CN103403102B - 黑色效果颜料 - Google Patents

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Abstract

该公开内容涉及黑色效果颜料和形成所述颜料的方法。该颜料包含涂覆有SnO2和/或SnO2水合物的片状基质和具有任选金属氧化物如SiO2、TiO2，ZrO2和ZnO2涂层的Fe3O4。SnO2和/或SnO2水合物沉积于基质上改善附着力并制备用于使铁氧化物沉积于片状基质上的基质表面，尤其是云母表面。尽管颜料可用于这类应用如涂料、粉末涂料、印刷墨、塑料、陶瓷材料、玻璃、化妆品配制剂、激光标识颜料、颜料组合物或干制剂中，但颜料尤其适于化妆品应用。

Description

黑色效果颜料
本申请要求2011年3月15日提交的美国临时申请No.61/452,804的利益，通过引用将其全部引入本文中。
背景
效果颜料，也称为珠光颜料或珍珠光泽颜料，用于赋予材料珍珠光泽、金属光泽和/或近似彩虹色的多色效果。例如，基于薄片形基质的黑色效果颜料在化妆品中特别重要。许可用于化妆品应用的主要黑色效果颜料之一包括基于Fe3O4的效果颜料。
美国专利Nos.3,926,659、7,303,622和美国公开No.2007/0032573公开了基于Fe3O4的效果颜料。
基于Fe3O4的效果颜料倾向于非常稳定且不经受分解，这是许多颜色类颜料如胭脂红所遭受的。然而，基于Fe3O4的效果颜料通常不提供足够的黑度。
另外，Fe3O4不能良好地粘合在片状基质上。例如，Fe3O4在基质如云母和珍珠岩上的附着力是弱的。因此，当Fe3O4涂覆的基质经受机械剪切，例如在漆中产物的手动混合时，Fe3O4层或涂层容易从基质表面上除去。Fe3O4涂层或层从基质上的这一脱除可导致“染色”问题。
因此，本领域中仍需要具有改善暗度和在片状基质上的改善附着力的黑色效果颜料组合物。
概述
发明人发现基于Fe3O4的效果颜料中这些缺点中的一些可通过使用本文所公开的各个实施方案解决。
本公开内容的主要实施方案涉及：
·新型黑色效果颜料
·包含本发明黑色效果颜料的漆料、涂料、印刷墨、化妆品配制剂、激光标识、颜料组合物或干制剂，尤其是化妆品配制剂，
·制备所述黑色效果颜料的方法，和
·提高Fe3O4在基质上的附着力的方法。
因此，本发明涉及黑色效果颜料，其包含：
a)在基质上的至少SnO2和/或水合SnO2的局部层，
b)至少Fe3O4的局部层，和
c)任选地，另外金属氧化物层，优选金属氧化物层是透明的，
其中至少Fe3O4的局部层可进一步含有氢氧化铁和Fe2O3。
包含本发明黑色效果颜料的漆料、涂料、印刷墨、化妆品配制剂、激光标识、颜料组合物或干制剂，尤其是化妆品配制剂是本公开内容的重要实施方案。
制备黑色效果颜料的方法包括步骤：
将Fe3O4涂层或层施用于至少部分涂覆的或层化的SnO2涂覆的基质上并任选施涂另外金属氧化物涂层。
作为选择，该方法可表述为SnO2和/或SnO2水合物在制备用于随后Fe3O4沉积的基质中的用途。
提高Fe3O4在基质上的附着力的方法包括步骤：
a)将基质用SnO2和/或SnO2水合物至少部分地涂覆，
b)将Fe3O4施涂于步骤a)的至少部分涂覆基质上，和
c)任选地，施涂另外金属氧化物涂层，其中Fe3O4局部层可进一步含有氢氧化铁和Fe2O3。
作为选择，该方法可表述为SnO2和/或SnO2水合物作为用于基质上的随后Fe3O4层的增粘剂的用途。
附图简述
图1-4为Fe3O4沉积于其上的经氧化锡处理的云母的代表。黑点表示Fe3O4。图1-4在Nikon LV-100上以400x放大率取得。图5在100x放大率下取得。
图1表示在云母上的0.39重量%SnO2和/或SnO2水合物层和39重量%Fe3O4层。
图2表示在云母上的3.2重量%SnO2和/或SnO2水合物层和31重量%Fe3O4层。
图3表示在云母上的2.6重量%SnO2和/或SnO2水合物层和40重量%Fe3O4层。
图4表示在云母上的1.92重量%SnO2和/或SnO2水合物层和18.4重量%Fe3O4层。
图5表示在云母上的25重量%Fe3O4层。
详述
定义
就本公开内容而言，术语“基质”意指片状无机或有机的经处理或未经处理的材料。例如这类片状材料可包括氧化铝、片状玻璃、珍珠岩、铝、天然云母、合成云母、氯氧化铋、片状氧化铁、片状石墨、片状二氧化硅、青铜、不锈钢、天然珍珠、氮化硼、铜薄片、铜合金薄片、锌薄片、锌合金薄片、氧化锌、搪瓷、瓷土、瓷、氧化钛、片状二氧化钛、钛低氧化物、高岭土、沸石及其组合。
如上所定义，可将基质处理或不处理。例如，可将基质用基本任何试剂如硅氧烷和偶联剂处理。作为选择，可将基质在施涂SnO2和Fe3O4的至少局部涂层以前机械处理以使表面光滑，或等离子体或辐射处理以将表面活化。
在优选实施方案中，基质可选自天然云母、合成云母、珍珠岩、片状玻璃、氯氧化铋和铝。天然云母(天然和合成)尤其重要。
如本文所用描述符“片状”是本领域中很好理解的。术语“片状”可与薄片、薄片状、盘状、微片和薄片状互换地使用。
当使用术语黑色时，这意指充分黑色。
就本公开内容而言，“充分黑”意指黑色的特征是足够的黑度，即具有低L值，且“a”和“b”值为0点左右。黑色可含有其它颜色的折光色，例如金色、红色、绿色等。“a”和“b”值的指定调整能够得到具有金色、绿色红色或蓝色色调的黑色干扰颜料。
短语“至少局部层或涂层”指SnO2、Fe3O4或任选金属氧化物涂层、层或迭层并意指涂层可以为不完全或部分的，即不是覆盖总片状表面的完全连续层，而仅仅是片状表面的一部分。
在此将其中引用的各个和每个专利、专利申请和出版物的公开内容通过引用并入本文中。
基质
如上所述，片状基质可以为有机或无机的，但优选为无机的。
基质可进一步以多种方法表征。例如，片状基质直径可以为约0.1至约350μm，优选约5至约250μm，最优选约1至约150μm。
片状基质还可以为相同或不同基质的混合物，各自具有不同的粒度。基质混合物可以由2、3或更多种不同的基质组成。优选一种基质，例如天然云母或合成云母。
SnO2
在一个重要的实施方案中，SnO2和/或水合SnO2可部分或完全地涂覆基质，其中将部分涂覆或完全涂覆的基质用至少Fe3O4的局部涂层或层邻近地涂覆和直接涂覆。
SnO2涂层或层可以直接或可以不直接地触及基质。然而，SnO2涂层或层直接接触至少一层Fe3O4层、迭层或涂层。
另一重要的实施方案为片状基质，尤其是可将云母用SnO2接种，其后或用相邻TiO2层。因此，含有SnO2的TiO2层可用作将Fe3O4涂层施涂于其上的相邻层。
然而，优选不将触及Fe3O4涂层的SnO2涂层或层并入TiO2涂层或层中。
沉积于片状表面上所需的SnO2或水合SnO2化合物的量可变化。但通常氧化锡和/或其水合物的最小量基于效果颜料的总重量为至少约0.01重量%，优选0.1重量%，最优选约0.5重量%SnO2和/或其水合物。
因此，作为效果颜料的重量%表示的SnO2和/或SnO2水合物的量基于效果颜料的总重量为至少0.01-20重量%，优选0.1-10重量%，最优选0.5-4重量%。
本发明黑色效果颜料的优点之一为基质(尤其是云母或合成云母)上的至少局部SnO2或至少局部水合SnO2涂层提供用于施涂相邻Fe3O4层或涂层的更改善的基质表面。这导致更大量的Fe3O4粘附于片状基质上，而不是作为未与基质结合的Fe3O4颗粒。这得到具有很少或不具有染色问题的更真实、更深的黑色效果颜料，和在较低浓度下有效的效果颜料。
因此，SnO2和/或SnO2水合物在制备用于随后Fe3O4沉积的基质中的用途是本公开内容的重要实施方案，其中基质选自氧化铝、片状玻璃、珍珠岩、铝、天然云母、合成云母、氯氧化铋、片状氧化铁、片状石墨、青铜、不锈钢、天然珍珠、氮化硼、二氧化硅、铜薄片、铜合金薄片、锌薄片、锌合金薄片、氧化锌、搪瓷、瓷土、瓷、氧化钛、二氧化钛、钛低氧化物、沸石、高岭土、沸石及其组合，优选天然云母、合成云母、珍珠岩、片状玻璃和铝，最优选天然云母或合成云母。
各种锡盐可用作氧化锡和/或氧化锡水合物化合物的来源，亚锡盐和正锡盐是可用的。许多锡盐的特征是溶液在稀释时容易水解以形成带正电荷的高胶态悬浮液。氧化锡化合物的成核表面的不溶化容易通过热，通过将分开的薄片干燥或通过将淤浆加热至相对高温而进行。
Fe3O4
磁铁矿层或Fe3O4层可通过湿化学方法、化学蒸气沉积(CVD)、物理蒸气沉积(PVD)直接沉积于合适的片状基质上。作为选择，可将片状基质首先用氧化铁(III)涂覆，随后将其还原成含有氧化铁(II)的层。
重要的是指出当Fe3O4形成或沉积于基质上时，形成少量氢氧化铁和Fe2O3并也可能存在。
通常，Fe3O4涂层为本发明黑色效果颜料的总重量的约20至约70重量%，优选约25至约65重量%,约35至约60重量%。
含有SnO2和/或水合SnO2层和/或Fe3O4层的黑色效果颜料可包封在基质上或在基质上形成连续涂层或层。涂层未必是局部的。
金属氧化物涂层
本发明的另一实施方案为Fe3O4在基质表面上的附着力可使用另外金属氧化物涂层进一步改善。该涂层可充当内部Fe3O4层的外部保护层或保护Fe3O4层以防在剪切时脱除的层。该另外金属氧化物涂层也可保护Fe3O4以防进一步氧化。
另外，金属氧化物层使下面的Fe3O4层平坦，使得效果颜料更适于皮肤和化妆品应用。
该任选保护层可选自基本任何金属氧化物，优选透明金属氧化物。例如，预期金属氧化物如SiO2、TiO2、ZrO2、Al2O3和ZnO2。
任选金属氧化物层c)的优选实施方案为选自SiO2、TiO2和ZnO2的金属氧化物，最优选SiO2和TiO2，尤其是SiO2。
该任选保护层或金属氧化物外层可以为约1至约350nm，优选约5至约100nm，尤其是10至约100nm。
尽管迄今讨论的实施方案为三层：a)SnO2或水合SnO2层或涂层，b)Fe3O4层或涂层和c)金属氧化物层，本发明黑色效果颜料不限于这三层。其它变化方案是可能的。例如预期具有以下层顺序的干扰颜料，但不限于：
基质/SnO2和/或SnO2水合物+Fe3O4(在相同层中)
基质/SnO2和/或SnO2水合物+Fe3O4(在相同层中)/SiO2
基质/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4
基质/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4/SiO2
基质/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4/TiO2
基质/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4/ZnO2
基质/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4/ZrO2
基质/TiO2+SnO2/Fe3O4/SiO2
基质/SnO2和/或SnO2水合物/TiO2+SnO2/Fe3O4/SiO2
基质/TiO2+SnO2/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4/SiO2
基质/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4/TiO2+SnO2/Fe3O4/SiO2
基质/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4/SiO2/SnO2/Fe3O4/SiO2
基质/SiO2/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4/TiO2
基质/SnO2/TiO2/SnO2/Fe3O4/SiO2，
其中基质选自氧化铝、片状玻璃、珍珠岩、铝、天然云母、合成云母、氯氧化铋、片状氧化铁、片状石墨、青铜、不锈钢、天然珍珠、氮化硼、二氧化硅、铜薄片、铜合金薄片、锌薄片、锌合金薄片、氧化锌、搪瓷、瓷土、瓷、氧化钛、二氧化钛、钛低氧化物、沸石、高岭土、硼硅酸盐及其组合，优选天然云母、合成云母、珍珠岩、片状玻璃和铝，最优选天然云母或合成云母。
如上所述，本发明黑色颜料还具体表现为存在于一层中的SnO2和Fe3O4或存在于两层分开层中的SnO2和Fe3O4。
黑色效果颜料的制备
用于所述颜料组合物中的效果颜料可通过本领域中已知的任何方法形成。作为一个实例，它可通过使金属氧化物沉淀于层状片状基质颗粒上，其后将涂覆的颗粒煅烧以提供金属氧化物涂覆的薄片形颜料而实现。
一般而言，制备效果颜料的程序涉及将基质，尤其是片状基质分散并使该分散体与前体结合，这导致前体的氧化物沉积于基质上。例如，在氧化钛的情况下，氯化氧钛或四氯化钛可用作前体。在氧化铁的情况下，前体来源材料可以为硫酸亚铁，在氧化锡和/或其水合物的情况下，前体可以为SnCl2。所得淤浆的pH在铁盐的加入期间通过使用合适的碱(如氢氧化钠)保持在合适的水平以导致氧化铁沉淀于片状基质上。如果需要的话，可顺序地沉积另外的氧化钛、氧化硅、SnO2和氧化铁(或其它金属)层。
也可使用其它涂覆程序，例如化学蒸气沉积(CVD)或物理蒸气沉积方法(PVD)制备用于本发明组合物中的效果颜料。
因此，制备充分黑色效果颜料的方法包括以下步骤：
将Fe3O4涂层或层施用于至少部分涂覆或层化的SnO2或水合SnO2涂覆的基质上并任选施涂另外金属氧化物涂层。
湿化学方法是特别重要的。通常将基质悬浮或分散于液体，尤其是水中，其中一种或多种可水解金属盐在适于水解的pH下加入。pH的选择方式使得金属氧化物或金属氧化物水合物直接沉淀于薄片上而不发生二次沉淀。pH可通过同时计量加入酸的碱而保持恒定。
在本发明黑色效果颜料的情况下，可将SnO2和/或SnO2水合物处理的片状基质在可水解铁盐如Fe2SO4的存在下在碱性pH下用或不用还原条件分散在液体中。
SnO2和/或SnO2水合物沉淀于片状基质上可用干燥或煅烧而分开地进行，其后形成Fe3O4层。作为选择，氧化锡和/或其水合物涂层可在第一步骤中在酸性条件下施涂而不干燥或煅烧，其后在碱性还原或非还原条件下沉积Fe3O4。
本发明还涉及改善Fe3O4在片状基质，例如云母或合成云母上的附着力的新方法或用途。
该方法要求提高Fe3O4在基质上的附着力，包括以下步骤：
a)用SnO2和/或水合SnO2至少部分地涂覆基质，尤其是云母(合成或天然的)，
b)将Fe3O4施涂于步骤a)的至少部分涂覆的基质上，和
c)任选地，施涂另外金属氧化物涂层，其中Fe3O4局部层可进一步含有氢氧化铁和Fe2O3。
可将本发明黑色效果颜料进一步涂覆以赋予效果颜料疏水性或亲水性特征。这种处理可改善配制剂相容性或改善颜料在皮肤上的感觉或触觉。例如，美国公开的申请No.2008/0213322描述了将效果颜料用十六烷基聚二甲基硅氧烷涂覆以提高颜料的疏水性。疏水性处理的其它实例将包括举几个涂覆剂的实例，用环四-二甲基硅氧烷、环五-二甲基硅氧烷、环六-二甲基硅氧烷、二甲基硅氧烷/甲基辛基硅氧烷的环状共聚物、己基七甲基三硅氧烷、月桂酰赖氨酸和辛基七甲基三硅氧烷处理颜料。
本发明黑色效果颜料的应用
本发明效果颜料可用于所有常用目的，例如用于聚合物整体着色、涂料(包括效果修饰，包括用于汽车领域的那些)和印刷墨(包括胶版印刷、凹版印刷、照相凹版、擦金印刷和柔版印刷)，以及用于化妆品应用、喷墨印刷、用于染色织物，以及纸和塑料的激光标识。这类应用由参考著作，例如“Industrielle Organische Pigmente”(W.Herbst and K.Hunger，VCHVerlagsgesellschaft mbH，Weinheim/New York，第2版，完全修订版，1995)中已知。
包含本发明黑色效果颜料的漆料、涂料、印刷墨、塑料、化妆品配制剂、激光标识、颜料组合物或干制剂，尤其是化妆品配制剂，是本公开内容的重要实施方案。
在一个实施方案中，该组合物为化妆品组合物的一部分。化妆品组合物的形式可以为常用于化妆品的任何形式，例如霜、乳液、泡沫、凝胶、洗剂、乳、摩丝、软膏、糊、粉、喷剂或悬浮液。化妆品组合物可以为用于皮肤、毛发、眼睛或唇上的任何有色化妆品，例如遮瑕棒、粉底、舞台化妆品、睫毛油(饼或霜)、眼影膏(液体、香脂、粉、棒、压缩或霜)、染发剂、唇膏、唇彩、眼影笔、眼线笔、粉扑、眉笔和霜粉。其它典型化妆品组合物包括但不限于指甲油、亮肤棒、发用喷剂、扑面粉、腿部化妆品、驱虫洗剂、指甲油去除剂、芳香洗剂和所有类型(凝胶或液体)的洗发水。另外，所述组合物可用于剃须膏(用于气溶胶、无刷、起泡的浓缩物)、爽发膏、古龙香醑、古龙水、古龙软化剂、泡沫浴、身体洗剂(保湿、清洁、止痛、收敛)、须后水、浴后乳和防晒露。关于化妆品应用的综述，参见Cosmetics：Science and Technology，第2版，编辑M.S.Balsam和EdwardSagarin，Wiley-Interscience(1972)和deNavarre，The Chemistry andScience of Cosmetics，第2版，第1和2卷(1962)，Van Nostrand Co.Inc.，第3和4卷(1975)，Continental Press，通过引用将其二者并入本文中。
化妆品组合物任选包含至少一种化妆品可接受助剂。化妆品可接受助剂包括但不限于载体、赋形剂、乳化剂、表面活性剂、防腐剂、芳香剂、芳香油、增稠剂、聚合物、凝胶成形剂、染料、吸收颜料、光保护剂、稠度调节剂、抗氧化剂、消泡剂、抗静电剂、树脂、溶剂、助溶剂、中和剂、稳定剂、灭菌剂、推进剂、干燥剂、遮光剂、化学品活性成分、发用聚合物、毛发和皮肤调理剂、接枝聚合物、水溶性或可分散性含硅氧烷聚合物、漂白剂、护理剂、着色剂、染色剂、晒黑剂、润湿剂、去脂剂、胶原、蛋白水解产物、类脂、润肤剂和软化剂、染色剂、晒黑剂、漂白剂、角蛋白硬化基质、抗菌活性成分、光过滤活性成分、驱避性活性成分、充血物质、溶角蛋白和角质促成物质、去头屑活性成分、消炎剂、角化物质、充当抗氧化剂和/或充当自由基清除剂的活性成分、皮肤保湿或润湿物质、去脂活性成分、除臭活性成分、祛痘（sebostatic）活性成分、植物提取物、抗红斑或抗变应性活性成分及其混合物。化妆品制剂是本领域中已知的。例如参见美国公开Nos.20080196847和20100322981。
本发明黑色效果颜料可以以任何染色有效量加入漆料、涂料、印刷墨、高分子量有机材料、化妆品配制剂、激光标识、颜料组合物或干制剂中。
黑色效果颜料可以以0.0001至约90重量%，例如约0.001至约80重量%，尤其是0.01至约50重量%的浓度加入这类材料如漆料、涂料、印刷墨、高分子量有机材料、化妆品配制剂、激光标识、颜料组合物或干制剂中，其中重量%基于材料的总重量。
关于化妆品配制剂，本发明黑色效果颜料可以以基于化妆品配制剂的总重量约0.0001-90重量%加入。化妆品配制剂很可能进一步含有约10至约90重量%的化学品合适载体材料。化学品合适载体材料优选不同于水。
实施例
组合物和使用方法通过参考以下实验实施例进一步描述。除非另外说明，这些实施例仅用于说明，且不意欲为限定性的。因此，组合物和使用方法应决不理解为限于以下实施例，而是应当理解包括由于本文提供的教导而变得明显的任何和所有变化方案。
实施例1
将100g天然云母在31L烧瓶中在1000ml蒸馏水中浆化。搅拌淤浆以保持均匀并加热至82℃。将pH用HCl调整至1.4。以受控速率加入SnCl4并将pH用NaOH保持在1.4。在添加以后，继续搅拌30-60分钟。可将淤浆冷却，过滤，洗涤并煅烧，然后在1000ml蒸馏水中再浆化。将淤浆再次搅拌并加热至85℃，将pH调整至8.2并加入NaNO3。使N2鼓泡通过淤浆以清除氧气。以受控速率泵入FeSO4(酸化的)溶液。将pH用NaOH控制在8.2。将试样取出，真空过滤，洗涤，干燥并评估。
实施例2
将100g合成云母在31L烧瓶中在1000ml蒸馏水中浆化。搅拌淤浆以保持均匀。将pH用HCl调整至1.6。以受控速率加入SnCl4并将pH用NaOH保持在1.6。在添加以后，继续搅拌30-60分钟。将淤浆加热至85℃，将pH调整至8.2，使N2鼓泡通过淤浆并加入NaNO3。以受控速率泵入FeSO4(酸化的)溶液。将pH用NaOH控制在8.2。将试样取出，真空过滤，洗涤，干燥并评估。
实施例3
将100g合成云母在31L烧瓶中在1000ml蒸馏水中浆化。搅拌淤浆以保持均匀并加热至85℃。将pH用HCl调整至1.6。以受控速率加入SnCl4并将pH用NaOH保持在1.6。在添加以后，继续搅拌30-60分钟。将淤浆冷却，过滤，漂洗并煅烧。将粉末再浆化，搅拌，加热至85℃，将pH调整至8.2，使N2鼓泡并加入NaNO3。以受控速率泵入FeSO4(酸化的)溶液。将pH用NaOH控制在8.2。将试样取出，真空过滤，洗涤，干燥并评估。为将Fe3O4包封在表面上，可使金属氧化物层沉积于Fe3O4上。可在pH8.0、72℃的温度和用HCl平衡的pH下加入20%偏硅酸钠，或者可在pH1.4-2.2和用NaOH平衡的pH下加入TiOCl2以形成TiO2。
实施例4
将100g天然云母在31L烧瓶中在1000ml蒸馏水中浆化。搅拌淤浆以保持均匀并加热至82℃。将pH用HCl调整至1.4。以受控速率加入SnCl4并将pH用NaOH保持在1.4。在添加以后，继续搅拌30-60分钟。将淤浆加热至85℃，将pH调整至8.2，加入NaNO3，然后泵入Fe3SO4(酸化的)溶液。将pH用NaOH控制在8.2。将试样取出，真空过滤，洗涤，干燥并评估。为将Fe3O4包封在表面上，可使金属氧化物层沉积于Fe3O4上。可在pH8.0、72℃的温度和用HCl平衡的pH下加入20%钠金属硅酸盐，或者可在pH1.4-2.2和用NaOH平衡的pH下加入TiOCl2。
实施例5(对比)
将100g天然云母在31L烧瓶中在1000ml蒸馏水中浆化。将淤浆加热至85℃，将pH调整至8.2，加入NaNO3，然后泵入Fe3SO4(酸化的)溶液。将pH用NaOH控制在8.2。将试样取出，真空过滤，洗涤，干燥并评估。
实施例6
将100g珍珠岩在31L烧瓶中在1000ml蒸馏水中浆化。搅拌淤浆以保持均匀并加热至82℃。将pH用HCl调整至1.4。以受控速率加入SnCl4并将pH用NaOH保持在1.4。在添加以后，继续搅拌30-60分钟。可将淤浆冷却，过滤，洗涤并煅烧，然后在1000ml蒸馏水中再浆化。将淤浆再次搅拌并加热至85℃，将pH调整至8.2并加入NaNO3。使N2鼓泡通过淤浆以清除氧气。以受控速率泵入FeSO4(酸化的)溶液。将pH用NaOH控制在8.2。将试样取出，真空过滤，洗涤，干燥并评估。
表I—在X-Rite MA68II上进行的颜色测量
1.实施例3为基质/SnO2/Fe3O4/SiO2
2.实施例4为基质/SnO2/Fe3O4/SiO2
3.实施例4a为基质/SnO2/Fe3O4/TiO2
应用实施例
压缩眼影粉和指甲油去除剂
压缩眼影粉的组成
成分 重量含量(%)
压缩粉末基础 59%
液体粘合剂 6.00
黑色颜料组合物1a-d 35.00
指甲油去除剂的组成
黑色颜料组合物试样
a)来自实施例1和2的本发明黑色颜料(云母/SnO2/～38重量%Fe3O4)-(JAS-0287-1)。合成云母(D10为20.77μm，D50为44.84μm，D90为81.45μm)
b)商业黑云母(云母/TiO2/47-53%Fe3O4)。(CLE-100052A)
c)本发明黑色颜料，但使用珍珠岩作为基质(珠光体/SnO2/～55%Fe3O4)(JAS-0286-1)。珍珠岩的粒度分布为：D10为8.50，D50为24.32且D90为52.68。
d)合成云母类似物(CLM-100050A)为62重量%合成云母和38重量%Fe3O4的混合物。合成云母粒子分布与a)相同。
e)来自合成云母/48%Fe3O4/SiO2的本发明黑色颜料
f)来自天然云母/48%Fe3O4/SiO2的本发明黑色颜料
结果
压缩眼影粉结果和指甲油去除剂
当并入压缩粉末或指甲油去除剂中时，本发明黑色颜料a)(JAS-0287-1)、a)、c)、e)和f)提供与b)和d)相比更暗/更强的颜色。这就b)而言是非常令人惊讶的，因为商业黑云母含有更多重量%Fe3O4。当d)与本发明黑色颜料a)并列观察时，本发明a)也更暗。此外，本发明黑色颜料显示出与类似物d)相比更好的分散性。
含有本发明黑色颜料的其它配制剂
香体喷雾
遮瑕棒
粉底霜
除臭棒
眼线膏
亮发剂
冰凝胶牙膏
润唇膏
唇膏
睫毛油
指甲油
压缩眼影粉
洗发水
高光喷剂
纯净防晒霜
无滑石矿物古铜色化妆品
尽管已参考具体实施方案公开了组合物和它们的使用方法，显然本领域技术人员可不偏离所述组成、套件和使用方法的实际精神和范围地设计其它实施方案和变化方案。所附权利要求书意欲解释为包含所有这类实施方案和等效变化方案。

Claims (26)

1.黑色效果颜料，其包含：
a)在基质上的至少SnO2和/或水合SnO2的局部层，
b)至少Fe3O4的局部层，和
c)任选地，另外金属氧化物层，
其中层a)直接接触层b)，
其中至少Fe3O4的局部层进一步含有氢氧化铁和Fe2O3，并且SnO2和/或SnO2水合物的范围为0.5-4重量％，Fe3O4的范围为18.4-70重量％，其中重量％基于黑色效果颜料的总重量。
2.根据权利要求1的黑色效果颜料，其中SnO2和/或水合SnO2层和/或Fe3O4层包封在基质上或在基质上形成连续涂层或层。
3.根据权利要求1的颜料，其中另外层c)选自如下金属氧化物：SiO2、TiO2、ZrO2、Al2O3和ZnO。
4.根据权利要求3的颜料，其中金属氧化物为SiO2或TiO2。
5.根据权利要求1的颜料，其中颜料含有金属氧化物层c)并且金属氧化物层是透明的。
6.根据权利要求1的颜料，其中基质选自氧化铝、片状玻璃、珍珠岩、铝、天然云母、合成云母、氯氧化铋、片状氧化铁、片状石墨、青铜、不锈钢、天然珍珠、氮化硼、二氧化硅、铜薄片、铜合金薄片、锌薄片、锌合金薄片、氧化锌、搪瓷、瓷、氧化钛、钛低氧化物、沸石、高岭土、及其组合。
7.根据权利要求1的颜料，其中基质选自天然云母、合成云母、珍珠岩、片状玻璃和铝。
8.根据权利要求1的颜料，条件是不将SnO2和/或SnO2水合物涂层或层并入TiO2涂层或层中。
9.根据权利要求1的颜料，其中基质是云母或合成云母。
10.根据权利要求1的颜料，其中SnO2和Fe3O4存在于相同层中。
11.根据权利要求1的颜料，其中SnO2和Fe3O4存在于两层分开的层中。
12.根据权利要求1的颜料，其具有以下层结构：
基质/SnO2和/或SnO2水合物+在相同层中的Fe3O4
基质/SnO2和/或SnO2水合物+在相同层中的Fe3O4/SiO2
基质/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4
基质/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4/SiO2
基质/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4/TiO2
基质/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4/ZnO2
基质/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4/ZrO2
基质/TiO2+SnO2/Fe3O4/SiO2
基质/SnO2和/或SnO2水合物/TiO2+SnO2/Fe3O4/SiO2
基质/TiO2+SnO2/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4/SiO2
基质/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4/TiO2+SnO2/Fe3O4/SiO2
基质/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4/SiO2/SnO2/Fe3O4/SiO2
基质/SiO2/SnO2和/或SnO2水合物/Fe3O4/TiO2，或
基质/SnO2/TiO2/SnO2/Fe3O4/SiO2，
其中基质选自氧化铝、片状玻璃、珍珠岩、铝、天然云母、合成云母、氯氧化铋、片状氧化铁、片状石墨、青铜、不锈钢、天然珍珠、氮化硼、二氧化硅、铜薄片、铜合金薄片、锌薄片、锌合金薄片、氧化锌、搪瓷、瓷、氧化钛、钛低氧化物、沸石、高岭土、硼硅酸盐及其组合。
13.根据权利要求1的颜料，其中SnO2和/或SnO2水合物部分或完全地涂覆所述基质，并用至少Fe3O4的局部涂层或层邻近地涂覆和直接涂覆。
14.包含根据权利要求1的黑色效果颜料的漆料、涂料、印刷墨、激光标识颜料、化妆品配制剂、颜料组合物或干制剂。
15.包含根据权利要求1的黑色效果颜料的粉末涂料。
16.化妆品配制剂，其包含根据权利要求1的黑色效果颜料。
17.根据权利要求16的化妆品配制剂，其进一步含有10至90重量％的化学品合适载体材料。
18.根据权利要求16的化妆品配制剂，其中配制剂为选自如下的化妆品：眼影、染发剂、唇膏、唇彩、眼影笔、眼线笔、粉扑、眉笔、霜粉、指甲油、亮肤棒、发用喷剂、扑面粉、腿部化妆品、驱虫洗剂、指甲油去除剂、芳香洗剂、洗发水、洗发水凝胶、洗发水液体、剃须膏、爽发膏、古龙香醑、古龙水、古龙软化剂、泡沫浴、身体洗剂、须后水、浴后乳和防晒露。
19.根据权利要求16的化妆品配制剂，其中配制剂为选自如下的化妆品：舞台化妆品。
20.根据权利要求16的化妆品配制剂，其中配制剂为选自如下的化妆品：遮瑕棒、粉底、睫毛油、睫毛饼、和睫毛霜。
21.根据权利要求16的化妆品配制剂，其中配制剂为选自如下的化妆品：液体眼影、香脂眼影、眼影粉、眼影棒、压缩眼影、和眼影霜。
22.根据权利要求16的化妆品配制剂，其中配制剂为选自如下的化妆品：气溶胶剃须膏、无刷剃须膏、和起泡的剃须膏。
23.根据权利要求16的化妆品配制剂，其中配制剂为选自如下的化妆品：保湿身体洗剂、清洁身体洗剂、止痛身体洗剂、和收敛身体洗剂。
24.制备根据权利要求1的黑色效果颜料的方法，其包括如下步骤：
将进一步包含氢氧化铁或氧化铁的Fe3O4涂层或层施用于
可进一步包含水合SnO2涂覆的基质的至少部分涂覆或层化的SnO2上，并任选施涂另外金属氧化物涂层。
25.权利要求24的方法，其中基质选自氧化铝、片状玻璃、珍珠岩、铝、天然云母、合成云母、氯氧化铋、片状氧化铁、片状石墨、片状二氧化硅、青铜、不锈钢、天然珍珠、氮化硼、铜薄片、铜合金薄片、锌薄片、锌合金薄片、氧化锌、搪瓷、瓷、氧化钛、钛低氧化物、沸石、高岭土及其组合。
26.提高Fe3O4在基质上的附着力的方法，其包括以下步骤：
a)用0.5-4重量％的SnO2或水合SnO2至少部分地涂覆基质，
b)将18.4-70重量％的Fe3O4施涂于步骤a)的至少部分涂覆的基质上，和
c)任选地，施涂另外金属氧化物涂层，
其中重量％基于经涂覆基质的总重量。
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