KR101921769B1 - 흑색 효과 안료 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 흑색 효과 안료 및 상기 안료의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 안료는, SnO2 및/또는 SnO2 수화물 및 Fe3O4가 코팅되고 금속 산화물, 예컨대 SiO2, TiO2, ZrO2 및 ZnO2가 임의로 코팅된 판상 기재를 포함한다. 기재 상으로 SnO2 및/또는 SnO2 수화물을 침착시키면 접착력이 개선되고, 판상 표면, 특히 운모 표면 상으로 산화철을 침착시키기 위한 기재 표면이 제조된다. 상기 안료는 코팅, 분말 코팅, 인쇄 잉크, 플라스틱, 세라믹 재료, 유리, 화장품 배합물, 레이저 마킹 안료, 안료 조성물 또는 건조 제제와 같은 응용예에 사용될 수 있으며, 상기 안료는 특히 화장품 응용예에 대해 적합하다.

Description

흑색 효과 안료 {BLACK EFFECT PIGMENT}
본원은, 그 전문이 본원에 참고로 포함된 2011년 3월 15일 출원된 미국 가 출원 번호 61/452,804의 이점을 주장한다.
진주빛 안료 또는 진주광택 안료로 또한 공지된 효과 안료는, 재료에 진주빛 광택, 금속성 광택 및/또는 무지개빛에 가까운 다중색채 효과를 제공하는데 사용된다. 예를 들어, 박편 형태의 기재에 기초한 흑색 효과 안료가 화장품 분야에서 특히 관심받고 있다. 화장품 응용예에 대해 승인된 주요한 흑색 효과 안료 중 하나에는, Fe3O4 기재의 효과 안료가 포함된다.
미국 특허 번호 3,926,659, 7,303,622 및 미국 공개 번호 2007/0032573에는 Fe3O4 기재의 효과 안료가 개시되어 있다.
Fe3O4 기재의 효과 안료는, 많은 색채에 기초한 안료, 예컨대 카민과 마찬가지로 매우 안정하며 분해되지 않는 경향이 있다. 그러나, Fe3O4 기재의 효과 안료는 일반적으로 충분한 흑색도(blackness)를 제공하지 않는다.
또한, Fe3O4는 판상(platy) 기재에 잘 결합되지 않는다. 예를 들어, 운모 및 펄라이트와 같은 기재로의 Fe3O4 접착력은 약하다. 따라서, 일단 Fe3O4 코팅된 기재에 기계적 전단력이 가해지면, 예컨대 라커 중에서 생성물을 수동 혼합시키면, Fe3O4 층 또는 코팅은 기재 표면으로부터 쉽게 제거된다. 기재로부터 Fe3O4 코팅 또는 층의 이러한 제거는 "얼룩형성(staining)" 문제를 일으킬 수 있다.
따라서, 판상 기재에 대한 개선된 접착력 및 개선된 흑색도를 갖는 흑색 효과 안료 조성물이 당업계에서는 여전히 요구되고 있다.
발명의 개요
본 발명자들은, Fe3O4 기재의 효과 안료에서 이러한 단점들의 일부는 본원에 개시된 다양한 실시양태를 사용함으로써 해소될 수 있음을 발견하였다.
본 발명의 주요 실시양태는,
ㆍ 신규한 흑색 효과 안료,
ㆍ 본 발명의 흑색 효과 안료를 포함하는 페인트, 코팅, 인쇄 잉크, 화장품 배합물, 레이저 마킹, 안료 조성물 또는 건조 제제, 특히 화장품 배합물,
ㆍ 상기 흑색 효과 안료의 제조 방법, 및
ㆍ Fe3O4의 기재로의 접착력을 증가시키는 방법
에 관한 것이다.
따라서, 본 발명은,
a) 기재 상의 SnO2 및/또는 수화된 SnO2의 적어도 부분 층,
b) Fe3O4의 적어도 부분 층, 및
c) 임의로, 금속 산화물의 추가의 층
을 포함하고,
바람직하게는 금속 산화물 층이 투명하며,
여기서 Fe3O4의 적어도 부분 층은 수산화제2철(ferric hydroxide) 및 Fe2O3을 추가로 함유할 수 있는 것인 흑색 효과 안료에 관한 것이다.
본 발명의 흑색 효과 안료를 포함하는 페인트, 코팅, 인쇄 잉크, 화장품 배합물, 레이저 마킹, 안료 조성물 또는 건조 제제, 특히 화장품 배합물은 본 발명의 중요한 실시양태이다.
상기 흑색 효과 안료의 제조 방법은,
Fe3O4의 코팅 또는 층을, 적어도 부분적으로 코팅되거나 층상화된 SnO2 코팅 기재 상에 적용하는 단계, 및 임의로 추가의 금속 산화물 코팅을 적용하는 단계를 포함한다.
대안적으로, 이 방법은 Fe3O4가 후속 침착되는 기재를 제조하기 위한, SnO2 및/또는 SnO2 수화물의 용도로 표현될 수 있다.
기재에 대한 Fe3O4의 접착력을 증가시키는 방법은,
a) 기재를 SnO2 및/또는 SnO2 수화물로 적어도 부분적으로 코팅시키는 단계,
b) Fe3O4를, 단계 a)의 적어도 부분적으로 코팅된 기재에 적용하는 단계, 및
c) 임의로, 추가의 금속 산화물 코팅을 적용하는 단계
를 포함하고, 여기서 Fe3O4의 부분 층은 수산화제2철 및 Fe2O3을 추가로 함유할 수 있다.
대안적으로, 이 방법은, 기재 상의 후속적인 Fe3O4 층에 대한 접착 촉진제로서의, SnO2 및/또는 SnO2 수화물의 용도로 표현될 수 있다.
도 1 내지 4는, 그 위에 Fe3O4가 침착되는 산화주석 처리된 운모의 대표도이다. 흑색 점은 Fe3O4를 나타낸다. 도 1 내지 4는 니콘 LV-100 상에서 400배 배율로 촬영한 것이다. 도 5는 100배 배율로 촬영한 것이다.
도 1은 운모 상의 0.39 중량% SnO2 및/또는 SnO2 수화물 층, 및 39 중량% Fe3O4 층을 나타낸다.
도 2는 운모 상의 3.2 중량% SnO2 및/또는 SnO2 수화물 층, 및 31 중량% Fe3O4 층을 나타낸다.
도 3은 운모 상의 2.6 중량% SnO2 및/또는 SnO2 수화물 층, 및 40 중량% Fe3O4 층을 나타낸다.
도 4는 운모 상의 1.92 중량% SnO2 및/또는 SnO2 수화물 층, 및 18.4 중량% Fe3O4 층을 나타낸다.
도 5는 운모 상의 25 중량% Fe3O4 층을 나타낸다.
상세한 설명
정의
본 발명의 목적상 용어 "기재"는, 판상의 무기 또는 유기의 처리되거나 처리되지 않은 재료를 의미한다. 예를 들어, 그러한 판상 재료에는 산화알루미늄, 판상 유리, 펄라이트, 알루미늄, 천연 운모, 합성 운모, 옥시염화비스무트, 판상 산화철, 판상 흑연, 판상 실리카, 브론즈, 스테인레스 스틸, 천연 진주, 질화붕소, 구리 박편, 구리 합금 박편, 아연 박편, 아연 합금 박편, 산화아연, 에나멜, 차이나 점토(china clay), 포셀린(porcelain), 산화티타늄, 판상 이산화티타늄, 아산화티타늄, 카올린, 제올라이트 및 그의 조합이 포함될 수 있다.
이상에서 정의된 바대로, 기재는 처리되거나 처리되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 기재는 실질적으로 임의의 제제, 예컨대 실리콘 및 커플링제로 처리될 수 있다. 대안적으로, 상기 기재는 표면이 매끄러워지도록 기계적으로 처리될 수 있거나, SnO2 및 Fe3O4의 적어도 일부 코팅을 적용하기 전에 표면이 활성화되도록 플라즈마 또는 복사선 처리될 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 기재는 천연 운모, 합성 운모, 펄라이트, 판상 유리, 옥시염화비스무트 및 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 천연 운모 (천연 및 합성)가 특히 중요하다.
본원에 사용된 용어 "판상"은 당업계에서 널리 이해되고 있다. 상기 용어 "판상"은, 박편, 박편 유사, 판 유사, 소판(platelet) 형태 및 박편형과 상호교환적으로서 사용될 수 있다.
용어 "흑색"이 사용되는 경우, 이것은 실제적으로 흑색을 의미한다.
"실제적으로 흑색"은 본 발명의 목적 상, 흑색 색채가 충분한 흑색도로 구별됨을, 즉 낮은 L 값임을 그리고 "a" 및 "b" 값은 0점 근처에 있음을 의미한다. 흑색은 다른 색채, 예컨대 금색, 적색, 녹색 등의 오버톤(overtone)을 함유할 수 있다. "a" 및 "b" 값을 규정된 대로 조정하면 금색, 적녹색 또는 청색 색조를 갖는 흑색 간섭 안료가 얻어질 수 있다.
표현 "적어도 부분 층 또는 코팅"은 SnO2, Fe3O4 또는 임의적인 금속 산화물 코팅, 층 또는 스택을 지칭하며, 상기 코팅이 불완전하거나 부분적일 수 있음을, 즉 전체 판상 표면을 덮는 완전히 연속적인 층이 아니라 판상 표면의 단지 일부임을 의미한다.
본원에 인용된 각각의 그리고 모든 특허, 특허 출원서, 및 공보의 개시내용은 그 전문이 본원에 참고로 포함되어 있다.
기재
이상에서 설명된 바와 같이, 판상 기재는 유기 또는 무기일 수 있지만 바람직하게는 무기이다.
기재는 여러 방법으로 추가로 특성화될 수 있다. 예를 들어, 판상 기재 직경은 약 0.1 내지 약 350 마이크론, 바람직하게는 약 5 내지 약 250 마이크론, 가장 바람직하게는 약 1 내지 약 150 마이크론의 범위일 수 있다.
판상 기재는 또한 동일하거나 상이한 기재의 혼합물일 수 있고, 각각은 다양한 입자 크기를 갖는다. 기재 혼합물은 2개, 3개 또는 그 초과의 상이한 기재로 이루어질 수 있다. 하나의 기재, 예를 들어 천연 운모 또는 합성 운모가 바람직하다.
SnO2
중요한 실시양태에서, SnO2 및/또는 수화된 SnO2은 기재를 부분적으로 또는 완전히 코팅할 수 있고, 상기 부분적으로 코팅되거나 완전히 코팅된 기재는 Fe3O4의 적어도 일부 코팅 또는 층으로, 인접하게 그리고 직접적으로 코팅된다.
상기 SnO2 코팅 또는 층은 기재 상에 직접적으로 접합하거나 접합하지 않을 수 있다. 그러나, SnO2 코팅 또는 층은 하나 이상의 Fe3O4 층, 스택 또는 코팅과 직접적으로 접촉될 것이다.
또 다른 중요한 실시양태는, 판상 기재, 특히 운모에 SnO2가 씨딩된 다음 인접 TiO2 층에 의해 또는 그로써 씨딩될 수 있는 것이다. 따라서, SnO2를 함유하는 TiO2 층은, 그 위에 Fe3O4 코팅이 적용되는 인접 층으로서 사용될 수 있다.
그러나, Fe3O4 코팅 층 상에 접합하는 SnO2 코팅 또는 층이, TiO2 코팅 또는 층 내로 혼입되지 않는 것이 바람직하다.
판상 표면 상으로 침착되어야 하는 SnO2 및/또는 수화된 SnO2 화합물의 양은 가변될 수 있다. 그러나 전형적으로 산화주석 및/또는 그 수화물의 최소 양은 효과 안료의 총 중량을 기준으로 적어도 약 0.01 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 및 가장 바람직하게는 약 0.5 중량%의 SnO2 및/또는 그 수화물의 범위이다.
따라서, 효과 안료의 중량%로서 SnO2 및/또는 SnO2 수화물의 양은 효과 안료의 총 중량을 기준으로 적어도 0.01 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 10 중량%, 가장 바람직하게는 0.5 내지 4 중량%의 범위이다.
본 발명의 흑색 효과 안료의 이점 중 하나는, 기재, 특히 운모 또는 합성 운모 상으로의 적어도 부분적인 SnO2 또는 적어도 부분적인 수화된 SnO2 코팅이, 인접 Fe3O4 층 또는 코팅의 적용을 위한 훨씬 더 개선된 기재 표면을 제공한다는 것이다. 이에 의해, 기재와 결합되지 않은 Fe3O4 입자로서보다 오히려 판상 기재에 접착되는 Fe3O4의 양이 더 많아지게 된다. 이에 의해 얼룩형성 문제가 거의 없거나 전혀 없는 더욱 변치않고(true) 더욱 짙은 흑색 효과 안료, 더욱 낮은 농도에서 효과적인 효과 안료가 얻어지게 된다.
따라서, 후속적인 Fe3O4를 침착시키기 위한 기재의 제조를 위해 사용되는 SnO2 및/또는 SnO2 수화물의 용도로서, 상기 기재가 산화알루미늄, 판상 유리, 펄라이트, 알루미늄, 천연 운모, 합성 운모, 옥시염화비스무트, 판상 산화철, 판상 흑연, 브론즈, 스테인리스 스틸, 천연 진주, 질화붕소, 이산화규소, 구리 박편, 구리 합금 박편, 아연 박편, 아연 합금 박편, 산화아연, 에나멜, 차이나 점토, 포셀린, 산화티타늄, 이산화티타늄, 아산화티타늄, 제올라이트, 카올린, 제올라이트 및 그 조합물; 바람직하게는 천연 운모, 합성 운모, 펄라이트, 판상 유리 및 알루미늄; 가장 바람직하게는 천연 운모 또는 합성 운모로 이루어진 군으로부터 선택되는 용도가, 본 발명의 중요한 실시양태이다.
다양한 주석 염은 산화주석 및/또는 산화주석 수화물 화합물의 공급원으로서 사용될 수 있고, 제1주석(stannous) 및 제2주석(stannic) 염 둘 다가 이용가능하다. 용액이 희석 시에 용이하게 가수분해되어 양으로 하전되는 매우 콜로이드성의 현탁액을 형성시키는 것이 많은 주석 염의 특징이다. 산화주석 화합물의 핵형성 표면의 불용화는 열에 의해, 또는 분리된 박편의 건조에 의해 또는 슬러리를 비교적 고온으로 가열함에 의해 용이하게 실시된다.
Fe3O4
마그네타이트 층 또는 Fe3O4 층은 습식 화학적 방법, 화학적 기상 침착 (CVD), 물리적 기상 침착 (PVD)에 의해 직접적으로 적합한 판상 기재 상에 침착될 수 있다. 대안적으로, 판상 기재는 먼저 산화철(III)로 코팅될 수 있고, 상기 산화철(III)은 후속적으로 산화철(II)을 함유하는 층으로 환원된다.
Fe3O4가 형성되거나 기재 상으로 침착되는 경우에, 소량의 수산화제2철 및 Fe2O3가 형성되고 아마도 또한 존재할 것임에 주목하는 것이 중요하다.
전형적으로, Fe3O4 코팅은 본 발명의 흑색 효과 안료 총 중량의 약 20 내지 약 70 중량%, 바람직하게는 약 25 내지 약 65 중량%, 약 35 내지 약 60 중량%의 범위이다.
SnO2 및/또는 수화된 SnO2 층(들) 및/또는 Fe3O4 층(들)을 함유하는 흑색 효과 안료는 기재 상에서 연속 코팅(들) 또는 층(들)을 캡슐화하거나 형성할 수 있다. 반드시 어느 하나의 코팅이 부분적이어야 하는 것은 아니다.
금속 산화물 코팅
본 발명의 또 다른 실시양태는, 기재 표면 상의 Fe3O4의 접착이 추가적인 금속 산화물 코팅을 사용하여 추가로 개선될 수 있다는 것이다. 이러한 코팅은 Fe3O4 층이 전단 시 제거되는 것으로부터 보호하는, 내부 Fe3O4 층 또는 층들에 대한 외부 보호 층으로 기능할 수 있다. 이러한 추가의 금속 산화물 코팅은 또한 Fe3O4을 추가 산화로부터 보호할 수 있다.
또한, 금속 산화물 층은 기저에 있는 Fe3O4 층(들)을 평탄화시켜서 효과 안료가 피부 및 화장품 응용예에 대해 더욱 적합해지도록 한다.
이러한 임의적인 보호 층은 실제적으로 임의의 금속 산화물, 바람직하게는 투명한 금속 산화물로부터 선택될 수 있다. 예를 들어, 금속 산화물, 예컨대 SiO2, TiO2, ZrO2, Al2O3 및 ZnO2가 계획된다.
임의적인 금속 산화물 층 c)에 대한 바람직한 실시양태는, SiO2, TiO2 및 ZnO2, 가장 바람직하게는 SiO2 및 TiO2, 특히 SiO2로 이루어진 군으로부터 선택된 금속 산화물이다.
이러한 임의적인 보호 층 또는 금속 산화물 외부 층은 약 1 nm 내지 약 350 nm, 바람직하게는 약 5 nm 내지 약 100 nm, 특히 10 nm 내지 약 100 nm의 범위일 수 있다.
지금까지 논의된 실시양태는 3층, a) SnO2 또는 수화된 SnO2 층 또는 코팅, b) Fe3O4 층 또는 코팅, 및 c) 금속 산화물 층에 대한 것이긴 하지만, 본 발명의 흑색 효과 안료는 이러한 3층으로 제한되지 않는다. 다른 변형예가 가능하다. 예를 들어, 하기 층 순서의 간섭 안료가 계획되지만 이들로 제한되지 않는다:
기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물 + Fe3O4 (동일 층 내),
기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물 + Fe3O4 (동일 층 내)/SiO2,
기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4,
기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4/SiO2,
기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4/TiO2,
기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4/ZnO2,
기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4/ZrO2,
기재/TiO2 + SnO2/Fe3O4/SiO2,
기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/TiO2 + SnO2/Fe3O4/SiO2,
기재/TiO2 + SnO2/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4/SiO2,
기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4/TiO2 + SnO2/Fe3O4/SiO2,
기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4/SiO2/SnO2/Fe3O4/SiO2,
기재/SiO2/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4/TiO2,
기재/SnO2/TiO2/SnO2/Fe3O4/SiO2.
상기 층 순서에서, 기재는 산화알루미늄, 판상 유리, 펄라이트, 알루미늄, 천연 운모, 합성 운모, 옥시염화비스무트, 판상 산화철, 판상 흑연, 브론즈, 스테인리스 스틸, 천연 진주, 질화붕소, 이산화규소, 구리 박편, 구리 합금 박편, 아연 박편, 아연 합금 박편, 산화아연, 에나멜, 차이나 점토, 포셀린, 산화티타늄, 이산화티타늄, 아산화티타늄, 제올라이트, 카올린, 보로실리케이트 및 그 조합물; 바람직하게는 천연 운모, 합성 운모, 펄라이트, 판상 유리 및 알루미늄; 가장 바람직하게는 천연 운모 또는 합성 운모로 이루어진 군으로부터 선택된다.
이상에서 설명된 바와 같이, 본 발명의 흑색 안료는 또한 한 층에 존재하는 SnO2 및 Fe3O4, 및 두 개의 개별 층에 존재하는 SnO2 및 Fe3O4를 구현한다.
흑색 효과 안료의 제조
청구된 안료 조성물에 유용한 효과 안료는 당업계에 공지된 임의의 방법으로 형성될 수 있다. 이것은 한 예로, 금속 산화물을 층상화된 판상 기재 미립자 상으로 침전시키고 그 후 코팅된 미립자를 하소시켜 금속 산화물 코팅된 박편 형태 안료를 제공함으로써 실시될 수 있다.
일반적으로, 효과 안료의 제조 과정에는 기재, 특히 판상 기재를 분산시키고 그 분산액을 전구체와 조합시켜서 전구체 산화물을 기재 상으로 침착시키는 것이 포함된다. 예를 들어, 산화티타늄의 경우에, 염화티타닐 또는 사염화티타늄이 전구체로 사용될 수 있다. 산화철의 경우에, 전구체 공급원 재료는 황산제1철(ferrous sulfate)일 수 있고, 산화주석 및/또는 그 수화물의 경우에, 전구체는 SnCl2일 수 있다. 생성되는 슬러리의 pH는 산화철(들)을 판상 기재 상으로 침전시키기 위해서 적합한 염기, 예컨대 수산화나트륨을 사용하여 철 염의 첨가 동안 적절한 수준에서 유지된다. 필요한 경우, 산화티타늄, 산화규소, SnO2 및 산화철 (또는 다른 금속)의 추가의 층이 후속적으로 침착될 수 있다.
다른 코팅 과정, 예컨대 화학적 기상 침착 (CVD) 또는 물리적 기상 침착 공정 (PVD)이 또한 청구된 조성물에 유용한 효과 안료를 제조하는데 사용될 수 있다.
따라서, 실질적으로 흑색 효과 안료의 제조 방법에는,
Fe3O4의 코팅 또는 층을, 적어도 부분적으로 코팅되거나 층상화된 SnO2 또는 수화된 SnO2 코팅 기재 상에 적용하는 단계; 및 임의로, 추가의 금속 산화물 코팅을 적용하는 단계가 포함된다.
습식 화학적 방법이 특히 중요하다. 하나 이상의 가수분해가능한 금속 염을 가수분해에 적합한 pH에서 첨가하면서, 기재를 일반적으로 액체, 특히 물 중에 현탁시키거나 분산시킨다. pH는, 금속 산화물 또는 금속 산화물 수화물이 2차 침전물을 형성시키지 않으면서 박편 상으로 직접적으로 침전되도록 선택된다. 산 또는 염기의 동시적인 계량에 의해 pH가 일정하게 유지될 수 있다.
본 발명의 흑색 효과 안료의 경우에, SnO2 및/또는 SnO2 수화물 처리된 판상 기재를, 환원 조건을 사용하거나 사용하지 않고 염기성 pH에서 가수분해가능한 철 염, 예컨대 Fe2SO4의 존재 하에서 액체 중에 분산시킬 수 있다.
판상 기재 상으로 SnO2 및/또는 SnO2 수화물의 침전은 건조 또는 하소와 함께 별도로 실시된 다음, Fe3O4 층을 형성시킬 수 있다. 대안적으로, 산화주석 및/또는 그 수화물 코팅을 제 1 단계에서 건조 또는 하소없이 산성 조건 아래에서 적용시킨 다음, 염기성의 환원 또는 비환원 조건 아래에서 Fe3O4를 침착시킬 수 있다.
본 발명은 또한 판상 기재, 예를 들어 운모 또는 합성 운모에 대한 Fe3O4의 접착력을 개선시키는 신규한 방법 또는 용도에 관한 것이다.
a) 기재, 특히 운모 (합성 또는 천연)를 SnO2 및/또는 수화된 SnO2로 적어도 부분적으로 코팅시키는 단계;
b) Fe3O4를, 단계 a)의 적어도 부분적으로 코팅된 기재에 적용하는 단계; 및
c) 임의로, 추가의 금속 산화물 코팅을 적용하는 단계
를 포함하고, 여기서 Fe3O4의 부분 층은 수산화제2철 및 Fe2O3을 추가로 함유할 수 있는 것인 방법은, Fe3O4의 기재로의 접착력 증가를 수반한다.
본 발명의 흑색 효과 안료는, 이 효과 안료에 소수성 또는 친수성 특성을 제공하도록 추가로 코팅될 수 있다. 그러한 처리는 배합물 상용성을 개선시키거나 피부 상의 안료의 촉감 또는 터치를 개선시킬 수 있다. 예를 들어, 미국 공개 출원 번호 2008/0213322에는 효과 안료를 세틸디메티콘으로 코팅시켜서 안료의 소수성을 증가시키는 것이 기재되어 있다. 소수성 처리의 다른 예에는, 안료를, 가능한 코팅제의 단지 몇몇을 열거한, 시클로테트라디메틸실록산, 시클로펜타디메틸실록산, 시클로헥사디메틸실록산, 디메틸실록산/메틸옥틸실록산의 시클로공중합체, 헥실헵타메틸트리실록산, 라우로일 리신 및 옥틸헵타메틸트리실록산으로 처리하는 것이 포함될 것이다.
본 발명의 흑색 효과 안료의 응용예
본 발명에 따른 효과 안료는 모든 통상적인 목적으로, 예를 들어 다량의 중합체, 코팅 (자동차 분야에 대한 효과 마감재(effect finishes)를 포함하는 효과 마감재를 포함함) 및 인쇄 잉크 (오프셋 인쇄, 요판 인쇄, 그라비어, 브론징 및 플렉소 인쇄를 포함함)를 착색시키기 위해, 그리고 또한 화장품, 잉크젯 인쇄에서의 응용예를 위해, 직물 염색을 위해, 및 종이 및 플라스틱의 레이저 마킹을 위해 사용될 수 있다. 그러한 응용예는 예를 들어 참고 문헌 ["Industrielle Organische Pigmente" (W. Herbst and K. Hunger, VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim/New York, 2nd, completely revised edition, 1995]에 공지되어 있다.
본 발명의 흑색 효과 안료를 포함하는, 페인트, 코팅, 인쇄 잉크, 플라스틱, 화장품 배합물, 레이저 마킹, 안료 조성물 또는 건조 제제, 특히 화장품 배합물이, 본 발명의 중요한 실시양태이다.
하나의 실시양태에서, 조성물은 화장품 조성물 부분이다. 화장품 조성물의 형태는, 화장품에 대해 일반적으로 사용된 임의의 형태, 예컨대 크림, 에멀젼, 포움, 겔, 로션, 밀크, 무스, 연고, 페이스트, 파우더, 스프레이 또는 현탁액일 수 있다. 상기 화장품 조성물은 피부, 머리카락, 눈 또는 입술에 사용된 임의의 색조 화장품, 예컨대 컨실링 스틱, 파운데이션, 단계별 메이크업, 마스카라 (케익 또는 크림), 아이섀도우 (리퀴드, 포마드, 파우더, 스틱, 압축형 또는 크림), 모발 염색제, 립스틱, 립 글로스, 콜(kohl) 펜슬, 아이라이너, 블러셔, 아이브로우 펜슬, 및 크림 파우더일 수 있다. 화장품 조성물의 다른 예에는, 네일 에나멜, 피부 글로서(glosser) 스틱, 헤어 스프레이, 페이스 파우더, 레그-메이크업, 곤충 퇴치용 로션, 네일 에나멜 리무버, 퍼퓸 로션, 및 모든 타입 (겔 또는 리퀴드)의 샴푸가 포함된다. 또한, 청구된 조성물은 면도용 크림 (에어로졸 농축물, 무브러쉬, 거품형성), 헤어 그룸(hair groom), 코롱 스틱, 코롱, 코롱 연화제, 거품 목욕제, 바디 로션 (수분공급, 세정, 진통, 수렴성), 면도후 로션, 목욕후 밀크 및 선스크린 로션에 사용될 수 있다. 화장품 응용예에 대한 리뷰는 문헌 [Cosmetics: Science and Technology, 2nd Ed., Eds: M. S. Balsam and Edward Sagarin, Wiley-Interscience (1972) and deNavarre, The Chemistry and Science of Cosmetics, 2nd Ed., Vol 1 and 2 (1962), Van Nostrand Co. Inc., Vol 3 and 4 (1975), Continental Press]에서 확인할 수 있으며, 상기 둘 다의 문헌은 본원에 참고로 포함된다.
화장품 조성물은 임의로 하나 이상의 화장품적으로 허용되는 보조제를 포함한다. 화장품적으로 허용되는 보조제에는, 담체, 부형제, 유화제, 계면활성제, 보존제, 향료, 퍼퓸 오일, 증점제, 중합체, 겔 형성제, 염료, 흡수 안료, 사진 보호제, 농도 조절제, 항산화제, 소포제, 대전방지제, 수지, 용매, 용해 촉진제, 중화제, 안정화제, 멸균제, 추진제, 건조제, 불투명화제, 화장품 활성 성분, 헤어 중합체, 헤어 및 피부 조절제, 그라프트 중합체, 수용성 또는 수분산성 실리콘-함유 중합체, 표백제, 케어제, 착색제, 틴트제, 태닝제, 보습제, 재지방화제, 콜라겐, 단백질 가수분해물, 지질, 완화제 및 연화제, 틴트제, 태닝제, 표백제, 케라틴-경화 물질, 항균성 활성 성분, 광필터 활성 성분, 반발성 활성 성분, 발적성 물질, 각질용해 및 각질진정 물질, 비듬방지 활성 성분, 염증치료제, 각지화(keratinizing) 물질, 항산화제로 및/또는 자유 라디칼 스캐빈져로 작용하는 활성 성분, 피부 수분공급 또는 보습제 성분, 재지방화 활성 성분, 탈취 활성 성분, 세보스태틱(sebostatic) 활성 성분, 식물 추출물, 항발적 또는 항알레르기 활성 성분 및 그 혼합물이 포함되지만, 상기 열거된 것들로 제한되지 않는다. 화장품 배합물은 당업계에 공지되어 있다. 이에 대해서는 예를 들어, 미국 공개 번호 2008 0196847 및 2010 0322981을 참고하기 바란다.
본 발명의 흑색 효과 안료는 페인트, 코팅, 인쇄 잉크, 고분자량 유기 물질, 화장품 배합물, 레이저 마킹, 안료 조성물 또는 건조 제제에, 임의의 착색에 효과적인 양으로 첨가될 수 있다.
상기 흑색 효과 안료는, 재료의 총 중량을 기준으로 0.0001 내지 약 90 중량%, 예를 들어 약 0.001 내지 약 80 중량%, 특히 0.01 내지 약 50 중량% 범위의 농도로, 페인트, 코팅, 인쇄 잉크, 고분자량 유기 물질, 화장품 배합물, 레이저 마킹, 안료 조성물 또는 건조 제제로서 재료에 첨가될 수 있다.
화장품 배합물에 대해서, 본 발명의 흑색 효과 안료는 화장품 배합물의 총 중량을 기준으로 약 0.0001 내지 90 중량%로 첨가될 수 있다. 상기 화장품 배합물은 아마도 약 10 내지 약 90 중량% 범위의 화장품적으로 적합한 담체 물질을 추가로 함유할 것이다. 상기 화장품적으로 적합한 담체 물질은 바람직하게는 물과는 다르다.
실시예
조성물 및 사용 방법을, 하기 실험예를 참고로 상세하게 추가로 설명한다. 이러한 실시예는 단지 예시를 목적으로 제공된 것이고, 다른 것을 특정하지 않는다면 제한되는 것으로 의도되지 않는다. 따라서, 조성물 및 사용 방법은 어떠한 방식으로든 하기 실시예로 제한되는 것으로 해석되지 않아야 하며, 오히려 본원에 제공된 교시내용의 결과로 자명해지게 되는 임의의 그리고 모든 변형예를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
실시예 1
100 g의 천연 운모를 3L 플라스크 내 1000 ml의 증류수 중에서 슬러리화시켰다. 균일해지도록 슬러리를 교반시키고 82℃로 가열하였다. HCl을 사용하여 pH를 1.4로 조정하였다. SnCl4를 조절된 속도에서 첨가하고 NaOH를 사용하여 pH를 1.4에서 유지하였다. 첨가 후에, 교반을 30 내지 60분 동안 계속하였다. 슬러리를 냉각시키고, 여과시키고, 세척하고 하소시킨 다음, 1000 ml의 증류수 중에서 재슬러리화시킬 수 있었다. 슬러리를 다시 교반시키고 85℃로 가열하고, pH를 8.2로 조정하고, NaNO3을 첨가하였다. N2를 슬러리를 통해 버블링시켜 산소를 퍼지시켰다. FeSO4 (산성화된) 용액을 조절된 속도에서 펌프 주입하였다. NaOH를 사용하여 pH를 8.2에서 조절하였다. 샘플을 제거하고, 진공 여과시키고, 세척하고, 건조시키고, 평가하였다.
실시예 2
100 g의 합성 운모를 3L 플라스크 내 1000 ml의 증류수 중에서 슬러리화시켰다. 균일해지도록 슬러리를 교반하였다. HCl을 사용하여 pH를 1.6으로 조정하였다. SnCl4를 조절된 속도에서 첨가하고 NaOH를 사용하여 pH를 1.6에서 유지하였다. 첨가 후에, 교반을 30 내지 60분 동안 계속하였다. 슬러리를 85℃로 가열하고, pH를 8.2로 조정하고, N2를 슬러리를 통해 버블링시키고, NaNO3을 첨가하였다. FeSO4 (산성화된) 용액을 조절된 속도에서 펌프 주입하였다. NaOH를 사용하여 pH를 8.2에서 조절하였다. 샘플을 제거하고, 진공 여과시키고, 세척하고, 건조시키고, 평가하였다.
실시예 3
100 g의 합성 운모를 3L 플라스크 내 1000 ml의 증류수 중에서 슬러리화시켰다. 균일해지도록 슬러리를 교반시키고 85℃로 가열하였다. HCl을 사용하여 pH를 1.6으로 조정하였다. SnCl4를 조절된 속도에서 첨가하고 NaOH를 사용하여 pH를 1.6에서 유지하였다. 첨가 후에, 교반을 30 내지 60분 동안 계속하였다. 슬러리를 냉각시키고, 여과시키고, 세정하고 하소시켰다. 파우더를 재슬러리화시키고, 교반시키고, 85℃로 가열하고, pH를 8.2로 조정하고, N2를 버블링시키고, NaNO3을 첨가하였다. FeSO4 (산성화된) 용액을 조절된 속도에서 펌프 주입하였다. NaOH를 사용하여 pH를 8.2에서 조절하였다. 샘플을 제거하고, 진공 여과시키고, 세척하고, 건조시키고, 평가하였다. 표면에 Fe3O4를 캡슐화하기 위해서, 금속 산화물 층을 Fe3O4 상에 침착시킬 수 있었다. 20% 나트륨 메타 실리케이트를 pH 8.0, 72℃의 온도 및 HCl로 평형맞춰진 pH에서 첨가할 수 있었거나, TiOCl2를 pH 1.4 내지 2.2에서 또는 NaOH를 사용하여 평형 맞춰진 pH에서 첨가하여 TiO2를 형성시킬 수 있었다.
실시예 4
100 g의 천연 운모를 3L 플라스크 내 1000 ml의 증류수 중에서 슬러리화시켰다. 균일해지도록 슬러리를 교반시키고 82℃로 가열하였다. HCl을 사용하여 pH를 1.4로 조정하였다. SnCl4를 속도를 조절하면서 첨가하고 NaOH를 사용하여 pH를 1.4에서 유지하였다. 첨가 후에, 교반을 30 내지 60분 동안 계속하였다. 슬러리를 85℃로 가열하고, pH를 8.2로 조정하고, NaNO3을 첨가한 다음, Fe3SO4 (산성화된) 용액을 그 내부로 펌프 주입하였다. NaOH를 사용하여 pH를 8.2에서 조절하였다. 샘플을 제거하고, 진공 여과시키고, 세척하고, 건조시키고, 평가하였다. 표면에 Fe3O4를 캡슐화하기 위해서, 금속 산화물 층을 Fe3O4 상에 침착시킬 수 있었다. 20% 나트륨 메타 실리케이트를 pH 8.0, 72℃의 온도 및 HCl로 평형맞춰진 pH에서 첨가할 수 있었거나, TiOCl2를 pH 1.4 내지 2.2, 및 NaOH를 사용하여 평형 맞춰진 pH에서 첨가할 수 있었다.
실시예 5 (비교 실시예)
100 g의 천연 운모를 3L 플라스크 내 1000 ml의 증류수 중에서 슬러리화시켰다. 슬러리를 85℃로 가열하고, pH를 8.2로 조정하고, NaNO3을 첨가한 다음, Fe3SO4 (산성화된) 용액을 그 내부로 펌프 주입하였다. NaOH를 사용하여 pH를 8.2에서 조절하였다. 샘플을 제거하고, 진공 여과시키고, 세척하고, 건조시키고, 평가하였다.
실시예 6
100 g의 펄라이트를 3L 플라스크 내 1000 ml의 증류수 중에서 슬러리화시켰다. 균일해지도록 슬러리를 교반시키고 82℃로 가열하였다. HCl을 사용하여 pH를 1.4로 조정하였다. SnCl4를 조절된 속도에서 첨가하고 NaOH를 사용하여 pH를 1.4에서 유지하였다. 첨가 후에, 교반을 30 내지 60분 동안 계속하였다. 슬러리를 냉각시키고, 여과하고, 세척하고 하소시킨 다음, 1000 ml 증류수 중에서 재슬러리화시킬 수 있었다. 상기 슬러리를 다시 교반시키고, 85℃로 가열하고, pH를 8.2로 조정하고, NaNO3을 첨가하였다. N2를 슬러리를 통해 버블링시켜 산소를 퍼지시켰다. FeSO4 (산성화된) 용액을 조절된 속도에서 그 내부로 펌프 주입하였다. NaOH를 사용하여 pH를 8.2에서 조절하였다. 샘플을 제거하고, 진공 여과시키고, 세척하고, 건조시키고, 평가하였다.
<표 I> X-라이트(Rite) MA68II 상에서 수행한 색채 측정
Figure 112013082990129-pct00001
1. 실시예 3은 기재/SnO2/Fe3O4/SiO2이다.
2. 실시예 4는 기재/SnO2/Fe3O4/SiO2이다.
3. 실시예 4a는 기재/SnO2/Fe3O4/TiO2이다.
적용 실시예
압축시킨 아이섀도우 파우더 및 네일 에나멜 드로우다운(drawdown)
압축시킨 아이섀도우 파우더의 조성
Figure 112013082990129-pct00002
네일 에나멜 드로우다운의 조성
Figure 112013082990129-pct00003
흑색 안료 조성물의 샘플
a) 실시예 1 및 2로부터의 본 발명의 흑색 안료 (운모/SnO2/약 38 중량% Fe3O4)-(JAS-0287-1). 합성 운모 (D10은 20.77 마이크론이고, D50은 44.84 마이크론이고, D90은 81.45 마이크론이다).
b) 상업적인 흑운모 (운모/TiO2/47 내지 53% Fe3O4). (CLE-100052A).
c) 기재로 펄라이트를 사용하는 것을 제외한 본 발명의 흑색 안료 (펄라이트/SnO2/약 55 중량% Fe3O4)(JAS-0286-1). 펄라이트에 대한 입자 크기 분포는 D10 8.50이고, D50 24.32이고, D90은 52.68이다.
d) 합성 운모 유사물 (CLM-100050A)은 62 중량%의 합성 운모와 38 중량%의 Fe3O4의 혼합물이다. 상기 합성 운모의 입자 크기 분포는 a)와 같았다.
e) 합성 운모/48% Fe3O4/SiO2로부터의 본 발명의 흑색 안료.
f) 천연 운모/48% Fe3O4/SiO2로부터의 본 발명의 흑색 안료.
결과
압축시킨 아이섀도우 파우더 및 네일 에나멜 드로우다운
본 발명의 흑색 안료 a) (JAS-0287-1), a), c), e) 및 f)는, 압축시킨 파우더 또는 네일 드로우다운 중 어느 하나 내로 혼입시킨 경우에, b) 및 d)와 비교하여 더욱 어둡고/더욱 강한 색채를 나타냈다. 이것은, 상업적인 흑운모가 더욱 많은 중량%의 Fe3O4를 함유하고 있기 때문에 b)에 대하여 매우 놀라운 것이었다.
d)를 본 발명의 흑색 안료 a)와 나란히 살펴보면, 본 발명의 흑색 안료 a)는 또한 더욱 어두었다. 또한, 본 발명의 흑색 안료는 유사물 d)와 비교한 경우에 양호한 분산성을 나타냈다.
본 발명의 흑색 안료를 함유하는 추가의 배합물
바디 스플래쉬(body splash)
Figure 112013082990129-pct00004
컨실러 스틱
Figure 112013082990129-pct00005
크림 파운데이션
Figure 112013082990129-pct00006
Figure 112013082990129-pct00007
데오도란트 스틱
Figure 112013082990129-pct00008
아이라이너
Figure 112013082990129-pct00009
헤어 글로스
Figure 112013082990129-pct00010
차가운 느낌(icy)의 겔 치약
Figure 112013082990129-pct00011
립 밤
Figure 112013082990129-pct00012
립스틱
Figure 112013082990129-pct00013
Figure 112013082990129-pct00014
아이 마스카라
Figure 112013082990129-pct00015
Figure 112013082990129-pct00016
네일 에나멜
Figure 112013082990129-pct00017
압축시킨 파우더 아이섀도우
Figure 112013082990129-pct00018
Figure 112013082990129-pct00019
샴푸
Figure 112013082990129-pct00020
스프레이 하이라이터
Figure 112013082990129-pct00021
부드러운 태양광 차단제
Figure 112013082990129-pct00022
Figure 112013082990129-pct00023
탈크 비함유 미네랄 브론저(bronzer)
Figure 112013082990129-pct00024
조성물 및 이의 사용 방법을 특정의 실시양태를 참고로 개시하였지만, 설명된 조성물, 키트 및 사용 방법의 진정한 취지 및 범주를 벗어나지 않고 다른 실시양태 및 변형예가 당업자에 의해 고안될 수 있음이 자명하다. 첨부된 청구범위는 그러한 모든 실시양태 및 등가 변형예를 포함하도록 해석되어야 한다.

Claims (10)

  1. a) 판상 기재 상의 SnO2 및/또는 수화된 SnO2의 적어도 부분 층, 및
    b) Fe3O4의 적어도 부분 층
    을 포함하는 흑색 효과 안료이며,
    여기서 흑색 효과 안료는 c) 금속 산화물의 추가의 층
    을 추가로 포함할 수 있고,
    Fe3O4의 적어도 부분 층은 수산화제2철(ferric hydroxide) 및 Fe2O3을 추가로 함유할 수 있고,
    SnO2 및/또는 수화된 SnO2 층 또는 층들은 흑색 효과 안료의 총 중량을 기준으로 0.5 내지 4 중량%의 중량 범위이고,
    Fe3O4 층 또는 층들은 흑색 효과 안료의 총 중량을 기준으로 20 내지 70 중량%의 중량 범위인,
    흑색 효과 안료.
  2. 제1항에 있어서, SnO2 및/또는 수화된 SnO2 층(들) 및/또는 Fe3O4 층(들)이 판상 기재 상에서 연속 코팅(들) 또는 층(들)을 캡슐화하거나 또는 형성하는 것인 흑색 효과 안료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 추가의 층 c)가 SiO2, TiO2, ZrO2, Al2O3 및 ZnO2로 이루어진 금속 산화물 군으로부터 선택된 것인 흑색 효과 안료.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 판상 기재가 산화알루미늄, 판상 유리, 펄라이트, 알루미늄, 천연 운모, 합성 운모, 옥시염화비스무트, 판상 산화철, 판상 흑연, 브론즈, 스테인레스 스틸, 천연 진주, 질화붕소, 이산화규소, 구리 박편, 구리 합금 박편, 아연 박편, 아연 합금 박편, 산화아연, 에나멜, 차이나 점토(china clay), 포셀린(porcelain), 산화티타늄, 이산화티타늄, 아산화티타늄, 제올라이트, 카올린 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 흑색 효과 안료.
  5. 삭제
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, Fe3O4 코팅 층에 접합하는 SnO2 및/또는 SnO2 수화물 코팅 또는 층이 TiO2 코팅 또는 층 내로 혼입되지 않는 것인 흑색 효과 안료.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    판상 기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물 + Fe3O4 (동일 층 내),
    판상 기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물 + Fe3O4 (동일 층 내)/SiO2,
    판상 기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4,
    판상 기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4/SiO2,
    판상 기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4/TiO2,
    판상 기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4/ZnO2,
    판상 기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4/ZrO2,
    판상 기재/TiO2 + SnO2/Fe3O4/SiO2,
    판상 기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/TiO2 + SnO2/Fe3O4/SiO2,
    판상 기재/TiO2 + SnO2/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4/SiO2,
    판상 기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4/TiO2 + SnO2/Fe3O4/SiO2,
    판상 기재/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4/SiO2/SnO2/Fe3O4/SiO2,
    판상 기재/SiO2/SnO2 및/또는 SnO2 수화물/Fe3O4/TiO2, 및
    판상 기재/SnO2/TiO2/SnO2/Fe3O4/SiO2
    의 층 구조를 가지며,
    여기서, 판상 기재가 산화알루미늄, 판상 유리, 펄라이트, 알루미늄, 천연 운모, 합성 운모, 옥시염화비스무트, 판상 산화철, 판상 흑연, 브론즈, 스테인리스 스틸, 천연 진주, 질화붕소, 이산화규소, 구리 박편, 구리 합금 박편, 아연 박편, 아연 합금 박편, 산화아연, 에나멜, 차이나 점토, 포셀린, 산화티타늄, 이산화티타늄, 아산화티타늄, 제올라이트, 카올린, 보로실리케이트 또는 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 흑색 효과 안료.
  8. 제1항에 따른 흑색 효과 안료를 포함하는 페인트, 코팅, 분말 코팅, 인쇄 잉크, 레이저 마킹 안료, 화장품 배합물, 안료 조성물 또는 건조 제제로부터 선택되는 물품.
  9. 수산화제2철(ferric hydroxide) 또는 산화제2철(ferric oxide)을 추가로 포함할 수 있는 Fe3O4의 코팅 또는 층을, 수화된 SnO2를 추가로 포함할 수 있는 적어도 부분적으로 코팅되거나 층상화된 SnO2 코팅 판상 기재 상에 적용하는 단계
    를 포함하며, 추가의 금속 산화물 코팅을 적용하는 단계를 추가로 포함할 수 있는 것인
    제1항에 따른 흑색 효과 안료의 제조 방법.
  10. 0.5 내지 4 중량%의 SnO2 및/또는 SnO2 수화물을 판상 기재 상에 침착시키는 것을 포함하는, 20 내지 70 중량%의 후속 Fe3O4 침착을 위한 판상 기재의 제조 방법이며, 여기서 상기 중량%는 침착된 기재의 총 중량을 기반으로 하며,
    상기 침착은 a) 0.5 내지 4 중량%의 SnO2 및/또는 SnO2 수화물로 판상 기재를 적어도 부분적으로 코팅시키는 단계, 및
    b) 20 내지 70 중량%의 Fe3O4를, 단계 a)의 적어도 부분적으로 코팅된 판상 기재에 적용하는 단계를 포함하며,
    c) 추가의 금속 산화물 코팅을 적용하는 단계를 추가로 포함할 수 있고,
    Fe3O4의 층은 수산화제2철(ferric hydroxide) 및 Fe2O3을 추가로 함유할 수 있고,
    Fe3O4의 판상 기재로의 접착력은 증가되는 것인
    방법.
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