KR20170087480A - 효과 안료에서의 카본블랙 - Google Patents

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커티스 짐머만
벤자민 조지 로버트 모르
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Abstract

본 출원은 판상 기재, 상기 판상 기재 위에 배치된 외부층 및 카본블랙을 포함하는 조합 효과 안료에 관한 것이되, 상기 카본블랙은 기재 위에 배치되고, 외부층에 의해 포집된다.

Description

효과 안료에서의 카본블랙{CARBON BLACK IN EFFECT PIGMENTS}
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2014년 12월 22일자로 출원된 미국 가출원 특허 제14/579,032호 및 2014년 11월 24일자로 출원된 미국 가출원 특허 제62/083,541호의 우선권의 유익을 주장하며, 이들 기초출원은 그들의 전문이 본 명세서에 참고로 포함된다.
본 발명의 기술분야
본 출원은 카본블랙을 함유하는 효과 안료(effect pigment) 및 이들 안료의 생산 방법에 관한 것이다.
효과 안료(때때로 또한 광택 안료, 윤택 안료, 진주광택 안료, 간섭 안료 또는 색가변 안료로 불림)는 당업계에 잘 공지되어 있다. 널리 사용되는 유형의 효과 안료는 이산화타이타늄과 같은 산화금속으로 코팅된 운모판을 포함한다. 얇은 이산화타이타늄(TiO2) 코팅은 펄-유사 또는 은빛 광택을 생성하는데, 이런 TiO2의 얇은 층에 의해 생성된 색은 TiO2층의 광학적 두께의 작용이다. 용어 "조합 안료"는 반사된 색을 제공하기 위한 코팅판, 예컨대 이산화타이타늄(효과 안료 또는 색가변 안료) 코팅 운모 및 가시 스펙트럼의 일부분을 흡수하는 흡수 안료 또는 염료를 함유할 수 있는 더 복잡한 안료를 지칭한다.
다음의 요약은 본 개시내용의 실시형태의 기본적 이해를 제공한다. 이 요약은 본 개시내용의 모든 상정된 양상의 광대한 개요가 아니며, 모든 중요한 또는 중대한 요소를 확인하기 위한 것으로 또는 본 개시내용의 임의의 또는 모든 양상의 범주를 기술하기 위한 것으로 의도되지 않는다. 그의 유일한 목적은 청구범위에 따르는 본 발명의 더욱 상세한 설명 및 청구범위에서 기재되고 특히 지적된 특징에 대한 전조로서 요약 형태로 본 개시내용의 하나 이상의 양상을 제시하는 것이다.
본 개시내용의 일 양상에서, 조합 효과 안료는 판상 기재(platy substrate, 판상 기재); 상기 판상 기재 위에 배치된 외부층; 및 카본블랙을 포함하되, 상기 카본블랙은 기재 위에 배치되고, 외부층에 의해 포집(entrap)된다.
본 개시내용의 다른 양상에서, 조합 효과 안료를 생산하는 방법은 판상 기재 상에 카본블랙을 증착시키는 단계, 다음에 카본블랙 위로 외부층을 형성하거나, 또는 판상 기재 상에 카본블랙 및 외부층을 공증착시키는 단계를 포함하되, 상기 외부층은 카본블랙을 적어도 부분적으로 포집한다.
본 개시내용의 상기 및 다른 특징, 및 다양한 이점은 수분하는 도면을 함께 취하여, 다음의 상세한 설명을 고려할 때 더 명확하게 될 것이다, 이때:
도 1A는 본 개시내용의 실시형태에 따른 조합 효과 안료에 대한 대표적인 층 배열을 도시한 도면;
도 1B는 본 개시내용의 실시형태에 따른 조합 효과 안료에 대한 다른 예시적인 층 배열을 도시한 도면;
도 1C는 본 개시내용의 실시형태에 따른 조합 효과 안료에 대한 다른 예시적인 층 배열을 도시한 도면;
도 1D는 본 개시내용의 실시형태에 따른 조합 효과 안료에 대한 다른 예시적인 층 배열을 도시한 도면;
도 2는 본 개시내용의 실시형태에 따른 조합 효과 안료를 생산하는 방법을 도시하는 블록 다이어그램을 도시한 도면; 및
도 3은 본 발명의 실시형태에 따른 조합 효과 안료를 생산하는 방법을 도시하는 다른 블록 다이어그램을 도시한 도면.
본 개시내용은 조합 안료에 관한 것이다. 특히, 본 개시내용은 추가적인 층에 의해 뒤덮이거나 또는 추가적인 층 사이에 샌드위치된 카본블랙에 관한 것이다. 일부 실시형태에서, 카본블랙은 판상 기재 상에서 층의 증착 전에 다공성 기재 상에 흡수될 수 있다. 카본블랙은, 예를 들어, 습식 화학 증착법, 화학 기상 증착법, 또는 다른 공정에 의해 증착될 수 있다. 카본블랙 증착 다음에 하나 이상의 위층(overlayer)이 이어진다. 하나 이상의 위층은, 예를 들어, 고굴절률 또는 저굴절률층, 예컨대 산화금속 또는 SiO2일 수 있다.
다른 저굴절률 물질, 예컨대 SiO2는 광학 성능에 영향을 미치는 조합 안료의 부분일 수 있다. 일례는 본 명세서에 전문이 참고로 포함되고, 차례로, 고굴절률층, 저굴절률층 및 고굴절률층을 갖는 적어도 3개 층의 효과 안료를 개시하는, 미국 특허 제6,875,264호에 기재된 바와 같은 색가변 안료의 생성이다.
효과 안료의 표면에 대한 카본블랙의 전통적인 코팅은 착색을 야기하는 안료가 되게 한다. 이는 특히 이러한 조합 안료가 화장품에서 사용될 때에 문제가 된다. 카본블랙 처리 효과 안료는 피부 또는 의복 상에서 검정색 잔여물을 남긴다. 본 개시내용의 목적은 판상 기재 상에 적어도 하나의 층을 지니는 카본블랙을 놓는 것이다. 이는 효과 안료 상에서 유리 탄소 입자의 양을 최소화하고, 따라서, 피부/의복 착색을 감소시킨다. 추가적인 목적은 카본블랙 및 효과 안료의 색 효과를 최대화하는 것이다.
효과 안료는 당업계에 잘 공지되어 있으며, 반사층으로 코팅된 플레이크 또는 판 기재를 포함한다. 반사 색은 기재 상에서의 층 또는 층들의 광학적 두께의 작용이다.
용어 "조합 효과 안료"는 동일한 안료 내에서 현상을 생성하는 두 유형의 색의 조합을 지칭한다. 예를 들어, 조합 효과 안료는 기재 상에서 층상화된 코팅(예를 들어, 운모 상에서의 TiO2 코팅)의 광학적 두께의 작용으로서 색을 생성하는데, 이는 광학적 두께의 작용인 반사층으로서 작용하며, 동일한 기재(예를 들어, 카본블랙) 상에서의 흡수 색을 포함한다.
용어 "광학층"은 당업계에 잘 공지되어 있으며, 코팅 또는 층이 색을 반사하는 기재 상의 코팅 또는 층을 지칭하고, 상기 색은 코팅의 광학적 두께의 작용이며, 즉, 기하학적 두께는 코팅의 굴절률의 몇 배가 된다. 약 80㎚ 내지 약 140㎚의 광학적 두께는 백색, 은색 또는 진주색을 특징으로 할 수 있는 반사를 생성하고, 약 190㎚ 이상의 광학적 두께는 색 반사를 생성한다. 전형적으로 광학적 코팅 또는 층의 두께는 약 60㎚ 내지 약 800㎚의 범위일 것이다. 광학층은 가장 전형적으로는 산화금속층이다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "적어도 하나의 층"은 하나 이상의 층을 지칭한다. 층은 유기 또는 무기일 수 있다. "적어도 하나의 층"은 1.65 이상의 고굴절률 또는 1.65 미만의 저굴절률을 가질 수 있다. "적어도 하나의 층"은 TiO2, In2O3, ZrO2, Fe2O3, Fe3O4, Cr2O3, CeO2, ZnO, SnO2 및 이들의 혼합물로부터 선택된 산화금속일 수 있다. 산화금속 TiO2, Cr2O3, Fe2O3 및 SnO2가 가장 전형적이다. 더 나아가, "적어도 하나의 층"은 산화금속, SiO2, 금속, 예컨대 황동, 청동, 은 또는 알루미늄일 수 있다. 일부 실시형태에서, 자철석은 하나 이상의 층에 혼입될 수 있거나, 또는 독립형(standalone) 층으로서 존재할 수 있다.
카본블랙 증착물 위에 놓인 기재 상에 다중층이 있을 수 있으며, 이들은 상기와 같이 산화금속, SiO2, 금속, 예컨대 황동, 청동, 은 및 알루미늄으로부터 형성될 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "기재"는 판상 무기 또는 유기 처리 또는 비처리 물질을 지칭한다. 예를 들어, 이러한 판상 물질은 산화알루미늄, 판상 유리, 펄라이트, 알루미늄, 천연 운모, 합성 운모, 비스무트 옥시염화물, 판상 산화철, 판상 흑연, 판상 실리카, 청동, 스테인레스강, 천연 진주, 질화붕소, 구리 플레이크, 구리 합금 플레이크, 아연 플레이크, 아연 합금 플레이크, 산화아연, 에나멜, 고령토, 자기, 산화타이타늄, 판상 이산화타이타늄, 타이타늄 아산화물, 카올린, 제올라이트 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 용어 "판상"은 (예를 들어, "판상 기재"를 지칭할 때) 당업계에서 잘 이해된다. 용어 "판상"은 플레이크, 플레이크-유사, 플레이트-유사, 판 및 플레이키(flaky)와 상호 호환적으로 사용될 수 있다.
판상 기재는 유사한 규모의 2차원(길이 및 폭)을 가지며, 특징적으로 제3 차원(즉, 판상 기재의 두께) 보다 훨씬 더 크다. 판상 기재는 (예를 들어, 다가 양이온의 수화 산화물 또는 수산화물 침전물 또는, 예를 들어, 산화금속 또는 SiO2 전구체와의 공증착을 통해) 산화금속 코팅 및/또는 SiO2의 적용 및 카본블랙의 증착에 유용하다.
일부 실시형태에서, 판상 기재의 직경(예를 들어, 원판-유사 형상이라고 가정)은 약 0.1 내지 약 350 마이크론, 약 5 내지 약 250 마이크로미터, 또는 약 1 내지 약 150 마이크로미터의 범위일 수 있다. 일부 실시형태에서, 직경은 약 5 내지 약 50 또는 약 100 마이크로미터의 범위이다.
일부 실시형태에서, 기재는 산화철, 합성 운모, 천연 운모, 염기성 탄산납, 플레이키 황산바륨, SiO2, Al2O3, TiO2, 유리 플레이크, ZnO, ZrO2, SnO2, BiOCl, 산화크롬, BN, MgO 플레이크, Si3N4, 흑연, 알루미늄, 타이타늄, 알루미늄 합금, 청동, 철 및 펄라이트로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 일부 실시형태에서, 판상 기재는 합성 운모, 천연 운모, SiO2 플레이크, Al2O3 플레이크, TiO2 플레이크, Fe2O3 플레이크, BiOCl 및 유리 플레이크로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
일부 실시형태에서, 기재는 처리 또는 비처리될 수 있다. 예를 들어, 기재는 사실상 임의의 제제, 예컨대 실리콘 및 결합제로 처리될 수 있다. 다른 실시형태에서, 기재는 표면을 매끄럽게 하기 위해 기계적으로 처리될 수 있거나, 또는 적어도 하나의 층 또는 카본블랙의 증착 전에 표면을 활성화하도록 플라즈마 또는 방사선 처리될 수 있다.
일부 실시형태에서, 기재는 각각 상이한 입자 크기를 갖는 동일 또는 상이한 기재의 혼합물일 수 있다. 기재 혼합물은, 예를 들어, 2, 3가지 이상의 상이한 기재를 포함할 수 있다. 일 실시형태에서, 혼합물은 천연 운모, 합성 운모 또는 유리 플레이크 중 2 이상을 포함할 수 있다.
카본블랙을 기재에 직접적으로 또는 SiO2층 상에 적용할 때, 예를 들어, 일부 실시형태에서, 다공성 기재는 유리할 수 있다. 다공성 기재 또는 실리카 코팅 기재는 초기 습식 함침을 통해 카본블랙으로 처리될 수 있다. 초기 습식은 고체 지지체가 임의의 과량의 용액을 갖는 일 없이 흡수할 수 있는 용액의 최대량으로 함침되는 공정이다. 함침 후에, 물질은 건조된다. 일부 실시형태에서, 용액은 카본블랙 분산물 및 다가 양이온을 포함한다.
일부 실시형태에서, 카본블랙은 카본블랙의 임의의 형태일 수 있다. 일 실시형태에서, 카본블랙은 화장품으로 승인된 카본블랙 No. 2를 포함한다.
일부 실시형태에서, 카본블랙은 주어진 pH에서 다가 양이온을 이용하여 수화 산화물 또는 수산화물 침전물을 통해 기재 상에(또는 하나 이상의 사이에 있는 층 상에) 증착된다. 일부 실시형태에서, 카본블랙은 다가 양이온 없이 기재 상에(또는 하나 이상의 사이에 있는 층 상에) 증착된다. 일부 실시형태에서, 카본블랙은 카본블랙 입자의 형태로 증착된다. 일부 실시형태에서, 카본블랙은 기재와 다른 층(예를 들어, 카본블랙과 상이한 물질을 포함하는 층) 사이에 배치된 그리고/또는 두 층(예를 들어, 카본블랙과 상이한 물질을 포함하는 두 층) 사이에 배치된 독립형(단일) 층으로서 증착된다. 일부 실시형태에서, 카본블랙이 층(예를 들어, 전체적으로 분산된 카본블랙을 포함하는 TiO2층) 내에 분산되도록 카본블랙은 층과 공증착된다. 일부 실시형태에서, 카본블랙은 기재와 다른 층 사이에 그리고/또는 인접한 층의 다른 쌍 사이에 배치될 수 있다. 일부 실시형태에서, 카본블랙은 독립형(단일층)으로서 증착될 수 있고, 그의 인접한 층 중 적어도 하나 내에 부분적으로 분산될 수 있다. 일부 실시형태에서, 카본블랙의 다양한 조합은 카본블랙이 분산된 하나 이상의 비카본블랙층과 함께 하나 이상의 카본블랙층으로서 존재할 수 있다.
도 1A 내지 도 1D는 본 개시내용의 다양한 실시형태에 따른 조합 효과 안료에 대해 상이한 층 배열을 도시한다. 도시는 형태를 나타내기 위한 일반적 용어(예를 들어, 층, 기재 등)를 사용하며, 이러한 일반적 용어는 본 명세서에 개시된 임의의 물질과 대응할 수 있다(예를 들어, 기재는 판상 기재에 대응할 수 있고, 외부층은 TiO2 등을 포함할 수 있다)는 것이 이해되어야 한다. 게다가, 도면은 반드시 일정한 비율은 아니라는 것을 주목한다. 다른 층 배열이 또한 가능하며, 본 개시내용 전체적으로 설명된다.
안료(100)는 기재(102)(예를 들어, 판상 기재), 중간층(104)(예를 들어, 산화금속층), 외부층(108)(예를 들어, 산화금속층), 및 중간층(104)과 외부층(108) 사이에 배치된 카본블랙층(106)을 포함한다. 일부 실시형태에서, 카본블랙층(106)은 다가 양이온에 의해 형성되는 카본블랙의 수산화물 침전물을 포함한다. 일부 실시형태에서, 카본블랙층은 카본블랙 입자가 분산된 층(예를 들어, 산화금속층)이다.
안료(110)는 기재(112)(예를 들어, 판상 기재), 외부층(116)(예를 들어, 산화금속층), 및 기재(112)와 외부층(116) 사이에 배치된 카본블랙층(104)을 포함한다.
안료(120)는 기재(122)(예를 들어, 판상 기재), 및 카본블랙(예를 들어, 카본블랙의 입자)이 포집된 외부층(116)(예를 들어, 산화금속층)을 포함한다.
안료(130)는 기재(132)(예를 들어, 판상 기재), 내부층(134)(예를 들어, 산화금속층), 중간층(136)(예를 들어, 산화금속층), 및 외부층(138)(예를 들어, 산화금속층)을 포함한다. 카본블랙(140)은 각각의 중간층(136) 및 외부층(140) 전체적으로 적어도 부분적으로 분산될 수 있다.
일부 실시형태에서, 카본블랙은 판상 기재를 함유하는 슬러리에 대한 첨가 전에 비이온성 계면활성제 및/또는 음이온성 중합체의 존재 하에 수성 매질 중에서 처음 분산될 수 있다. 카본블랙의 분산 없이, 수화 또는 수산화물 침전물이 형성될 때 카본블랙은 기재 상에서 응집하는 경향 및 증착되지 않는 경향을 가질 수 있다. 따라서, 예를 들어, 카본블랙은 기재 상에 다가 양이온에 의한 침전 전에 판상 기재와 조합될 때에 분산 형태일 수 있다.
카본블랙의 다양한 부하가 이용될 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 "중량%"는 물질이 부하되는 시작 기재에 대한 물질 로딩의 양을 지칭한다. 예를 들어, 카본블랙 5중량%는 100g의 판상 기재 상에 부하되는 5g의 카본블랙에 대응할 것이다.
일부 실시형태에서, 카본블랙은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로, 예를 들어, 50.00중량%까지, 40.00중량%까지, 30.00중량%까지, 약 0.01중량% 내지 약 50.00중량%, 약 0.01중량% 내지 약 40.00중량%, 약 0.01중량% 내지 약 30.00중량%, 약 0.01중량% 내지 약 25.00중량%, 약 0.01중량% 내지 약 20.00중량%, 약 0.01중량% 내지 약 15.00중량%, 약 0.01중량% 내지 약 10.00중량%, 약 0.01중량% 내지 약 5.00중량%, 약 0.01중량% 내지 약 3.00중량%, 약 0.01중량% 내지 약 1.00중량%, 약 0.01중량% 내지 약 0.80중량%, 약 0.01중량% 내지 약 0.50중량%, 약 0.01중량% 내지 약 0.30중량%, 또는 약 0.01중량% 내지 약 0.10중량%의 양으로 조합 효과 안료 중에 존재할 수 있다.
일부 실시형태에서, 카본블랙은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로, 예를 들어, 약 0.10중량% 내지 약 50.00중량%, 약 0.10 중량% 내지 약 40.00중량%, 약 0.10중량% 내지 약 30.00중량%, 약 0.10　중량% 내지 약 25.00중량%, 약 0.10중량% 내지 약 20.00중량%, 약 0.10중량% 내지 약 15.00중량%, 약 0.10중량% 내지 약 10.00중량%, 약 0.10중량% 내지 약 5.00중량%, 약 0.10중량% 내지 약 3.00중량%, 약 0.10중량% 내지 약 1.00중량%, 약 0.10중량% 내지 약 0.80중량%, 약 0.10중량% 내지 약 0.50중량%, 또는 약 0.10중량% 내지 약 0.30중량%의 양으로 조합 효과 안료 중에 존재할 수 있다.
일부 실시형태에서, 카본블랙은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로, 예를 들어, 약 1.00중량% 내지 약 50.00중량%, 약 1.00 중량% 내지 약 40.00중량%, 약 1.00중량% 내지 약 30.00중량%, 약 1.00　중량% 내지 약 25.00　중량%, 약 1.00중량% 내지 약 20.00중량%, 약 1.00중량% 내지 약 15.00중량%, 약 1.00중량% 내지 약 10.00중량%, 약 1.00중량% 내지 약 5.00중량%, 또는 약 1.00중량% 내지 약 3.00중량%의 양으로, 조합 효과 안료 중에 존재할 수 있다.
일부 실시형태에서, 카본블랙은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로, 예를 들어, 약 10.00중량% 내지 약 50.00중량%, 약 10.00중량% 내지 약 40.00중량%, 약 10.00중량% 내지 약 30.00중량%, 약 10.00중량% 내지 약 25.00중량%, 약 10.00중량% 내지 약 20.00중량%, 또는 약 10.00중량% 내지 약 15.00중량%의 양으로, 조합 효과 안료 중에 존재할 수 있다.
일부 실시형태에서, 카본블랙은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로, 예를 들어, 약 10.00중량% 내지 약 50.00중량%, 약 10.00중량% 내지 약 40.00중량%, 약 10.00중량% 내지 약 30.00중량%, 약 10.00 내지 약 25.00중량%, 약 10.00 내지 약 20.00중량%, 또는 약 10.00 내지 약 15.00중량%의 양으로, 조합 효과 안료 중에 존재할 수 있다.
일부 실시형태에서, 카본블랙은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로, 예를 들어, 약 15.00중량% 내지 약 50.00중량%, 약 15.00중량% 내지 약 40.00중량%, 약 15.00중량% 내지 약 30.00중량%, 약 15.00 내지 약 25.00중량%, 또는 약 15.00 내지 약 20.00중량%의 양으로, 조합 효과 안료 중에 존재할 수 있다.
카본블랙의 다양한 부하가 이용될 수 있다. 일부 실시형태에서, 카본블랙은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로, 예를 들어, 0.01 중량% 내지 50.00중량%, 0.01 중량% 내지 40.00중량%, 0.01 중량% 내지 30.00중량%, 0.01중량% 내지 25.00중량%, 0.01중량% 내지 20.00중량%, 0.01중량% 내지 15.00중량%, 0.01중량% 내지 10.00중량%, 0.01중량% 내지 5.00중량%, 0.01중량% 내지 3.00　중량%, 0.01중량% 내지 1.00중량%, 0.01중량% 내지 0.80중량%, 0.01중량% 내지 0.50중량%, 0.01중량% 내지 0.30중량%, 또는 0.01중량% 내지 0.10중량%의 양으로 조합 효과 안료 중에 존재할 수 있다.
일부 실시형태에서, 카본블랙은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로, 예를 들어, 0.10중량% 내지 50.00중량%, 0.10중량% 내지 40.00중량%, 0.10중량% 내지 30.00중량%, 0.10　중량% 내지 25.00중량%, 0.10중량% 내지 20.00중량%, 0.10중량% 내지 15.00중량%, 0.10중량% 내지 10.00중량%, 0.10중량% 내지 5.00중량%, 0.10중량% 내지 3.00중량%, 0.10중량% 내지 1.00중량%, 0.10중량% 내지 0.80중량%, 0.10중량% 내지 0.50중량%, 또는 0.10중량% 내지 0.30중량%의 양으로 조합 효과 안료 중에 존재할 수 있다.
일부 실시형태에서, 카본블랙은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로, 예를 들어, 1.00중량% 내지 50.00중량%, 1.00중량% 내지 40.00중량%, 1.00중량% 내지 30.00중량%, 1.00　중량% 내지 25.00　중량%, 1.00중량% 내지 20.00중량%, 1.00중량% 내지 15.00중량%, 1.00중량% 내지 10.00중량%, 1.00중량% 내지 5.00중량%, 또는 1.00중량% 내지 3.00중량%의 양으로 조합 효과 안료 중에 존재할 수 있다.
일부 실시형태에서, 카본블랙은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로, 예를 들어, 10.00중량% 내지 50.00중량%, 10.00중량% 내지 40.00 중량%, 10.00중량% 내지 30.00중량%, 10.00중량% 내지 25.00중량%, 10.00중량% 내지 20.00중량%, 또는 10.00중량% 내지 15.00중량%의 양으로 조합 효과 안료 중에 존재할 수 있다.
일부 실시형태에서, 카본블랙은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로, 예를 들어, 10.00중량% 내지 50.00중량%, 10.00중량% 내지 40.00중량%, 10.00중량% 내지 30.00중량%, 10.00 내지 25.00중량%, 10.00 내지 20.00중량%, 또는 10.00 내지 15.00중량%의 양으로 조합 효과 안료 중에 존재할 수 있다.
일부 실시형태에서, 카본블랙은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로, 예를 들어, 15.00중량% 내지 50.00중량%, 15.00중량% 내지 40.00 중량%, 15.00중량% 내지 30.00중량%, 15.00 내지 25.00중량%, 또는 15.00 내지 20.00중량%의 양으로 조합 효과 안료 중에 존재할 수 있다.
일부 실시형태에서, 다가 양이온은, 예를 들어, 염화물, 질산염, 황산염 및 이들의 조합물로부터 선택된 적합한 음이온성 반대이온에 의한 적절한 pH에서 수성 매질 중의 염으로서 존재한다. 주어진 pH 조건 하에서 침전물을 형성하는 임의의 다가 양이온이 사용될 수 있다.
일부 실시형태에서, 다가 양이온은 Al, Cr, Ti, Zn, Mg, Zr, Fe 및 Sn으로부터 선택된다. 일부 실시형태에서, 다가 양이온은 Al 또는 Cr이다. 일부 실시형태에서, 다가 양이온은 Al(III), Cr(III), Zn(II), Mg(II), Ti(IV), Zr(IV), Fe(II), Fe(III) 및 Sn(IV)으로부터 선택된다.
예를 들어, Cr(III)을 이용하는 특정 이점이 있다. CrCl3·6H2O를 이용할 때, Cr(III)에 의해 형성된 침전물은 응집 문제를 회피한다.
수화 또는 수산화물 침전물의 형성은 카본블랙 분산 입자를 운반하는 금속 수산화물 또는 수화 산화물의 복합체를 판상 기재 상에 증착시키는 작용을 하여 판상 기재 상에 접착 필름을 지니는 조합 효과 안료를 생산한다. 이 접착 필름은 적어도 하나의 층(예를 들어, 외부층을 포함함)으로 밀봉되거나 또는 덮인다.
일부 실시형태에서, 다가 양이온의 중량 백분율은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로 약 0.01중량% 내지 약 1중량%, 약 0.05중량% 내지 약 0.9중량%, 또는 약 0.1중량% 내지 약 0.5 중량%의 범위이다. 일부 실시형태에서, 다가 양이온의 중량 백분율은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로 0.01중량% 내지 1중량%, 0.05중량% 내지 0.9중량%, 또는 0.1중량% 내지 0.5중량%의 범위이다.
더 나아가, 카본블랙 대 다가 양이온의 중량비는 6:1 대 1:6, 5:1 대 1:5, 3:1 대 1:3, 2:1 대 1:2, 또는 1:1.5 대 1.5:1의 범위이다.
예를 들어, 카본블랙은 0.1중량% 내지 0.5중량% 범위의 부하량으로 판상 기재 상에 증착될 수 있고, 다가 양이온 양은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로 약 0.1중량% 내지 약 0.5중량%의 범위일 수 있다. 이는 5:1 대 1:5 범위의 카본블랙 대 다가 양이온의 중량비를 수득한다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "카본블랙 침전물"은 주어진 pH에서 카본블랙 및 다가 양이온의 존재 하에 형성된 수화 산화물 또는 수산화물 침전물을 지칭한다. 증착을 위한 pH 범위는 사용 중인 특정 다가 양이온에 의존한다. 예를 들어, Al 및 Cr(III)은 pH 4 내지 9 사이의 수화 산화물 또는 수산화물 침전물을 형성할 것이다. 수화 산화물 또는 수산화물 침전물은 카본블랙이 기재 또는 상기 기재 상에 배치된 층상에 직접적으로 증착되게 하는 결합제로서 작용할 수 있다.
일부 실시형태에서, 카본블랙 또는 카본블랙 침전물은 판상 기재 상에 직접적으로 또는 판상 기재 상의 층 중 하나에 증착된다. 카본블랙 침전물은 기재와 "적어도 하나의 층" 사이의 카본블랙층으로서 개재될 수 있다. 커버층은 실질적으로 탄소 침전물층을 뒤덮는다. 커버층은 산화금속, SiO2, 또는 금속, 예컨대 황동, 청동, 은 또는 알루미늄일 수 있다.
조합 효과 안료의 제조 방법
도 2는 본 개시내용의 실시형태에 따른 조합 효과 안료를 생산하기 위한 방법(200)을 도시하는 블록 다이어그램이다.
블록(210)에서, 적어도 하나의 층이 기재 상에 형성된다. 일부 실시형태에서, 기재는 본 명세서에 기재하는 바와 같은 판상 기재이다. 적어도 하나의 층은 단일층 또는 다중층을 포함할 수 있으며, 각각은, 예를 들어, 산화금속, SiO2, 또는 비산화물 금속(예를 들어, 알루미늄, 은, 황동 또는 청동)으로부터 독립적으로 선택된다. 일부 실시형태에서, 층이 기재 상에 증착되지 않도록, 카본블랙이 사이에 개재층 없이 직접적으로 기재 상에 이후에 증착될 수 있도록, 블록(210)은 변형될 수 있다.
일부 실시형태에서, 기재는 현탁액 또는 슬러리 중에 있을 수 있고, 적어도 하나의 층을 증착시키기 위해 처리될 수 있다. 추가로, 적어도 하나의 층은 다양한 결정질 형태로 존재할 수 있다(예를 들어, TiO2층은 예추석 또는 금홍석일 수 있다). 일부 실시형태에서, 적어도 하나의 층은 화학 기상 증착법을 통해 증착될 수 있다.
블록(220)에서, 카본블랙은 적어도 하나의 층 상에 증착된다. 일부 실시형태에서, 카본블랙은 습식 화학 증착법을 통해 증착된다. 일부 실시형태에서, 카본블랙은 화학 기상 증착법을 통해 증착된다. 다른 실시형태에서, 유기 모이어티의 혼입 다음에 산소 고갈 분위기에서의 하소 단계와 같은 카본블랙을 증착시키기 위한 다른 기법이 이용될 수 있다.
일부 실시형태에서, 습식 화학 증착법은 카본블랙, 기재 및 다가 양이온의 슬러리 또는 현탁액을 형성함으로써 수행될 수 있고, 슬러리는 특정 pH를 가진다. 일부 실시형태에서, 습식 화학 증착법(및 기타 증착 유형)은 다가 양이온의 사용 없이 수행될 수 있다.
일부 실시형태에서, 카본블랙, 기재 및 다가 양이온의(예를 들어, 염 형태로) 현탁액은 잘 분산된다. 현탁액의 pH는 초기에 산성으로서 유지될 수 있다. 이어서, 현탁액의 pH는 일반적으로 약 1 대 10의 목적으로 하는 다가 양이온 수산화물 또는 수화 산화물의 침전물을 형성하도록 조절될 수 있다. 카본블랙은 기재 상의 적어도 하나의 층 상에(또는 기재 상에 층이 형성되지 않는다면 기재 그 자체에) 수산화물 또는 수화 산화물 양이온과 함께 증착되어 매끄럽고, 균일한 코팅을 형성할 수 있다. 이어서, 현탁액은 추가로 처리되어 형성 침전물 위로 적어도 하나의 층을 형성할 수 있다.
주어진 pH 조건 하에서 침전물을 형성할 임의의 다가 양이온이 사용될 수 있다. 이러한 다가 양이온은 가용성 염 용액의 형태로 사용될 수 있다. 일부 실시형태에서, 다가 양이온은 Al(III), Cr(III), Zn(II), Mg(II), Ti(IV), Zr(IV), Fe(II), Fe(III), Ce(III) 및 Sn(IV) 중 하나 이상을 포함한다. 적합한 음이온은 염화물, 질산염 등을 포함한다.
다가 양이온을 이용하는 실시형태에서, 습식 화학 증착법에 대한 pH 범위는 이용 중인 특정 양이온에 의존할 수 있다. 수산화물 또는 수화 침전물의 형성은 가용성 염기, 예컨대 수산화나트륨, 수산화칼륨 또는 암모니아 용액의 첨가에 의해 수행될 수 있으며, 여기서 침전의 목적으로 하는 pH는 염 용액의 pH보다 더 높다.
블록(230)에서, 적어도 하나의 추가적인 층이 카본블랙 상에 형성되며, 적어도 하나의 추가적인 층은 카본블랙을 적어도 부분적으로 포집하는 외부층을 포함한다. 일부 실시형태에서, 카본블랙은 하나 이상의 추가적인 층에서 적어도 부분적으로 분산될 수 있다. 이어서, 조합 효과 안료는 외부층이 형성된 후에 건조될 수 있다. 하나 이상의 추가적인 층은 카본블랙을 적어도 부분적으로 포집(또는 완전히 포집)할 수 있는데, 이는 유리 탄소 입자를 통한 출혈을 최소화하고, 따라서 조합 효과 안료의 특정 적용에서 피부 또는 의복의 착색을 감소시킨다.
도 3은 본 개시내용에 따른 조합 효과 안료를 생산하기 위한 다른 방법(300)을 도시하는 블록 다이어그램이다.
블록(310)에서, 적어도 하나의 층이 기재 상에 형성된다. 일부 실시형태에서, 기재는 본 명세서에 기재된 바와 같은 판상 기재이다. 블록(210)은 도 2의 블록(210)과 실질적으로 유사한 방식으로 수행될 수 있다. 블록(320)에서, 카본블랙은 적어도 하나의 추가적인 층 상에 증착된다. 예를 들어, 카본블랙, 다른 층과 함께 공증착될 때, 층 전체적으로 입자로서 분산될 수 있다.
각각의 방법(200 및 300)에서, 원한다면 추가적인 카본블랙 증착 및 층 증착이 수행될 수 있다.
예시적인 실시예
다음의 예시적인 실시예는 본 명세서에 기재한 실시형태의 이해를 돕기 위해 제시하며, 본 명세서에 기재되고 청구된 실시형태를 구체적으로 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 당업자의 권한 내에 있는 현재 공지된 또는 이후에 개발될 모든 동등물의 치환을 포함하는 이러한 변형 및 제형의 변화 또는 실험 설계에서의 약간의 변화는 본 명세서에 포함된 실시형태의 범주 내에 속하는 것으로 고려되어야 한다.
실시예 1: 티타니아 코팅 운모 상의 카본블랙
금 간섭 색을 지니는 티타니아 코팅 운모 100그램을 함유하는 13% 수성 슬러리를 78℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 20% w/w 수성 HCl를 이용하여 pH를 3.0으로 조절한 다음, 3.0중량% 부하를 위해 카본블랙 분산물(20% 고체)을 덤핑하였다. 0.8중량% 처리를 위해 슬러리를 4.3% w/w 수성 Al(NO3)3으로 처리하였다. 이어서, 슬러리를 적어도 10분 동안 교반시켰다. 3.5% w/w 수성 NaOH를 1.5㎖/분으로 펌핑함으로써 그리고 pH를 8.0으로 상승시킴으로써 침전을 더 촉진시켰다. 이어서, 슬러리를 적어도 30분 동안 교반시켰다. 기재한 반응 후에, 슬러리를 여과시키고 나서, 세척 후, 120℃에서 건조시켰다. 카본블랙 처리 티타니아 코팅 운모를, 래커 중에 3% 안료를 포함하는 드로우다운(drawdown)으로서 비처리 티타니아 코팅 운모와 비교하였다. 처리한 타이타늄 코팅 운모에서의 금색 음영은 진해졌다. 비처리 산화타이타늄 코팅 운모에 대해 관찰한 흰색의 벌크 색과 달리, 처리한 산화타이타늄 코팅 운모의 벌크 색은 시각적으로 금색이었다.
실시예 2: 티타니아 코팅 붕규산염 플레이크 상의 탄소
진주 간섭색을 지니는 산화타이타늄 코팅 붕규산염 플레이크 200g을 함유하는 33% 수성 슬러리를 78℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 20% w/w 수성 HCl을 이용하여 pH를 3.0으로 조절하였다. pH 3.0에서, 1.5중량% 부하를 위해 20% w/w 수성 카본블랙 분산물을 덤핑한다. 슬러리를 0.8중량% 처리를 위해 4.3% w/w 수성 Al(NO3)3으로 처리한 다음, 적어도 10분 동안 교반시켰다. 3.5% w/w 수성 NaOH의 1.5㎖/분으로 펌핑에 의해 그리고 pH를 8.0으로 상승시킴으로써 침전을 더 촉진시켰다. 이어서, 슬러리를 적어도 30분 동안 교반시켰다. 기재된 반응 후에, 슬러리를 여과하고 나서, 세척하고, 120℃에서 건조시켰다. 처리한 생성물을, 래커 중에 12% 안료를 포함하는 드로우다운으로서 비처리 티타니아 코팅 붕규산염과 비교하였다. 비처리 출발 산화타이타늄 코팅 붕규산염 플레이크에 비해 처리 생성물에서 강화된 진한 진주색 음영을 관찰하였다. 추가로, 탄소 처리 플레이크의 벌크 색은 비처리 플레이크에서 관찰한 흰색의 벌크 색에 비해서 분명하게 은 진주색이었다.
실시예 3: Al(NO 3 ) 3 를 이용하는 첫 번째 TiO 2 층 상의 카본블랙
832g의 유리 플레이크(5 마이크로미터 두께 및 100 마이크로미터 평균 직경)를 함유하는 33% 수성 슬러리를 80℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 28% 수성 w/w HCl을 이용하여 pH를 1.35로 조절하고, 이어서, 20% w/w SnCl4 용액 47g을 1.94㎖/분으로 pH 1.35에서 펌핑하였다. 이어서, 40% w/w 수성 TiCl4 용액을 1.5 ㎖/분으로 펌핑하여 진주색 음영을 매칭시켰다. 카본블랙의 첨가를 위해 pH를 3.0으로 조절하였다. 0.2중량% 부하를 위해 20% 카본블랙 분산물을 덤핑하였다. 카본블랙을 덤핑하고 나서, 0.1중량% 처리를 위해 4.3% w/w 수성 Al(NO3)3를 첨가하였다. 1.5㎖/분으로 3.5% w/w NaOH를 펌핑함으로써 그리고 pH를 8.0까지 상승시킴으로써 침전을 더 촉진시켰다. 이어서, 슬러리를 적어도 30분 동안 교반시켰다. pH 8.0에서, 458.7g의 20% w/w 수성 Na2SiO3·5H2O 수용액을 4.0g/분으로 펌핑하고 나서, 28% w/w HCl을 이용하여 pH를 조절하였다. Na2SiO3·5H2O 첨가 후에, SnCl4 첨가를 위해 2.9g/분으로 28% w/w HCl을 펌핑함으로써 pH를 1.4로 조절한다. 이어서, 47g의 20% w/w SnCl4 용액에 2.4g/분으로 첨가하고 나서, 35% w/w 수성 NaOH를 이용하여 pH를 조절한 다음, 164g의 40% w/w TiCl4를 첨가하고 나서 35% w/w NaOH를 이용하여 pH를 1.4로 조절하였다. 기재한 반응 후에, 슬러리를 여과시키고 나서, 세척 후, 400℃로 열 처리하였다. 카본블랙 처리한 플레이크를, SLF2 래커 중에 12% 안료를 포함하는 드로우다운으로서 카본블랙 처리가 없는 플레이크와 비교하였다. 카본블랙 처리 없이 제조한 플레이크에 비해서 처리 플레이크에서 훨씬 더 진한 진주색 음영을 관찰하였다. 플레이크를 함유하는 카본블랙의 벌크 색은 카본블랙으로 처리되지 않은 플레이크의 무색 벌크와 대조적으로 진한 진주색이었다. 이런 동일한 절차를 이용하여, 카본블랙은 기재한 조합 효과 안료의 임의의 층 상에서 혼입될 수 있다.
실시예 4: CrCl 3 · 5H 2 O를 이용하는 첫 번째 TiO2층 상의 카본블랙
832g의 유리 플레이크(5 마이크로미터 두께 및 100 마이크로미터 평균 직경)을 함유하는 33% 수성 슬러리를 80℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 28% w/w 수성 HCl을 이용하여 pH를 1.35로 조절하고, 이어서, 20% w/w 수성 SnCl4 용액 47g을 1.94㎖/분으로 pH 1.35에서 펌핑하였다. 40% w/w 수성 TiCl4 용액을 2.4g/분으로 펌핑하여 진주색 음영을 매칭시켰다. 카본블랙의 첨가를 위해 pH를 3.0으로 상승시켰다. 0.3중량% 부하를 위해 20% 카본블랙 분산물을 덤핑하였다. 3.5% w/w 수성 NaOH를 이용하여 pH를 6.8로 상승시키고, 이어서, 1.5% w/w 수성 CrCl3·5H2O를 0.5중량% 처리를 위해 펌핑하고 나서, 3.5% w/w NaOH를 이용하여 pH를 유지하였다. 3.5% w/w NaOH를 펌핑함으로써 그리고 pH를 7.5로 상승시킴으로써 침전을 더 촉진시켰다. 이어서, 슬러리를 적어도 20분 동안 교반시켰다. pH 8.0에서, 458.7g의 20% w/w 수성 Na2SiO3·5H2O 수용액을 4.0g/분으로 펌핑하고 나서, 28% w/w 수성 HCl을 이용하여 pH를 조절하였다. Na2SiO3·5H2O 첨가 후에, 28% w/w HCl을 2.9g/분으로 펌핑함으로써 SnCl4 첨가를 위해 pH를 1.4로 조절한 다음, 1.94㎖/분으로 20% w/w SnCl4 용액 47g을 첨가하고 나서, 35% w/w NaOH를 이용하여 pH를 조절하였다. 다음에, 이어서, 40% w/w TiCl4 164g을 2.4g/분으로 펌핑하여 35% w/w NaOH를 이용하여 pH를 조절하였다. 기재한 반응 후에, 슬러리를 여과시키고 나서, 세척하고, 400℃에서 열 처리하였다. 탄소 처리한 플레이크를 SLF2 래커 중에 12% 안료를 포함하는 드로우다운으로서 상기 제조한 것과 동일한(그러나, 카본블랙 처리 없음) 플레이크와 비교하였다. 카본블랙 함유 안료에 대해 훨씬 더 진한 진주색 음영을 관찰할 수 있는 한편, 비처리 플레이크에서 관찰되는 광택 효과를 유지하였다. 카본블랙 함유 안료의 벌크 색은 또한 카본블랙 처리가 없는 동일한 안료에 대해 관찰된 흰색 벌크 색과 대조적으로 드로우다운에서 관찰된 색을 나타낸다. 이 동일한 절차를 이용하여, 카본블랙은 기재된 조합 효과 안료의 임의의 층 상에 혼입될 수 있다는 것을 주목한다.
실시예 5: CrCl 3 · 5H 2 O를 이용하는 자색 효과 안료의 두 번째 TiO 2 층에서의 카본블랙
258g의 유리 플레이크(1 마이크로미터 두께 및 80 마이크로미터 평균 직경)를 함유하는 13.4% 수성 슬러리를 82℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 1:1 v/v HCl 용액을 이용하여 pH를 1.3으로 조절하고, 이어서, 20% w/w 수성 SnCl4 용액 42g을 2.2g/분으로 pH 1.3에서 펌핑하였다. 40% w/w 수성 TiCl4 용액을 2.4g/분으로 펌핑하여 진주색 음영을 매칭하였다. 이어서, pH를 7.8로 증가시키고, 이어서, 1200g의 20% 수성 w/w Na2SiO3·5H2O를 4.0g/분에서 펌핑하고 나서, 28% w/w HCl를 이용하여 pH를 조절하였다. Na2SiO3·5H2O 첨가 후에, pH를 1.7로 조절하고, 이어서, 20% w/w SnCl4 용액 8.0g을 슬러리에 덤핑하였다. 다음에, 40% w/w TiCl4 90g을 펌핑하고 나서, 35% w/w NaOH를 이용하여 pH를 조절하였다. 이후에, 카본블랙의 첨가 동안 pH를 3.0으로 상승시켰다. 0.4중량% 부하를 위해 20% 카본블랙 분산물을 슬러리에 덤핑하였다. 이어서, 3.5% w/w NaOH 다음에 1.5% w/w 수성 CrCl3·5H2O를 이용하여 pH를 6.8로 상승시키고 나서, 0.6중량% 처리를 위해 펌핑하고 3.5% w/w NaOH를 이용하여 pH를 유지하였다. 3.5% w/w NaOH를 펌핑하고, pH를 7.5로 상승시킴으로써 침전을 더 촉진시켰다. 20분 교반시킨 후에, 슬러리의 pH를 1.35로 낮추었다. 추가적인 30g의 40% w/w TiCl4를 첨가하였다. 기재한 반응 후에, 슬러리를 여과시키고 나서, 세척하고, 400℃로 열 처리하였다. 카본블랙으로 처리한 것을 제외하고, DL101 래커 중에 6% 안료를 포함하는 드로우다운과 동일한 방법으로 제조한 효과 안료에 처리한 플레이크를 비교하였다. 카본블랙 처리 안료에서 관찰한 색 이동은 비처리 자색:적색 내지 자색에서 관찰한 것과 비슷하였다. 처리 안료의 벌크 색은 자색 음영을 가진다. 이 동일한 절차를 이용하여, 카본블랙은 기재한 조합 효과 안료의 임의의 층 상이 혼입될 수 있다는 것을 주목한다.
실시예 6: FeCl 3 를 이용하는 두 번째 TiO 2 층에서의 카본블랙
258g의 유리 플레이크(1 마이크로미터 두께 및 80 마이크로미터 평균 직경)를 함유하는 13.4% 수성 슬러리를 82℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 1:1 v/v HCl 용액을 이용하여 pH를 1.3으로 조절하고, 이어서, 20% w/w 수성 SnCl4 용액 42g을 2.2g/분으로 pH 1.3에서 펌핑하였다. 다음에, 40% w/w 수성 TiCl4 용액을 펌핑하여 진주색 음영과 매칭한다. 이어서, pH를 7.8로 증가시키고 나서, 20% w/w Na2SiO3·5H2O 수용액 1200g을 4.0g/분에서 펌핑하여 28% w/w 수성 HCl을 이용하여 pH를 조절하였다. Na2SiO3·5H2O 첨가 후에, 2.9g/분에서 28 %w/w HCl을 펌핑함으로써 SnCl4 첨가를 위해 pH를 1.7로 조절하였다. 8.0g의 20% w/w SnCl4 용액을 슬러리에 버린 후에, 이어서, 40% w/wTiCl4 97.5g을 펌핑하고 나서, 35% w/w NaOH를 이용하여 pH를 조절하였다. 이어서, 카본블랙의 첨가를 위해 pH를 3.0으로 상승시켰다. 0.4중량% 부하를 위해 20% 카본블랙 분산물을 슬러리에 덤핑하였다. 다음에, 0.6중량% 처리를 위해 2.29% w/w 수성 FeCl3을 펌핑하고 3.5% w/w NaOH를 이용하여 pH를 유지하였다. 이어서, pH를 1.35로 낮추고, 추가적인 40% w/w TiCl4 32.5g을 첨가하였다. 기재한 반응 후에, 슬러리를 여과시키고 나서, 세척하고, 400℃에서 열 처리하였다. 카본블랙 처리 플레이크를 DL101 래커 중에 6% 안료를 포함한 드로우다운과 동일한 플레이크(그러나 카본블랙으로 코팅되지 않음)와 비교하였다. 카본블랙 처리 안료에서 관찰한 색 이동은 카본블랙으로 처리하지 않은 동일한 플레이크에서 관찰한 것(청색에서 자색)과 비슷하였다. 카본블랙 처리 플레이크의 벌크 색은 자색이었다.
실시예 7: 실리카층 중의 카본블랙
832g의 유리 플레이크(5 마이크로미터 두께 및 100 마이크로미터 평균 직경)를 함유하는 33% 수성 슬러리를 80℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 1:1 v/v HCl 용액을 이용하여 pH를 1.35로 조절하고, 이어서, 20% w/w 수성 SnCl4 용액 47g을 2.2g/분으로 pH 1.3에서 펌핑하였다. 다음에, 40% w/w 수성 TiCl4 용액을 2.4g/분으로 펌핑하여 진주색 음영을 매칭하였다. 이어서, pH를 7.8로 증가시키고, 20% w/w Na2SiO3·5H2O 수용액 1075g을 4.0g/분에서 펌핑하고 28% w/w 수성 HCl을 이용하여 pH를 조절하였다. 슬러리를 여과시키고 나서, 세척하고, 120℃에서 건조시켜 실리카 중간체를 제조하였다. 이어서, 실리카 중간체 350g을 함침법을 통해 2% w/w 수성 카본블랙 분산물 용액 35g으로 함침시켰다. 기재를 120℃에서 건조시킨 다음, 1.5% w/w 수성 Cr(NO3)3·9H2O 용액 35g의 함침이 이어졌다. 기재를 120℃에서 건조시켰다. 이 때, 안료의 벌크 색은 진하고 강한 금색이었다. 이후에, 700㎖ 물 중에서 기재를 재슬러리화하고 나서, 82℃에서 가열하고, 교반시켰다. pH를 1.6으로 조절하고, 이어서, 2.7g의 20% w/w SnCl4를 슬러리에 덤핑한 다음, 적어도 22분 교반시켰다. 이어서, 28% w/w HCl을 펌핑함으로써 pH를 TiCl4 첨가를 위해 1.35로 조절하였다. 다음에, 40% w/w TiCl4 67.6g을 2.4g/분으로 펌핑하여 리플렉스(Reflecks)(상표명) 멀티디멘션스 전환 틸(MultiDimensions Transforming Teal)과 매칭시켰다. 기재한 반응 후에, 슬러리를 여과시키고 나서, 세척하고, 400℃에서 열 처리하였다. 벌크 색에서 밝은 적색으로부터 약간의 녹색 음영으로의 약한 색 이동을 관찰하였다. DL101 래커 중에 6% 안료를 포함하는 드로우다운에서 유사한 효과를 관찰하였다.
실시예 8: CrCl 3 · 5H 2 O를 이용하는 두 번째 TiO 2 층 중의 카본블랙
유리 플레이크(1 마이크로미터 두께 및 80 마이크로미터 평균 직경) 258g을 함유하는 13.4% 수성 슬러리를 82℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 1:1 v/v HCl 용액을 이용하여 pH를 1.3으로 조절하고, 이어서, 20% w/w 수성 SnCl4 용액 42g을 2.2g/분으로 pH 1.3에서 펌핑하였다. 40% w/w 수성 TiCl4 용액을 2.4g/분으로 펌핑하여 진주색 음영과 매칭시켰다. 이어서, pH를 7.8로 증가시키고, 20% 수성 w/w Na2SiO3·5H2O 1075g을 4.0g/분으로 펌핑하고, 28% w/w HCl를 이용하여 pH를 조절하였다. Na2SiO3·5H2O 첨가 후에, SnCl4 첨가를 위해 pH를 1.7로 조절하였다. 20% w/w SnCl4 8.0g의 첨가를 슬러리 내로 버린 후에, 이어서, 40% w/w TiCl4 90g을 펌핑하고, 35% w/w NaOH를 이용하여 pH를 조절하였다. 이어서, 카본블랙의 첨가를 위해 pH를 3.0으로 상승시켰다. 0.4중량% 부하를 위해 20% 카본블랙 분산물을 슬러리에 부었다. 3.5% w/w NaOH 다음에 1.5% w/w 수성 CrCl3·5H2O를 이용하여 pH를 6.8로 상승시키고, 이를 0.6중량% 처리를 위해 펌핑하여 3.5% w/w NaOH를 이용해서 pH를 유지하였다. 3.5% w/w NaOH를 펌핑함으로써 그리고 pH를 7.5로 상승시킴으로써 침전을 더 촉진시켰다. 20분 교반시킨 후에, 슬러리의 pH를 1.35로 낮추었다. 이어서, 40% w/w TiCl4의 추가적인 50g을 첨가하였다. 기재한 반응 후에, 슬러리를 여과시키고 나서, 세척하고, 400℃에서 열처리하였다. 카본블랙 처리 안료를 DL101 래커 중의 6% 안료를 포함하는 드로우다운으로서 카본블랙 처리가 없는 안료와 비교하였다. 카본블랙 처리 안료에서 관찰한 색 이동은 카본블랙 처리가 없는 동일한 안료에서 관찰한 것(적색에서 자색으로)과 비슷하였다. 비처리 안료의 벌크 색은 자색 음영을 가진다. 다가 양이온으로서 CrCl3·5H2O의 사용은 Al(NO3)3 이상으로 현저한 개선을 입증하였다는 것을 주목한다. 구체적으로, Al(NO3)3의 고부하가 특징인 CrCl3·5H2O의 사용에 의해 관찰된 응집 문제는 없었다.
실시예 9: 다가 양이온이 없는 조합 효과 안료
230g의 유리 플레이크를 함유하는 10% 수성 슬러리를 80℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 28% w/w 수성 HCl을 이용하여 pH를 1.3으로 조절하고, 이어서, 20% w/w 수성 SnCl4 용액 43g을 2㎖/분으로 pH 1.3에서 펌핑하였다. 후속적으로, 25% w/w 수성 TiOCl2 용액을 2.4g/분으로 첨가하였다. 일단, 주어진 양의 TiCl4가 첨가되면, 1중량% 코팅을 달성하기 위해 10% 카본블랙 분산물을 동시에 반응물에 첨가하였다. 기재 상의 카본블랙 코팅은 기재 상의 TiO2의 증착에 의해 가능하게 되었다. 일단 목적으로 하는 안료 음영이 달성되면, 반응을 중단시켰다. 기재한 반응 후에, 슬러리를 여과하고, 세척하고 나서, 400℃에서 하소시켰다. 카본블랙 처리 코팅 유리 플레이크를, 래커 중에 6% 안료를 포함하는 드로우다운으로서 비처리 티타니아 코팅 유리 플레이크와 비교하였다. 카본블랙 처리 플레이크의 벌크 색은 비처리 플레이크에 비해 어두운 벌크 색을 가졌다.
실시예 10: 화장품 적용
예비 시험은 위층을 지니는 효과 안료에 카본블랙을 혼입하는 것이 카본블랙과 효과 안료의 물리적 배합물에 비해 유리하다는 것을 나타내었다. 피부 착색은 상당히 감소된다. 추가로, 층 내에 탄소를 혼입하는 것은 효과 물질에 대한 외부 탄소 부착 시 개선되는 것으로 예상된다.
추가적인 예시적 실시예
본 명세서에 기재된 실시예의 이해를 돕기 위해 다음의 추가적인 예시적 실시예를 제시하며, 본 명세서에 기재하고 청구한 실시형태를 구체적으로 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 당업자의 권한 내에서 현재 공지되어 있는 또는 이후에 개발될 모든 동등물의 치환을 포함하는 모든 변형, 및 실험적 설계에서 제형의 변화 또는 약간의 변화는 본 명세서에 포함된 실시형태의 범주 내에 속하는 것으로 고려되어야 한다.
실시예 A1: 청색 안료에서 AlCl 3 를 이용하는 두 번째 TiO 2 층에서의 카본블랙
258g의 유리 플레이크(1 마이크로미터 두께 및 80 마이크로미터 평균 직경)을 함유하는 15.5% 수성 슬러리를 82℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 28% HCl 용액을 이용하여 pH를 1.3으로 조절하였다. 20% w/w 수성 SnCl4 용액 42g을 2.2g/분의 속도로 펌핑하였다. 25% w/w 수성 TiOCl2 용액을 2.4g/분으로 펌핑하여 진주색 음영을 매칭하였다. 이어서, pH를 7.8로 증가시키고, 1285g의 20% 수성 w/w Na2SiO3·5H2O를 8.0g/분으로 펌핑하고, 28% w/w HCl을 이용하여 pH를 조절하였다. Na2SiO3·5H2O 첨가 후에, SnCl4 첨가를 위해 pH를 1.7로 조절하였다. 8.0g의 20% w/w SnCl4 첨가를 슬러리 내로 버린 후에, 이어서, 50g의 25% w/w TiOCl2를 펌핑하고 35% w/w NaOH를 이용하여 pH를 조절하였다. pH 1.3 내지 1.4에서, 카본블랙을 첨가하였다. 25% 카본블랙 분산물을 0.4중량% 부하를 위해 슬러리 내로 덤핑하였다. 35% w/w NaOH를 이용하여 pH를 6.8로 상승시킨 다음에, 0.6중량% 처리를 위해 5% w/w 수성 AlCl3를 펌핑하고, 3.5% w/w NaOH를 이용하여 pH를 유지하였다. 3.5% w/w NaOH의 펌핑에 의해 그리고 pH를 7.5로 상승시킴으로써 침전을 더 촉진시켰다. 60분 동안 교반시킨 후에, 슬러리의 pH를 1.40으로 낮추었다. 이어서, 25% w/w TiOCl2의 추가적인 45g을 첨가하였다. 기재한 반응 후에, 슬러리를 여과시키고 나서, 세척하고, 400℃에서 열처리하였다. 카본블랙 처리 안료를 DL1000 래커 중의 6% 안료를 포함하는 드로우다운으로서 카본블랙 처리가 없는 안료와 비교하였다. 카본블랙 처리 안료에서 관찰한 색 이동은 카본블랙 처리가 없는 동일한 안료에서 관찰한 것과(청색에서 자색으로) 비슷하였다. 처리한 카본블랙 분말의 벌크 색은 푸르스름한 자색이다. 비처리 안료의 벌크 색은 백색 음영을 가진다. 얻어진 층 구조는 판상 기재/TiO2/SiO2/TiO2/카본블랙/TiO2이다.
실시예 A2 : 청색 안료에서 AlCl 3 를 이용하는 두 번째 TiO 2 층에서의 카본블랙
258g의 유리 플레이크(1 마이크로미터 두께 및 80 마이크로미터 평균 직경)를 함유하는 15.5% 수성 슬러리를 82℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 28% HCl 용액을 이용하여 pH를 1.3으로 조절하고, 이어서, 42g의 20% w/w 수성 SnCl4 용액을 2.2g/분의 속도로 펌핑하였다. 25% w/w 수성 TiOCl2 용액을 2.4g/분으로 펌핑하여 진주색 음영과 매칭하였다. 이어서, pH를 7.8로 증가시키고 나서, 1285g의 20% 수성 w/w Na2SiO3·5H2O를 8.0g/분으로 펌핑하고 28% w/w HCl을 이용하여 pH를 조절하였다. Na2SiO3·5H2O 첨가 후에, SnCl4 첨가를 위해 pH를 1.7로 조절하였다. 8.0g의 20% w/w SnCl4 첨가를 슬러리 내로 덤핑한 후에, 이어서, 50g의 25% w/w TiOCl2를 펌핑하고, 35% w/w NaOH를 이용하여 pH를 조절하였다. pH 1.3 내지 1.4에서, 카본블랙을 첨가하였다. 25% 카본블랙 분산물을 0.6중량% 코팅을 위해 슬러리 내에 덤핑하였다. 35% w/w NaOH 다음에 5% w/w 수성 AlCl3를 이용하여 pH를 6.8로 상승시키고, 이를 0.8중량% 처리를 위해 펌핑하고 3.5% w/w NaOH를 이용하여 pH를 유지하였다. 3.5% w/w NaOH를 펌핑하고, pH 7.5로 상승시킴으로써 침전을 더 촉진시켰다. 60분 동안 교반시킨 후에, 슬러리의 pH를 1.40으로 낮추었다. 이어서, 추가적인 45g의 25% w/w TiOCl2를 첨가하였다. 기재한 반응 후에, 슬러리를 여과시키고 나서, 세척하고, 400℃에서 열처리하였다. 카본블랙 처리 안료를 DL1000 래커 중에 6% 안료를 포함하는 드로우다운으로서 카본블랙 처리가 없는 안료와 비교하였다. 카본블랙 처리 안료에서 관찰한 색 이동은 카본블랙 처리가 없는 동일한 안료에서 관찰한 것과(청색에서 자색으로) 비슷하였다. 처리한 카본블랙 분말의 벌크 색은 푸르스름한 자색이다. 비처리 안료의 벌크 색은 흰색 음영을 가진다.
실시예 A3: 청색 안료에서 AlCl 3 를 이용하는 두 번째 TiO 2 층에서의 카본블랙
258g의 유리 플레이크(1 마이크로미터 두께 및 80 마이크로미터 평균 직경)를 함유하는 15.5% 수성 슬러리를 82℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 28% HCl 용액을 이용하여 pH를 1.3으로 조절하고, 이어서, 42g의 20% w/w 수성 SnCl4 용액을 2.2g/분의 속도로 펌핑하였다. 25% w/w 수성 TiOCl2 용액을 2.4g/분으로 펌핑하여 진주색 음영과 매칭하였다. 이어서, pH를 7.8로 증가시키고, 1285g의 20% 수성 w/w Na2SiO3·5H2O를 8.0g/분으로 펌핑하고, 28% w/w HCl를 이용하여 pH를 조절하였다. Na2SiO3·5H2O 첨가 후에, SnCl4 첨가를 위해 pH를 1.7로 조절하였다. 8.0g의 20% w/w SnCl4 첨가를 슬러리 내로 덤핑한 후에, 이어서, 50g의 25% w/w TiOCl2를 펌핑하고, 35% w/w NaOH를 이용하여 pH를 조절하였다. pH 1.3 내지 1.4에서, 카본블랙을 첨가하였다. 1.0중량% 코팅을 위해 슬러리 내로 25% 카본블랙 분산물을 덤핑하였다. 3.5% w/w NaOH 다음에 5% w/w 수성 AlCl3를 이용하여 pH를 6.8로 상승시키고, 0.6중량% 처리를 위해 펌핑하고, 3.5% w/w NaOH를 이용하여 pH를 유지하였다. 3.5% w/w NaOH를 펌핑함으로써, 그리고 pH를 7.5로 상승시킴으로써 침전을 더 촉진시켰다. 60분 동안 교반시킨 후에, 슬러리의 pH를 1.40으로 낮추었다. 이어서, 추가적인 45g의 25% w/w TiOCl2를 첨가하였다. 기재한 반응 후에, 슬러리를 여과시키고 나서, 세척하고, 400℃에서 열처리하였다. 카본블랙 처리 안료를 DL1000 래커 중에 6% 안료를 포함하는 드로우다운으로서 카본블랙 처리가 없는 안료와 비교하였다. 카본블랙 처리 안료에서 관찰한 색 이동은 카본블랙 처리가 없는 동일한 안료에서 관찰한 것과(청색에서 자색으로) 비슷하였다. 처리한 카본블랙 분말의 벌크 색은 푸르스름한 자색이다. 비처리 안료의 벌크 색은 흰색 음영을 가진다.
실시예 A4: 적색 안료에서 AlCl3를 이용하는 두 번째 TiO 2 층에서의 카본블랙
258g의 유리 플레이크(1 마이크로미터 두께 및 80 마이크로미터 평균 직경)를 함유하는 15.5% 수성 슬러리를 82℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 28% HCl 용액을 이용하여 pH를 1.3으로 조절하고, 이어서, 42g의 20% w/w 수성 SnCl4 용액을 2.2g/분의 속도로 펌핑하였다. 25% w/w 수성 TiOCl2 용액을 2.4g/분으로 펌핑하여 진주색 음영과 매칭하였다. 이어서, pH를 7.8로 증가시키고, 대략 2090g의 20% 수성 w/w Na2SiO3·5H2O를 8.0g/분으로 펌핑하고 28% w/w HCl을 이용하여 pH를 조절하였다. Na2SiO3·5H2O 첨가 후에, SnCl4 첨가를 위해 pH를 1.7로 조절하였다. 8.0g의 20% w/w SnCl4 첨가를 슬러리 내로 덤핑한 후에, 이어서, 35% w/w NaOH를 이용하여 50g의 25% w/w TiOCl2를 펌핑하여 pH를 조절하였다. pH 1.3 내지 1.4에서, 카본블랙을 첨가하였다. 0.4중량% 코팅을 위해 슬러리 내에 25% 카본블랙 분산물을 덤핑하였다. 3.5% w/w NaOH, 다음에 5% w/w 수성 AlCl3를 이용하여 pH를 6.8로 상승시키고, 이를 0.6중량% 처리를 위해 펌핑하고, 3.5% w/w NaOH를 이용하여 pH를 유지하였다. 3.5% w/w NaOH를 펌핑함으로써 그리고 pH를 7.5로 상승시킴으로써 침전을 더 촉진시켰다. 60분 동안 교반시킨 후에, 슬러리의 pH를 1.40으로 낮추었다. 이어서, 추가적인 30g의 25% w/w TiOCl2를 첨가하였다. 기재한 반응 후에, the 슬러리를 여과시키고 나서, 세척하고, 400℃에서 열처리하였다. 카본블랙 처리 안료를 DL1000 래커 중에 6% 안료를 포함하는 드로우다운으로서 카본블랙 처리가 없는 안료와 비교하였다. 카본블랙 처리 안료에서 관찰한 색 이동은 카본블랙 처리가 없는 동일한 안료에서 관찰한 것과(적색에서 연한 녹색으로) 비슷하였다. 처리한 카본블랙 분말의 벌크 색은 진한 적색이다. 비처리 안료의 벌크 색은 흰색 음영을 가진다.
실시예 A5: 적색 안료에서 AlCl3를 이용하는 두 번째 TiO 2 층에서의 카본블랙
258g의 유리 플레이크(1 마이크로미터 두께 및 80 마이크로미터 평균 직경)를 함유하는 15.5% 수성 슬러리를 82℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 28% HCl 용액을 이용하여 pH를 1.3으로 조절하고, 이어서, 42g의 20% w/w 수성 SnCl4 용액을 2.2g/분의 속도로 펌핑하였다. 25% w/w 수성 TiOCl2 용액을 2.4g/분으로 펌핑하여 진주색 음영과 매칭하였다. 이어서, pH를 7.8로 증가시키고, 대략 2090g의 20% 수성 w/w Na2SiO3·5H2O를 8.0g/분으로 펌핑하고 28% w/w HCl을 이용하여 pH를 조절하였다. Na2SiO3·5H2O 첨가 후에, SnCl4 첨가를 위해 pH를 1.7로 조절하였다. 8.0g의 20% w/w SnCl4 첨가를 슬러리 내로 덤핑한 후에, 이어서, 50g의 25% w/w TiOCl2를 펌핑하고, 35% w/w NaOH를 이용하여 pH를 조절하였다. pH 1.3 내지 1.4에서, 카본블랙을 첨가하였다. 1.0중량% 코팅을 위해 슬러리에 25% 카본블랙 분산물을 덤핑하였다. 3.5% w/w NaOH, 다음에 5% w/w 수성 AlCl3를 이용하여 pH를 6.8로 상승시키고, 0.6중량% 처리를 위해 펌핑하고 나서, 3.5% w/w NaOH를 이용하여 pH를 유지하였다. 3.5% w/w NaOH의 펌핑 및 pH 7.5로 상승에 의해 침전을 더 촉진시켰다. 60분 동안 교반시킨 후에, 슬러리의 pH를 1.40으로 낮추었다. 이어서, 추가적인 30g의 25% w/w TiOCl2를 첨가하였다. 기재한 반응 후에, 슬러리를 여과시키고 나서, 세척하고, 400℃에서 열처리하였다. 카본블랙 처리 안료를 DL1000 래커 중에 6% 안료를 포함하는 드로우다운으로서 카본블랙 처리가 없는 안료와 비교하였다. 카본블랙 처리 안료에서 관찰한 색 이동은 카본블랙이 없는 동일한 안료에서 관찰한 것과(적색 내지 연한 녹색) 비슷하였다. 처리한 카본블랙 분말의 벌크 색은 진한 적색이다. 비처리 안료의 벌크 색은 흰색 음영을 가진다.
실시예 A6: 청색 안료에서 AlCl 3 를 이용하는 첫 번째 TiO 2 층과 실리카층 사이의 카본블랙
258g의 유리 플레이크(1 마이크로미터 두께 및 80 마이크로미터 평균 직경)를 함유하는 15.5% 수성 슬러리를 82℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 28% HCl 용액을 이용하여 pH를 1.3으로 조절하고, 이어서, 42g의 20% w/w 수성 SnCl4 용액을 2.2g/분의 속도로 펌핑하였다. 25% w/w 수성 TiOCl2 용액을 2.4g/분으로 펌핑하여 진주색 음영과 매칭하였다. 카본블랙의 첨가를 위해 pH를 3.0으로 조절하였다. 25% 카본블랙 분산물을 0.4중량% 코팅을 위해 덤핑하였다. 카본블랙 덤핑 다음에 0.6중량% 처리를 위해 5% w/w 수성 AlCl3의 첨가가 이어졌다. 2g/분으로 3.5% w/w NaOH를 펌핑함으로써 그리고 pH를 6.8로 상승시킴으로써 침전을 더 촉진시켰다. 이어서, 슬러리를 적어도 30분 동안 교반시켰다. pH 7.8에서, 1265g의 20% w/w 수성 Na2SiO3·5H2O 수용액을 8.0g/분으로 펌핑하고 28% w/w HCl을 이용하여 pH를 조절하였다. Na2SiO3 ·5H2O 첨가 후에, SnCl4 첨가를 위해 2.9g/분으로 28% w/w HCl을 펌핑함으로써 pH를 1.3으로 조절하였다. 이어서, 덤핑 과정에 의해 8g의 20% w/w SnCl4 용액을 첨가하였다. 25% w/w TiOCl2를 2.4g/분의 속도로 첨가하고 나서, 35% w/w NaOH를 이용하여 pH를 1.3으로 조절하였다. 기재한 반응 후에, 슬러리를 여과시키고 나서, 세척하고, 400℃에서 열처리하였다. 카본블랙 처리 플레이크를 DL1000 래커 중의 0.6% 안료로 구성된 드로우다운으로서 카본블랙 처리 없이 제조된 플레이크와 비교하였다. 카본블랙 처리 안료에서 관찰된 색 이동은 카본블랙 처리 없이 동일한 안료에서 관찰한 것과(청색에서 자색으로) 비슷하였다. 처리한 카본블랙 분말의 벌크 색은 푸르스름한 자색이다. 비처리 안료의 벌크 색은 흰색 음영을 가진다.
실시예 A7: 청색 안료에서 AlCl3를 이용하는 실리카층에서의 카본블랙
258g의 유리 플레이크(1 마이크로미터 두께 및 80 마이크로미터 평균 직경)를 함유하는 15.5% 수성 슬러리를 82℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 28% HCl 용액을 이용하여 pH를 1.3으로 조절하고, 이어서, 42g의 20% w/w 수성 SnCl4 용액을 2.2g/분의 속도로 펌핑하였다. 25% w/w 수성 TiOCl2 용액을 2.4g/분으로 펌핑하여 진주색 음영과 매칭하였다. 이어서, pH를 7.8로 증가시키고 나서, 760g의 20% w/w Na2SiO3·5H2O 수용액 8.0g/분으로 펌핑하고, 28% w/w 수성 HCl을 이용하여 pH를 조절하였다. 카본블랙의 첨가를 위해 pH를 3.0으로 조절하였다. 0.4중량% 코팅을 위해 25% 카본블랙 분산물을 덤핑하였다. 카본블랙 덤핑 다음에 0.6　중량% 처리를 위해 5% w/w 수성 AlCl3를 첨가하였다. 2g/분으로 3.5% w/w NaOH를 펌핑함으로써 그리고 pH를 6.8로 상승시킴으로써 침전을 더 촉진시켰다. 이어서, 슬러리를 적어도 30분 동안 교반시켰다. 20% w/w Na2SiO3·5H2O 수용액을 8.0g/분으로 펌핑하고 나서, 28% w/w 수성 HCl을 이용하여 pH를 조절하여 실리카층을 완성하였다. 이 때, 슬러리의 벌크색은 어둡고 강한 금색이었다. pH를 1.7로 조절하고 나서, 8g의 20% w/w SnCl4를 슬러리 내로 덤핑한 다음, 22분 동안 교반시켰다. 이어서, pH를 1.30으로 조절하였다. 25% w/w TiOCl2를 2.4g/분의 속도로 첨가하고 나서 35% w/w NaOH를 이용하여 pH를 1.3으로 조절하였다. 목적으로 하는 청색 음영에 도달될 때까지 첨가를 계속하였다. 기재한 반응 후에, 슬러리를 여과시키고 나서, 세척하고, 400℃에서 열처리하였다. 벌크 색에서 청색으로부터 자색까지의 약한 색 이동이 관찰되었다. DL1000 래커 중에 6% 안료를 포함하는 드로우다운에서 유사한 효과를 관찰하였다.
실시예 A8: 청색 안료에서 AlCl3를 이용하는 실리카층과 두 번째 TiO 2 층 사이의 카본블랙
258g의 유리 플레이크(1 마이크로미터 두께 및 80 마이크로미터 평균 직경)를 함유하는 15.5% 수성 슬러리를 82℃로 가열하고 나서, 교반시켰다. 28% HCl 용액을 이용하여 pH를 1.3으로 조절하고, 이어서, 42g의 20% w/w 수성 SnCl4 용액을 2.2g/분의 속도로 펌핑하였다. 25% w/w 수성 TiOCl2 용액을 2.4g/분으로 펌핑하고, 진주색 음영과 매칭하였다. 이어서, pH를 7.8로 증가시키고, 1285g의 20% 수성 w/w Na2SiO3·5H2O를 8.0g/분으로 펌핑하고 나서, 28% w/w HCl을 이용하여 pH를 조절하였다. Na2SiO3·5H2O 첨가 후에, 슬러리의 pH를 3.0으로 조절하였다. 0.4중량% 코팅을 위해 25% 카본블랙 분산물을 슬러리 내로 덤핑하였다. 3.5% w/w NaOH 다음에 5% w/w 수성 AlCl3를 이용하여 pH를 6.8로 상승시키고, 이를 0.6중량% 처리를 위해 펌핑하고 나서, 3.5% w/w NaOH를 이용하여 pH를 유지하였다. 3.5% w/w NaOH의 펌핑함으로써 그리고 pH를 7.5로 상승시킴으로써 침전을 더 촉진시켰다. 20분 교반 후에, SnCl4 첨가를 위해 pH를 1.7로 조절하였다. 8.0g의 20% w/w SnCl4를 슬러리 내로 덤핑한 후에, 슬러리를 22분 동안 교반시켰다. 이어서, 25% w/w TiOCl2를 펌핑하고 나서, 35% w/w NaOH를 이용하여 pH를 조절하였다. 목적으로 하는 청색 음영에 도달될 때까지 TiOCl2 첨가를 계속하였다. 기재한 반응 후에, 슬러리를 여과시키고 나서, 세척하고, 400℃에서 열처리하였다. 카본블랙 처리 안료를 DL1000 래커 중에 6% 안료를 포함하는 드로우다운으로서 카본블랙 처리가 없는 안료를 비교하였다. 카본블랙 처리 안료에서 관찰한 색 이동은 카본블랙 처리 없이 동일한 안료에서 관찰한 것과(청색에서 자색)과 비슷하였다. 처리한 카본블랙 분말의 벌크 색은 푸르스름한 자색이다. 비처리 안료의 벌크 색은 흰색 음영을 가진다. 얻어진 층 구조는 판상 기재/TiO2/SiO2/카본블랙/TiO2이다.
실시형태의 예시적인 적용분야
본 개시내용에 따른 조합 효과 안료는 모든 관습적 목적을 위해, 예를 들어, 벌크 물질 중의 중합체 착색, 코팅(마감칠 효과 및 자동차 부문에 대한 것을 포함), 인쇄 잉크(오프셋 인쇄, 오목판 인쇄, 그라비어, 브론징 및 플렉서 인쇄), 화장품에 적용, 잉크젯-인쇄에서, 염색 직물에 대해서뿐만 아니라 종이 및 플라스틱의 레이저 마킹을 위해 사용할 수 있다. 이러한 적용분야는 참고문헌, 예를 들어 문헌["Industrielle Organische Pigmente" (W. Herbst and K. Hunger, VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim - New York, 2nd, 완전 개정판, 1995)]으로부터 공지되어 있다.
도료, 코팅, 인쇄 잉크, 플라스틱, 화장품 제형, 레이저 마킹, 안료 조성물 또는 건식 제제, 및 화장품 제형은 본 개시내용의 조합 효고 안료가 혼입될 수 있는 예시적 실시형태이다.
일 실시형태에서, 조합 효과 안료는 화장품 조성물의 부분이다. 화장품 조성물의 형태는 화장품에 대해 보통 사용되는 임의의 형태, 예컨대 크림, 에멀전, 폼(foam), 겔, 로션, 밀크, 무스, 연고, 페이스트, 파우더, 스프레이 또는 현탁액일 수 있다. 화장품 조성물은 피부, 모발, 눈 또는 입술에 사용되는 임의의 착색 화장품, 예컨대 컨실링 스틱, 파운데이션, 무대 메이크업, 마스카라(케이크 또는 크림), 아이섀도(액체, 포마드, 파우더, 스틱, 압축형 또는 크림), 모발 색상, 립스틱, 립 글로스, 콜(kohl) 펜슬, 아이라이너, 블러셔, 아이브로우 펜슬 및 크림 분말일 수 있다. 다른 예시적인 화장품 조성물은 네일 에나멜, 피부 광택제 스틱, 헤어 스프레이, 페이스 파우더, 레그-메이크업, 방충제 로션, 네일 에나멜 리무버, 네일 에나멜 베이스, 퍼퓸 로션 및 모든 유형의 샴푸(겔 또는 액체)를 포함하지만, 이들로 제한되지 않는다. 추가로, 청구하는 조성물은 면도용 크림(에어로졸, 브러시리스(brushless), 래더링(lathering)용 농축물), 헤어 그룸(hair groom), 콜롱(cologne) 스틱, 콜롱, 콜롱 완화제, 버블 배스, 바디 로션(모이스처라이징, 세정, 진통제, 수렴제), 애프터 쉐이브 로션, 애프터 배스 밀크 및 선스크린 로션에서 사용될 수 있다. 화장품 적용의 검토를 위해, 문헌[Cosmetics: Science and Technology, 2nd Ed., Eds: M. S. Balsam and Edward Sagarin, Wiley-Interscience (1972) 및 deNavarre; 및 The Chemistry and Science of Cosmetics, 2nd Ed., Vols 1 and 2 (1962), Van Nostrand Co. Inc., Vols 3 and 4 (1975), Continental Press]을 참조하며; 이들 둘 다 그들의 전문이 본 명세서에 참고로 포함된다.
화장품 조성물은 적어도 1종의 화장품으로 허용 가능한 보조제를 포함할 수 있다. 화장품으로 허용 가능한 보조제는 담체, 부형제, 유화제, 계면활성제, 보존제, 향로, 향수 오일, 증점제, 중합체, 겔 형성제, 염료, 흡수 안료, 광 보호제, 점조도 조절제, 항산화제, 거품억제제, 대전방지제, 수지, 용매, 용해도 촉진제, 중화제, 안정제, 멸균제, 추진제, 건조제, 유백체, 화장품으로 활성인 성분, 모발 중합체, 모발 및 피부 컨디셔너, 그래프트 중합체, 수용성 또는 분산성 실리콘 함유 중합체, 표백제, 관리제, 착색제, 염색제, 태닝제, 습윤제, 탈지제, 콜라겐, 단백질 가수분해물, 지질, 완화제 및 연화제, 염색제, 태닝제, 표백제, 케라틴 경화 물질, 항미생물 활성 성분, 광필터 활성 성분, 기피제 활성 성분, 충혈 물질, 각질용해 및 각질형성 물질, 항비듬성 활성 성분, 소염제, 각질화 물질, 항산화제 및/또는 자유 라디칼로서 작용하는 활성 성분, 피부 모이스처라이징 또는 보습 물질, 지질보충 활성 성분, 탈취 활성 성분, 피지분비 활성 성분, 식물 추출물, 홍반 방지 또는 항알레르기 활성 설분 및 이들의 혼합물을 포함하지만, 이들로 제한되지 않는다. 화장품 제형은 당업계에 공지되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 출원 공개 제 2008/0196847호 및 제2010/0322981호 참조.
조합 효과 안료는 도료, 코팅, 인쇄 잉크, 고분자량 유기 물질, 화장품 제형, 레이저 마킹, 안료 조성물 또는 건조 제제에 임의의 착색적 유효량으로 첨가될 수 있다.
조합 효과 안료는 물질/제형의 총 중량을 기준으로 0.0001% 중량/중량 내지 90% 중량/중량, 0.001% 중량/중량 내지 80% 중량/중량 또는 0.01% 중량/중량 내지 50% 중량/중량 범위의 농도에서 도료, 코팅, 인쇄 잉크, 고분자량 유기 물질, 화장품 제형, 레이저 마킹, 안료 조성물 또는 건조 제제로서 이러한 물질에 첨가될 수 있다.
일부 실시형태에서, 화장품 제형은 화장품 제형의 총 중량을 기준으로 0.0001% 중량/중량 내지 90% 중량/중량의 양으로 첨가된 조합 효과 안료를 포함할 수 있다. 화장품 제형은 10% 중량/중량 내지 90% 중량/중량 범위의 화장품으로 적합한 담체를 추가로 포함할 수 있다. 화장품으로 적합한 담체 물질은 물과 상이할 수 있다.
일 실시형태에서, 네일 에나멜 제형은 90.00% 중량/중량 내지 99.00% 중량/중량(예를 들어, 94.00% 중량/중량) 범위의 양으로 네일 에나멜 베이스 및 1.00% 중량/중량 내지 10.00% 중량/중량(예를 들어, 6.00% 중량/중량) 범위의 양으로 조합 효과 안료를 포함한다. 일 실시형태에서, 조합 효과 안료는 임의의 실시예 1 내지 9 또는 A1 내지 A9(예를 들어, 실시예 A1 또는 실시예 A8)에 따라 또는 유사하게 생성된다. 예를 들어, 조합 효과 안료 중의 카본블랙 부하량은 0.50중량% 내지 2.00중량%(예를 들어, 1.00중량%) 범위로 조절될 수 있는 반면, 생성 공정의 다른 매개변수를 유지한다. 일 실시형태에서, 조합 효과 안료 중의 카본블랙 부하량은 0.10중량% 내지 1.00중량%(예를 들어, 0.40중량%)의 범위이다. 일 실시형태에서, 네일 에나멜 형성은 네일 에나멜 베이스를 혼합함으로써, 그리고 조합 효과 안료를 서서히 첨가하는 한편, 에어레이션을 회피함으로써 제조한다.
일 실시형태에서, 네일 에나멜 형성은 90.00% 중량/중량 내지 99.00% 중량/중량(예를 들어, 94.00% 중량/중량) 범위의 양으로 네일 에나멜 베이스 및 1.00% 중량/중량 내지 10.00% 중량/중량(예를 들어, 6.00% 중량/중량) 범위의 양으로 조합 효과 안료를 포함한다. 일 실시형태에서, 조합 효과 안료는 붕규산칼슘나트륨, 이산화타이타늄 및 실리카를 포함한다.
일 실시형태에서, 네일 에나멜 제형은 90.00% 중량/중량 내지 99.00% 중량/중량(예를 들어, 93.06% 중량/중량) 범위의 양으로 네일 에나멜 베이스, 및 1.00% 중량/중량 내지 10.00% 중량/중량(예를 들어, 6.00% 중량/중량) 범위의 양으로 붕규산칼슘나트륨, 이산화타이타늄 및 실리카를 포함하는 효과 안료를 포함한다. 일 실시형태에서, 네일 에나멜 제형은 0.50% 중량/중량 내지 2% 중량/중량(예를 들어, 0.94% 중량/중량)의 양으로 존재하는 카본블랙을 추가로 포함한다. 다른 실시형태에서, 네일 에나멜 제형은 0.50% 중량/중량 내지 2% 중량/중량(예를 들어, 0.94% 중량/중량)의 양으로 존재하는 산화철을 추가로 포함한다.
일 실시형태에서, 네일 에나멜 제형은 90.00% 중량/중량 내지 99.00% 중량/중량(예를 들어, 94.00% 중량/중량) 범위의 양으로 네일 에나멜 베이스, 및 1.00% 중량/중량 내지 10.00% 중량/중량(예를 들어, 5.94% 중량/중량) 범위의 양으로 붕규산칼슘나트륨, 이산화타이타늄 및 실리카를 포함하는 효과 안료를 포함한다. 일 실시형태에서, 네일 에나멜 제형은 0.01% 중량/중량 내지 0.10% 중량/중량(예를 들어, 0.06% 중량/중량)의 양으로 존재하는 카본블랙을 추가로 포함한다. 다른 실시형태에서, 네일 에나멜 제형은 0.01% 중량/중량 내지 0.10% 중량/중량(예를 들어, 0.06% 중량/중량)의 양으로 존재하는 산화철을 추가로 포함한다.
일 실시형태에서, 아이섀도 제형은 50.00% 중량/중량 내지 60.00% 중량/중량(예를 들어, 54.00% 중량/중량) 범위의 양으로 충전제로서 탈크 및 35.00% 중량/중량 내지 45.00% 중량/중량(예를 들어, 40.00 % 중량/중량) 범위의 양으로 조합 효과 안료를 포함한다. 일 실시형태에서, 조합 효과 안료는 임의의 실시예 1 내지 9 또는 A1 내지 A9(예를 들어, 실시예 A1 또는 실시예 A8)에 따라 또는 유사하게 생성된다. 일 실시형태에서, 조합 효과 안료 중의 카본블랙 부하량은 0.10중량% 내지 1.00중량%(예를 들어, 0.40중량%)의 범위이다. 일 실시형태에서, 조합 효과 안료 중의 카본블랙 부하량은 0.50중량% 내지 2.00중량%(예를 들어, 1.00중량%)의 범위이다. 일 실시형태에서, 아이섀도 제형은 습윤 결합제로서 수소화된 폴리아이소뷰텐(예를 들어, 2.00% 중량/중량), 습윤 결합제로서 코코-카프릴레이트(예를 들어, 2.00% 중량/중량), 습윤 결합제로서 폴리글리세릴-2 다이폴리하이드록시스테아레이트(1.00% 중량/중량), 보존제(예를 들어, 1.00% 중량/중량, 및 카프릴 글리콜, 펜옥시에탄올 또는 헥실렌 글리콜 중 하나 이상을 포함) 및 이들의 조합물을 포함하지만, 이들로 제한되지 않는 추가적인 구성성분을 포함한다.
일 실시형태에서, 아이섀도 제형은 50.00% 중량/중량 내지 60.00% 중량/중량(예를 들어, 54.00% 중량/중량) 범위의 양으로 충전제로서 탈크 및 35.00% 중량/중량 내지 45.00% 중량/중량(예를 들어, 40.00% 중량/중량) 범위의 양으로 조합 효과 안료를 포함한다. 일 실시형태에서, 효과 안료는 붕규산칼슘나트륨, 이산화타이타늄 및 실리카를 포함한다. 일 실시형태에서, 아이섀도 제형은 습윤 결합제로서 수소화된 폴리아이소뷰텐(예를 들어, 2.00% 중량/중량), 습윤 결합제로서 코코-카프릴레이트(예를 들어, 2.00% 중량/중량), 습윤 결합제로서 폴리글리세릴-2 다이폴리하이드록시스테아레이트(1.00% 중량/중량), 보존제(예를 들어, 1.00% 중량/중량, 및 카프릴, 글리콜, 펜옥시에탄올 또는 헥실렌 글리콜 중 하나 이상을 포함), 및 이들의 조합물을 포함하지만, 이들로 제한되지 않는 추가적인 구성성분을 포함한다.
일 실시형태에서, 아이섀도 제형은 50.00% 중량/중량 내지 60.00% 중량/중량(예를 들어, 54.00% 중량/중량) 범위의 양으로 충전제로서 탈크 및 35.00% 중량/중량 내지 45.00% 중량/중량(예를 들어, 39.60% 중량/중량) 범위의 양으로 효과 안료를 포함한다. 일 실시형태에서, 효과 안료는 붕규산칼슘나트륨, 이산화타이타늄 및 실리카를 포함한다. 일 실시형태에서, 아이섀도 제형은 0.10% 중량/중량 내지 1.00% 중량/중량(예를 들어, 0.40% 중량/중량) 범위의 양으로 카본블랙을 추가로 포함한다. 일 실시형태에서, 아이섀도 제형은 0.10% 중량/중량 내지 1.00% 중량/중량(예를 들어, 0.40% 중량/중량) 범위의 양으로 산화철을 추가로 포함한다. 일 실시형태에서, 아이섀도 제형은 습윤 결합제로서 수소화된 폴리아이소뷰텐(예를 들어, 2.00% 중량/중량), 습윤 결합제로서 코코-카프릴레이트(예를 들어, 2.00% 중량/중량), 습윤 결합제로서 폴리글리세릴-2 다이폴리하이드록시스테아레이트(1.00% 중량/중량), 보존제(예를 들어, 1.00% 중량/중량, 및 카프릴 글리콜, 펜옥시에탄올 또는 헥실렌 글리콜 중 하나 이상을 포함), 및 이들의 조합물을 포함하지만, 이들로 제한되지 않는 추가적인 구성성분을 포함한다.
예시적인 실시형태
앞서 언급한 실시형태뿐만 아니라 추가적인 실시형태가 이하에 기재된다.
본 개시내용의 일 양상에서, 조합 효과 안료는 판상 기재; 상기 판상 기재 위에 배치된 외부층; 및 카본블랙을 포함하되, 카본블랙은 기재 위에 배치되고, 외부층에 의해 포집된다.
일 실시형태에서, 카본블랙은 외부층 내에 함입된 입자 형태로 존재한다. 일 실시형태에서, 카본블랙은 습식 화학 증착법을 통해 증착된다. 일 실시형태에서, 카본블랙은 화학 기상 증착법을 통해 증착된다.
일 실시형태에서, 조합 효과 안료는 외부층과 판상 기재 사이에 배치된 중간층을 추가로 포함한다. 일 실시형태에서, 카본블랙은 중간층과 외부층 사이의 층으로서 배치된다. 일 실시형태에서, 카본블랙은 판상 기재와 중간층 사이의 층으로서 배치된다. 일 실시형태에서, 카본블랙은 중간층 또는 외부층 중 하나 이상과 함께 공증착된다.
일 실시형태에서, 조합 효과 안료는 판상 기재와 외부층 사이에 배치된 복수의 층을 추가로 포함한다. 일 실시형태에서, 카본블랙은 복수의 층 중 하나 이상 내에 함입된 입자 형태로 존재한다. 일 실시형태에서, 카본블랙은 조합 효과 안료의 임의의 인접한 쌍의 층들 사이에 층으로서 배치된다. 일 실시형태에서, 복수의 층 중 적어도 하나의 층은 광학층이다.
일 실시형태에서, 카본블랙은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로 약 0.01중량% 내지 약 3.00중량%로 조합 효과 안료 중에 존재한다. 일 실시형태에서, 카본블랙은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로 약 0.01중량% 내지 약 0.10중량%의 조합 효과 안료 중에 존재한다. 일 실시형태에서, 카본블랙은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 30.00중량%까지의 양으로 조합 효과 안료 중에 존재한다. 일 실시형태에서, 카본블랙은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로 약 10.00중량% 내지 약 30.00중량%의 효과 안료 중에 존재한다. 일 실시형태에서, 카본블랙은 수화 산화물 또는 수산화물 침전물의 형태로 존재한다.
일 실시형태에서, 조합 효과 안료는 다가 양이온을 추가로 포함한다. 일 실시형태에서, 다가 양이온은 Al, Cr, Ti, Zn, Mg, Zr, Fe, Ce 및 Sn으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 일 실시형태에서, 다가 양이온은 Al(III), Cr(III), Zn(II), Mg(II), Ti(IV), Zr(IV), Fe(II), Fe(III), Ce(III) 및 Sn(IV)으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 일 실시형태에서, 다가 양이온은 판상 기재와 외부층 사이에 배치된 침전물층을 형성한다. 일 실시형태에서, 다가 양이온은 비코팅 판상 기재의 총 중량을 기준으로 약 0.01중량% 내지 약 1.00중량%의 조합 효과 안료 중에 존재한다. 일 실시형태에서, 카본블랙 대 다가 양이온의 중량비는 3:1 대 1:3의 범위이다. 일 실시형태에서, 다가 양이온은 염화물, 질산염 및 황산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 적합한 음이온성 반대이온을 가진다.
일 실시형태에서, 외부층은 광학층이다. 일 실시형태에서, 광학층은 산화금속을 포함한다. 일 실시형태에서, 산화금속은 TiO2, In2O3, ZrO2, Fe2O3, Fe3O4, Al2O3, Cr2O3, CeO2, ZnO, SnO2 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 일 실시형태에서, 외부층은 SiO2를 포함한다.
일 실시형태에서, 조합 효과 안료는 판상 기재와 외부층 사이에 배치된 중간층을 추가로 포함하되, 외부층 및 중간층은 광학층 또는 SiO2를 포함하는 층으로부터 독립적으로 선택된다.
일 실시형태에서, 카본블랙은 판상 기재와 직접 접촉된다.
일 실시형태에서, 판상 기재는 산화철, 합성 운모, 천연 운모, 염기성 탄산납, 플레이키 황산바륨, SiO2, Al2O3, TiO2, 유리, ZnO, ZrO2, SnO2, BiOCl, 산화크롬, BN, MgO 플레이크, Si3N4, 흑연, 알루미늄, 타이타늄, 알루미늄 합금, 청동, 철 및 펄라이트로 이루어진 군으로부터 선택된다.
일 실시형태에서, 조합 효과 안료는 판상 기재와 외부층 사이에 배치된 복수의 층을 추가로 포함하되, 판상 기재, 카본블랙, 복수의 중간층 및 외부층은 판상 기재/SiO2/카본블랙/SiO2, 판상 기재/카본블랙/SiO2, 판상 기재/카본블랙/TiO2, 판상 기재/TiO2/카본블랙/TiO2, 판상 기재/카본블랙/TiO2/SiO2, 판상 기재/TiO2/카본블랙/SiO2, 판상 기재/SiO2/TiO2/카본블랙/Fe2O3, 판상 기재/TiO2/카본블랙/SiO2/카본블랙/TiO2, 판상 기재/Fe2O3/SiO2/카본블랙/TiO2/SiO2, 판상 기재/SnO2/TiO2/카본블랙/TiO2, 판상 기재/TiO2/SiO2/카본블랙/Fe2O3, 판상 기재/TiO2/SiO2/카본블랙/TiO2, 판상 기재/TiO2/카본블랙/SiO2/Fe2O3, 판상 기재/TiO2/ 카본블랙/SiO2/TiO2, 판상 기재/Fe2O3/SiO2/카본블랙/Fe2O3, 판상 기재/Fe2O3/SiO2/카본블랙/TiO2, 판상 기재/Fe2O3/카본블랙/SiO2/Fe2O3, 판상 기재/Fe2O3/ 카본블랙/SiO2/TiO2, 판상 기재/TiO2/SiO2/카본블랙/Cr2O3, 판상 기재/카본블랙/Fe2O3, 판상 기재/TiO2/SiO2/TiO2/카본블랙/TiO2, 및 판상 기재/TiO2/SiO2/카본블랙/TiO2로 이루어진 군으로부터 선택된 효과 안료의 층 구조를 총괄적으로 정한다.
일 실시형태에서, 판상 기재는 BiOCl을 포함한다. 일 실시형태에서, 카본블랙은 단일층으로서 존재하거나 또는 층 구조의 하나 이상의 인접한 층 내에서 분산된다.
본 개시내용의 다른 양상에서, 도료, 잉크젯, 코팅, 인쇄 잉크, 플라스틱, 화장품, 세라믹용 광택제 또는 유리는 조합 효과 안료를 포함한다.
본 개시내용의 다른 양상에서, 화장품은 조합 효과 안료를 포함한다. 일 실시형태에서, 화장품은 스틱, 연고, 크림, 에멀전, 현탁액, 분산물, 분말 또는 용액의 형태이다. 일 실시형태에서, 화장품은 립스틱, 마스카라 제제, 블러셔, 아이섀도, 파운데이션, 아이라이너, 파우더 또는 매니큐어이다.
본 개시내용의 다른 양상에서, 네일 에나멜은 네일 에나멜 베이스; 및 조합 효과 안료를 포함한다. 일 실시형태에서, 조합 효과 안료는 판상 기재/TiO2/SiO2/TiO2/카본블랙/TiO2의 층 구조를 포함한다. 일 실시형태에서, 조합 효과 안료는 판상 기재/TiO2/SiO2/카본블랙/TiO2의 층 구조를 포함한다.
본 개시내용의 다른 양상에서, 조합 효과 안료를 생산하는 방법은 판상 기재 상에 카본블랙을 증착시킨 다음에 카본블랙 위에 외부층을 형성하는 단계; 또는 판상 기재 상에 카본블랙과 외부층을 공증착하는 단계를 포함하되, 외부층은 카본블랙을 적어도 부분적으로 포집한다. 일 실시형태에서, 판상 기재 상에 카본블랙의 증착 또는 공증착은 다가 양이온을 증착 또는 공증착시키는 단계를 추가로 포함한다.
일 실시형태에서, 카본블랙을 증착시키는 단계는 주어진 pH에서 카본블랙의 수화 산화물 또는 수산화물 침전물을 다가 양이온을 이용하여 증착시키는 단계를 포함한다. 일 실시형태에서, 상기 방법은 카본블랙을 증착시키는 단계 전에 중간층을 증착시키는 단계를 추가로 포함한다.
일 실시형태에서, 카본블랙을 증착시키거나 또는 공증착시키는 단계는 습식 화학 증착법 또는 화학 기상 증착법을 통해 카본블랙을 증착시키는 단계를 포함한다.
일 실시형태에서, 상기 방법은 형성된 조합 효과 안료를 건조시키는 단계를 더 포함한다.
본 명세서에 논의된 물질 및 방법을 설명하는 것과 관련하여(특히 다음의 청구범위와 관련하여) 단수 용어 및 유사한 언급은, 본 명세서에서 달리 표시되지 않는 한 또는 문맥에 의해 분명하게 모순되지 않는 한, 단수와 복수를 둘 다 아우르는 것으로 해석되어야 한다. 본 명세서에서 달리 표시되지 않는 한, 본 명세서의 값의 범위의 인용은 단지, 범위에 속하는 각각의 별개 값에 대해 개별적으로 언급하는 약칭 방법으로서 작용하는 것으로 의도되며, 각각의 별개의 값은 본 명세서에 개별적으로 인용되는 것과 같이 본 명세서에 포함된다. 본 명세서에 기재된 모든 방법은 본 명세서에서 달리 표시되지 않는 한 또 다르게는 문맥에 의해 분명하게 모순되지 않는 한 임의의 적합한 방법으로 수행될 수 있다. 본 명세서에 제공된 임의의 및 모든 실시예 또는 예시적 언어(예를 들어, "예컨대")의 사용은 단지 물질 및 방법을 더 잘 설명하기 위한 의도이며, 달리 청구되지 않는 한 범주에 대한 제한을 제기하지 않는다. 본 명세서의 어떤 언어도 개시된 물질 및 방법의 실행에 필수적인 것으로서 임의의 청구되지 않은 구성요소를 나타내는 것으로 해석되어서는 안 된다.
본 명세서 전체적으로 "일 실시형태", "특정 실시형태", "하나 이상의 실시형태" 또는 "실시형태"에 대한 언급은 실시형태와 관련하여 기재된 특정 특징, 구조, 물질 또는 특징이 본 개시내용의 적어도 하나의 실시형태에 포함된다는 것을 의미한다. 따라서, 본 명세서 전체적으로 다양한 곳에서 "하나 이상의 실시형태", "특정 실시형태", "일 실시형태" 또는 "실시형태"와 같은 어구의 출현은 본 개시내용의 동일한 실시형태를 반드시 언급하지는 않는다. 더 나아가, 특정 특징, 구조, 물질 또는 특징은 하나 이상의 실시형태에서 임의의 적합한 방식으로 조합될 수 있다.
본 명세서에 개시된 실시형태는 특정 실시형태에 대해 기재되었지만, 이들 실시형태는 본 개시내용의 원칙 및 적용을 단지 예시한다는 것이 이해되어야 한다. 개시내용의 정신과 범주로부터 벗어나는 일 없이 다양한 변형 및 변화가 본 개시내용의 방법 및 장치로 이루어질 수 있다는 것은 당업자에게 명확할 것이다. 따라서, 본 개시내용은 첨부하는 청구범위 및 그들의 동등물의 범주 내인 변형 및 변화를 포함하며, 상기 기재한 실시형태는 제한이 아니라 예시의 목적으로 제시되는 것으로 의도된다.

Claims (47)

  1. 조합 효과 안료(combination effect pigment)로서,
    판상 기재(platy substrate);
    상기 판상 기재 위에 배치된 외부층; 및
    카본블랙을 포함하되, 상기 카본블랙은 상기 기재 위에 배치되고, 상기 외부층에 의해 포집(entrap)되는, 조합 효과 안료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 카본블랙은 상기 외부층 내에 함입된 입자 형태로 존재하는, 조합 효과 안료.
  3. 제1항에 있어서, 상기 카본블랙은 습식 화학 증착법을 통해 증착된, 조합 효과 안료.
  4. 제1항에 있어서, 상기 카본블랙은 화학 기상 증착법을 통해 증착된, 조합 효과 안료.
  5. 제1항에 있어서, 상기 외부층과 상기 판상 기재 사이에 배치된 중간층을 더 포함하는, 조합 효과 안료.
  6. 제5항에 있어서, 상기 카본블랙은 상기 중간층과 상기 외부층 사이의 층으로서 배치된, 조합 효과 안료.
  7. 제5항에 있어서, 상기 카본블랙은 상기 판상 기재와 상기 중간층 사이의 층으로서 배치된, 조합 효과 안료.
  8. 제5항에 있어서, 상기 카본블랙은 상기 중간층 또는 상기 외부층 중 하나 이상과 공증착된, 조합 효과 안료.
  9. 제1항에 있어서, 상기 판상 기재와 상기 외부층 사이에 배치된 복수의 층을 더 포함하는, 조합 효과 안료.
  10. 제9항에 있어서, 상기 카본블랙은 상기 복수의 층 중 하나 이상 내에 함입된 입자 형태로 존재하는, 조합 효과 안료.
  11. 제9항에 있어서, 상기 카본블랙은 상기 조합 효과 안료의 임의의 인접한 쌍의 층들 사이에 층으로서 배치된, 조합 효과 안료.
  12. 제9항에 있어서, 상기 복수의 층 중 적어도 하나의 층은 광학층인, 조합 효과 안료.
  13. 제1항에 있어서, 상기 카본블랙은 비코팅된 판상 기재의 총 중량을 기준으로 약 0.01중량% 내지 약 3.00중량%로 상기 조합 효과 안료 중에 존재하는, 조합 효과 안료.
  14. 제1항에 있어서, 상기 카본블랙은 비코팅된 판상 기재의 총 중량을 기준으로 약 0.01중량% 내지 약 0.10중량%로 상기 조합 효과 안료 중에 존재하는, 조합 효과 안료.
  15. 제1항에 있어서, 상기 카본블랙은 비코팅된 판상 기재의 총 중량을 기준으로 30.00중량%까지의 양으로 상기 조합 효과 안료 중에 존재하는, 조합 효과 안료.
  16. 제1항에 있어서, 상기 카본블랙은 비코팅된 판상 기재의 총 중량을 기준으로 약 10.00중량% 내지 약 50.00중량%로 상기 효과 안료 중에 존재하는, 조합 효과 안료.
  17. 제1항에 있어서, 상기 카본블랙은 수화 산화물 또는 수산화물 침전물의 형태로 존재하는, 조합 효과 안료.
  18. 제1항에 있어서,
    다가 양이온을 더 포함하는, 조합 효과 안료.
  19. 제18항에 있어서, 상기 다가 양이온은 Al, Cr, Ti, Zn, Mg, Zr, Fe, Ce 및 Sn으로 이루어진 군으로부터 선택된, 조합 효과 안료.
  20. 제18항에 있어서, 상기 다가 양이온은 Al(III), Cr(III), Zn(II), Mg(II), Ti(IV), Zr(IV), Fe(II), Fe(III), Ce(III) 및 Sn(IV)으로 이루어진 군으로부터 선택된, 조합 효과 안료.
  21. 제18항에 있어서, 상기 다가 양이온은 상기 판상 기재와 상기 외부층 사이에 배치된 침전물층을 형성하는, 조합 효과 안료.
  22. 제18항에 있어서, 상기 다가 양이온은 비코팅된 판상 기재의 총 중량을 기준으로 약 0.01중량% 내지 약 1.00중량%로 상기 조합 효과 안료 중에 존재하는, 조합 효과 안료.
  23. 제18항에 있어서, 상기 카본블랙 대 상기 다가 양이온의 중량비는 3:1 내지 1:3의 범위인, 조합 효과 안료.
  24. 제18항에 있어서, 상기 다가 양이온은 염화물, 질산염 및 황산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 적합한 음이온성 반대이온을 갖는, 조합 효과 안료.
  25. 제1항에 있어서, 상기 외부층은 광학층인, 조합 효과 안료.
  26. 제25항에 있어서, 상기 광학층은 산화금속을 포함하는, 조합 효과 안료.
  27. 제26항에 있어서, 상기 산화금속은 TiO2, In2O3, ZrO2, Fe2O3, Fe3O4, Al2O3, Cr2O3, CeO2, ZnO, SnO2 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된, 조합 효과 안료.
  28. 제1항에 있어서, 상기 외부층은 SiO2를 포함하는, 조합 효과 안료.
  29. 제1항에 있어서,
    상기 판상 기재와 상기 외부층 사이에 배치된 중간층을 더 포함하되, 상기 외부층과 상기 중간층은 광학층 또는 SiO2를 포함하는 층으로부터 독립적으로 선택되는, 조합 효과 안료.
  30. 제1항에 있어서, 상기 카본블랙은 상기 판상 기재와 직접 접촉되는, 조합 효과 안료.
  31. 제1항에 있어서, 상기 판상 기재는 산화철, 합성 운모, 천연 운모, 염기성 탄산납, 플레이키(flaky) 황산바륨, SiO2, Al2O3, TiO2, 유리, ZnO, ZrO2, SnO2, BiOCl, 산화크롬, BN, MgO 플레이크, Si3N4, 흑연, 알루미늄, 타이타늄, 알루미늄 합금, 청동, 철 및 펄라이트로 이루어진 군으로부터 선택되는, 조합 효과 안료.
  32. 제1항에 있어서,
    상기 판상 기재와 상기 외부층 사이에 배치된 복수의 층을 더 포함하되, 상기 판상 기재, 상기 카본블랙, 상기 복수의 중간층 및 상기 외부층은 하기로 이루어진 군으로부터 선택된 층 구조의 효과 안료를 총괄적으로 규정하는, 조합 효과 안료:
    판상 기재/SiO2/카본블랙/SiO2,
    판상 기재/카본블랙/SiO2,
    판상 기재/카본블랙/TiO2,
    판상 기재/TiO2/카본블랙/TiO2,
    판상 기재/카본블랙/TiO2/SiO2,
    판상 기재/TiO2/카본블랙/SiO2,
    판상 기재/SiO2/TiO2/카본블랙/Fe2O3,
    판상 기재/TiO2/카본블랙/SiO2/카본블랙/TiO2,
    판상 기재/Fe2O3/SiO2/카본블랙/ TiO2/SiO2,
    판상 기재/SnO2/TiO2/카본블랙/TiO2,
    판상 기재/TiO2/SiO2/카본블랙/Fe2O3,
    판상 기재/TiO2/SiO2/카본블랙/TiO2,
    판상 기재/TiO2/카본블랙/SiO2/Fe2O3,
    판상 기재/TiO2/ 카본블랙/SiO2/TiO2,
    판상 기재/Fe2O3/SiO2/카본블랙/Fe2O3,
    판상 기재/Fe2O3/SiO2/카본블랙/TiO2,
    판상 기재/Fe2O3/카본블랙/SiO2/Fe2O3,
    판상 기재/Fe2O3/ 카본블랙/SiO2/TiO2,
    판상 기재/TiO2/SiO2/카본블랙/Cr2O3,
    판상 기재/카본블랙/Fe2O3,
    판상 기재/TiO2/SiO2/TiO2/카본블랙/TiO2, 및
    판상 기재/TiO2/SiO2/카본블랙/TiO2.
  33. 제32항에 있어서, 상기 판상 기재는 BiOCl을 포함하는, 조합 효과 안료.
  34. 제32항에 있어서, 상기 카본블랙은 단일층으로서 존재하거나 또는 상기 층 구조의 하나 이상의 인접층 내에서 분산되는, 조합 효과 안료.
  35. 제1항의 조합 효과 안료를 포함하는 도료, 잉크젯, 코팅, 인쇄 잉크, 플라스틱, 화장품, 세라믹용 글레이즈 또는 유리.
  36. 제1항의 조합 효과 안료를 포함하는 화장품.
  37. 제36항에 있어서, 상기 화장품은 스틱, 연고, 크림, 에멀전, 현탁액, 분산물, 분말 또는 용액의 형태인, 화장품.
  38. 제36항에 있어서, 상기 화장품은 립스틱, 마스카라 제제, 블러셔, 아이섀도, 파운데이션, 아이라이너, 파우더 또는 매니큐어인, 화장품.
  39. 네일 에나멜로서,
    네일 에나멜 베이스; 및
    제1항의 조합 효과 안료를 포함하는, 네일 에나멜.
  40. 제39항에 있어서, 상기 조합 효과 안료는 판상 기재/TiO2/SiO2/TiO2/카본블랙/TiO2의 층 구조를 포함하는, 네일 에나멜.
  41. 제39항에 있어서, 상기 조합 효과 안료는 판상 기재/TiO2/SiO2/카본블랙/TiO2의 층 구조를 포함하는, 네일 에나멜.
  42. 조합 효과 안료의 생산방법으로서,
    판상 기재 상에 카본블랙을 증착시킨 다음에, 상기 카본블랙 위에 외부층을 형성하는 단계; 또는
    상기 판상 기재 상에 상기 카본블랙 및 상기 외부층을 공증착시키는 단계를 포함하되,
    상기 외부층은 상기 카본블랙을 적어도 부분적으로 포집하는, 조합 효과 안료의 생산방법.
  43. 제42항에 있어서, 상기 판상 기재 상에서의 상기 카본블랙의 상기 증착 또는 공증착은 다가 양이온을 증착 또는 공증착시키는 단계를 더 포함하는, 조합 효과 안료의 생산방법.
  44. 제43항에 있어서, 상기 카본블랙을 증착시키는 단계는 주어진 pH에서 상기 다가 양이온을 이용하여 상기 카본블랙의 수화 산화물 또는 수산화물 침전물을 증착시키는 단계를 포함하는, 조합 효과 안료의 생산방법.
  45. 제42항에 있어서,
    상기 카본블랙을 증착시키는 단계 전에 중간층을 증착시키는 단계를 더 포함하는, 조합 효과 안료의 생산방법.
    (청구항 45)
    제42항에 있어서, 상기 카본블랙을 증착 또는 공증착시키는 단계는 습식 화학 증착법 또는 화학 기상 증착법을 통해 상기 카본블랙을 증착시키는 것을 포함하는, 조합 효과 안료의 생산방법.
  46. 제42항에 있어서,
    상기 형성된 조합 효과 안료를 건조시키는 단계를 더 포함하는, 조합 효과 안료의 생산방법.
  47. 제1항의 조합 효과 안료에서의 카본블랙 착색을 감소시키는 방법으로서,
    판상 기재 상에 카본블랙층으로서 상기 카본블랙을 증착시키는 단계, 이어서, 상기 카본블랙층 위에 외부층을 증착시키거나 또는 상기 판상 기재 상에 상기 카본블랙 및 상기 외부층을 공증착시키는 단계를 포함하되, 상기 외부층은 상기 카본블랙층 또는 상기 공증착된 카본블랙을 포집하는, 카본블랙 착색을 감소시키는 방법.
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