JP2006505636A - 酸化ケイ素ベースの干渉顔料 - Google Patents
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Abstract
Description
a)(可動)支持体上に分離剤を蒸着して分離剤層を生成し、
b)分離剤層の上に金属層を蒸着し、
c)金属層の上にSiOy層(0.70≦y≦1.80)を蒸着し、
d)SiOy層の上に金属層を蒸着し、
e)溶剤中で分離剤層を溶解し、次いで
f)溶剤から金属/SiOy/金属フレークを分離すること
を含むPVD法により製造する。
TiO2(基材:酸化ケイ素;層:TiO2、好ましくはルチル型)、(SnO2)TiO2、Fe2O3、Fe3O4、TiFe2O5、Cr2O3、ZrO2、Sn(Sb)O2、BiOCl、Al2O3、Ce2S3、MoS2、Fe2O3・TiO2(基材:酸化ケイ素;Fe2O3とTiO2の混合層)、TiO2/Fe2O3(基材:酸化ケイ素;第1層:TiO2;第2層:Fe2O3)、TiO2/ベルリンブルー、TiO2/Cr2O3、又はTiO2/FeTiO3。一般に、層厚さは1〜1000nm、好ましくは1〜300nmである。
(A)屈折率>1.65のコーティング、
(B)屈折率≦1.65のコーティング、
(C)屈折率>1.65のコーティング及び
(D)場合により外側保護層。
b)分離剤層の上にSiOy層(0.70≦y≦1.8)を蒸着し、
c)溶剤中で分離剤層を溶解し、次いで
d)溶剤からSiOyを分離すること
を含む方法(WO03/68868)によって製造する。
TiO2+SiOy→SiOy+b+TiO2-b
及び/又はSiO2及びSi中でSiOyの不均化が起こる。
SiOy→(y/y+a)SiOy+a+(1−(y/y+a))Si
実施例1
基本的な点でUS-B-6,270,840に記載されている系と同様に構成されている真空システムで、分離剤として、約900℃で塩化ナトリウム(NaCl)、SiとSiO2の反応生成物として、1350〜1550℃で一酸化ケイ素(SiO)を蒸発器から順次蒸発させた。NaClの層厚さは通常30〜50nm、SiOyの層厚さは、最終生成物の使用目的に依存するが、100〜2000nm、この場合は200nmである。蒸発は約0.02Paで行い、1分当りNaCl約11g及びSiO72gになる。続いて、分離剤の溶解により層を剥離するために、蒸着を行った支持体に約3000Paで脱イオン水をスプレーし、スクレーパ及び超音波を用いる機械的援助で処理した。NaClは溶解し、不溶性であるSiOy層はフレークに粉砕した。懸濁液を溶解チャンバーから連続的に取り出し、大気圧で、ろ過によって濃縮し、脱イオン水で数回すすいでNa+及びCl-イオンを除去した。500〜600℃に加熱した空気が通るオーブン中で面平行SiOy構造をばら材料の形態で、500〜600℃で2時間乾燥及び加熱する工程を行った。冷却後、微粉砕し、風篩による分級を行った。
2層系
1)TiO2層:
実施例1で得られたSiOyフレーク100gを完全脱イオン水1.5Lに懸濁させ、75℃に加熱した。この懸濁液にTiCl4の水溶液(TiCl4400g/L)160mLを90分で計量供給した。pHを32%水酸化ナトリウム溶液によってpH=2.2に一定に保った。この溶液を加えた後、混合物を75℃でさらに約30分攪拌した。
懸濁液のpHを水酸化ナトリウム溶液によって7.5に上げ、75℃でナトリウム水ガラス溶液720mlを3.5時間で計量供給した(SiO2125g/L)。添加の間、10%塩酸によってpHを一定に保った。この溶液を加えた後、混合物を75℃でさらに約30分攪拌した。
Fe2O3層を含む3層系
1)TiO2層:
実施例1に記載されているようにTiO2層を得た。
実施例1に記載されているようにSiO2層を得た。
TiO2及びSiO2を順次コーティングした酸化ケイ素フレークの懸濁液のpHを10%塩酸によって3.0に制御した。次に75℃でFeCl3−Losung水溶液(Fe35g/L)1750mlを5時間で加えた。同時に32%NaOHを添加することによりpHを一定に保った。この溶液を加えた後、混合物を75℃でさらに約45分攪拌した。懸濁液を室温に冷却した後、生成物をろ過し、水で洗浄して無塩とし、110℃で乾燥した。次に顔料を850℃で30分焼成した。
黒のバックグラウンドに緑色を有する厚さ295nmのSiOy(y約1.7〜1.8)フレーク(平均直径約50μm)250mgを脱イオン水35ml中で混合し、次に60℃に加熱した。pHを1N塩酸で1.4に調節した。水酸化ナトリウムの連続添加によりpHを1.4に維持しながら、この溶液に、TiOCl2(チタン1.5%を含む溶液となるように1NHClで希釈)10mlを5時間で加えた。液体を室温に冷却し、20ミクロンふるいでろ過した。得られた粉末を空気中60℃で1時間乾燥した。黒のバックグラウンド上で見ると明るい青色を有する、白色に見えるフレークを得た。色は観察角度に依存し、視角が大きくなると紫、そして黄色に変化する。
Claims (11)
- 顔料粒子が、実質的に平行な2面を有し、この間の距離がコアの最も短い軸であるSiOy(0.70≦y≦1.95、特に1.1≦y≦1.8)コアを含有し、(a)高屈折率材料、特に金属酸化物を含む、通常、長さ2μm〜5mm、幅2μm〜2mm、厚さ20nm〜2μm、長さ対厚さの比が少なくとも2:1である顔料。
- 顔料粒子が、実質的に平行な2面を有し、この間の距離がコアの最も短い軸であるSiOy(0.70≦y≦1.95、特に1.1≦y≦1.8)コアを含有し、(a)半透明な金属薄層を含む、通常、長さ2μm〜5mm、幅2μm〜2mm、厚さ20nm〜2μm、長さ対厚さの比が少なくとも2:1である顔料。
- 顔料がさらに(b)屈折率の差が少なくとも0.1である低屈折率の金属酸化物を含む、請求項1記載の顔料。
- 高屈折率の金属酸化物が、TiO2、ZrO2、Fe2O3、Fe3O4、Cr2O3、ZnO若しくはこれらの酸化物の混合物、又はチタン酸鉄、酸化鉄水和物、亜酸化チタン若しくはこれらの化合物の混合物及び/若しくは混合相である、請求項1又は3記載の顔料。
- 低屈折率の金属酸化物が、SiO2、Al2O3、AlOOH、B2O3又はこれらの混合物であり、追加の成分としてアルカリ金属又はアルカリ土類金属の酸化物を含有してもよい、請求項1、3、又は4のいずれか記載の顔料。
- SiOyコアが、厚さ20〜200nm、特に50〜150nm、最も好ましくは60〜120nmである、請求項1〜5のいずれか記載の顔料。
- SiOyフレークを、高屈折率金属酸化物及び低屈折率金属酸化物で、湿式法で、対応する水溶性の金属化合物の加水分解により交互にコーティングし、分別し、乾燥し、場合によりこのようにして得られた顔料を焼成する工程を含む、請求項1及び3〜6のいずれか記載の干渉顔料の製造方法。
- SiOyフレークを金属化合物が含まれる水性及び/又は有機溶剤を含有する媒体に懸濁させ、還元剤を加えることにより金属化合物をSiOyフレーク上に被着させる、請求項2記載の顔料の製造方法。
- 顔料粒子が、SiOyフレーク(0.70≦y≦1.80、特に1.1≦y≦1.8)を酸素を含まない雰囲気中で少なくとも400℃の温度で加熱することにより得られ、実質的に平行な2面を有し、この間の距離がコアの最も短い軸であり、厚さが20〜200nm、特に40〜150nm、最も好ましくは60〜120nmであるSiO2コア又はケイ素/酸化ケイ素コアを含有し、高屈折率材料、特に金属酸化物又は半透明な金属薄層及び場合によりさらなる層を含む、通常、長さ2μm〜5mm、幅2μm〜2mm、長さ対厚さの比が少なくとも2:1である顔料。
- 塗料、インクジェット印刷における、生地の染色のための、コーティング、印刷インク、プラスチック、化粧品、セラミック及びガラス用のうわぐすりの着色のための、請求項1〜6又は9のいずれか記載の顔料の使用。
- 請求項1〜6又は9のいずれか記載の顔料を用いて顔料着色した、塗料、印刷インク、プラスチック、化粧品、セラミック及びガラス。
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