JP2014508211A - 黒色エフェクト顔料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本開示は、黒色エフェクト顔料及び前記顔料の形成方法を対象とする。該顔料は、SnO2及び/又は水和SnO2及びFe3O4層でコートされ、SiO2、TiO2、ZrO2、ZnO2などの金属酸化物のコーティングを任意に有する、板状基材を含む。SnO2及び/又は水和SnO2の基材への沈着は、板状表面、特にマイカ表面への酸化鉄の付着に関して改善しそして基材表面の前処理を行う。さらに該顔料はコーティング、粉末コーティング、印刷インキ、プラスティック、セラミック材料、ガラス、化粧品配合物、レーザーマーキング顔料、顔料組成物又は乾燥調合物などの用途に使用され得、該顔料は特に化粧品配合物に適する。
【選択図】なし
Description
・新規な黒色エフェクト顔料
・本発明の黒色エフェクト顔料を含有するペイント、コーティング、印刷インキ、化粧品配合物、レーザーマーキング、顔料組成物又は乾燥調合物、特に化粧品配合物
・前記黒色エフェクト顔料の製造方法、及び
・基材へのFe3O4の付着を増加させる方法
を対象とする。
a)基材上の少なくともSnO2及び/又は水和SnO2からなる部分層
b)少なくともFe3O4からなる部分層
及び
c)所望により、金属酸化物からなる更なる層、該金属酸化物層は透明である、
を含み、
前記少なくともFe3O4からなる部分層は、更に水酸化第二鉄及びFe2O3を含み得る、
黒色エフェクト顔料を対象とする。
a)基材をSnO2及び/又は水和SnO2で少なくとも部分的にコーティングする工程、
b)工程a)で少なくとも部分的にコートされた基材へFe3O4を適用する工程、及びc)所望により、更に金属酸化物コーティングを適用する工程を含み、
前記Fe3O4からなる部分層は更に水酸化第二鉄及びFe2O3を含み得る。
この開示のために、用語“基材”は板状の無機物又は有機物の処理された又は処理されていない材料を意味する。例えば、そのような板状材料としては、酸化アルミニウム、板状ガラス、パーライト、アルミニウム、天然マイカ、合成マイカ、オキシ塩化ビスマス、板状酸化鉄、板状グラファイト、板状シリカ、ブロンズ、ステンレス鋼、天然パール、窒化ホウ素、銅フレーク、銅合金フレーク、亜鉛フレーク、亜鉛合金フレーク、酸化亜鉛、エナメル、カオリン(china clay)、磁器、酸化チタン、板状二酸化チタン、亜酸化チタン、カオリン、ゼオライト及びそれらの組み合わせが挙げられる。
上述したように、板状基材は有機物又は無機物であり得、但し好ましくは無機物である。
重要な実施態様において、SnO2及び/又は水和SnO2は部分的又は完全に基材をコートし得、部分的にコートされた又は完全にコートされた基材は隣接し、少なくともFe3O4からなる部分コーティング又は部分層で直接コートされる。
clay)、磁器、酸化チタン、二酸化チタン、亜酸化チタン、ゼオライト、カオリン、ゼオライト及びそれらの組み合わせ、好ましくは天然マイカ、合成マイカ、パーライト、板状ガラス及びアルミニウム、最も好ましくは天然マイカ又は合成マイカからなる群から選択される)は、本開示の重要な実施態様である。
マグネタイト層又はFe3O4層は、適切な板状基材上に、湿式化学法、化学気相蒸着法(CVD)、物理気相蒸着法(PVD)によって、直接的に沈着され得る。あるいは、板状基材は、まず酸化鉄(III)でコートされ、続いて酸化鉄(II)を含む層に還元される。
本発明の別の実施態様は、基材表面へのFe3O4の付着が、更なる金属酸化物コーティングを用いてさらに改善され得る。このコーティングは、内部のFe3O4層のための外部保護層として、あるいは、せん断による除去からFe3O4層を保護する層として機能し得る。この更なる金属酸化物コーティングはまた、更なる酸化からFe3O4を保護し得る。
基材/SnO2及び/又は水和SnO2+Fe3O4(同一層)、
基材/SnO2及び/又は水和SnO2+Fe3O4(同一層)/SiO2、
基材/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4、
基材/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4/SiO2、
基材/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4/TiO2、
基材/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4/ZnO2、
基材/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4/ZrO2、
基材/TiO2+SnO2/Fe3O4/SiO2、
基材/SnO2及び/又は水和SnO2/TiO2+SnO2/Fe3O4/SiO2、基材/TiO2+SnO2/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4/SiO2、基材/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4/TiO2+SnO2/Fe3O4/SiO2、
基材/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4/SiO2/SnO2/Fe3O4/SiO2、
基材/SiO2/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4/TiO2、
基材/SnO2/TiO2/SnO2/Fe3O4/SiO2、
前記基材は、酸化アルミニウム、板状ガラス、パーライト、アルミニウム、天然マイカ、
合成マイカ、オキシ塩化ビスマス、板状酸化鉄、板状グラファイト、ブロンズ、ステンレス鋼、天然パール、窒化ホウ素、二酸化ケイ素、銅フレーク、銅合金フレーク、亜鉛フレーク、亜鉛合金フレーク、酸化亜鉛、エナメル、カオリン(china clay)、磁器、酸化チタン、二酸化チタン、亜酸化チタン、ゼオライト、カオリン、ホウケイ酸塩及びそれらの組み合わせからなる群から選択され、好ましくは天然マイカ、合成マイカ、パーライト、板状ガラス及びアルミニウムからなる群から選択され、最も好ましくは天然マイカ又は合成マイカである。
本願の顔料組成物に有用なエフェクト顔料は、当業者に既知のいかなる工程によって形成し得る。一例として、金属酸化物を薄層状の板状基材粒子上に沈殿させ、その後、コートされた粒子を焼成して、金属酸化物コートされたフレーク形態顔料を得ることによって、達成可能である。
a)基材、特にマイカ(合成又は天然)をSnO2及び/又は水和SnO2で少なくとも部分的にコーティングする工程、
b)工程a)で少なくとも部分的にコートされた基材へFe3O4を適用する工程、及びc)所望により、更に金属酸化物コーティングを適用する工程を含み、
前記Fe3O4からなる部分層は更に水酸化第二鉄及びFe2O3を含み得る。
本発明のエフェクト顔料は、あらゆる慣用の用途に使用可能であり、例えば、大量のポリマーの着色、コーティング(自動車部門など向けのエフェクト仕上げを含む)及びプリントインキ(オフセット印刷、凹版印刷、グラビア印刷、ブロンズ処理及びフレキソ印刷を含む)、及びまた化粧品用途、インクジェット用途、テキスタイル染色用途、並びにペーパー及びプラスティックスのレーザーマーキング用途が挙げられる。前記用途は、参考文献から知られており、例えば“インダストリアレ オーガニッシェ ピグメンテ(Industrielle Organische Pigmente)”(W.ハーブスト及びK.ハンガー,VCH ヴェルラングシゲゼルシャフト mbH,ヴァインハイム/ニューヨーク,2nd,完全改訂版,1995)。
)、及びデナバレ(deNavarre),化粧品ケミストリー及びサイエンス,第二版,第1及び2巻(1962),フォン ノストランド社,第3及び4巻(1975),コンチネンタルプレスを参照のこと、これらは参照することにより援用される。
3l Lフラスコ中で、天然マイカ100gを蒸留水1000mlでスラリー状にした。スラリーを撹拌して均質に保ち、82℃に加熱した。HClでpHを1.4に調整した。SnCl4を制御された速度で加え、NaOHでpHを1.4に維持した。添加後、撹拌を30−60分間継続した。スラリーを冷却し、ろ過し、洗浄しそして焼成し、その後蒸留水1000mlで再度スラリー状にした。スラリーを再度撹拌し85℃に加熱し、pHを8.2に調整し、NaNO3を加えた。N2をスラリーを通してバブリングし酸素をパージした。FeSO4(酸性)溶液を制御された速度で注入した。NaOHでpHを8
.2に制御した。試料を除去し、真空ろ過し、洗浄し、乾燥し、評価した。
3l Lフラスコ中で、合成マイカ100gを蒸留水1000mlでスラリー状にした。スラリーを撹拌して均質に保った。HClでpHを1.6に調整した。SnCl4を制御された速度で加え、NaOHでpHを1.6に維持した。添加後、撹拌を30−60分間継続した。スラリーを85℃に加熱し、pHを8.2に調整し、N2をスラリーを通してバブリングし、そしてNaNO3を加えた。FeSO4(酸性)溶液を制御された速度で注入した。NaOHでpHを8.2に制御した。試料を除去し、真空ろ過し、洗浄し、乾燥し、評価した。
3l Lフラスコ中で、合成マイカ100gを蒸留水1000mlでスラリー状にした。スラリーを撹拌して均質に保ち、85℃に加熱した。HClでpHを1.6に調整した。SnCl4を制御された速度で加え、NaOHでpHを1.6に維持した。添加後、撹拌を30−60分間継続した。スラリーを冷却し、ろ過し、リンスし、そして焼成した。粉末を再度スラリー状にし、撹拌し、85℃に加熱し、pHを8.2に調整し、N2をバブリングし、そしてNaNO3を加えた。FeSO4(酸性)溶液を制御された速度で注入した。NaOHでpHを8.2に制御した。試料を除去し、真空ろ過し、洗浄し、乾燥し、評価した。表面にFe3O4をカプセル化するために、金属酸化物層をFe3O4を覆うように沈着させた。20%メタケイ酸ナトリウムをpH8.0、温度72℃で加え、pHをHClで保ち、又は、TiOCl2をpH1.4−2.2で加え、pHをNaOHを保ち、TiO2を形成した。
3l Lフラスコ中で、天然マイカ100gを蒸留水1000mlでスラリー状にした。スラリーを撹拌して均質に保ち、82℃に加熱した。HClでpHを1.4に調整した。SnCl4を制御された速度で加え、NaOHでpHを1.4に維持した。添加後、撹拌を30−60分間継続した。スラリーを85℃に加熱し、pHを8.2に調整し、NaNO3を加え、FeSO4(酸性)溶液を制御された速度で注入した。NaOHでpHを8.2に制御した。試料を除去し、真空ろ過し、洗浄し、乾燥し、評価した。表面にFe3O4をカプセル化するために、金属酸化物層をFe3O4を覆うように沈着させた。20%メタケイ酸ナトリウムをpH8.0、温度72℃で加え、pHをHClで保ち、又は、TiOCl2をpH1.4−2.2で加え、pHをNaOHを保った。
3l Lフラスコ中で、天然マイカ100gを蒸留水1000mlでスラリー状にした。スラリーを85℃に加熱し、pHを8.2に調整し、NaNO3を加え、FeSO4(酸性)溶液を制御された速度で注入した。NaOHでpHを8.2に制御した。試料を除去し、真空ろ過し、洗浄し、乾燥し、評価した。
3l Lフラスコ中で、パーライト100gを蒸留水1000mlでスラリー状にした。スラリーを撹拌して均質に保ち、82℃に加熱した。HClでpHを1.4に調整した。SnCl4を制御された速度で加え、NaOHでpHを1.4に維持した。添加後、撹拌を30−60分間継続した。スラリーを冷却し、ろ過し、洗浄しそして焼成し、その後蒸留水1000mlで再度スラリー状にした。スラリーを再度撹拌し85℃に加熱し、pHを8.2に調整し、NaNO3を加えた。N2をスラリーを通してバブリングし酸素をパージした。FeSO4(酸性)溶液を制御された速度で注入した。NaOHでpHを8.2に制御した。試料を除去し、真空ろ過し、洗浄し、乾燥し、評価した。
プレスドアイシャドウパウダー及びネイルエナメルドローダウン
a)実施例1及び2の本発明の黒色(マイカ/SnO2/〜38wt%Fe3O4)−(JAS−0287−1)。合成マイカ(D10は20.77ミクロン、D50は44.84ミクロン、D90は81.45ミクロン)
b)市販のブラックマイカ(マイカ/TiO2/47−50%Fe3O4)(CLE−100052A)
c)基材としてパーライトを用いた本発明の黒色(パーライト/SnO2/〜55wt%
Fe3O4)(JAS−0286−1)。パーライトの粒子分布は、D10が8.50、D50が24.32、そしてD90が52.68。
d)合成マイカ類似物(CLM−100050A)は62wt%の合成マイカと38wt%のFe3O4の混合物。合成マイカ粒子分布はa)と同一。
e)合成マイカ/48wt%Fe3O4/SiO2である本発明の黒色顔料
f)天然マイカ/48wt%Fe3O4/SiO2である本発明の黒色顔料
プレスドアイシャドウパウダーの結果及びネイルエナメルドローダウン
プレスドパウダー又はネイルエナメルドローダウンに配合されたとき、本発明の黒色a)(JAS−0287−1)、a)、c)、e)及びf)は、b)及びd)と比べて、より暗く/より強い色をもたらした。これは、市販のブラックマイカとしてのb)がより多くのFe3O4を含むという点から非常に驚くことである。d)を本発明のa)と並べて見たとき、本発明のa)もまたより暗かった。さらに本発明の黒は、類似物d)と比べた際、より優れた分散性を示した。
Claims (10)
- a)基材上の少なくともSnO2及び/又は水和SnO2からなる部分層
b)少なくともFe3O4からなる部分層
及び
c)所望により、金属酸化物からなる更なる層、該金属酸化物層は透明である、
を含み、
前記少なくともFe3O4からなる部分層は、更に水酸化第二鉄及びFe2O3を含み得る、
黒色エフェクト顔料。 - 前記SnO2及び/又は水和SnO2層及び/又は前記Fe3O4層が基材をカプセル化しているか、基材上に連続コーティング又は連続層を形成している、請求項1に記載の黒色エフェクト顔料。
- 更なる層c)が、SiO2、TiO2、ZrO2、Al2O3及びZnO2、好ましくはSiO2及びTiO2、特にSiO2からなる金属酸化物群から選択される、請求項1又は請求項2に記載の顔料。
- 前記基材が、酸化アルミニウム、板状ガラス、パーライト、アルミニウム、天然マイカ、合成マイカ、オキシ塩化ビスマス、板状酸化鉄、板状グラファイト、ブロンズ、ステンレス鋼、天然パール、窒化ホウ素、二酸化ケイ素、銅フレーク、銅合金フレーク、亜鉛フレーク、亜鉛合金フレーク、酸化亜鉛、エナメル、カオリン(china clay)、磁器、酸化チタン、二酸化チタン、亜酸化チタン、ゼオライト、カオリン、ゼオライト及びそれらの組み合わせからなる群から選択され、好ましくは天然マイカ、合成マイカ、パーライト、板状ガラス及びアルミニウムからなる群から選択され、最も好ましくは天然マイカ又は合成マイカである、請求項1又は請求項2に記載の顔料。
- 前記SnO2及び/又は水和SnO2層(又は複数層)が、約0.01乃至20wt%の、好ましくは0.1乃至10wt%、最も好ましくは0.5乃至4wt%の、SnO2及び/又は水和SnO2の質量範囲に及ぶ(質量%は黒色エフェクト顔料の総質量に基づく)、請求項1に記載の顔料。
- Fe3O4コーティング層に影響を与える前記SnO2及び/又は水和SnO2コーティング又は層は、TiO2コーティング又は層に取り込まれていないという条件である、請求項1又は請求項2に記載の顔料。
- 以下の層構造を有し:
基材/SnO2及び/又は水和SnO2+Fe3O4(同一層)、
基材/SnO2及び/又は水和SnO2+Fe3O4(同一層)/SiO2、
基材/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4、
基材/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4/SiO2、
基材/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4/TiO2、
基材/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4/ZnO2、
基材/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4/ZrO2、
基材/TiO2+SnO2/Fe3O4/SiO2、
基材/SnO2及び/又は水和SnO2/TiO2+SnO2/Fe3O4/SiO2、基材/TiO2+SnO2/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4/SiO2、基材/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4/TiO2+SnO2/Fe3O4/SiO2、
基材/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4/SiO2/SnO2/Fe3O4/SiO2、
基材/SiO2/SnO2及び/又は水和SnO2/Fe3O4/TiO2、
基材/SnO2/TiO2/SnO2/Fe3O4/SiO2、
前記基材は、酸化アルミニウム、板状ガラス、パーライト、アルミニウム、天然マイカ、合成マイカ、オキシ塩化ビスマス、板状酸化鉄、板状グラファイト、ブロンズ、ステンレス鋼、天然パール、窒化ホウ素、二酸化ケイ素、銅フレーク、銅合金フレーク、亜鉛フレーク、亜鉛合金フレーク、酸化亜鉛、エナメル、カオリン(china clay)、磁器、酸化チタン、二酸化チタン、亜酸化チタン、ゼオライト、カオリン、ホウケイ酸塩及びそれらの組み合わせからなる群から選択され、好ましくは天然マイカ、合成マイカ、パーライト、板状ガラス及びアルミニウムからなる群から選択され、最も好ましくは天然マイカ又は合成マイカである、請求項1又は請求項2に記載の顔料。 - 請求項1に記載の黒色エフェクト顔料を含有するペイント、コーティング、粉末コーティング、印刷インキ、レーザーマーキング顔料、化粧品配合物、顔料組成物又は乾燥調合物、好ましくは化粧品配合物。
- 少なくとも部分的にSnO2コート又はSnO2層化され、更に水和SnO2コートを含み得る基材上に、水酸化第二鉄又は酸化鉄を更に含み得るFe3O4コーティング又はFe3O4層を適用する工程、並びに
所望により更なる金属酸化物コーティングを適用する工程、を含む、
請求項1に記載の黒色エフェクト顔料を製造する方法。 - その後のFe3O4沈着のための基材の前処理のためのSnO2及び/又は水和SnO2の使用。
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