工程の次の酸による溶解工程で多量のSiO2・nH2Oのゲル
が発生し、固液分離が困難となる。
本発明の目的は微粒子ケイ酸ジルコニウムを従来のアル
カリ融解法における反応温度（600〜700℃）よりもはる
かに低温で、アルカリ水熱処理を行うことにより、アル
カリ分およびシリカ分のきわめて少ない高純度のオキシ
塩化ジルコニウムを得る操業性に優れた方法を提供する
ことにある。
カリ融解法における反応温度（600〜700℃）よりもはる
かに低温で、アルカリ水熱処理を行うことにより、アル
カリ分およびシリカ分のきわめて少ない高純度のオキシ
塩化ジルコニウムを得る操業性に優れた方法を提供する
ことにある。
本発明はすなわち ｉ）微粒子ケイ酸ジルコニウムとアルカリとを混合し、
沸点以上で水熱処理する工程， ii）水熱処理工程で得られたスラリーを固液分離し、分
離液をｉ）工程に返送し分離された固形分を水中に分散
して加熱処理し、 iii）加熱処理されたスラリーを固液分離して得られた
固形分を水中に分散し、酸により中和する工程， iv）中和後のスラリーを固液分離して得られた固形分を
塩酸処理し、可溶分を溶出させる工程， ｖ）塩酸処理後のスラリーを固液分離し、分離液として
オキシ塩化ジルコニウムの酸性水溶液を得る工程， vi）上記酸性水溶液を濃縮し、オキシ塩化ジルコニウム
８水塩を晶析させて得る工程， 以上ｉ）〜iv）工程を含むことを特徴とするオキシ塩化
ジルコニウムの製造方法である。
沸点以上で水熱処理する工程， ii）水熱処理工程で得られたスラリーを固液分離し、分
離液をｉ）工程に返送し分離された固形分を水中に分散
して加熱処理し、 iii）加熱処理されたスラリーを固液分離して得られた
固形分を水中に分散し、酸により中和する工程， iv）中和後のスラリーを固液分離して得られた固形分を
塩酸処理し、可溶分を溶出させる工程， ｖ）塩酸処理後のスラリーを固液分離し、分離液として
オキシ塩化ジルコニウムの酸性水溶液を得る工程， vi）上記酸性水溶液を濃縮し、オキシ塩化ジルコニウム
８水塩を晶析させて得る工程， 以上ｉ）〜iv）工程を含むことを特徴とするオキシ塩化
ジルコニウムの製造方法である。
この場合上記ｖ）工程において分離された未反応ケイ酸
ジルコニウムを含む固形分をｉ）工程に返送する工程を
付加することもでき、また上記vi）工程において晶析物
を分離して得られた酸性溶液をiii）工程に返送する工
程を付加することもできる。
ジルコニウムを含む固形分をｉ）工程に返送する工程を
付加することもでき、また上記vi）工程において晶析物
を分離して得られた酸性溶液をiii）工程に返送する工
程を付加することもできる。
図面は本発明方法を実施するのに好ましいフローを示
し、これによって説明する。
し、これによって説明する。
ｉ）本発明において使用される微粒子ケイ酸ジルコニウ
ム（以下ジルコンサンドという）の粒子径はその反応率
（反応量／供給量）に大きく影響し、粒子径の小なる程
すなわち粒子群の単位容積あたりの表面積が大なる程反
応率は高い。
ム（以下ジルコンサンドという）の粒子径はその反応率
（反応量／供給量）に大きく影響し、粒子径の小なる程
すなわち粒子群の単位容積あたりの表面積が大なる程反
応率は高い。
工業的に入手可能なジルコンサンドの粒子径はD50（重
量平均直径）で0.2〜200μｍ好ましくは0.2〜150μｍの
範囲であり、この範囲を超えると反応率が低くなって不
利であり、この範囲より小さければ後処理の固液分離が
困難となる。
量平均直径）で0.2〜200μｍ好ましくは0.2〜150μｍの
範囲であり、この範囲を超えると反応率が低くなって不
利であり、この範囲より小さければ後処理の固液分離が
困難となる。
ジルコンサンドとアルカリとの水熱反応は高温で行う
程、また長時間行う程、進行するが、本発明においては
ジルコンサンドの表面に近い層で反応を完結させる必要
がある。また工業的実施に際しては反応熱源としてスチ
ームを使用することが多いので250℃以下でスラリーの
沸騰点以上かつ100時間以内が好ましい。他の熱源を使
用する場合は、例えば400℃以下で実施し得る。
程、また長時間行う程、進行するが、本発明においては
ジルコンサンドの表面に近い層で反応を完結させる必要
がある。また工業的実施に際しては反応熱源としてスチ
ームを使用することが多いので250℃以下でスラリーの
沸騰点以上かつ100時間以内が好ましい。他の熱源を使
用する場合は、例えば400℃以下で実施し得る。
この水熱反応の形態は、上記のように粒子表面の反応で
あるから、粒子とアルカリとの接触境膜における粒子表
面積、及びアルカリ濃度の増加は反応速度を増大させ
る。したがってアルカリ濃度，スラリー濃度，アルカリ
／ジルコンサンドの比率を大にすれば反応が進行するこ
とを考慮すれば、アルカリ濃度は５重量％以上，スラリ
ー濃度は50重量％以下，アルカリ／ジルコンサンドの比
率は0.6〜10.0の範囲が好ましい。
あるから、粒子とアルカリとの接触境膜における粒子表
面積、及びアルカリ濃度の増加は反応速度を増大させ
る。したがってアルカリ濃度，スラリー濃度，アルカリ
／ジルコンサンドの比率を大にすれば反応が進行するこ
とを考慮すれば、アルカリ濃度は５重量％以上，スラリ
ー濃度は50重量％以下，アルカリ／ジルコンサンドの比
率は0.6〜10.0の範囲が好ましい。
使用されるアルカリとしてはアルカリ金属の水酸化物，
炭酸塩等が好ましく通常はナトリウム又はカリウムの水
酸化物の溶液が使用される。
炭酸塩等が好ましく通常はナトリウム又はカリウムの水
酸化物の溶液が使用される。
水熱処理されたスラリーは固液分離し、その分離液は過
剰のアルカリ分を含むので水熱処理工程ｉ）に返送し回
収する。
剰のアルカリ分を含むので水熱処理工程ｉ）に返送し回
収する。
次いでii）上記の固形分は洗浄のため水中に分散し、約
70〜250℃で加熱処理を行う。iii）このスラリーを固液
分離すると分離液としてケイ酸アルカリの水溶液が得ら
れる。分離された固形分は再び水中に分散し、塩酸等の
鉱酸によりpH6〜８程度に中和し、約70〜250℃で加熱処
理を行う。iv）中和されたスラリーは固液分離して塩化
アルカリ等を含む溶液を分離する。固形分はジルコニウ
ムのアルカリ金属塩と未反応のジルコンサンドとを含
む。この固形分を塩酸で処理して可溶分を溶出させる。
得られた酸性溶液中には目的物であるオキシ塩化ジルコ
ニウムが含まれており、また固形分は通常未反応のジル
コンサンドが相当量含まれている。これを固液分離し、
要すれば固形分は、上記の水熱処理工程ｉ）に返送して
再び反応させ、次いでvi）分離液は濃縮後、冷却するこ
とによりオキシ塩化ジルコニウム８水塩の結晶を析出さ
せて分離する。
70〜250℃で加熱処理を行う。iii）このスラリーを固液
分離すると分離液としてケイ酸アルカリの水溶液が得ら
れる。分離された固形分は再び水中に分散し、塩酸等の
鉱酸によりpH6〜８程度に中和し、約70〜250℃で加熱処
理を行う。iv）中和されたスラリーは固液分離して塩化
アルカリ等を含む溶液を分離する。固形分はジルコニウ
ムのアルカリ金属塩と未反応のジルコンサンドとを含
む。この固形分を塩酸で処理して可溶分を溶出させる。
得られた酸性溶液中には目的物であるオキシ塩化ジルコ
ニウムが含まれており、また固形分は通常未反応のジル
コンサンドが相当量含まれている。これを固液分離し、
要すれば固形分は、上記の水熱処理工程ｉ）に返送して
再び反応させ、次いでvi）分離液は濃縮後、冷却するこ
とによりオキシ塩化ジルコニウム８水塩の結晶を析出さ
せて分離する。
分離液は溶解度に相当するオキシ塩化ジルコニウムを含
む塩酸酸性溶液であり、要すればiii）の中和工程に返
送し酸成分として循環使用することができる。
む塩酸酸性溶液であり、要すればiii）の中和工程に返
送し酸成分として循環使用することができる。
本発明においては、ジルコンサンドをアルカリでその沸
点以上で水熱処理し、粒子表面近くにおける反応を完結
させることにより、熱水によるケイ酸アルカリの溶出率
が向上するので後工程における製品へのシリカ分の混入
率が減少する。すなわち、アルカリ溶融における粒子内
部までのアルカリ剤の浸透現象がないので、酸処理によ
るシリカゲルの生成が避けられこれが原因で製品純度の
低下を来さない。また中和によって生成した中性塩（例
えば塩化アルカリ）も容易に溶出されるので製品へのア
ルカリ分の混入も減少する。
点以上で水熱処理し、粒子表面近くにおける反応を完結
させることにより、熱水によるケイ酸アルカリの溶出率
が向上するので後工程における製品へのシリカ分の混入
率が減少する。すなわち、アルカリ溶融における粒子内
部までのアルカリ剤の浸透現象がないので、酸処理によ
るシリカゲルの生成が避けられこれが原因で製品純度の
低下を来さない。また中和によって生成した中性塩（例
えば塩化アルカリ）も容易に溶出されるので製品へのア
ルカリ分の混入も減少する。
水熱反応におけるジルコンサンドの反応率は、比較的粒
径の大きい場合はアルカリ溶融法によるよりも低いが、
未反応ジルコンサンドを回収して再び反応させれば回収
ジルコンサンドの粒径は原料より小になっているので、
回収を重ねる程微粒子化して反応率も良好となり収率も
向上する。
径の大きい場合はアルカリ溶融法によるよりも低いが、
未反応ジルコンサンドを回収して再び反応させれば回収
ジルコンサンドの粒径は原料より小になっているので、
回収を重ねる程微粒子化して反応率も良好となり収率も
向上する。
以下実施例により、本発明方法を説明する。
なお例中の組成％は、いずれも重量％である。
実施例１ ジルコンサンド3kg（D50＝1.5μｍ）を濃度48％NaOH溶
液8.2kgと混合し、10lオートクレーブにより水熱反応を
24時間,180℃の条件で行い、このスラリーを過分離し
た。得られたケーキ5.0kgに水10kgを加えて分散し、90
℃で２時間加熱処理を行う。このスラリーを過し液
としてケイ酸アルカリ水溶液を分離した。得られたケー
キ4.8kgを水10kgに分散し塩酸でpH6に中和した後、90℃
に加熱処理後過分離して中和スラリー4.5kgを得た。
この中和スラリーに濃度20％塩酸5.8kgを加え90℃に加
熱して可溶分を溶出させ、過分離してオキシ塩化ジル
コニウムの酸性水溶液7.3kgと未反応ジルコンサンド1.6
kgを得た。
液8.2kgと混合し、10lオートクレーブにより水熱反応を
24時間,180℃の条件で行い、このスラリーを過分離し
た。得られたケーキ5.0kgに水10kgを加えて分散し、90
℃で２時間加熱処理を行う。このスラリーを過し液
としてケイ酸アルカリ水溶液を分離した。得られたケー
キ4.8kgを水10kgに分散し塩酸でpH6に中和した後、90℃
に加熱処理後過分離して中和スラリー4.5kgを得た。
この中和スラリーに濃度20％塩酸5.8kgを加え90℃に加
熱して可溶分を溶出させ、過分離してオキシ塩化ジル
コニウムの酸性水溶液7.3kgと未反応ジルコンサンド1.6
kgを得た。
この酸性水溶液を蒸発濃縮し30℃に冷却してオキシ塩化
ジルコニウム８水塩の結晶1.4kgを析出分離した。これ
は晶析母液中のオキシ塩化ジルコニウムの59％に当る。
ジルコニウム８水塩の結晶1.4kgを析出分離した。これ
は晶析母液中のオキシ塩化ジルコニウムの59％に当る。
実施例２ 実施例１で使用したジルコンサンド,48％NaOH溶液及び
中和塩酸に代えて、それぞれ実施例１で得られた未反応
微粒子ジルコンサンド1.6kg,水熱反応後過分離した
液（使用前にNaOHを加えて濃度調整）5.4kgを使用し、
中和用塩酸としてオキシ塩化ジルコニウム水溶液を蒸発
濃縮し固液分離した液を用いた以外は実施例１と同様
にして各工程を行い、オキシ塩化ジルコニウム８水塩の
結晶0.7kgを析出分離した。この結晶の回収率は61％に
あたる。
中和塩酸に代えて、それぞれ実施例１で得られた未反応
微粒子ジルコンサンド1.6kg,水熱反応後過分離した
液（使用前にNaOHを加えて濃度調整）5.4kgを使用し、
中和用塩酸としてオキシ塩化ジルコニウム水溶液を蒸発
濃縮し固液分離した液を用いた以外は実施例１と同様
にして各工程を行い、オキシ塩化ジルコニウム８水塩の
結晶0.7kgを析出分離した。この結晶の回収率は61％に
あたる。
実施例３〜７ 水熱反応を第１表に示すように種々の条件で行い、その
他の条件はは実施例１と同様にしてオキシ塩化ジルコニ
ウム８水塩の結晶を析出分離した。
他の条件はは実施例１と同様にしてオキシ塩化ジルコニ
ウム８水塩の結晶を析出分離した。
比較例 水熱反応に替えて、ジルコンサンド3kgと濃度48％NaOH
溶液8.1kgとを混合し700℃で１時間燃焼した。これを水
分散させ、それ以外の工程は実施例１と同様にしてオキ
シ塩化ジルコニウム８水塩の結晶2.7kgを析出分離し
た。
溶液8.1kgとを混合し700℃で１時間燃焼した。これを水
分散させ、それ以外の工程は実施例１と同様にしてオキ
シ塩化ジルコニウム８水塩の結晶2.7kgを析出分離し
た。
以上各実施例，比較例の水熱反応の結果を第１表に示
し、製品及び液中の不純物含量を第２表に示す。
し、製品及び液中の不純物含量を第２表に示す。
第１表の結果より、反応温度が高い程、反応時間の長い
程、反応が進行し、特にジルコンサンドが微粒子な程、
反応率の向上が著しい。
程、反応が進行し、特にジルコンサンドが微粒子な程、
反応率の向上が著しい。
第２表の結果より、水熱反応による酸溶解液中における
アルカリ含量，シリカ含量は、従来法である高温なアル
カリ融解法に比較し大幅に低下しており、これにより酸
溶解液を蒸発濃縮して得られたオキシ塩化ジルコニウ
ム８水塩中のこれら不純物を減少させていることがわか
る。
アルカリ含量，シリカ含量は、従来法である高温なアル
カリ融解法に比較し大幅に低下しており、これにより酸
溶解液を蒸発濃縮して得られたオキシ塩化ジルコニウ
ム８水塩中のこれら不純物を減少させていることがわか
る。
本発明オキシ塩化ジルコニウムの製造方法は、従来法の
高温高濃度アルカリによる融解反応時における反応機器
の損耗を避けられ、同時に運転条件の制御もきわめて容
易になる。さらに工程中の固液分離が容易となり、製品
中のアルカリ分，シリカ分の減少が著しく、製品純度を
大幅に向上させることができる。
高温高濃度アルカリによる融解反応時における反応機器
の損耗を避けられ、同時に運転条件の制御もきわめて容
易になる。さらに工程中の固液分離が容易となり、製品
中のアルカリ分，シリカ分の減少が著しく、製品純度を
大幅に向上させることができる。
図面は本発明方法の好ましい態様を示すフローである。
Claims (3)
- 【請求項１】ｉ）微粒子ケイ酸ジルコニウムとアルカリ
とを混合し、沸点以上で水熱処理する工程， ii）水熱処理工程で得られたスラリーを固液分離し、分
離液をｉ）工程に返送し分離された固形分を水中に分散
して加熱処理する工程， iii）加熱処理されたスラリーを固液分離して得られた
固形分を水中に分散し、酸により中和する工程， iv）中和後のスラリーを固液分離して得られた固形分を
塩酸処理し、可溶分を溶出させる工程， ｖ）塩酸処理後のスラリーを固液分離し、分離液として
オキシ塩化ジルコニウムの酸性水溶液を得る工程， vi）上記酸性水溶液を濃縮し、オキシ塩化ジルコニウム
８水塩を晶析させて得る工程， 以上ｉ）〜iv）工程を含むことを特徴とするオキシ塩化
ジルコニウムの製造方法。 - 【請求項２】請求項１のｖ）工程において分離された未
反応ケイ酸ジルコニウムを含む固形分をｉ）工程に返送
する工程を含むオキシ塩化ジルコニウムの製造方法。 - 【請求項３】請求項１のvi）工程において晶析物を分離
して得られた酸性溶液をiii）工程に返送する工程を含
むオキシ塩化ジルコニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6783690A JPH0686297B2 (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | オキシ塩化ジルコニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6783690A JPH0686297B2 (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | オキシ塩化ジルコニウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03265519A JPH03265519A (ja) | 1991-11-26 |
| JPH0686297B2 true JPH0686297B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=13356431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6783690A Expired - Fee Related JPH0686297B2 (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | オキシ塩化ジルコニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0686297B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015199383A1 (ko) * | 2014-06-25 | 2015-12-30 | 전남대학교산학협력단 | 지르콘샌드로부터 고순도 지르코늄 옥시클로라이드 제조 및 부산물 회수를 통한 제올라이트 제조방법 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104003441A (zh) * | 2013-02-26 | 2014-08-27 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种氧氯化锆碱熔盐酸解脱硅的方法 |
| WO2015089829A1 (zh) * | 2013-12-20 | 2015-06-25 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种由锆英砂制备氧氯化锆的方法 |
| JP5828920B2 (ja) * | 2014-01-16 | 2015-12-09 | 第一稀元素化学工業株式会社 | ジルコニウム塩化物水溶液の製造方法 |
-
1990
- 1990-03-16 JP JP6783690A patent/JPH0686297B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015199383A1 (ko) * | 2014-06-25 | 2015-12-30 | 전남대학교산학협력단 | 지르콘샌드로부터 고순도 지르코늄 옥시클로라이드 제조 및 부산물 회수를 통한 제올라이트 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03265519A (ja) | 1991-11-26 |
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